LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS
Analisis Kualitatif Senyawa
Anorganik

Disusun Oleh :

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
1

2014
TUJUAN

Menganalisis senyawa-senyawa anorganik secara kualitatif.

Melakukan pengujian-pengujian yang diperlukan untuk mengetahui unsur-unnsur yang
terdapat dalam suatu senyawa.

DASAR TEORI
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur
atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan
analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh
(Underwood,1986).
Analisa kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam skala. Dalam analisis makro
kuantitas zat yang dikerjakan adalah 0.5-1 gram dan volume larutan yang diambil untuk analisa
sekitar 20 ml. Dalam apa yang biasa disebut analisa semimikro, kuantitas yang digunakan untuk
analisis dikurangi dengan faktor 0.1-0.05, yakni sekitar 0.05 gram dan volume larutan sekitar 1
ml. Untuk analisis mikro faktor itu adalah 0.01 atau kurang.tak ada batas yang tajam antara
analisis semi-mikro dan mikro (vogel,1985).
Uji pendahuluan terhadap cuplikan padat yang non logam, pertama harus diperhatikan
adalah rupa. Rupa dari zat harus diperhartikan dengan seksama; jika perlu hendaknya dipakai
lensa atau mikroskop. Amatilah apakah zat itu terdiri dari kristal ataukah amorf, apakah bersifat
magnetis dan apakah memiliki bau atau warna yang khas. Beberapa senyawa berwarna yang
umumnya terdapat adalah seperti tercatat dibawah ini:
Merah: Pb3O4, As2S2, HgO, HgL2, HgS, Sb2S3, CrO3, Cu2O, K3[Fe(CN)6]; dikromat
berwarna merah-jingga; permanganat dan tawas krom berwarna ungu-kemerahan. Merah jambu:
garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat. Kuning: CdS, As3S3,SnS2, PbI2, HgO(yang
diendapkan), K4[Fe(CN)6].3H2O; kromat; besi(III) klorida, dan nitrat. Hijau: Cr2O3, Hg2I,
Cr(OH)3; garam-garam besi (II), misalnya: FeSO4.(NH4).7H2O, FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O,
FeCl2.4H2O; garam-garam nikel; CrCl3.6H2O. Biru : garam-garam kobalt anhidrat, garam-garam
tembaga (II) berhidrat; biru prusia. Coklat PbO2,CdO.Fe3O4, AgAsO4, SnS, Fe2O3, dan Fe(OH)3
(coklat kemerahan). Hitam: PbS, CuS, CuO, HgS,FeS,MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3, Ag2S, C
(Vogel, 1990).
Warna laritan yang diperoleh ketika zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, harus
diperhatikan, karena ini mungkin memberi keterangan-keterangan yang berharga. Warna-warna
2

berikut diperlihatkan oleh ion-ion (kation biasanya berhidrat) yang terdapat dalam larutan encer;
Biru: tembaga(II); hijau: nikel, besi(II),Kromium(II), manganat; Kuning:
Kromat,Heksasionoferat(II), besi(II); merah jingga: dikromat; ungu: permanganat; merah jambu:
kobalt, mangan(II). Zat harus dihancurkan sampai menjadi bubuk yang halus dalam lumpang
yang sesuai, sebelum pengujian dimulai. Uji-uji ini biasanya menghasilkan banyak keterangan
yang berguna; uji-uji ini dapat dijerjakan dengan cepat (10-15 menit), dan tidak boleh sekali-kali
diabaikan (Vogel, 1990).
Uji pewarnaan nyala api. Taruh sedikit (3-4mg) dari zat di atas kaca arloji, basahi dengan
sedikit asam klorida pekat, dan masukkan sedikit zat pada kawat platinum yang bersih ke dalam
bagian dasar nyala bunsen yang tak cemerlang. Cara lain adalah, celupkan kawat platinum itu ke
dalam asam klorida pekat yang ditaruh di atas kaca arloji, lalu benamkan kedalam zat; cukup
banyak zat akan melekat pada kawat platinum untuk melakukan uji (Vogel, 1990).

