Anda di halaman 1dari 15

LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013 / 2014

MODUL
PEMBIMBING

: Pembuatan Na-CMS
: Ir. Gatot Subiyanto, MT.

Tanggal Praktikum

: 3 Desember 2013

Tanggal Pengumupulan

: 17 Desember 2013

(Laporan)

oleh :
Kelompok 1

Abdussalam Topandi

121424001

Achmad Faisal

121424002

Ade Julistian

121424003

Adi Bayu Saputra

121424004
Kelas 2A-TKPB

PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013

I.

PENDAHULUAN
Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun

reaksi kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya
berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak
jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan
penggunaan katalis.

1.1 Latar Belakang


Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah Satuan Proses terutama untuk modul
Eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi

yang

dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi dan penggunaan katalis,
maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan paraktek atau praktikum.
Selain itu, perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang
digunakan untuk keberlangsungan reaksi kimia.
1.2 Tujuan Percobaan
Setelah melaksanakan kegiatan praktek, diharapkan mahasiswa dapat :
1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMS.
2. Menganalisa Viskositas Na.CMS yang terbentuk

II.

LANDASAN TEORI
Senyawa karboksi

metil

selulosa (Carboxy Methyl

Cellulose/CMC)

mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif, pengental,
zat flokulan dan lainnya. Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa
melalui 2 (dua) tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi. Pada
reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda
(basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda). Sedangkan
tahap kedua, yaitu

eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa

natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang membentuk
larutan kental (viskous) Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan
waktu operasi antara 2-3 jam dan dilakukan pengadukan (mixing).
Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :

2|Pembuatan Na-CMS

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan
tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di
bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna, maka
selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).
Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju reaksi
ditulis sebagai berikut :
- (dCA/dt) = k.CA.CB

(1)

Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zat A dan B


pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi . Harga k hanya
ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu
Korelasi antara k dan T dapat ditulis dengan menggunakan persamaan
Arrhenius, yaitu :
k = Ao.exp[-Ea/R.T]

(2)

Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi . Harga


Ea ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (1/T).

3|Pembuatan Na-CMS

dapat

III.

PERCOBAAN
3.1 Alat & Bahan
Peralatan

Bahan

Erlenmeyer 250 ml 2 buah

Tepung jagung ( Maizena) 20 gr

Beker glass 500 ml 2 buah

60 ml etanol 96%, 85%

Stirrer magnetic 1 buah

14 ml NaOH 11,5 N

Corong Buchner 1 set

Monochloroasetat ( ClCH2COOH) 15 gr

Gelas Ukur 100 ml 1 buah

As\am asetat glacial

Batang Pengaduk

Kertas Saring

Hot Plate

3.2 Prosedur Kerja


20 gr tepung meizena +
60 ml etanol 96%

Rangkai reaktor
erlenmeyer dalam
penangas beker glass

Uji viskositas
larutan 2% CMS

14 ml NaOH

Aduk dengan
magnetik stirrer, t =
20 menit, T = 250C

Oven pada T = 400C

Larutkan CMS dalam 60

dan t = 48 jam

ml etanol 85%, saring

4|Pembuatan Na-CMS

15 gr monochloroasetat

Naikkan suhu
menjadi 580C,
t = 100 menit

Netralkan dengan asam


aseat glacial, saring

3.3 Data Pengamatan


No. Proses
1.

Gambar

Alkalisasi

Keterangan
Larutan berwarna putih susu.
(suhu ruang + 25o C) Larutan
kental.

2.

Pemanasan

Volume cairan berkurang, warna


padatan menjadi putih pekat dan
lebih kental (suhu 58oC)

3.

Eterifikasi

Volume cairan semakin


berkurang, padatan semakin
menggumpal dan terpisah dari
cairan.

IV.

Massa Produk yang didapat

: 46,92 gram

Viskositas

: 4,7 Cp

KESELAMATAN KERJA
1)

Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas

2)

Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH)

3)

Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat

4)

Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk

5)

Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas

6)

Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung

5|Pembuatan Na-CMS

V.

