Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
I. Deskripsi Umum
Proses pembuatan Etil Asetat yang dikembangkan oleh SHOWA DENKO K.K
terdiri atas:
1. Seksi Reaksi
2. Seksi Destilasi
Pada seksi reaksi, Etil Asetat dihasilkan dari reaksi langsung antara Etilen
dengan Asam Asetat serta antara Etanol dan Asam Asetat pada vase uap.
Reaksinya terdiri atas reaksi utama dan reaksi samping dimana reaksi
samping terjadi karena adanya air (water) yang terkandung dalam umpan
yang masuk ke reaktor.
1)
2)
Reaksi Utama
C2H4
+ CH3COOH
Etilen + Asam Asetat
CH3COOC2H5
Etil Asetat
C2H5OH + CH3COOH
Etanol + Asam Asetat
CH3COOC2H5 + H2O
Etil Asetat
+ Air
Reaksi Samping
C2H4
+ H2O
Etilen + Air
C2H5OH
Etanol
2 C2H4
+ H2O
2 Etilen + Air
C2H5OC2H5
Dietil Eter
Asam Asetat dan Etanol diuapkan dan dicampur dengan Etilen di vaporizer
(H-102) kemudian dipanaskan lebih lanjut oleh Steam tekanan medium (MS)
di H-103 sampai mencapai suhu reaksi. Setelah mencapai suhu reaksi,
dimasukkan ke dalam Reaktor. Ada 3 Fixed Bed Reactor (R-101/R-102/R103) yang dipasang seri. Didalam Reaktor Etilen dan Asam Asetat diubah
menjadi Ethyll Acetate. Prosesnya adalah proses eksothermis dimana panas
yang dihasilkan digunakan untuk membuat Steam tekanan rendah (LS).
Gas hasil reaksi yang keluar dari reaktor melewati beberapa alat penukar
panas (Heat Exchanger) dan mengembun sebagian. Etil Asetat, sisa Etanol
dan sisa Asam Asetat berubah menjadi fase cair sedangkan sisa Etilen masih
dalam fase gas. Gas hasil reaksi yang telah didinginkan diumpankan ke
Scrubber (T-111) dimana gas yang tidak mengembun seperti sisa Etilen dan
Ethane dipisahkan dari Etil Asetat, sisa Etanol dan sisa Asam Asetat di T-111.
Ethane terkandung dalam bahan baku (Etilen) dan tidak bereaksi. Setelah
dicuci dengan Asam Asetat. Gas yang tidak mengembun sebagian kecil
2.
dipisahkan dari mist yang tidak teruapkan dengan demister dan tray yang
dipasang di V-102 sebelah atas. Kemudian diumpankan dari sisi atas reaktor
sebagai reaction feed gas.
Gas yang masuk ke dalam reaktor memiliki komposisi seperti dibawah ini:
Komponen
Etilen
Asam Asetat
Air (water)
Etanol & others
Konsentrasi (% mol)
80 (max)
8
4 ~ 5.5
balance
Konsentrasi air di dalam reaktor adalah faktor penting dan harus dijaga 4 ~
5.5% mol. Jika konsentrasi air terlalu tinggi, adsorbsi katalis akan terganggu
dan Etil Asetat yang dihasilkan akan turun. Disisi lain bila konsentrasi air
terlalu rendah, hasilnya naik namun kecepatan fouling katalis akan naik
menyebabkan aktivitas katalis menurun dan umur katalis menjadi pendek.
Gas hasil reaksi yang yang keluar dari rekator didinginkan sampai 45 oC
melalui beberapa alat penukar panas (Heat Exchanger) berikut ini, dan
sebagian gas dikondensasi (Etil Asetat, sisa Etanol dan sisa Asam Asetat,
dsb) kemudian diumpankan ke Cycle Gas Scrubber (T-111) untuk
memisahkan gas yang tidak terkondensasi (Etilen dan Ethane).