Tabel Uji Nyala

Pengamatan
Nyala kuning-keemasan yang bertahan lama
Nyala lembayung (lila)
Nyala merah-karmin
Nyala merah bata
Nyala merah-tua agak keunguan
Nyala hijau kekuningan
Nyala hijau
Nyala biru kabu-abuan (kawat perlahan
berkorosi)

Kesimpulan
Natrium
Kalium
Litium
Kalsium
Strontium
Barium(molibdenum)
Borat, tembaga (talium)
Timbel, arsenik, stibium, bismut, tembaga

Pemanasansan dalam uji tabung. Taruh sedikit (4-5mg) zat dalam tabung uji yang kering
sehingga tak ada serbuk yang masih melekat pada dinding tabung dan panaskan dengan hati-hati;
tabung harus dipegang dalam kedudukan hampir horizontal. Naikkan suhu dengan berangsuangsur , dan perhatikan setiap perubahan yang terjadi dengan seksama (Vogel, 1990).

Tabel Uji Pemanasan Perubahan Warna Zat

Pengamatan
1. Menghitam karena karbon memisah,
sering disertai pembakaran.
2. Menghitam tak disertai pembakaran
atau bau.
3. Kuning ketika panas, putih ketika
dingin.
4. Coklat kekuningan ketika panas,
kuning ketika dingin.
5. Kuning ketika panas, kuning ketika
dingin.
6. Coklat ketika panas, coklat ketika
dingin.
7. Merah sampai hitam ketika panas,
coklat ketika dingin

Kesimpulan
Zat-zat organik, mis. Tartrat dan sitrat
Garam-garam Cu, Mn dan Ni pada suhu
yang tinggi sekali
ZnO dan banyak garam-garam Zn
Sn2O atau Bi2O3
PbO dan beberapa garam Pb
CdO dan banyak garam-garam Cd
Fe2O3

Pengklasifikasikan Kation (Ion logam) kedalam golongan-golongan analitis sangatlah

penting. Untuk tujuan analitis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa
yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongangolongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih
lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi reagen-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Jadi boleh kita katakan; bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat, dari kation tersebut (Vogel,1990).
Dalam metode analisis kualitatif ini, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya
pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis
anion / kation (Wiro, 2009)

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa

kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbedabeda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan
tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu
endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada
berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan
kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif,
4

karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu
umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti
kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai
dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan
mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I)
dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan
tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan
konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan
ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu
yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi
yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan
efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan
kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton,1990).
DASAR REAKSI
A. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan organoleptis
2. Reaksi nyala api
3. Reaksi pemijaran
4. Reaksi unutk zat yang mudah menguap/menyublim
5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH
6. Kelarutan zat
1. Pemeriksan Organoleptis
-. Warna Zat
Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dll
Biru : garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat
Hijau : garam Fe2+, Ni2+, Cr3+
Merah : HgI2, PbO2, K3[Fe(CN)6]
Pink : garam Mn (II), garam Co (II) terhidrat
Kuning : AgI, PbI2, CdS, FeCl3
Putih : MgO, ZnO, CaO
Coklat: Fe2O3, SnS, Fe (OH)3
-. Bentuk Kristal
(dilihat dengan mikroskop)
Jarum : CaSO4, H2O
Kubus : AgCl
Amorf : SrSO4
-. Sifat hifroskopis
Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3
-. Bau
Zat berbau khas:
Bau amoniak : Garam NH4+
Bau Cuka
: garam asetat
Bau belerang : garam sulfit
5

Bau telur busuk : garam sulfida

Bau gas oksida nitrogen : garam nitrat / nitrit
1. Reaksi Nyala Api
Cara : Kawat NiCr dibasahi HCl pekat, nyala bunsen, zat + HCl encer
Warna Nyala
Kuning emas
Lembayung muda
Merah bordo
Sindur merah
Hijau kuning
Hijau terang
Hijau kebiruan
Biru lemah
Kelabu biru lemah

pijarkan.

