Anda di halaman 1dari 5

PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM OBAT BATUK

SECARA EKSTERNAL STANDAR


Oleh Kelompok 5

Kelas XIII-8

Nurul Fitri
Ryan Farid Pratama
Silvi Marshelina
Siti Ishmah Tamimi
Syam Robbhi Sofyan

Abstrak :
Obat batuk merupakan obat yang paling umum digunakan oleh masyarakat Indonesia
dikarenakan batuk merupakan penyakit yang paling mudah menyerang tubuh manusia.
Obat batuk yang paling mudah dan sering ditemui ialah obat batuk dalam bentuk sirup
dimana obat batuk sirup tersebut mengandung etanol yang digunakan sebagai pelarut.
Oleh karena itu, etanol yang terkandung di dalam obat batuk ini harus dianalisis. Etanol
dapat dikuantitasi secara kromatografi gas dengan eksternal standar yaitu dengan
membandingkan area puncak yang terekam pada standar alkohol dan contoh.
Kata kunci : Etanol, Obat Batuk, Eksternal Standar, Kromatografi Gas.
Abstract :
Cough is drug that commonly used by Indonesian people because of cough is
most disease that most easily attack human body. The most of cough drug in the syrup
form which is contain ethanol as solvent. Because of that, cough syrup that contain
ethanol must be analysed. Ethanol can be analysed by gas chromatography with external
standard by compared peak area that have been recorded in alcohol standard with
sample. The result of analysed show that ethanol value is 2.695%
Keywords: Ethanol, Cough, External Standard, Gas Chromatography.

PENDAHULUAN

Senyawa
ini
merupakan obat
psikoaktif dan dapat ditemukan pada
minuman beralkohol dan termometer
modern. Etanol adalah salah satu obat
rekreasi yang paling tua. (^ Myers,
Richard L.; Myers, Rusty L. (2007). The
100
most
important
chemical
compounds:
a
reference
guide.
Westport, Conn.: Greenwood Press.
hlm. 122.ISBN 0313337586.)

Etanol termasuk ke dalam


alkohol rantai tunggal, dengan rumus
kimia C2H5OH
dan rumus
empiris C2H6O.
Ia
merupakan isomerkonstitusional
dari dimetil eter.
Etanol,
disebut
juga etil
alkohol, alkohol
murni, alkohol
absolut,
atau alkohol saja,
adalah
sejenis cairan yang mudah menguap,
mudah terbakar, tak berwarna, dan
merupakan alkohol yang paling sering
digunakan dalam kehidupan sehari-hari.

GC (Gas Chromatography)
yang biasa disebut juga Kromatografi
gas (KG) merupakan teknik instrumental

yang dikenalkan pertama kali pada


tahun 1950-an. GC merupakan metode
yang dinamis untuk pemisahan dan
deteksi senyawa-senyawa organik yang
mudah menguap dan senyawa-senyawa
gas anorganik dalam suatu campuran
Perkembangan teknologi yang signifikan
dalam bidang elektronik, komputer, dan
kolom telah menghasilkan batas deteksi
yang lebih rendah serta identifikasi
senyawa menjadi lebih akurat melalui
teknik analisis dengan resolusi yang
meningkat. (Settle, F (Editor), 1997,
Handbook of Instrumental Techniques
for Analytical Chemistry, Prentice Hall
PTR, New Jersey, USA)
GC menggunakan gas sebagai
gas pembawa/fase geraknya. Ada 2
jenis kromatografi gas, yaitu :
1.

Kromatografi gas cair (KGC)


yang fase diamnya berupa cairan
yang diikatkan pada suatu
pendukung sehingga solut akan
terlarut dalam fase diam.

2.

Kromatografi gas - padat (KGP),


yang fase diamnya berupa padatan
dan kadang-kadang berupa
polimerik.

volume retensi dari sampel dengan


suatu komponen yang inert, biasanya
udara. Retensi relatif adalah rasio dari
waktu retensi atau volume retensi yang
disetel dari standar dengan waktu
retensi atau volume retensi yang disetel
dari komponen sampel.
Sistem
peralatan
dari
kromatografi gas terdiri dari 7 bagian
utama. Diantaranya :
Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator
tekanan
3. Injection
port
(tempat
injeksi
cuplikan)
4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
Cara pemisahan dari sistem ini
sangat sederhana sekali, cuplikan yang
akan dipisahkan diinjeksikan kedalam
injektor, aliran gas pembawa yang inert
akan membawa uap cuplikan kedalam
kolom. Kolom akan memisahkan
komponen-komponen cuplikan tersebut.
Komponen-komponen
yang
telah
terpisah tadi dapat dideteksi oleh
detektor sehingga memberikan sinyal
yang kemudian dicatat pada rekorder
dan
berupa
puncak-puncak
(kromatogram).
1. Fase gerak
Fase gerak pada GC juga
disebut dengan gas pembawa karena
tujuan awalnya adalah untuk membawa
solut ke kolom, karenanya gas
pembawa tidak berpengaruh pada
selektifitas. Syarat gas pembawa
adalah: tidak reaktif; murni/kering karena
kalau tidak murni akan berpengaruh
pada detektor; dan dapat disimpan
dalam tangki tekanan tinggi (biasanya
merah untuk hidrogen, dan abu-abu
untuk nitrogen)