Heat
Media pendingin
Inlet Temperatur (oC)
Exchanger
H-106
Cycle gas
103.0
H-107
Cairan umpan ke T-211
46.0
H-108
Cairan umpan ke T-221
45.0
H-109
Cooling water
33.0
H-110
Cycle gas
83.0
Kondensat turun ke tower bawah dari T-111. Sedangkan gas yang tidak
terkondensasi naik melewati 40 tray sambil kontak dengan Asam Asetat
aqueous dari Azeotropic Tower (T-211) yang diumpankan dari sisi atas T-111
untuk menangkap Etil Asetat yang belum terkondensasi agar konsentrasi Etil
Asetat di T-111 top lebih rendah dari 1000 ppm sehingga tidak mempengaruhi
reaksi. Panas kondensasi yang timbul akan menaikkan suhu T-111, sehingga
sebagian cairan di bottom tower didinginkan oleh cooling water (CW) di H-111
dan kemudian dikembalikan ke T-111 sehingga temperatur T-111 tetap stabil.
Cycle gas yang telah dicuci dengan Asam Asetat, mengandung gas inert
(Ethane) yang terakumulasi di dalam sistem. Untuk mencegah gas inert
terakumulasi, setelah keluar dari T-111 top sebagian kecil gas dikeluarkan dari
sistem. Gas ini dibakar di Flare stack (Y-701) dan sebagian dibakar di Boiler
(waste gas) setelah melalui Blow down tower (T-311). Cycle gas yang keluar
dari T-111 top dipisahkan dari mist di Knock out Drum (V-112), kemudian
dinaikkan tekananya oleh Cycle Gas Compressor (C-121). On-line analyser
dipasang di jalur (line) yang masuk ke C-121 dimana konsentrasi Etilen
Cairan di T-111 bottom dikirimkan ke Flash Drum (V-113) dengan level control.
Gas yang tidak terkondensasi (non condensable gas) seperti Etilen dan
Ethane terlarut dalam cairan di T-111. Gas-gas tersebut dipisahkan dari cairan
dengan cara penurunan tekanan dari 0.55 MPaG ke 0.02 MPaG di V-113.
Gas tersebut kemudian dinaikkan tekanannya oleh Flash Gas Compressor
(C-201, C-202) dan dikembalikan ke T-111.
Non condensable gas masuk ke C-201 dan dinaikkan tekanannya. Kemudian
masuk ke C-202 setelah sebelumnya dipisahkan dari seal liquid di V-201. Di
C-202, gas dinaikkan tekanannya sampai 0.74 MPaG dan dikembalikan ke
seksi tengah T-111 setelah sebelumnya dipisahkan dari seal liquid di V-202.
Cairan dari T-211 botom digunakan sebagai seal liquid untuk Flash gas
compressor. Seal liquid diumpankan ke V-202 dari T-211 btm setelah
didinginkan di H-217A dan H-217 dan dalam jumlah yang tetap dimasukkan
dari V-202 ke C-202 dengan pompa P-202. Sisanya dikirimkan ke V-201
dengan V-202 level control. Dengan cara yang sama, dalam jumlah yang
tetap dimasukkan dari V-201 ke C-201 dengan pompa P-201 dan sisanya
dikirimkan ke V-113 dengan V-201 level control.
Tekanan di V-113 dijaga pada tekanan 0.02 MpaG agar gas yang terlarut
keluar dan terpisah sempurna. Untuk menjaga agar tekanan stabil di 0.02
MpaG, digunakan split control V-1, V-2 dan V-3. Dengan kata lain, saat
tekanan di V-113 turun, valve V-2 pada jalur C-202 discharge ke C-201
suction akan membuka untuk mencegah tekanan turun dengan cara sirkulasi
gas seperti minimum flow. Bila tekanannya masih turun, valve V-1 akan
membuka sehingga Nitrogen akan masuk untuk mencegah tekanan turun.