PENGOLAHAN DATA

Reaksi Alkilasi ( Pelarutan etanol )

etanol =

0,78 gr/Mol

n etanol=

= 1,017 mol
n Starch=

=
= 0,123 mol
C6H10O5

+ C2H5OH

0,123

1,017

0,123

0,123

Reaksi Alkilasi

NaOH =

2,13 gr/Mol

n NaOH=

= 0,745 mol
= 0,123 mol

6|Pembuatan Na-CMS

0,984

C6H9O5CH2OH

0,123
0,123

C6H9O5-CH2OH + NaOH

0,123

0,123

C6H9O-CH2Na

+ H2O

0,745
0,123

0,123

0,622

0,123

0,123
0,123

Reaksi Eterifikasi

n ClCH2COONa=

= 0,129 mol

C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa + NaCl


M

0,123

0,129

0,123

0,123

Massa Produk Teoritis

0,006

= n x BM
= 0,123 X 272
= 33,46 gram

7|Pembuatan Na-CMS

0,123
0,123

0,123
0,123

Reaksi pembentukan produk maksimum (diasumsikan tidak ada produk


samping) :

C6H9O5CH2Na+ ClCH2COONa C6H9O5CH2OCH2COONa

0,123

0,129

0,123

0,123

Massa Produk Teoritis

0,264

0,006

0,264

= n x BM
= 0,246 X 272
= 66,91 gram

% Yield

x 100%

,
,

= 70,12 %

8|Pembuatan Na-CMS

x 100%

VI.

PEMBAHASAN

Pembahasan oleh Abdussalam Topandi (121424001)


Praktikum yang dilakukan adalah pembentukan senyawa Karboksi Metil
Starch (CMS). Carboxy Methyl Starchdapat dipakai sebagai

bahan zat aditif,

pengental, zat flokulan dan sebagainyadalam lingkungan industri kimia.


Pembuatan CMS dilakukan dalam dua tahapan reaksi yaitu reaksi alkalisasi
dan reaksi eterifikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan
larutan soda (basa).Basa yang digunakan adalah larutan NaOH 11,5 N. Hasil dari
reaksi alkalisasi ini yaitu terbentuknya Natrium selulosa(Na. Selulosa) yang bersifat
basa dan dapat larut dalam larutan soda.Waktu operasi untuk reaksi ini adalah selama
20 menit pada temperatur sekitar 250C. Pengadukan sangat berperan agar reaksi
berlangsung sempurna.Pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau memperluas
kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin cepat.
Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H+ dari selulosa berikatan dengan ion
OH- dari NaOH membentuk H2O sedangkan ion Na+akan menempati tempat H+
membentuk Na.selulosa. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna putih dan
kental.

Selanjutnya adalah mereaksikan Na.selulosa yang terbentuk dari reaksi


alkalisasi dengan Natrium kloroasetat melalui reaksi eterifikasi. Reaksi eterifikasi
dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar580C. Temperatur tersebut
merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Temperatur dan
pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi. Untuk mempercepat reaksi
yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus diatas temperatur ruang (250C)
karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi kinetik pada partikel reaktan
semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat. Selain itu, pengadukan pun
harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan molekul reaktan.Mekanisme dari
reaksi eterifikasi ini adalah Ion Na+ dari selulosa akan diganti dengan ion CH2.
COONa+. Sedangkan ion Cl- dari Na. Kloroasetat akan bergabung dengan ion Na+
dari Na.selulosa membentuk NaCl. Larutan Na.CMS yang terbentuk merupakan
larutan berwarna putih pekat dan kental.

Penambahan etanol 96% dapat memadatkan larutan Na.CMS karena Karboksi


Metil Selulosa ini tidak dapat larut dalam etanol 96% sehingga terbentuk endapan.
9|Pembuatan Na-CMS

Selain dengan penambahan etanol 95%, pengendapan juga dapat terjadi jika nilai pH
larutan Na.CMC kurang dari 2.

Setelah Na.CMS terbentuk, maka dilakukan uji analisis pada larutan


Na.CMStersebut. Dari hasil uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 CP pada
temperatur ruang (250C). Pada hasil akhir didapatkan massa produk 46,92 gram,
sedangkan secara teoritis didapatkan massa produk 66,91 gram. Sehingga yield
produk yang didapatkan adalah 70,12%.

