Anda di halaman 1dari 32

KALIBRASI PERALATAN GELAS

Oe :
Oleh:
Tiny Agustini Koesmawati

PUSAT PENELITIAN KIMIA

LEMBAGA ILMU PENGETAHUAN INDONESIA

KALIBRASI ALAT GELAS


Didalam salah satu kausal ISO 17025, peralatan gelas harus dikalibrasi
Alat gelas yang dikalibrasi adalah alat gelas yang digunakan untuk
mengukur volume secara tepat (buret, pipet seukuran, labu takar,
piknometer)
Kalibrasi dilakukan oleh lembaga terakreditas oleh KAN
Alat gelas yang dikalibrasi external, dapat digunakan sebagai master
untuk kalibrasi internal
Kalibrasi dilakukan oleh personel yang kompeten
Tata cara melakukan kalibrasi harus mengikuti aturan standard
Hasil kalibrasi didokumentasikan

MENGAPA ALAT GELAS PERLU DIKALIBRASI


Meminimalkan kesalahan hasil pengukuran/analisis
Memastikan
ik alat
l yang digunakan
di
k mempunyaii kapasitas
k
i yang
sesuai
Pemenuhan terhadap aturan ISO 17025

PERALATAN UKUR
KETELITIAN TINGGI

KETELITIAN KURANG

GELAS UKUR
LABU UKUR

BURET

PIPET
SEUKURAN

PIPET UKUR

PERALATAN GELAS
Tipe I (borosilikat)

Tipe II (soda lime)

Lebih awet
Mahal
Kalibrasi cukup satu kali

Kurang awet
Lebih murah
Kalibrasi harus diulang

B b h karena:
Berubah
k
Pemanasan > 100
100 C
Terkena asam fosfat panas
Asam fluorida, lar. NaOH dan
KOH panas

B b h karena
Berubah
k
b h ki
bahan
kimia
i
menjadi tidak jernih ( buram )

TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS BURET


Kapasitas
Nominal (mL)

Pembagian
Skala (mL)

Toleransi kapasitas (mL)


Kelas A
Kelas B

0 01
0.01

0.006
0 006

0.01
0 01

0.02

0.01

0.02

0.02

0.01

0.02

10

0.02

0.01

0.02

25

0.10

0.05

0.10

TOLERANSI DAN NILAI KAPASITAS PIPET


SEUKURAN
Kapasitas
Nominal (mL)
1
2
5
10
25
50
100

Toleransi kapasitas (mL)


Kelas A
Kelas B
0.007
0.01
0.01
0.02
0.015
0.02
0.02
0.02
0.05
0.10
0.05
0.10
0.08
0.16
PIPET GONDOK

ISTILAH PENTING
Verifikasi :
P
Proses
persesuaian
i
antara
t
suatu
t peralatan
l t
l b t i
laboratorium
dengan spesifikasi yang tertera dalam peralatan tersebut,
termasuk p
penentuan kesalahan ((error)) p
pada satu titik atau
lebih

Kapasitas :
Volum air/merkuri pada suhu acuan (ref.
(ref. temp) tertentu yang
mengisi atau dikeluarkan oleh peralatan tersebut dengan
mengatur posisi meniskus air/merkuri

FAKTOR FAKTOR
yang mempengaruhi ketelitian
Umum
Faktor suhu
Faktor kebersihan
Pembacaan miniskus
Delivery time
Kebocoran

FAKTOR UMUM
Ukuran diameter dalam (internal diameter) dari peralatan
sangat mempengaruhi ketepatan dan ketelitian garis
tanda/garis pembagian yang tertera

FAKTOR SUHU
Pengaruh
g
suhu pada
p
bahan gelas
g
Acuan standar 20C
Perubahan per 1C
3x10-5 untuk gelas soda
1x10-5 untuk gelas borosilikat
Pengaruh suhu pada volum air atau cairan lain
Perubahan pper 1C = 2x10-5

FAKTOR KEBERSIHAN
Cairan yang tidak homogen mengurangi akurasi posisi
miniskus air/cairan
Mempengaruhi volum air/cairan yang diukur
Harus dibersihkan dengan
Deterjen sampai bersih atau
Direndam 24 jam dengan kalium dikromat 20% dalam
asam sulfat,
lf t dicuci
di i dengan
d
air.
i
(HATI-HATI : tanda batas/volum bisa hilang karena
(HATIperendaman)