Zat
Na
Kalsium (dgn kaca kobalt)
Sr
Ca
Ba
B
Cu
Pb
As, Sb, Bi

Reaksi Belstein (dengan kawat Cu)

halogen dan N ( nyala hijau )

2. Reaksi Pemijaran atau pemanasan kering.

a. Zat tidak terurai
-. Tidak terjadi perubahan warna
Ex: CaO, MgO, BaSO4
-. Terjadi perubahan warna
Ex: ZnS : dingin putih panas kuning
PbO : dingin kuning panas merah coklat
b. Zat terurai: terjadi perubahan warna
Ex: FeCl3.6H2O : hijau
kuning
CoCl2.6H2O : merah karmija
biru
NiSO4.7H2O : hijau
kuning
c. Zat melumer
Ex: NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6 H2O, ZnSO4.7H2O
d. Zat menyublim
Ex: garam NH4+, As2O3, garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb
-. S, HgI2, PbI2
warna kuning
-. I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam
warna ungu
-. As, Hg
kelabu
-. HgS, FeCl3
hitam
e. Zat mengeluarkan gas
-. Tidak berbau dan tidak berwarna
O2 dari garam peroksida dan oksida
-. Tidak berwarna, berbau khas

warna putih

SO3 dari garam sulfat

-. Berwarna, berbau keras
I2 (violet) dari garam Iodida
Br2 (coklat) dari garam bromida
3. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/ menyublim
NH4+
NaOH 4N
-

Bau amoniak
Lakmus merah menjadi biru
HCl
kabut putih
Aseta: sat yang digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka
Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol
nyala hijau
2+
3+
Hg &Bi
pembentukkan amalgam dengan kawat Cu
As3+ & Sb3+ : reaksi Gutzeit dan fleitman
Ion halogen : kawat Cu dikenakkan zat, di bakar pada nyala
bunsen
nyala hijau,, berarti ada ion halogen

A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION

PENGGOLONGAN ANION
1. Anion pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih ; + KmnO4 tetes demi tetes
2. Anion pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N + diphenilamin/ H2SO4 pekat
3. Golongan perak nitrat
Larutan + HNO3 encer + AgNO3
mengendap
4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2
mengendap
5. Golongan FeCl3
Larutan + HCl encer + FeCl3
endapan / warna

warna ungu hilang.

biru tua

REAKSI PENETAPAN ANION

-. Klorida (Cl-)
Cl- + Ag+
AgCl
-. Bromida (Br-)
6Br + Cr2O7-2 + 14 H+
3Br2 + 2Cr3+ +7H2O
Br2 + CHCl3
kuning coklat (lar)
-. Iodida (I-)
I- + Ag+
AgI (kuning)
I2 + CHCl3
Violet
-. Tiosinat (rodanida)
7

Fe3+ + 3CNS- menghasilkan Fe (CNS)3 (merah darah)

-. Klorat (ClO3-)
ClO3 + 3H2SO4 menghasilkan Cl- + 3H2SO4
ClO3- + Ag+ menghasilkan AgCl
-. Bromat
BrO3+ 6I- + 7 H+
3I2 + HBr + 3H2O
+amilum
Biru
-. Iodat
IO3- + 5I- + 6H+
3I2 + 3 H2O
+amilum
Biru
-. Kromat dan Bikromat (CrO4-2 dan CrO72-)
Garam kromat : kuning
Garam bikromat : jingga
-. Permanganat
2MnO4- + 5H2O + 6H+
2 Mn2+ + 5O2 + 8H2O
Ungu
tidak berwarna
-. Nitrat
3 Fe2+ + NO3- + 4H+
FeSO4 + NO + 5 H2O

3Fe3+ + NO + 2H2O
[Fe(H2O)5NO]SO4 (cincin coklat)

-. Nitrit

-. Sulfat
SO42- + Ba2+
BaSO4 Putih (tidak larut dalam HCl)
-. Sulfit
I2 + H2O + SO3-2
2I- + 2H+ +SO42+
-. Tiosulfat
S2O3-2
S + SO2 + H2O
Kuning
-. Sulfida
S2- + 2H+
H2S
2+
H2S + Pb
PbS + 2H+
Hitam
-. Fosfat
Zat + asam nitrat + amonium molibdat
PO43- + I2[MoO4]2- + 2H+ + 3 NH4+
-. Arsenat
AsO43- + 2I- + 2H+
AsO33- + I2 + H2
Biru +amilum
-. Fero amonium sulfat
Cu2+ + [Fe(CN)6]4Cu[CuFe(CN)6] + K+
Merah coklat
-. Ferri amonium sulfat
3Cu2+ + 2 Fe(CN)6]2Cu [CuFe(CN)6]2
-. Karbonat dan hidrogen karbonat
Perbedaan protolisisnya dalam air
HCO3- + H2O
H2O + CO3-2
(+pp : tidak berwarna /merah lemah)
Na2CO3 + H2O
Na+ +NaHCO3 + OH(+pp : merah kuat)
2. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIKASI KATION
a. Penggolongan kation
a.1 : metode H2S oleh Bergmann
Metode ini tidak dilakukan dalam praktikum
b. Reaksi spesifik untuk kation
9

GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+; Ag+; Hg2+;Pb2+)

-. Pb2+
Larutan + CrO4-2 asetat
PbCrO4 (kuning)
Reaksi kristal
Pb2+ + HCl 2N
larut
dinginkan PbCl2 (kuning)
Pb+2 + lar. KI
PbI (kuning)
-. Ag+

Larutan + ClAgCl (putih) HNO3 encer tidak larut

Ag + NH3 HCOH + H2O
2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+

-. Hg2+

Hg2+ + kawat Cu HCl

Hg (abu abu mengkilat) + CuCl2
2+
Hg + I
HgI2 (merah oranye)
K2HgI4 (larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA DAN ARSEN)

II A : Hg2+, Bi3+,Pb+, Cu2+, Cd2+
II B : Sn2+, As3+, Sb3+
-. Bi+3

Bi+3 + H2O + HCl

BiOCl(putih) + 2 HCl
3+

Bi + larutan chinconin nitrat + KI

jingga
+2
-. Cu

Cu2+ + K4[Fe(CN)6]
Cu2[Fe(CN)6] (coklat)
Larut
+ NH4OH encer
-. Cd2+
Cd2+ +( NH4)2[Hg(CNS)4]
-. Sn2+

Sn2+ + NaOH berlebih

Cd [Hg(CNS)4]
Na2(SnO2) + H2O
+ Bi+3

Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO)3

3+

+ NaOH (hitam metalik)

5+

-. As / As
a. Reaksi Gutzeit
Kertas saring + AgNO3
Kapas + Pb (Asetat)2
Zat + H2SO4
Logam Zn ( Reduktor)
Reaksi:
As3+ + Zn + H+
AgNO3 + AsH3

AsH3+ + Zn3+ + H2O

AsAg33AgNO3 + HNO3
Kuning (+ H2O)
10

Ag + HNO3+H3AsO3 (hitam)
b.Reaksi Fleitman
Reduktor : Al dalam KOH / NaOH
Reaksi : As3+ + Al + OHAsH3 + 4 [Al(OH)4]
As
Sb
Gutzeit :
+
+
Fleitman:
+
-

GOLONGAN III A (Gol. BESI) & IIIB (Gol. SENG)

III A : Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+
Pereaksi

Fe2+

Fe3+

K4Fe(CN)6
K3Fe(CN)6
NH4CNS / KCNS
NH4OH

Endapan putih
Endapan biru tua
Tak berwarna
Endapan putih kehijauan

Endapan biru berlin

Larutan coklat
Larutan merah darah
Endapan coklat merah

-. Al3+
Al3+ + NH4OH
Al(OH)3 + NH4- (gel putih)
Al3+ + pereaksi morin / netral
larutan koloid berflouresensi hijau
3+
-. Cr
Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2
larutan kuning
3+
+
Cr +NaOH
Cr (OH)3 + Na
III B : CO2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+
-. Co2+
2+
Co + NH4CNS
(NH4)2[Co(CNS)4]
Biru + amil alkohol
2+
Co + (NH4)2 [Hg(CNS)4]
Co [Hg(CNS)4]
Kristal biru mudah
+2
-. Ni

11

-. Mn+2

Mn+2 + NaOH
2 Mn(OH)2 putih
Mn(OH)2 + O2+ H2O
Mn(OH)3 coklat

-. Zn2+
Zn2+ + K4[Fe(CN)6]
K2Zn3[Fe(CN)6]2 (putih kehijauan)
2+
Zn + (NH4)2 [Hg(CNS)4]
Zn[Hg(CNS)4] kristal