(Kealey, D and Haines, P.J., 2002,


Instant Notes: Analytical Chemistry,
BIOS Scientific Publishers Limited, New
York)
TINJAUAN PUSTAKA
Waktu retensi (tR) adalah
perbedaan waktu antara penyuntikan
komponen sampel dengan puncak
maksimum
yang
tercatat
pada
kromatogram. Volume retensi (vR)
adalah produk dari waktu retensi dan
kecepatan aliran gas pengemban.
Umumnya, waktu retensi yang sudah
disetel(tR) dan volume retensi yang
sudah disetel (vR), dan retensi relatif (T
A/B) digunakan untuk analisis kualitatif.
Waktu retensi atau volume
retensi yang sudah disetel adalah
perbedaan antara waktu retensi atau

2. Ruang suntik sampel


Lubang injeksi didesain untuk
memasukkan sampel ecara cepat dan
efisien. Desain yang populer terdiri atas
saluran gelas yang kecil atau tabung
logam yang dilengkapi dengan septum
karet
pada
satu
ujung
untuk
mengakomodasi injeksi dengan semprit
(syringe). Karena helium (gas pembawa)
mengalir melalui tabung, sejumlah

volume
cairan
yang
diinjeksikan
(biasanya antara 0,1-3,0 L) akan
segera diuapkan untuk selanjutnya di
bawa menuju kolom. Berbagai macam
ukuran semprit saat ini tersedia di
pasaan
sehingga
injeksi
dapat
berlangsung secara mudah dan akurat.
Septum
karet,
setelah
dilakukan
pemasukan sampel secara berulang,
dapat diganti dengan mudah. Sistem
pemasukan sampel (katup untuk
mengambil sampel gas) dan untuk
sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis
injektor pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection),
yang
mana
sampel
yang
diinjeksikan akan diuapkan dalam
injector yang panas dan 100 %
sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah (split injection),
yang
mana
sampel
yang
diinjeksikan
diuapkan
dalam
injector
yang
panas
dan
selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness
injection), yang mana hampir
semua sampel diuapkan dalam
injector yang panas dan dibawa ke
dalam
kolom
karena
katup
pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke kolom (on
column injection), yang mana ujung
semprit dimasukkan langsung ke
dalam
kolom.
Teknik
injeksi
langsung
ke
dalam
kolom
digunakan untuk senyawa-senyawa
yang mudah menguap; karena
kalau
penyuntikannya
melalui
lubang suntik secara langsung
dikhawatirkan
akan
terjadi
peruraian senyawa tersebut karena
suhu yang tinggi atau pirolisis.

adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1;


SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE52; CPSIL-8). Fase diam semi polar
adalah
seperti
fenil
50%metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17;
CPSIL-19), sementara itu fase diam
yang polar adalah seperti polietilen glikol
(HP-20M;
DB-WAX;
CP-WAX;
Carbowax-20M) (6).
4. Detektor
Komponen utama selanjutnya
dalam kromatografi gas adalah detektor.
Detektor merupakan perangkat yang
diletakkan pada ujung kolom tempat
keluar fase gerak (gas pembawa) yang
membawa komponen hasil pemisahan.
Detektor pada kromatografi adalah
suatu sensor elektronik yang berfungsi
mengubah sinyal gas pembawa dan
komponen-komponen
di
dalamnya
menjadi
sinyal
elektronik.
Sinyal
elektronik detektor akan sangat berguna
untuk
analisis
kualitatif
maupun
kuantitatif
terhadap
komponenkomponen yang terpisah di antara fase
diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detektor
pada KG termasuk detektor diferensial,
dalam arti respons yang keluar dari
detektor memberikan relasi yang linier
dengan kadar atau laju aliran massa
komponen
yang
teresolusi.
Kromatogram yang merupakan hasil
pemisahan fisik komponen-komponen
oleh GC disajikan oleh detektor sebagai
deretan luas puncak terhadap waktu.
Waktu
tambat
tertentu
dalam
kromatogram dapat digunakan sebagai
data kualitatif, sedangkan luas puncak
dalam kromatogram dapat dipakai
sebagai data kuantitatif yang keduanya
telah dikonfirmasikan dengan senyawa
baku. Akan tetapi apabila kromatografi
gas digabung dengan instrumen yang
multipleks
misalnya
GC/FT-IR/MS,
kromatogram akan disajikan dalam
bentuk lain.
Beberapa sifat detektor yang
digunakan dalam kromatografi gas
adalah sebagai berikut :