FAKTOR PENGATURAN POSISI MENISKUS


AIR/CAIRAN
Air
Meniskus menyinggung permukaan atas garis tanda
Merkuri
Meniskus menyinggung permukaan garis bawah dari garis
tanda
Pembacaan meniskus harus menggunakan kertas putih
sebagai latar

FAKTOR DELIVERY TIME


Buret :
waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis
tanda nol untuk turun ke garis pembagian yang paling bawah
dengan keran buret dalam posisi terbuka penuh
Pipet:
waktu yang diperlukan oleh air yang meniskusnya pada garis
tanda untuk turun sampai berhenti pada ujung bawah pipet,
dengan pipet dalam keadaan bersinggungan ujung bawahnya
pada dinding wadah penampung, sedangkan ujung atasnya
dibuka sehingga air mengalir bebas

FAKTOR KEBOCORAN KERAN BURET


Untuk keran yang menggunakan grease
Kebocoran tidak boleh lebih besar dari setengah skala
pembagian yang terkecil per 10 menit (untuk kelas A) dan
satu skala terkecil pper 10 menit ((untuk kelas B))
Pengujian dilakukan minimum 20 menit
Untuk keran yang tidak menggunakan grease

Kebocoran tidak boleh lebih besar dari 1/10 skala


pembagian untuk kelas A dan 1/5 untuk kelas B per 10
menit.
Pengujian dilakukan minimum 50 menit

KALIBRASI
Persyaratan umum
Kualitas air
Teknik
T k ik kalibrasi
k lib i
Labu takar, gelas ukur
Buret, pipet
Pengukuran
P
k
ddalam
l udara
d
Perhitungan

PERSYARATAN UMUM
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan air atau merkuri
dengan cara gravimetri,
Pada waktu pengerjaan harus diukur:
Untuk air suhu
h air,
i suhu
h udara,
d
tekanan
k
udara
d
sekitarnya
Untuk merkuri suhu udara dan tekanan udara dapat
diabaikan terhadap BJ merkuri

PERSYARATAN UMUM
Kapasitas peralatan pada acuan 20C dihitung berat air
atau merkuri yang ditimbang setelah dikoreksi terhadap
suhu pemuaian bahan gelas,
suhu,
gelas BJ air/merkuri dan efek
tekanan udara
Khusus untuk peralatan yang mempunyai nilai toleransi <
g menggunakan
gg
merkuri
0.004 mL harus dikalibrasi dengan
Sebelum kalibrasi alat harus bersih

KUALITAS AIR

H
Harus
murnii

Konduktiviti kurangg dari 2 mikro


mikro--S

Disiapkan cukup banyak

Harus disimpan di laboratorium sampai mencapai


keseimbangan dalam suhu kamar

KALIBRASI LABU TAKAR

Siapkan labu takar yang akan dikalibrasi beserta tutupnya

Bersihkan dan keringkan

Timbang labu takar kosong beserta tutupnya

Isi labu takar sampai tanda batas dengan air / merkuri, tutup

Timbang
g labu takar berisi air

Selisih berat antara berat botol timbang yang berisi air (a) dan
botol timbang kosong (b) adalah berat air

Konversikan berat terhadap volume dengan memperhatikan


faktor suhu dan tekanan

PERHITUNGAN
C = [1
[1-- (20
(20--T)]
C = faktor pemuaian oleh panas
T = suhu air ((C)
= koefisien muai alat gelas

PERHITUNGAN
Berat botol timbang kosong

= A gram

Berat botol timbang + air

= B gram

Berat air (B A)

= C gram

Tentukan nilai Z yang terdapat pada tabel terlampir (sesuai


dengan jenis pipet)

Koreksi tekanan terhadap volume pipet adalah :


C x Z = D mL
Koreksi suhu terhadap volume pipet (pada 20 C) adalah :
D + 0.00001 x D x (20(20-TS) mL
Dimana Ts adalah temperatur air pada waktu melakukan
kalibrasi
Bandingkan nilai yang didapat dengan nilai yang
diperbolehkan/dituliskan pada pipet. Jika nilai yang didapat
lebih besar dari yyang
g tertera p
pada p
pipet,
p maka harus
dikoreksi.

Tabel 1. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara dalam kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas A.