GOLONGAN IV ( gol. KALSIUM) Ba2+, Sr2+, Ca2+

-. Ba2+
Ba2+ + Na Rhodizonat
noda merah coklat HCl encer
tetap
2+
Ba + H2SO4 encer
BaSO4 (tidak larut dalam asam encer)
Putih
&HNO3 pekat
-. Sr2+
Sr2+ + H2SO4 encer
SrSO4 (tidak larut dalam (NH4)2SO4 panas
-. Ca2+
Ca2+ + H2SO4 encer

CaSO4 (larut dalam (NH4)2SO4 panas)

Putih (kristal jarum)

GOLONGAN V (gol. SISA ) : K+, Na+, NH4+, Mg2+

-. K+
K+ + Tripel nitrit A + Tripel nitrit B
kristal kotak hitam
+
K + HCLO4
KCLO4 + HCl
12

Putih
-. Na+
Reaksi nyala api
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH +H2O
NaZn(UO2)2(CH3COO)9.9H2O + H+
Kristal kuning ( bentuk diamond)
-. NH4+
NH4+ + NaOH
NH3 + H2O
Lakmus
lakmus merah menjadi biru
+ NaOH
NH4+ + K2HgI4
NHg2I. H2O + H2O + K+ + I Mg ++
Mg ++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama sama basa)
spesifik.

kristal

ALAT DAN BAHAN

Alat:
1. Tabung reaksi dan rak
2. Pipet tetes
3. Beaker glass
4. Kertas lakmus
5. Bunsen
6. Cawan porselen
7. Kaca arloji
8. Plat tetes
9. Penjepit
10. Objek glass
11. Cover glass
12. Spiritus brander
13. Bunsen
14. Kawat NiCr
15. Kawat Cu
13

Bahan:
1. Sampel
2. Reagen
3. Aquadest
CARA KERJA
A. Analisa Pendahuluan
1. Mengamati organoleptis senyawa campuran.
2. Melakukan reaksi nyala api : senyawa di larutkan dengan HCl encer. Kawat NiCr
dicelupkan ke dalam sampel, lalu dibakar, amati warna yang keluar (untuk
halogen digunakan kawat Cu yang dicelupkan ke dalam larutan sampel dalam air,
teramati hijau).
3. Melakukan reaksi pemijaran dengan membakar zat pada cawan porselen dan di
amati perubahan yang terjadi pada zat pada kondisi dingin dan kondisi setelah
pemanasan.
4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim dengan
dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran.
B. Penggolongan Anion
1. Anion pereduksi : larutan zat + H 2SO4 2N berlebi, di tambah KmnO4 tetes demi
tetes, lalu amati (warna ungu hilang)
2. Anion pengoksidasi : larutan + H2SO4 2N, ditambah diphenilamin, lalu amati
(biru tua).
3. Golongan perak nitrat : larutan +HNO3 encer lalu ditambah dengna AgNO3, amati
(warna biru tua).
4. Golongan BaCl2 : larutan + HNO3 encer, lalu ditambah AgNO3, amati hasilnya
(mengendap).
5. Golongan FeCl3 : larutan + HCl encer + FeCl3, lalu amati (endapan/warna)
C. Reaksi Identifikasi Anion
1. Cl - : Beberapa tetes larutan di tambah AgNO3 timbul endapan putih yang larut
dalam NH4OH 2N, bila diasamkan dengan HNO3 timbul endapan abu abu.
2. SO4 2- : 1 ml larutan ditambah BaCl2 , muncul endapan putih yang tidak larut
dalam asam nitrat encer.
D. Reaksi Identifikasi Kation
1. Ba 2+ : Larutan garam BaCl2 1 tetes pada kertas saring ditambah satu tetes larutan
Na Rhodizonat, maka akan timbul noda merah coklat, bila ditambah HCl encer,
noda merah tetap.
14

2. Na+ : 1-2 tetes larutan pada objek glass ditambah 1 tetes Zn uronil asetat terbentuk
Kristal kuning.

HASIL PENGAMATAN
A. Hasil Analisis pendahuluan
1. Warna zat = serbuk putih, merah, hijau sampai kekuning-kuningan.
2. Bau = tidak berbau
3. Reaksi nyala api = kuning emas dengan kawat NiCr (kemungkinan : Natrium),
merah( kemungkinan:Sr dan Ca)
4. Reaksi pemijaran/pemanasan kering = tidak terjadi perubahan warna
5. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim =
zat digerus dengan NaHSO4 : tidak berbau,
zat + H2SO4 (pekat) + alcohol
Nyala merah (-)
zat + NaOH 4N
(+)
B. Penggolongan dan reaksi spesifik anion
No.
1.

