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Rev. Per, Qura. Ing. Qum. Voi. 5 N. 2. 2003. Pgs.

59-61

DETERMINACIN DE BORO TOTAL EN FERTILIZANTES


POR ESPECTROMETRA DE EMISIN ATMICA DE FLAMA
Eddy Rey Snchez G., Flor M. Cabrera A., Neptali Ale B.

Rasumen:

Se desarroll un mtodo anal!ico alternativo al mtodo espectrofotomtriso en la AOAC


982,01 para la determinacin de Boro total en fertilizantes orgnicos lquidos por espectrometra de
emisin atmica utilizando una tem a de x'do nitroso-acetieno a una longitud de onda de 249,7 nm.
El mtodo puede aplicarse para concentraciones tie Boro de 0,1 a 2,0 % w/w. Loa resultados mostraron
una desviacin del 1% ;on el mtodo oficial.
Palabras clave$; Boro, Fertilizantes, Espectrometra de emisin atmica de {fama.
Abstrete: Ar< aiternativs analytlcai method o the spectrophotometric method AOAC 982.01 has been
developed to determine total boron n organic liquid ferlilizers uslng emission spectrometry with nitrous
oxide-acetylene flama in a wavelerigth of 249,7 nm. The method could appy to boron concentrations
o 1,0 - 2,0 % w/w. The resuits showed 1% deviation to the ofiieial method.

INTRODUCCIN
El boro (B), uno de los micronutrientes
esenciales de las plantas, es de gran
importancia en la agricultura por sus
propiedades regulatorias del crecimiento,
especialmente de las hojas1. Cuando el B
se asonia con formulaciones orgnicas se
obtiene un producto de alta disponbilicted
de B para las plantas, E\ fertilizante
analizado es un lquido, cuya formulacin
contiene melaza, con mayor concentracin
de sacarosa, que permite coordinar al boro 2
evitando que precipite dentro de un rango
de pH.
Est documentado el anlisis de boro por
emisin atmica de bandas de xidos
molecula-es en las lneas 492,518y 546 nm,
utilizando una llama de oxgeno-acetileno
con bajas sensitividades debido a la baja
disociacin de xidos refractarios y el efecto
exaltador o depresor de cationes y aniones3.

emisin atmica, especialmente plasma,


que trabaja a altsimas temperaturas4. Ef
anlisis de boro soluble en fertilizantes se
realiza por el mtodo de titulacin con
hidrxido de sodio que requiere a
eliminacin de las interferencias como
suifatos, fosfatos, dixido de carbono 5. El
mtodo espectrofotomtrico establecido en
el AOAC 982.01 describe el anlisis seguido
para boro soluble en cidoy agua utilizando
soluciones de trabajo desde 0 a 45 ppm y el
reactivo de coloracin Azometina-H6.
La linealidad de a curva de calibracin llega
hasta ios 300 ppm de boro3, a mayores concentraciones se describe una curva
cuadrtica que lo calcula el software del
equipo o se desarrolla por tcnicas
quimiomtricas7. E presente mtodo utiliza
ia espectrometra de emisin por llama con
gas acetileno-xido nitroso a una lnea de
resonancia de 249,7 nm, calibrado con

Muestra

M2

Peso
(gr)

nai lectura

% Boro

10,1481
5.0412

50 1869.61
SO I 94673
I Promedio

0.92
0.94
0,93

PARTE EXPERIMENTAL
(0,2 nm) y una flama neutra de cono rojo para
disminuir ias interferencias espectrales y quInstrumentos y Equipos: Espectrofotmetro
micas propias de la emisin de llama.
de Absorcin Atmica marca Shimadzu AA
6800 con mechero de Titanio de 5 cm de lonSe observa
queemisin.
a concentraciones
mayoresy
gitud,
en modo
Estufa (0 - 250C)
de
500
ppm
de
boro
hay
una
prdida
de
mufla (0-1000 C).
fnealidad y la curva es cuadrtica con un
Condiciones
coeficiente doperacionales:
correlacin de 0,9992 obtenido directamente del software (ver Fig. 1), a
Longitud
onda.............................249,7
nmla
partir delde
cual
se calcula el valor medido de
muestra.
Altura de flama............................... 10mm
Observando a Tabla N.-1, se utilizaron pesos
distintos para a misma muestra y 0,2
no obtuvo
Slit..................................................
nm
una variacin significativa en los resultados.
Flujo N20:Acetileno...................3,0; 7,7 L/min
Reactivos:

a.
b.

cido ntrico
. -concentrado.
::
Solucin de Hidrxido de Sodio 1N.