3. Kolom
Kolom
merupakan
tempat
terjadinya proses pemisahan karena di
dalamnya terdapat fase diam. Oleh
karena itu, kolom merupakan komponen
sentral pada GC.
Ada 3 jenis kolom pada GC
yaitu kolom kemas (packing column),
kolom kapiler (capillary column); dan
kolom preparative (preparative column).
Fase diam yang dipakai pada
kolom kapiler dapat bersifat non polar,
polar, atau semi polar. Fase diam non
polar yang paling banyak digunakan

5. Komputer
Komponen GC selanjutnya adalah
komputer. GC modern menggunakan
komputer yang dilengkapi dengan

perangkat lunaknya (software) untuk


digitalisasi
signal
detektor
dan
mempunyai beberapa fungsi antara lain:
a. Memfasilitasi setting parameterparameter instrumen seperti: aliran
fase
gas;
suhu
oven
dan
pemrograman
suhu;
serta
penyuntikan
sampel
secara
otomatis.
b. Menampilkan kromatogram dan
informasi-informasi lain dengan
menggunakan grafik berwarna.
c. Merekam data kalibrasi, retensi,
serta
perhitungan-perhitungan
dengan statistik.
d. Menyimpan data parameter analisis
untuk analisis senyawa tertentu.
METODE PENELITIAN
Standar eksternal digunakan ketika
sesuai dengan standar internal yang
dapat dipisahkan dari komponen
komponen dari campuran . dalam hal ini
standar eksternal dijadikan sebagai
kromatogram terpisah dibawah kondisi
yang persis sama . sifat standar dari
kromatogram terpisah ini kemudian
dibandingkan dengan sifat sifat zat
terlarut dalam kromatogram campuran

Duplo
Tabel 1. Data Pengamatan
R

= 0.9951

Slope = 502853.4

HASIL DAN PENGAMATAN


Perhitungan dengan Single Standar
Csampel =

(area sampel konsentrasi sampel )


area standard

Simplo=

Duplo=

2.70 +2.87
X =
=2.785
2
Perhitungan dengan Deret Standar

C Sampel =

8.

Area
0
595496
997709
1695799
2140095
2538570

Absorbansi area Intersept


Slope

%EtanolSimplo =

1527853.4 84973.6
502853.4

2.87

%Etanol Duplo=

Data Pengamatan

7.

1624810 3
1645799

2.87

CARA KERJA
1. Dibuat standar etanol dari etanol
99% dibuat deret standar dari 0 1 2
3 4 5 % dimasukan ke labu 100 ml
2. Sampel obat batuk dimasukan ke
tabung vial kemudian diinjectan ke
alat

Nama
Standard Etanol 0%
Standard Etanol 1%
Standar Etanol 2%
Standar Etanol 3%
Standar Etanol 4%
Standar Etanol 5%
Sampel Obat Batuk
Simplo
Sampel Obat Batuk

1527823 3
1645799

2.17

ALAT .
Labu ukru 50 ml
Vial
Piala gelas 100 ml
Syring

No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Int = 84973.6

Waktu Retensi
3.06

1624810 84973.6
502853.4

2.87 +3.06
X =
=2.965
2

Telah diketahui konsentrasi


sampel obat batuk dengan single
standar sebesar 2.785%. Sedangkan
untuk deret standar sebesar 2.965%.

1527823

KESIMPULAN DAN SARAN

1624810

Kesimpulan
1. Telah dilakukan analisis terhadap
obat batuk secara single standard
an diperoleh kadar etanol sebesar
2.785% sedangkan secara deret
standar sebesar 3.965%.
Saran
1. Sampel harus fresh

chemical compounds: a reference


guide. Westport, Conn.: Greenwood
Press. hlm. 122.ISBN 0313337586
2. Settle, F (Editor), 1997, Handbook
of Instrumental Techniques for
Analytical Chemistry, Prentice Hall
PTR, New Jersey, USA
3. Kealey, D and Haines, P.J., 2002,
Instant Notes: Analytical Chemistry,
BIOS Scientific Publishers Limited,
New York

DAFTAR PUSTAKA
1. Myers, Richard L.; Myers, Rusty L.
(2007). The 100 most important