Golongan
Anion pereduksi

2.

Anion pengoksidasi

3.

Perak nitrat

Prosedur kerja
Larutan zat + H2SO4 2N
berlebih + KMnO4 tetes demi
tetes warna ungu hilang
Larutan + H2SO4 2N +
diphenilamin/H2SO4 pekat
biru tua
Larutan + HNO3 encer +
AgNO3 mengendap

Hasil pengamatan
Negatif (+)

Negatif (-)

Positif (+)
Endapan putih
(Kemungkinan Cl-,

IO3 , CNS-,
4
Fe(CN )6 )

4.

BaCl2

Larutan + HCl encer + BaCl2

Positif (+)
(kemungkinan
15

5.

FeCl3

mengendap
Larutan + HCl encer + FeCl3
endapan/warna

SO42-)
Negatif (+)
(Kemungkinan
CrO42-, AsO43-, PO43-,
B4O72- )

ANION
NO
1.

Anion
PO43-

Prosedur Kerja
Zat + asam nitrat =ammonium
molibdat
PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[ P(Mo3O10)4].H2O

Hasil Pengamatan
Positif (Terdapat
endapan putih)

kuning

KATION
NO

Kation

1.

Sr2+

Prosedur Kerja
Sr2+ + Na Rhodizonat
merah coklat + HCl encer
hilang

Hasil Pengamatan
noda
noda

Positif (noda
merah hilang)

Sr2+ + H2SO4 encer

SrSO4
( tidak larut dalam (NH4)2 SO4
panas)

16

2.

Natrium (Na+)

Reaksi nyala api

Na+ + 3UO2(CH3COO)2 +
Zn(CH3COO)2 + CH3COOH +
H2O
Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O
+ H+
Kristal kuning (bentuk diamond)

3.

NH4

NH4+ + NaOH
Lakmus
+
NaOH

Positif (terbentuk
warna kuning
emas)
(terbentuk kristal
kuning bentuk
diamond)

Positif ( perubahan
warna merah
menjadi biru pada
lakmus merah
kertas lakmus)
menjadi biru
NH3 + H2O

PEMBAHASAN

Analisis kualitatif senyawa organic dapat dilakukan dengan cara cepat, dengan hasil yang
sesuai yang dilakukan mulai dari analisa pendahuluan hingga melakukan penggolongan anion
dan kation. Pada praktikum ini ditemukan beberapa kesulitan dalam melakukan analiasa dan
pengambilan keputusan yang tepat . Zat yang diperoleh memiliki tiga warna yang berbeda yakni,
putih, merah, hijau-kekuningan, dan menjadi orange-kekuningan setelah dihomogenkan. Pada
pengujian dengan uji nyala api yang diperoleh adalah merah, kuning, kuning emas, hijau. Namun
warna nyala hijau tidak begitu teramati karena intensitas warna yang dihasilkan sangat kecil.
Kemungkinan zat yang terdapat dalam sampel adalah Na, Sr dan Ba.
Kemudian dilakukan uji reaksi untuk zat yang mudah menguap dan menyublim. Didapat
hasil positif terhadap NaOH 4N. yang menunjukan adanya fosfat dalam sampel. Sedangkan
untuk uji zat lainnya diperoleh hasil negative.

Pada uji penggolongan anion menunjukan hasil

positif pada anion pereduksi, hasil negative pada anion pengoksidasi, positif terhadap golongan
perak nitrat, golongan BaCl2, dan golongan FeCl3. Sehingga dari hasil pengujian dengan reaksi
nyala api dan diperkuat dengan hasil reaksi penggolongan senyawa anion, maka praktikan dapat
melanjutkan analisis selanjutnya yakni penetapan anion dan kation. Pada uji penetapan anion
17