Temperature, C

Barometric Pressure
kPa

mbar

mm Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00179

1.00193

1.00208

1.00225

1.00243

1.00262

1.00281

1.00302

1.00324

1.00347

1.00371

1.00396

1.00422

1.00449

79.99

800

600

1.00182

1.00196

1.00211

1.00228

1.00245

1.00264

1.00283

1.00304

1.00326

1.00349

1.00374

1.00399

1.00424

1.00451

82.66

827

620

1.00184

1.00199

1.00214

1.00231

1.00248

1.00267

1.00287

1.00308

1.00330

1.00353

1.00377

1.00402

1.00428

1.00455

85.33

853

640

1.00187

1.00201

1.00216

1.00233

1.00251

1.00270

1.00290

1.00311

1.00333

1.00356

1.00380

1.00405

1.00431

1.00458

87.99

880

660

1.00189

1.00204

1.00219

1.00236

1.00254

1.00272

1.00292

1.00313

1.00335

1.00358

1.00382

1.00408

1.00433

1.00460

90.68

907

680

1.00192

1.00207

1.00222

1.00239

1.00256

1.00275

1.00295

1.00316

1.00338

1.00361

1.00385

1.00410

1.00436

1.00463

93.33

933

700

1.00195

1.00209

1.00225

1.00242

1.00259

1.00278

1.00298

1.00319

1.00341

1.00364

1.00388

1.00413

1.00439

1.00466

95.99

960

720

1.00198

1.00212

1.00228

1.00245

1.00262

1.00281

1.00301

1.00322

1.00344

1.00367

1.00391

1.00416

1.00442

1.00468

98.66

987

740

1.00201

1.00215

1.00230

1.00247

1.00265

1.00284

1.00304

1.00324

1.00346

1.00370

1.00393

1.00418

1.00444

1.00471

101.32

1013

760

1.00204

1.00218

1.00233

1.00250

1.00268

1.00286

1.00306

1.00327

1.00349

1.00372

1.00396

1.00421

1.00447

1.00474

103.99

1040

780

1.00207

1.00221

1.00236

1.00253

1.00270

1.00289

1.00309

1.00330

1.00352

1.00375

1.00399

1.00424

1.00450

1.00477

106.66

1067

800

1.00209

1.00224

1.00239

1.00256

1.00273

1.00291

1.00312

1.00333

1.00355

1.00378

1.00402

1.00427

1.00452

1.00479

^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

Tabel 2. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe I (borosilikat) kelas B.

Temperature, C

Barometric Pressure
kPa

mbar

mm
Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00182

1.00195

1.00210

1.00226

1.00243

1.00262

1.00281

1.00302

1.00323

1.00346

1.00370

1.00394

1.00420

1.00447

79.99

800

600

1.00184

1.00198

1.00212

1.00229

1.00246

1.00265

1.00284

1.00304

1.00326

1.00348

1.00372

1.00397

1.00422

1.00448

82.66

827

620

1.00186

1.00201

1.00215

1.00232

1.00249

1.00267

1.00287

1.00307

1.00328

1.00351

1.00375

1.00399

1.00425

1.00451

85.33

853

640

1.00190

1.00203

1.00218

1.00234

1.00251

1.00270

1.00289

1.00310

1.00331

1.00354

1.00378

1.00402

1.00427

1.00454

87.99

880

660

1.00192

1.00206

1.00221

1.00237

1.00254

1.00272

1.00292

1.00312

1.00334

1.00357

1.00380

1.00405

1.00430

1.00456

90.68

907

680

1.00195

1.00209

1.00224

1.00240

1.00257

1.00275

1.00295

1.00316

1.00337

1.00359

1.00383

1.00407

1.00433

1.00459

93.33

933

700

1.00198

1.00211

1.00226

1.00243

1.00259

1.00278

1.00298

1.00318

1.00340

1.00362

1.00386

1.00410

1.00435

1.00461

95.99

960

720

1.00200

1.00215

1.00229

1.00246

1.00262

1.00281

1.00301

1.00321

1.00342

1.00365

1.00389

1.00413

1.00438

1.00464

98.66

987

740

1.00204

1.00217

1.00232

1.00248

1.00266

1.00284

1.00303

1.00324

1.00345

1.00367

1.00391

1.00415

1.00441

1.00467

101.32

1013

760

1.00206

1.00220

1.00235

1.00251

1.00268

1.00286

1.00306

1.00326

1.00348

1.00370

1.00393

1.00418

1.00444

1.00470

103.99

1040

780

1.00209

1.00223

1.00238

1.00254

1.00271

1.00289

1.00309

1.00329

1.00350

1.00373

1.00397

1.00421

1.00447

1.00473

106.66

1067

800

1.00212

1.00226

1.00240

1.00257

1.00273

1.00292

1.00311

1.00331

1.00353

1.00375

1.00399

1.00424

1.00449

1.00476

^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

Tabel 3. Nilai Z sebagai fungsi dari suhu dan tekanan udara untuk kalibrasi alat gelas tipe II (soda lime).