Pembahasan oleh Achmad Faisal (121424002)


Praktikum yang dilakukan kali ini adalah pembuatan senyawa Na-CMS
(Natrium Karboksi Metil Starch). Na-CMS ini memiliki sifat & fungsi sama seperti
Na-CMC (Natrium Karboksi Metil Selulosa) yaitu merupakan bahan yang biasa
digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan dan sebagainya di dalam suatu
industri kimia. Dalam praktikum ini ada 3 tahapan proses dalam pembuatan Na-CMS.
Yaitu Reaksi Alkilasi, Reaksi Alkalisasi dan Reaksi Eterifikasi.
Tahap pertama adalah Reaksi Alkilasi. Alkilasi adalah reaksi memasukkan alkil
secara subtitusi atau adisi kedalam senyawa hidrokarbon. Dalam praktikum ini adalah
proses pelarutan Amilum/Pati/Starch dalam Etanol sehingga terbentuk senyawa StarchAlkil. Amilum/Pati/Starch yang digunakan adalah sebanyak 20 gram, dan etanol yang
digunakan adalah atanol murni 96% sebanyak 60 ml. Berikut disajikan reaksi Alkilasi
secara basis Laju produksi Maksimum (diasumsikan tidak ada produk samping yg
terbentuk) dalam praktikum ini :
C6H10O5 + C2H5OH C6H9O5-CH2OH
Starch

Etanol

Starch-Alkil

Tahap kedua adalah Reaksi Alkalisasi. Reaksi alkalisasi adalah proses reaksi antara
Starch-Alkil dan NaOH. Yaitu subtitusi ion H+ pada Starch-Alkil dengan Na+ sehingga
terbentuk Na-Stacrh. Pada proses ini jumlah dan konsentrasi NaOH yang digunakan
adalah sebanyak 14 ml dan 11,5N serta dilakukan pada suhu ruang (25 oC). Berikut
disajikan Reaksi alkalisasi pada praktikum ini :
C6H9O5-CH2OH + NaOH
10 | P e m b u a t a n N a - C M S

C6H9O-CH2Na + H2O

Starch-Alkil

Basa

Na-Starch

Air

Tahap Ketiga adalah Reaksi Eterifikasi. Yaitu reaksi pembentukan eter (Na-CMS).
Dalam praktikum ini adalah reaksi antara Na-Starch dengan Na-Kloroasetat. Jumlah
Na-Kloroasetat yang ditambahkan adalah sebanyak 15 gram, dan setelah ditambahkan
suhu dinaikkan menjadi 58oC. Dengan tujuan, agar serbuk Na-Kloroasetat mudah larut,
dan reaksi cepat terjadi. Sesuai persamaan Arhenius yang menyatakan bahwa kecepatan
reaksi berbanding lurus dengan Suhu. Berikut Reaksi Eterifikasi dalam praktikum ini :
C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa + NaCl
Na-Starch

Na-Kloroasetat

Na-CMS

Garam

Sedangkan, berikut reaksi Eterifikasi basis laju produk maksimum (diasumsikan tidak
ada produk samping) :
C6H9O5-CH2Na + ClCH2COONa C6H9O5-CH2O-CH2COONa
Na-Starch

Na-Kloroasetat

Na-CMS

Selanjutnya, dilakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif pada produk Na-CMS
yang terbentuk. Hasil analisa kuantitatif didapatkan berupa %Yield. Sedangkan, Hasil
analisa kualitatif didapatkan berupa nilai Viskositas.
Secara teoritis massa Na-CMS adalah 33,46 gram dan Secara teoritis basis laju
produksi maksimum (Jika diasumsikan tidak ada produk samping lain yg terbentuk)
massa Na-CMS yaitu sebanyak 66,91 gram. Sedangkan dari hasil praktikum, didapat
massa Na-CMS sebanyak 46,92 gram. Nilai %Yield basis teoritis reaksi sempurna
adalah melebihi 100% (teoritis : 33,46 gram , actual 46,92 gram). Hal ini dapat
dipengauhi oleh belum terpisahnya NaCl (produk samping) pada produk utama NaCMS. Sedangkan, nilai %Yield basis Laju produksi Maksimum yaitu jika dinggap tidak
ada produksi samping yang terbentuk atau dalam artian reaktan seluruhnya terkonversi
menjadi Na-CMS adalah sebanyak 70,12%.
Analisa Kualitatif yang dilakukan adalah analisa Viskositas dari Produk, dengan cara
melarutkannya 2 gr Na-CMS dalam Etanol 100 ml (Larutan CMS 2%). Nilai Viskositas
dari produk yang didapat adalah sebanyak 4,7 cP (pada suhu ruang 25oC).