dilakuka uji hanya pada senyawa yang telah dicurigai sebelumnya. Sedangkan pada penetapan
kation dilakukan uji terhadap semua golongan katin, sehingga praktikan banyak memperoleh
hasil positif dan negative palsu yang membingungkan praktikan sendiri. Selain itu, faktor
ketelitian dan pengerjaan yang kurang benar yang mempengaruhi kesalahan dalam analisis ini.
Pada reaksi penetapan anion, dari hasil positif golongan perak nitrat dengan terbentuknya
endapan warna putih dilanjutkan uji terhadap ion yang dicurigai, yakni Cl-, IO3-, CNS- dan
Fe(CN)64-. Pengujian ion klorida menunjukan hasil negative yang sebenarnya ion Cl ada dalam
sampel. Hal ini disebabkan AgCl yang terbentuk tidak bereaksi sempurna dengan 2NH 3
akibatnya menghasilkan warna coklat. Warna yang seharusnya terbentuk adalah hitam.
Pengujian Tiosinat juga didapat hasil yang negative yang sebenarnya juga zat tersebut ada dalam
sampel. Hal ini disebabkan ketidaktelitian praktikan dalam melakukan analisis. Terhadap ion
iodat yang dicurigai

juga menunjukan hasil negative. Selanjutnya dilakukan uji terhadap

golongan FeCl3 yang dicurigai, yaitu PO43-, CrO42-, AsO43-, dan B4O72-. Hasil yang diperoleh adalah
positif terhadap PO43-.
Pada reaksi penetapan kation banyak ditemukan kesulitan Karena praktikan melakukan
semua uji untuk anion. Untuk golongan I dan II tidak ditemukan hasil positif. Pada pengujian
untuk golongan III diperoleh hasil positif pada ion Cr 3- , ternyata dalam sampel tidak terdapatzat
ini. Ksalahan analisa ini terjadi karena sampel yang d iambil sudah jenuh terhadap NaOH sehingga
larutan yang dihasilkan tetap berwarna kuning seperti sampelnya. Berbeda dengan golongan I
dan II yang tak ada yang terdeteksi, senyawa golongan IV semuanya mennjukan hasil positif,
seharusnya zat yang ada dalam sampel hanya Sr. hal ini terjadi karena kesalahan praktikan dalam
melakukan uji yakni tidak mengecek alat apakah terkontaminasi zat lain atau tidak. Untuk
pengujian terhadap golongan sisa dipeoleh hasil yang meragukan pada ion K +.

Hal ini

disebabkan karena gambar Kristal berbentuk kotak hitam pada mikroskop tidak terlihat
meyakinkan. Hal ini disebabkan karena praktikan tidak melakukan pemnasan sampel sebelum
pengamatan mikroskopis sehingga gambar yang dihasilkan tidak begitu jelas. Sedangkan pada
uji terhadap ion Na+ diperoleh hasil positif dimana ditunjukan adanya Kristal kuning bentuk
diamond pada sampel uji.
Pada praktikum ini, praktikan hanya menemukan empat dari delapan zat yang terdapat
dalam sampel. Zat yang ada dalam sampet yakni PO43-, Sr2+, NH4+,Na+, K+, Cl-, Fe(CN)63- dan
18

, sedangkan yang terdeteksi oleh praktikan yaitu PO43-, Sr2+, NH4+,Na+.. Pada pembauan juga
diperoleh hasil positif palsu dimana sampel mendapat bau asetat, ternyata dalam sampel tidak
terdapat asetat. Hal ini disebabkan karena sampel sampel dari kelompok lain yang bau asetatnya
sangat tajam sehingga menutupi bau sampel, sehingga praktikan memperkirakan bau asetat
tersebut dari sampel yang ada.
KESIMPULAN
1. Senyawa yang terdapat dalam sampel uji terdiri dari 4 kation yakni Sr 2+, NH4+,Na+, K+,
dan 4 anion yakni PO43, Cl-, Fe(CN)63 dan , namun yang terdeteksi hanya terdiri dari 1
anion yaitu PO43 dan 3 katin yakni Sr2+, NH4+,Na+.
2. Dalam melakukan analisis kualitatif senyawa harus benar-benar teliti dalam setiap
pengujian sehingga tidak diperoleh hasil positif dan negative palsu.
DAFTAR PUSTAKA
Day dan Underwood, A. L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Vogel.1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Ed.5. Kalman Media Pustaka:
Jakarta
Wiro,

2009, Analisis

Kualitatif

Kation

dan

Anion, http://wiro-

pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation anion.html, 9/10/2011.

19