Anda di halaman 1dari 53

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Control Sampel, Control Chart,


Evaluasi dan Tindak lanjutnya
Julia Kantasubrata
Trisna Yuliana

Pusat Penelitian Kimia - LIPI

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Mengapa Kontrol Sampel Diperlukan?


Sangat berguna untuk memantau presisi
(repeatability & reproducibility) dalam satu
kurun waktu (hari ke bulan)
Dapat menunjukkan bahwa proses analisis
berada dibawah kontrol statistika

RCChem Learning Centre

KONTROL SAMPEL
PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Sama seperti CRMs, Kontrol sampel harus:


Homogen.
Stabil dalam kurun waktu tertentu.
Idealnya (meskipun pada praktek-nya sukar dicapai) harus
serupa dan mempunyai kandungan analit yang hampir sama
dengan bahan yang akan dianalisis.
Mudah diperoleh
Relatif Murah

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Kontrol Sampel harus serupa dengan


Sampel yang akan dianalisis
Lemak 100%
KH 0%

KH 100%
Protein 0%

Protein 100%
Lemak 0%

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Jenis Kontrol Sampel yang Mungkin Diperoleh


Bahan Acuan Tersertifikasi (CRM)
Mempunyai tingkat akurasi yang tinggi, tetapi sangat
mahal untuk digunakan bagi keperluan analisis seharihari
Bahan Acuan Tak Tersertifikasi
Hanya mempunyai nilai konsensus saja, tetapi masih cukup
mahal; contoh bahan acuan tepung untuk analisis
proksimat mempunyai harga 150 US$/330 g
Sampel dari laboratorium (dari analisis sebelumnya)
Hanya mempunyai nilai yang diperoleh dari laboratorium
ybs saja, tetapi cukup murah dan mudah didapatkan
Sampel yang dipilih dari pasar swalayan
RCChem Learning Centre

CONTOH YANG DIPILIH DARI PASAR


SWALAYAN
PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Sebagai contoh untuk contoh bahan makanan, data pada


label nutrisinya dapat digunakan sebagai petunjuk
analisis
Contoh ini cukup murah, mudah diperoleh dimana-mana
dan dimungkinkan untuk dipunyai oleh semua
laboratorium
Sampel dapat dibeli dalam kemasan kecil (sachet, karton
atau kaleng) dan sudah dikemas dengan baik oleh
pabriknya untuk mempertahankan kestabilan.

RCChem Learning Centre

Contoh Kontrol Sampel dari Pasar Swalayan

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Sampel
Susu Tepung

Sebagai Kontrol Sampel


untuk Analisis
Analisis Proksimat,
Vitamin dan Mineral

Instant Cereal dalam


kemasan 10-12 g
Nutrisari dalam kemasan
kecil dari 10-12 g

Protein, Karbohidrat,
Lemak dan Energi
Vitamin A, C, E, B2, B6 dan
Asam Folate

Creamer dalam kemasan


kecil
Butir/Serpihan Coklat

Lemak (susu), Gula dan


Mineral
Lemak (mentega),
Karbohidrat
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Sampel Dari Laboratorium


Dianjurkan untuk menyiapkan sekali gus
dalam jumlah cukup untuk keperluan analisis
selama 3-6 bulan.
Sampel di aduk hingga cukup homogen
Homogenizer
Kantong plastik besar yang menggelembung
Ditempatkan dalam shaker (contoh juice buahbuahan)

Dikemas dalam bentuk kemasan sekali pakai


Disimpan sedemikian sehingga kestabilan
analitnya terjamin
RCChem Learning Centre

BAGAIMANA MENGGUNAKAN KONTROL SAMPEL ?

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

1.
2.

3.
4.
5.
6.
7.
8.