s t lai.". i.:
Solucin Estndar de Boro
: de 10 000
ppm. Pesar 57,3116 g de cido brico (al
99,8 %), disolver y aforara 1 litro.
: aooo
:':ax!3 ocQ.
xa
d. Soluciones Estndares de 200, 600,
1000, 2000, 3000, 4000 ppm de boro. Se
toman alcuotas de la solucin estndar
9 000 ppm de boro: 1,0; 3,0; 5,0;
de N.10
Figura
1. Curva de Calibracin de Boro. E
(emisin
atmica)
vs enppm
de 50,0
Doro,
10,0; 15,0
y 20,0 mL
filas de
mL
espectrofotrnetro
de la
Absorcin
Atmica
y se enrasa hasta
marca con
agua
Shimadzu AAS 6800, modo Emisin, 249,7 nm,
desionizada.
c.

Mtodo

Mtodo
982.01

AAS
%w/w
%w/w
0,93

soluciones estndares de boro en agua

AOACEspecificaciones
desionizada.

del

producto %w/w

Tabla N* 1. Resultados de ios anlisis


............C.94

0,3-1.0

CONCLUSIN
unmtodo
desecador.
Si se observa
materia
El
de emisin
atmica todava
de fiama
utiliorgnica,
0,5 mL de
cidoantrico
conzando
gasagregar
acetileno-xido
nitroso
una loncentrado
y regresar
a la nm
mufla
por 30
min. ms
gitud
de onda
de 249,7
ibera
la mayora
hasta
cenizas blancas.
se para
vierte
de
interferencias
qumicasLay muestra
espectrales
cuantitativamente
un vaso
de precipitados
el
anlisis de Boroencon
concentraciones
de
con lahasta
ayuda2,0%
de pequeos
volmenes
agua
0,1%
w/w. El resultado
deldeanlidesionizada
y una
polica,
sis
de boro total
en bragueta
fertilizantede
lquido
fueysi-se
vierte
a
una
fila
de
50
mL.
Se
realiza
la
curva
milar ai valor obtenido por el mtodo
de
calibracin
a
las
condiciones
establecidas
espectrofotomtrico. Este mtodo puede apli- y
se leentambin
las soluciones
de las muestras.
carse
para fertilizantes
slidos. La
ventaja del mtodo es su rapidez y fcil
implernentacin en un laboratorio de ensayo.
Clculos:
BIBLIOGRAFA
%w/w B = ( [ C x V ] / W ) *
100 donde:
[1 ]. Primo-Yfera, E.yCarrasco-Dorrien,J.M.
Qumica Agrcola. Tomo 1.1.a Edicin.
C = lecturas
mg B / litro.
Editorialen
Alhambra
S.A. V
Madrid, 1980.
= volumen final en litros. W =
pesoCotton,
de la muestra
mg.
|2],
A. y en
Wilkinson,
G. Qumica
Inorgnica Bsica, 1.od.,
Limusa, S.A.
1995.
RESULTADOS
Y Mxico,
DISCUSIN

Editorial

[3].
Dean, se
J.A.,
Thompson,
C.debido
Fame
La muestra
calcina
previamente
a la
of Boron.
Ana!.
alta Photometric
concentracin Study
de materia
orgnica
(ver
Chenri., 27:1, pp.42 - 46,1995.
reaccin 1).
[4J. Skoog, DA; JamesHoller, J. & Nieman,
Es preferible neutralizar antes de la calcinacin
T.A. Espectroscopia atmica. En:
de la muestra para evitar la prdida de analito
Principios de Anlisis Instrumental, Me
en forma de cloruros voltiles:
Graw Hill, 5.a ed., Madrid, 2001,
[5] .AOAC, Officiai Methods of Anaiysis
Boron (Water-Soluble) In FertHizers/
Titrm&trc Method, 949.03., 1990.
[6] .AOAC, Officiai Methods of Anaiysis
Boron (Acid- and Water-Solublejin
F&iiiiizers / Spectrophometrc Method,
982.01., 1990.
[7] .

Ramis Ramos, G.; Garca lvarez-

Tabla N.8 2. Comparacin de los mtodos

final se obtenga 1000 y 2000 ppm de boro. Se


pesa 5 y 10 g de muestra con 0,1 mg de
precisin. A la muestra lquida se le aade una
gota de fenolftalena y se neutraliza con
hidrxido de sodio. Se seca a 100C y luego se
calcina a 550 C por 2 h. Se deja enfriar en

Se emplea una fuente ms energtica de xido


nitroso-acetileno para disociar los productos
refractarios que se forman, y una nea de
resonancia de 249,7 nm alejada de las
interferencias encontradas a longitudes de
onda mayores. Se escoge un slit pequeo