Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR


DISTILASI DAN TITIK DIDIH

Nama

:Ayu Rizki Ramadhani

NIM

:13013106

Kelompok

: 07 (shift Jumat)

Tanggal Percobaan

: 6 Februari 2015

Tanggal Pengumpulan

: 13 Februari 2015

Asisten

: Hariyanto (10511067)
Rani Yudi (10511036)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015

PERCOBAAN 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR DISTILASI DAN TITIK DIDIH

I.

Tujuan Percobaan
1. Memisahkan dan memurnikan zat cair dengan distilasi sederhana, bertingkat, dan
azeotrop terner.
2. Menentukan titik didih campuran aseton-air yang dipisahkan dengan distilasi
sederhana dan distilasi bertingkat.
3. Menentukan titik didih azeotrop metanol-air-toluena yang dipisahkan dengan
distilasi azeotrop terner.
4. Menentukan indeks bias semua senyawa murni dan hasil distilasi.
5. Menentukan kemurnian hasil distilasi sederhana, bertingkat, dan azeotrop terner.

II.

Teori Dasar
Distlasi merupakan salah satu cara memisahkan zat cair berdasarkan perbedaan
kemudahan untuk menguap (tekanan uap) atau dengan kata lain perbedaan tiitik didih
zat cair. Hukum Raoult menyatakan bahwa jika 2 komponen terdapat dalam fase cair,
jumlah molekul A dalam fase uap ditentukan oleh tekanan uap A dan fraksi mol A
dalam campuran, begitu pula dengan komponen B. Hukum Dalton menyatakan tekanan
total di atas permukaan zat cair adalah penjumlahan tekanan parsial komponen A dan B.
Ketika suhu naik, jumlah molekul yang melepaskan diri dari fase cair menuju fase gas
akan bertambah dan menaikkan tekanan uap. Ketika jumlah tekanan parsial di atas fase
cair sama dengan tekanan luar sistem, larutan mulai mendidih.
Ptotal = PA + PB
PA = PA XA dan PB = PB XB
Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat cair yang
memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi dari fasa uap menjadi cair, maka dapat
terukur tekanan uapnya. Jika sistem tetap bertahan dalam kesetimbangan, bahkan ketika
energinya dinaikkan, banyak molekul dalam fasa cair akan memiliki energi yang
mencukupi untuk berubah menjadi fasa uap. Walaupun banyak molekul yang juga
kembali dari fasa uap ke dalam fasa cair, namun jumlah molekul dalam fasa uap
bertambah dan tekanan uap akan naik. Jumlah molekul dalam fasa uap sangat
bergantung pada suhu, tekanan dan kekuatan gaya tarik antarmolekul di dalam fasa cair
dan volume sistem.

Proses distilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat dengan titik didih lebih
rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor sehingga uap yang
dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya senyawasenyawa yang ada dalam campuran homogen dapat dipisahkan. Karena pemisahan ini
berdasarkan perbedaan titik didih, maka komponen dengan titik didih lebih rendah yang
proporsinya lebih tinggi pada fasa uap akan terdistilasi pertama kali, lalu diikuti
peningkatan jumlah komponen dengan titik didih lebih tinggi. Adanya zat pengotor
(non-volatile) dapat menurunkan tekanan uap zat cair sehingga dibutuhkan suhu lebih
tinggi untuk mencapai pendidihan campuran tertentu. Beberapa metode distilasi, antara
lain
1.

Distilasi Sederhana
Proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya

untuk memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-volatil atau zat cair
lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75oC. Pada dasarnya kondensat
akan memiliki perbandingan mol fasa cair yang sama dengan fasa uap pendidihan dari
fasa cairnya. Distilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen
dalam campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar.

2. Distilasi Bertingkat
Proses distilasi yang menggunakan kolom
fraksinasi, sehingga senyawa-senyawa yang
memiliki titk didih berdekatan dapat dipisahkan
dengan baik. Kolom fraksinasi ini biasanya diisi
Gambar 1 Alat Distilasi Sederhana

dengan material berpori yang menyediakan luas

Sumber: wps.prenhall.com
(Diakses 11 Februari 2015, pk 8.56)

permukaan lebih besar untuk proses kondensasi


berulang. Setiap proses siklus pengembunan/

penguapan menghasilkan fasa uap akan lebih kaya dengan fraksi uap komponen yang
lebih volatile. Jika dalam campuran yang akan didistilasi terdapat zat pengotor, distilasi
bertingkat merupakan alternatif yang baik untuk pemisahan terbaik sehingga
mendapatkan komponen-komponen yang murni, terutama untuk campuran dua komponen
atau lebih dan campuran yang mengandung zat pengotor non-volatil.