Temperature, C

Barometric Pressure
KPa

mbar

mm
Hg

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

77.33

773

580

1.00186

1.00199

1.00212

1.00228

1.00244

1.00262

1.00279

1.00299

1.00319

1.00341

1.00363

1.00387

1.00411

1.00437

79.99

800

600

1.00189

1.00202

1.00215

1.00231

1.00246

1.00264

1.00281

1.00301

1.00321

1.00343

1.00366

1.00390

1.00414

1.00439

82.66

827

620

1.00192

1.00205

1.00218

1.00234

1.00250

1.00267

1.00285

1.00305

1.00326

1.00347

1.00369

1.00393

1.00417

1.00443

85.33

853

640

1.00194

1.00207

1.00220

1.00236

1.00253

1.00270

1.00288

1.00308

1.00328

1.00350

1.00372

1.00396

1.00420

1.00446

87.99

880

660

1.00196

1.00210

1.00223

1.00239

1.00256

1.00272

1.00290

1.00310

1.00330

1.00352

1.00374

1.00399

1.00422

1.00448

90.68

907

680

1.00199

1.00213

1.00226

1.00242

1.00258

1.00275

1.00293

1.00313

1.00333

1.00355

1.00377

1.00401

1.00425

1.00451

93.33

933

700

1.00202

1.00215

1.00229

1.00245

1.00261

1.00278

1.00296

1.00316

1.00336

1.00357

1.00380

1.00404

1.00428

1.00454

95.99

960

720

1.00205

1.00218

1.00232

1.00248

1.00264

1.00281

1.00299

1.00319

1.00339

1.00361

1.00383

1.00407

1.00431

1.00456

98.66

987

740

1.00208

1.00221

1.00234

1.00250

1.00267

1.00284

1.00302

1.00321

1.00341

1.00364

1.00385

1.00409

1.00433

1.00459

101.32

1013

760

1.00212

1.00224

1.00237

1.00253

1.00270

1.00286

1.00304

1.00324

1.00344

1.00366

1.00388

1.00412

1.00436

1.00462

103.99

1040

780

1.00214

1.00227

1.00240

1.00256

1.00272

1.00289

1.00307

1.00327

1.00347

1.00369

1.00391

1.00415

1.00439

1.00465

106.66

1067

800

1.00216

1.00230

1.00243

1.00259

1.00275

1.00291

1.00310

1.00330

1.00350

1.00372

1.00394

1.00418

1.00441

1.00467

^ Values of Z assume a relative humidity of 50 %.

PUSTAKA
ASTM Standard E 542
542-94
94 Standard Practice for Calibration
of Laboratory Volumetric Apparatus

TIPS .. CARA MENGELUARKAN AIR

Buret :

Air dikeluarkan secara bebas (keran pada posisi dibuka


penuh) dari garis nol

Kecil kan keran ketika air mencapai 10 mm diatas garis


akhir pengamatan

Tetesan air pada ujung buret agar mengalir pada dinding


dalam botol timbang (sisa air ditambahkan ke dalam botol
timbang)

Tutup
p keran buret

TIPS ..CARA
CARA MENGELUARKAN AIR

Pipet seukuran

Air dikeluarkan dengan bebas (tanpa tekanan) melalui


ujung bawah pipet yang disentuhkan dalam botol
timbang..
timbang

Hit
Hitung
3 detik
d tik setelah
t l h meniskus
i k air
i berhenti
b h ti di ujung
j
pipet

Tutup botol timbang

Sisa air tidak boleh ditambahkan ke dalam botol timbang

LATIHAN
Suhu ruangan = suhu air = 24C
J i Alat
Jenis
Al t & Volume
Vl

Berat
B.Timbang + air

Tekanan Udara = 740 mmHg


Berat B. Timbang kosong

B t air
Berat
i

Pipet seukuran 5 mL
Pi seukuran
Pipet
k
2 mL
L
Pipet seukuran 1 mL

8.2902
6 0456
6.0456
3.0067

3.2702
4 0346
4.0346
2.9967

5.0200
2 0110
2.0110
1.0100

Buret 5 mL

9.3532

4.3516

5.0016

Labu takar 25 mL

Labu + air =
A : 30.3710
B : 30.6527

Labu kosong =
A : 5.2505
A : 25.1205
B : 5.4527
B : 25.2000

Pipet ukur 0.1 mL


Pi ukur
Pipet
k 5 mL
L

0.5465
9 2525
9.2525

0.4455
4 2025
4.2025

0.1010
5 0500
5.0500