Pilih jenis kontrol sampel yang sesuai


Apabila nilainya akan ditetapkan berdasarkan assigned value,
maka lakukan analisis terhadap contoh tersebut sekurangkurangnya tujuh kali. Hitung kemudian harga rata-rata dan
simpangan baku
Apabila nilainya ditetapkan berdasarkan consensus value, maka
hitung grand mean dan simpangan baku
Gambarkan harga rata-rata atau grand mean pada kertas grafik
Gambarkan pula garis +/- 2 dan +/- 3 simpangan baku pada
kertas grafik
Gunakan kontrol sampel ini pada analisis berikutnya dan catat
hasil yang diperoleh pada control chart
Apabila hasil analisis dari kontrol sampel dapat diterima , hasil
analisis contoh yang diperiksa dapat dilaporkan
Apabila hasil analisis kontrol sampel tidak dapat diterima,
analisis dari contoh yang diperiksa harus diulang kembali
RCChem Learning Centre

Control Chart

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Batas Aksi
X + 3s/n

UCL

X + 2s/n

Batas Warning
UWL

X + 1s/n
X
X - 1s/n

Batas Warning

X - 2s/n

LWL

Batas Aksi

X - 3s/n

LCL
Tanggal
Operator
Jam

1
A
8.00

5
B
12.30

6
A
15.00

9
C
8.00

13
D
12.00

17
B
15.00

dst
dst
dst ..

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Control Chart
X + 3s

UCL

X + 2s

UWL

X + 1s
X
X - 1s
X - 2s

LWL

X - 3s

LCL

Tanggal
Operator
Jam

1
A
8.00

5
B
12.30

6
A
15.00

9
C
8.00

13
D
12.00

17
B
15.00

dst
dst
dst ..

RCChem Learning Centre

Evaluasi Terhadap Control Chart

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Apabila hasil analisis kontrol sampel berada dalam batas:


Xr 1 s atau
Xr 2 s,
maka data hasil analisis sampel RELEASE (dapat dilaporkan pada penyelia, manajer teknis untuk diteruskan
pada klien)
Kondisi out of control terjadi jika Xr + 3 s

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Kondisi out of control terjadi


apabila 1 titik batas aksi

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Hal yg sama (kondisi out of control) juga terjadi


apabila 1 titik batas aksi
UCL

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Analisis terhadap kontrol sampel sebanyak 10


kali memberikan data sbb:
PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Protein %
1

2.99

2.97

3.00

3.03

3.02

3.03

2.96

3.00

3.02

10

2.98

Rata-rata

3.00

0.025
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Control chart siap pakai

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Pertanyaannya:

Jika bersamaan dengan analisis sampel yang


sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel
memberikan nilai 3.10%.
Apakah hasil analisis sampel dapat dilaporkan?

RCChem Learning Centre

Control chart

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Hasil analisis control sampel jatuh diluar action/control limit

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

Evaluasi Terhadap Control Chart

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Apabila hasil analisis kontrol sampel > batas aksi,


maka
Analisis kontrol sampel harus diulang
Pengukuran harus dihentikan segera dan lakukan investigasi
Manager Teknis harus diinformasikan a.s.a.p

Investigasi & Tindakan koreksi

Cari berbagai penyebabnya


Pilih tindakan yang paling sesuai
Implementasikan &
Lakukan monitoring &
Laporkan secara regular

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Bagaimana halnya apabila:

Bersamaan dengan analisis sampel


sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel
memberikan nilai 3.06%
Apakah hasil analisis sampel dapat dilaporkan?

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Control Chart

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B

LWL

2.950
C
2.925

LCL

RCChem Learning Centre

Evaluasi Terhadap Control Chart

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Batas Warning < hasil analisis kontrol sampel < Batas Aksi
Buat catatan didalam control chart
Manager teknis harus diinformasikan

Analisis kontrol sampel harus diulang.

Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada


Dalam batas warning tidak perlu ada tindakan perbaikan
Diluar batas warning penentuan out of control
Diluar batas aksi lanjutkan dg tindakan koreksi
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada didalam batas warning tidak perlu ada tindakan perbaikan.

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada


Diluar batas warning penentuan out of control

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Jika pada pengulangan analisis, ternyata data ada


Diluar batas aksi lanjutkan dgn tindakan koreksi

UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

Kondisi out of control juga terjadi jika:

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Jika hasil analisis saat ini dan sebelumnya jatuh antara


warning limit dan action/control limit.
Apa yang dimaksud dgn pernyataan yg terakhir ???
Misal : bersamaan dengan analisis sampel yang
sesungguhnya, hasil analisis kontrol sampel saat itu
dan hasil analisis kontrol sample sebelumnya,
keduanya memberikan nilai < 2.95%

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Apabila hasil analisis control sampel saat ini dan sebelumnya jatuh diantara warning limit dan action/
control limit, maka berlaku kondisi out of kontrol
UCL

3.075
C

UWL

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

LWL
C

2.925

LCL

RCChem Learning Centre

Aturan Westgard

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Apakah obs > X 2s ?