3. Distilasi Azeotropik
Beberapa campuran zat cair tidak mengikuti
Hukum Raoult akibat membentuk sistem
azeotrop.

Azeotrop

merupakan

sistem

campuran 2 atau lebih komponen pada


komposisi tertentu yang tidak mengalami
perubahan komposisi saat didistilasi pada
suhu konstan. Ketika campuran azeotrop
dididihkan,

fasa

uap

yang

dihasilkan

Gambar 2 Alat Distilasi Bertingkat

memiliki komposisi yang sama dengan fasa

Sumber: pixshark.com
(Diakses 11 Februari 2015, pk 9.01)

cairnya, sehingga disebut juga constant


boiling

mixture.

Akibatnya,

campuran

azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan distilasi biasa. Distilasi azeotropik digunakan untuk
memisahkan campuran azeotrop. Pada distilasi azeotropik, ditambahkan entrainer yang
mempengaruhi kelarutan komponen pada azeotrop. Entrainer yang ditambahkan pada
senyawa azeotrop biner membentuk senyawa azeotrop terner. Contoh campuran azeotrop
yaitu etanol-air dengan rasio komposisi 95,5% : 4,5% pada suhu 78,1 . Dengan penambahan
sikloheksana, terbentuklah azeotrop terner dengan 7% air, 17% etanol, 76% sikloheksana dan
mendidih pada 62,1 . Campuran azeotrop terner ini setelah didistilasi akan meninggalkan
etanol hampir 100% dan menggeser komposisi maksimum distilasi azeotrop.
Dalam distilasi juga dikenal kurva distilasi, yaitu kurva yang memberikan informasi
efisiensi pemisahan komponen suatu campuran. Proses distilasi sederhana dan bertingkat
dialurkan dalam satu grafik (pembacaan suhu terkoreksi). Dari kurva dapat terlihat kelebihan
distilasi bertingkat dibandingkan distilasi sederhana melalui datarnya kurva, yang berarti titik
didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik didih fraksi tiap
komponen.

Gambar 3 Kurva Distilasi

III. Data Pengamatan


A. Distilasi Sederhana
Distilat keTetesan pertama
1
2
3
4
5

Volume (mL)
5
5
5
5
5

Titik Didih ()
41
47
55
57
74
92

Indeks Bias

Titik Didih ()
53
54
55
59

Indeks Bias

1.3832
1.3624
1.3405
-

B. Distilasi Bertingkat
Distilat keTetesan pertama
1
2
3

Volume (mL)
5
5
5

1.3575
1.3554
1.3523

C. Distilasi Azeotrop Terner


Titik Didih
()

Volume
(mL)

Distilat keTetesan
pertama
1

Indeks
Bias

Keterangan

62

2
3

12

62

1.3488
1.4029

Tidak stabil
dengan
rentang 64-70
-

1.3810

1 fasa, jernih
Lapisan atas keruh
(5 mL)
Lapisan bawah jenih
(3 mL)
Keruh

IV. Perhitungan dan Pengolahan Data


A. Distilasi Sederhana
=

Rata-rata indeks bias distilat 1, 2, dan 3:

(1,3832+1,3624+1,3405)
3

= ,

Distilat diperoleh pada suhu 47, 55, 57 (rata-rata 53) sehingga distilat tersebut
merupakan aseton (Tb aseton = 56,2). Berdasarkan literatur, indeks bias aseton
sebesar 1,3585. Galat relatif percobaan ini adalah
%

|
=

| ,

= ,

Temperatur (oC)

Kurva Distilasi Sederhana


100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

y = 1.9314x + 36.857
R = 0.9179

10

15

20

25

30

Volume distilat (mL)

B. Distilasi Bertingakat
=

Rata-rata indeks bias distilat 1, 2, dan 3:

(1,3575+1,3554+1,3523)
3

= ,

Distilat diperoleh pada suhu 54, 55, 59 (rata-rata 56) sehingga distilat tersebut
merupakan aseton (Tb aseton = 56,2). Berdasarkan literatur, indeks bias aseton
sebesar 1,3585. Galat relatif percobaan ini adalah
%

|
=

| ,

= ,

Kurva Distilasi Bertingkat


64
y = 0.38x + 52.4
R = 0.8699

Temperatur (oC)

62
60
58
56
54
52
50
0

10

15

20

25

30

Volume distilat (mL)

C. Distilasi Azeotrop Terner


Distilat 1 (62) dan fasa bawah distilat 2 (64-70) merupakan metanol (Tb
metanol = 64,7).