Saat tekanan di V-113 naik, valve V-3 akan membuka dan kelebihan gas akan
dibuang ke T-311. Gas yang dibuang ke T-311 akan dibakar di Flare stack (Y701).
Adalah sangat penting untuk menjaga konsentrasi air dalam Asam Asetat
aqueous di T-211 btm. Bila konsentrasi air telalu tinggi, hasil reaksi turun. Bila
konsentrasi air terlalu rendah, catalyst fouling akan berlangsung. Oleh karena
pengaturan konsentrasi air sangat penting untuk sistem, konsentrasi air
dimonitor secara terus-menerus dengan on-line analyser yang terpasang
pada jalur outlet dari T-211 btm.
Normalnya, konsentrasi air dijaga antara 17~18% untuk menjaga konsentrasi
air di reaktor tetap. Bila konsentrasi lebih rendah, penambahan air dilakukan
dari Pure water (PW) ke V-113 atau PW ke T-211 atau PW ke P-211 suction.
Jika level T-211 naik karena fluktuasi, kelebihan cairan dikirimkan ke V-113
atau ke Slop tank (V-331) dengan level control. Bila level telah normal
kembali, cairan di V-331 tersebut dikembalikan ke tower T-211.
3)
pot (Y-242 & Y-245) di V-242 untuk meng-seal tower dengan Nitrogen 1.5
KpaG.
Azeotrop Etil Asetat, air dan sedikit Dietil Eter dan Etanol di puncak tower
diembunkan dan didinginkan sampai 45 oC dengan CW dan diakumulasi ke V242. Di V-242 cairan terpisah menjadi fase oil yang kaya akan Etil Asetat dan
fase air. Sebagian fase oil di refluk ke T-241 sedangkan sebagian yang lain
dikembalikan ke T-211 top karena mengandung sedikit Dietil Eter. Semua
cairan fase air dikembalikan ke T-221 karena mengandung sedikit Etanol. Etil
Asetat di T-241 bottom diumpankan ke T-251 untuk dipisahkan dari Heavy
Ends.
Heavy Ends Tower (T-251) didalamnya terisi packing. T-251 dioperasikan
pada tekanan atmosfer dan dipasang Seal pot (Y-252) di V-252 untuk mengseal dengan Nitrogen 1.5 KpaG. Di T-251 Etil Asetat naik ke puncak tower
kemudian diembunkan dan didinginkan sampai 45 oC dengan CW dan
diakumulasi ke V-252. Produk Etil Asetat di V-252 dikirimkan ke TK-401.
Sedangkan Heavy Ends yang terakumulasi di T-251, akan dibuang ke luar
secara batch bila kemurnian produk di V-252 turun. Bila produk Etil Asetat
menjadi off spec, EA rundown dipindah dari TK-401 ke Etil Asetat Slop Tank
(V-332).
(3) Equipment lain
1)
T-311
Purge gas yang dibuang dari C-121 suction dan cycle gas yang yang
dibuang ke Flare stack (Y-701) saat Shut Down mengandung gas yang
mudah terbakar (flammable gas) seperti Etilen, Ethane dan sejumlah kecil
gas organik seperti Asam Asetat dan Dietil Eter. Sebelum gas tersebut
dibakar di Flare stack (Y-701) dilewatkan ke T-311 dimana senyawa organik
diabsorpsi oleh PW yang dimasukkan ke puncak T-311. PW yang
mengandung senyawa organic dalam jumlah besar diumpankan ke V-232
untuk dibakar di boiler.
Gas yang dibuang ke Flare stack lewat T-311 adalah:
Gas dari C-121 suction, saat shut down
Gas dari C-201 suction (FIC-1334)
Gas dari T-211 top (PIC-2202A)
Gas dari V-242 scrubber
Venting gas dari setiap safety valve (normal close)
Gas dari T-111 top, saat shut down (PIC-12012)
Venting gas dari V-331/V-331 (normal close)
2)
Cairan dari setiap system harus dikeluarkan bila terjadi Shut Down atau
perbaikan peralatan, tetapi cairan tersebut tidak dapat dibuang ke ruang
terbuka. Oleh karena itu cairan tersebut dikumpulkan di Blow-down tank (V321). Vessel tersebut dipasang pada posisi lebih rendah dari permukaan
tanah (under ground pit) sehingga cairan mudah mengalir secara gravitasi.