11 | P e m b u a t a n N a - C M S

Pembahasan oleh Ade Julistian (121424003)


Praktikum yang dilakukan adalah pembuatan senyawa carboxy methil starch
sebagai pengganti carboxy methil cellulose. Kegunaan dari Carboxy Methyl Starch
adalah sebagai bahan yang biasa digunakan sebagai zat aditif, pengental, zat flokulan
dan sebagainya di dalam suatu industri kimia. Tujuan dari praktikum ini selain untuk
mengetahui proses pembentukan Na.CMS juga untuk menganalisa sifat fisika dari
hasil reaksi yang terjadi yaitu viskositasnya.
Dalam pembuatan Na.CMS dilakukan dalam 3 tahapan reaksi yaitu reaksi
alkilasi, alkalisasi dan reaksi eterifikasi. Pertama reaksi alkilasi yaitu reaksi
memasukkan alkil atau benzil secara substitusi atau adisi kedalam senyawa
hidrokarbon. Dalam praktikum ini, starch direaksikan dengan etanol 96% sehingga
menghasilkan starch yang mempunyai gugus alkil.
Selanjutnya adalah reaksi alkalisasi yang merupakan reaksi antara starch yang
telah di alkilasi dengan larutan soda (basa). Basa yang digunakan adalah larutan
NaOH 11,5 N. Hasil dari reaksi alkalisasi ini yaitu Natrium starch. Pada reaksi
alkalisasi ini selulosa belum larut sempurna di dalam larutan NaOH. Temperatur dan
pengadukan sangat berperan agar reaksi berlangsung sempurna. Berdasarkan
persamaan Arrhenius temperatur suatu reaksi akan berbanding lurus dengan
kecepatan reaksi. Semakin tinggi temperatur reaksi semakin tinggi pula kecepatan
reaksinya sehingga pada reaksi alkalisasi ini temperatur yang digunakan di atas
temperatur ruang (250C). Selain itu pengadukan dilakukan untuk memperbesar atau
memperluas kontak antarmolekul-molekul reaktan sehingga reaksi akan semakin
cepat. Larutan Na.selulosa yang dihasilkan berwarna coklat tua dan kental.
Dan reaksi yang ketiga adalah reaksi eterifikasi yaitu mereaksikan Na.starch
yang terbentuk dari reaksi alkalisasi dengan Natrium klorosetat. Reaksi eterifikasi
dilakukan selama 100 menit dan pada temperatur sekitar 580C. Temperatur tersebut
merupakan temperatur optimum agar reaksi berlangsung sempurna. Seperti reaksi
alkalisasi, temperatur dan pengadukan sangat berpengaruh pada reaksi eterifikasi.
Untuk mempercepat reaksi yang terjadi maka temperatur yang digunakan harus di
atas temperatur ruang (250C) karena temperatur yang tinggi akan menyebabkan energi
kinetik pada partikel reaktan semakin besar sehingga laju reaksi akan semakin cepat.
Selain itu, pengadukan pun harus tetap dilakukan untuk memperbesar tumbukan
molekul reaktan.

12 | P e m b u a t a n N a - C M S

Setelah Na.CMC terbentuk, dilakukan uji analisis pada larutan Na.CMC


tersebut. Uji analisis yang dilakukan berupa uji viskositas dan uji nilai pH. Dari hasil
uji analisis, viskositas larutan sebesar 4,7 cP pada temperatur ruang (25 0C). Na.CMS
yang dihasilkan berupa gumpalan kental berwarna putih. Pencampuran natrium
selulosa dengan natrium kloroasetat akan menghasilkan larutan yang kental/viskos.
Berdasarkan literatur, nilai viskositas dari Na.CMS bervariasi, variasi ini dipengaruhi
oleh kelarutan Na.CMS dalam air. Selain itu, temperatur juga mempengaruhi nilai
viskositas, semakin tinggi temperatur maka nilai viskositas menurun.
Nilai pH dari Na.CMS yang dihasilkan adalah 7-8 hampir netral. Nilai pH
yang didapat adalah dari gulmpalan Na.CMS. Menurut literatur larutan Na.CMS
stabil pada pH antara 2-10. pH juga dapat mempengaruhi viskositas karboksimetil
selulosa. Viskositas larutan akan berkurang dengan cepat jika pH diatas 10.
Massa Na.CMS yang didapat adalah 46,92 gram, hasil ini berbeda dengan
perhitungan secara teoritis yaitu seharusnya didapatkan massa produk 66,91 gram.
Hal ini di pengaruhi karena beberapa faktor yaitu ada uap yang keluar saat proses
reaksi, dan waktu operasi yang terlalu singkat. Hal ini menyebabkan ada neraca
massa yang keluar dan reaksi yang terjadi tidak sempurna. Sehingga yield produk
yang didapatkan adalah 70,12%.