UCL

3.075
C

+ 2s

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

- 2s
C

2.925

LCL

Tidak !
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Apakah obs > X 2s ?

UCL

3.075
C

+ 2s

3.050
B
3.025
A
3.00
A
2.975
B
2.950

- 2s
C

2.925

LCL

Tidak !.
Maka menurut Westgard: analisis sampel dpt diterima
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak, maka hasil analisis dapat diterima

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya, pertanyaan dapat berlanjut: Apakah obs > X 3s ?

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Apakah analisis kontrol sampel > X 3s ?


Jika jawabnya kembali ya, maka berlaku

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

kondisi out of control

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya, pertanyaan dapat berlanjut: Apakah obs > X 3s ?

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak, maka pertanyaan berikutnya: apakah 2 titik berturutan > X 2s ?

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak, maka pertanyaan berikutnya:


apakah 2 titik berturutan > X 2s ?

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Titik sebelumnya

Titik saat ini


UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

Jika jawabnya ya maka berlaku: kondisi out of control


RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya maka berlaku: kondisi out of control

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak: Apakah rentang 2 data berturutan > 4 s

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Apakah rentang 2 data berturutan > 4s

UCL

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya, maka berlaku keadaan out of control

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak, Apakah 4 data berturutan > X 1s

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

4 data berturutan > X + 1s atau < X - 1s

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

Jika jawabnya ya , 4 data berturutan < X 1s, maka


berlaku keadaan out of control

RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya, maka berlaku keadaan out of control

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Jika jawabnya tidak, apakah 10 titik berada dalam 1 sisi

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

10 titik berada dalam 1 sisi


UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Jika jawabnya ya, maka berlaku keadaan out of control

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Start

Obs >
X 2s

Tdk
Analisis dapat diterima

Ya

Obs > X
3s

Ya

Tdk

Obs 2 data
berturutan >
X 2s

Ya

Tdk

Rentang
2 data berturutan >4 s

Ya

Tdk

Obs 4 data
berturutan >
X 1s

Ya

Tdk

Obs 10 data
berturutan
pd 1 sisi

Ya

Out of Control
RCChem Learning Centre

Yang juga tidak boleh terjadi apabila:


2 dari 3 titik (yang berada dalam zona B dan C),berada
diluar batas warning
UCL

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

Pergeseran yg >> dlm proses analisis kalibrasi ulang


RCChem Learning Centre

Yang juga tidak boleh terjadi apabila:

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Adanya 6 titik berturutturut menaik Non random

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Atau adanya 6 titik berturutturut menurun Non random

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Yang juga tidak boleh terjadi apabila:


8 titik berada dalam 1 zona (B) 2 sisi, tapi tidak ada
satupun titik berada di zona A non random
UCL

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

Bila titik-titik berturutan semua berada dalam zona


A atas & zona A bawah performance data
dianggap terlalu baik !
UCL

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Xr + 3s
C

UWL

Xr + 2s
B
Xr + 1s
A
Xr
A
Xr - 1s
B
Xr - 2s

LWL
C

Xr - 3s

LCL

adanya 15 titik berturutan pada daerah Xr 1 s


menimbulkan keraguan jangan-jangan nilai s pada
control chart terlalu besar?
RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Control chart

UCL

X + 3s
C

UWL

X + 2s
B
X + 1s
A
X
A
X - 1s
B
X - 2s

LWL
C

X - 3s

LCL

RCChem Learning Centre

PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI

Referensi
Puwastien., P & Judprasong,K., 2006, Quality control for
nutrient analysis, Proceeding International WS on Lab Quality
Standard, Philippines.
Jones, S., 2006, Control Charting: No control chart, no quality
sistem, Proceeding International WS on Lab Quality Standard,
Philippines
Nelson, L.S.,2003, When should the limits on Shewhart
Control Chart Be Other Than a Center Line 3 sigma?,
Journal of Quality Tech, Vol. 35 No 4.
Sumardi,2006, Beberapa seluk beluk grafik pengendali, WKA
No15, XII, 2006.
How are bias & variability controlled?,
www.itl.nist.gov/div989/handbook.
Control charts as a tool in SQC,
http://deming.eng.clemson.edu/
RCChem Learning Centre