Cairan yang terkumpul di V-321 menyebabkan level vessel naik. Saat level
tinggi, cairan ditransfer ke V-331.
V-321 di-seal dengan Nitrogen pada tekanan atmospheric. Jika tekanan naik
oleh uap atau perubahan level, kelebihan gas akan dibuang ke Seal pot (Y321). Jika tekanan turun, Nitrogen akan masuk.
3)
Ada dua slop tank yaitu V-331 dan V-331. V-331 diperuntukkan untuk larutan
Asam Asetat sedangkan V-332 diperuntukan untuk Etil Asetat karena material
V-331 adalah SUS-316 sedangkan V-332 adalah SUS-304. Cairan dari T-211
bottom dan cairan dari V-321 dikirimkan ke V-331 untuk kemudian direcovery
ke T-211. Sedangkan fase oil dari V-213, T-241 dan offspec product dari V252 dikirimkan ke V-332 untuk kemudian direcovery ke T-211 atau ke V-213.
Pompa P-331 digunakan untuk kedua vessel.
Kedua vessel dijaga pada kondisi atmosfer. Jika tekanan naik oleh uap atau
perubahan level, kelebihan gas akan keluar melalui breather valve. Jika
tekanan turun, udara akan masuk.
4) Steam condensate drum
Ada dua macam steam yang dugunakan yaitu Medium Steam (MS) dan Low
Steam (LS). Demikian pula dengan kondensat yang dihasilkan ada dua
macam yaitu SC2 (condensate tekanan 0.2 MPaG) dan SC0 (kondensat
tekanan 0 MPaG). SC2 dikirimkan ke SC2 drum (V-341) dimana uap yang
terbentuk dikembalikan ke LS header.
Dari V-341, dengan menggunakan pompa P-341, SC2 dikirimkan ke:
Jaket R-101, R-102, R-103 (sekarang tidak digunakan)
H-104 dan H-105
Y-341 (untuk desuperheater)
Kelebihan SC2 di V-341 dikirimkan ke SC0 drum (V-342) dengan level control.
Sedangkan SC0 dari V-342 diumpankan ke boiler untuk diubah menjadi
Steam. Alat pengukur konduktivitas dipasang di V-342.
5) Pond (Y-351A/B dan Y-353)
Air buangan dari T-231, T-301, Y-701 dan Y-352 dikirimkan ke Y-351.
Umumnya Y-351A untuk air buangan dari T-231 atau Y-352 dengan
konsentrasi organik tinggi, disamping juga dari T-301 dan Y-701. Sedangkan
Y-351B untuk untuk air buangan dari T-231 atau Y-252 dengan konsentrasi
organik rendah.
Air buangan dari Y-351A atau B diatur konsentrasi organiknya di Y-353 untuk
kemudian diumpankan WWT unit dengan menggunakan pompa P-351A/B.
Etil Asetat murni dari V-252 dikirimkan ke Product Tank (TK-401). Dari sini,
Etil Asetat diisikan ke lorry dengan pompa P-403 dan dikirim ke TK-501 yang
berlokasi di PT REDECO dengan pompa P-401. Di TK-501 Etil Asetat diisikan
ke kapal untuk diexport dengan pompa P-501. Kedua tanki di-seal dengan
Nitrogen pada tekanan atmosfer. Jika tekanan naik oleh uap yang terbentuk
atau perubahan level cairan, gas akan keluar ke atmosfer. Jika tekanan turun,
Nitrogen akan masuk untuk mencegah kondisi vakum.