Pembahasan oleh Adi Bayu Saputra (121424004)


Pada percobaan ini, kami melakukan pembuatan senyawa karboksil metil starch
(Na. CMS). Sodium CMS Adalah eter starch yang mampu menggantikan fungsi dari
sodium CMC dan penggunaannya di industripun hampir sama dengan sodium CMC.
Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui proses pembuatan Sodium CMS serta
menganalisa viskositas dari larutan yang diperole tersebut.
Secara garis besar, ada dua tahap reaksi dalam membuat sodium CMS ini yaitu
reaksi alkalisasi dan eterfikasi. Reaksi alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa
dengan larutan soda (basa). Pada percobaan pertama, kami mencampurkan 20 gr
tepung maizena ( Strach ) dengan 60 ml etanol 96% dan 14 ml NaOH sehingga
larutan tersebut berwarna putih susu ( suhu ruang ) dan diaduk selama 20 menit
sampai larutan menjadi kental. Temperatur dan pengadukan sangat berperan penting
dalam berlangsungnya suatu reaksi. Berdasarkan persamaan Arrhenius, suhu suatu
reaksi akan berbanding lurus dengan kecepatan reaksi. Semakin tinggi suhu reaksi

13 | P e m b u a t a n N a - C M S

semakin tinggi pula kecepatan reaksinya dan pada percobaan kali ini suhu yang
digunakan pada suhu ruang (250C). pengadukan juga sangat berpengerahuh dalam
memperbesar atau memperluas kontak antar molekul-molekul reaktan sehingga reaksi
akan semakin cepat. Mekanisme dari reaksi alkalisasi ini adalah Ion H+ dari selulosa
berikatan dengan ion OH- dari NaOH membentuk H2O sedangkan ion Na+ akan
menempati tempat H+ membentuk Na.selulosa. kemudian dipanaskan sampai suhunya
58oC Sehingga terbentuk 2 lapisan ( lapisan atas berwarna kuning-putih bening dan
lapisan atas berwarna lapisan putih pekat ) Percobaan selanjutnya adalah
menambahkan sodiumkloroasetat sebanyak 15 gr melalui reaksi eterifikasi sehingga
warnanya menjadi krim putih. Fungsi peambahan etanol dalam percobaan ini adalah
untuk mengikat H2O, karena reaksi diatas tidak boleh terkena air apalagi katalisnya.
Dan selanjutnya adlah dioven selama 48 jam ( 40oC).
Dari data diatas, larutan yang diperoleh memiliki viskositas 4,7 cP dan setelah
ditimbang didapat massa sodium CMSnya sebanyak 46,92 gr sedangkan berdasarkan
perhitungan secara teoritis harusnya berat yang diperoleh sebanyak 66,91 gr. Jadi nilai
Yield nya adalah 70.12 %.

14 | P e m b u a t a n N a - C M S

VII.

KESIMPULAN

1. Dalam proses Pembuatan Na-CMS terdapat tiga tahapan proses yaitu :


Proses Alkilasi
Proses Alkalisasi
Proses Eterifikasi
2. Dari Uji kantitatif produk didapat nilai %Yield basis massa produk maksimum adalah
70,12 %.
3. Dari Uji Kualitatif produk didapat nilai Viskositas produk adalah 4,7 cP.

VIII. PUSTAKA
1)

Adam and Johson, Laboratory Experiments in The Macmillian Company,


Fourth Edition.

2)

Seymor, 1971, Introduction to Polymer Chemistry, Int. Sudent Edition,


Tokyo.

3)

Morrison, et. al.,1977, Organic Chemistry, Third Edition, Prentice-Hall,


India.

4)

Arpe et. al., 1994,Chemistry of Petrochemical Process, Gulf Publishing


Company London.

5)

Fessenden et. al., 1994, Kimia Organik, Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga.

15 | P e m b u a t a n N a - C M S