Rata-rata indeks bias:

(1,3488+1,3810)
2

= ,

Berdasarkan literatur, indeks bias metanol sebesar 1,3284. Galat relatif percobaan
ini adalah
%

|
=

| ,

9|

= ,

Fasa atas distilat kedua kemungkinan merupakan toluena.


Berdasarkan literatur, indeks bias toluena sebesar 1,4969. Galat relatif percobaan ini
adalah
%

|
=

| , 9 9 ,
, 9 9

9|

= ,

Kurva Distilasi Azeotrop


64.5
Temperatur (oC)

64
y = 0.1429x + 61.714
R = 0.5714

63.5
63
62.5
62
61.5
0

10

15

20

25

30

Volume distilat (mL)

V.

Pembahasan
Pada percobaan ini, dilakukan distilasi sederhana (biasa), distilasi bertingkat, dan
distilasi azeotropik (azeotrop terner). Distilasi pada dasarnya dilaksanakan berdasarkan
prinsip perbedaan titik didih komponen yang akan dipisahkan. Komponen dengan titik
didih lebih rendah akan terpisah terlebih dahulu dan distilasi berlanjut akan menyisakan
komponen dengan titik didih lebih tinggi. Campuran 2 senyawa dengan titik didih yang
perbedaannya signifikan (>75) dapat didistilasi dengan distilasi sederhana. Untuk

campuran dengan komponen-komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil,


distilasi sederhana tidak memberikan kualitas pemisahan yang cukup baik. Distilasi
bertingkat dengan kolom fraksionasi mampu menghasilkan komponen-komponen murni
dari campuran tersebut akibat terjadinya kondensasi berulang. Distilasi azeotropik
digunakan untuk memisahkan campuran azeotrop. Pada distilasi azeotropik,
ditambahkan entrainer yang mempengaruhi kelarutan komponen pada azeotrop.
Entrainer yang ditambahkan pada senyawa azeotrop biner membentuk senyawa
azeotrop terner. Campuran azeotrop terner ini setelah didistilasi akan meninggalkan
komponen tertentu yang hampir 100% dan menggeser komposisi maksimum distilasi
azeotrop.
Kinerja distilasi biasa dan bertingkat dapat dibandingkan dari kurva distilasi yang
diperoleh dari data percobaan. Akan tetapi, jika kurva distilasi sederhana dan bertingkat
pada percobaan B dan C dialurkan, tidak terlalu tampak perbedaan efisiensi kedua
metode distilasi ini. Tidak dapat dikatakan bahwa distilasi bertingkat memiliki plot
yang lebih mendatar pada titik didih fraksi komponen di dalam campuran. Hal ini
dikarenakan tidak diperolehnya distilat setelah 15 mL pada distilasi bertingkat. Distilasi
dihentikan akibat aliran air yang mati sehingga kondensor tidak bekerja sebagaimana
mestinya. Oleh karena itu, tidak dapat dibuktikan secara eksperimen bahwa distilasi
bertingkat dapat digunakan untuk menentukan titik didih fraksi komponen lebih akurat
daripada distilasi sederhana.
Distilasi sederhana dan bertingkat pada percobaan ini bertujuan memisahkan
campuran aseton dan air. Tetesan pertama pada distilasi sederhana dan bertingkat
terjadi pada suhu 41 dan 53. Berdasarkan literatur, titik didih aseton 56,2 dan
memiliki perbedaan titik didih dengan air sebesar 43,8. Pada distilasi sederhana,
terdapat kemungkinan tetesan pertama yang keluar bukan aseton. Aseton mulai keluar
pada distilat pertama dan mencapai puncaknya pada distilat kedua dan ketiga di suhu
55 dan 56. Meskipun tidak diperoleh aseton yang murni, galat indeks biasnya
0,26% sehingga dapat ditetapkan bahwa aseton diperoleh terlebih dahulu. Distilat ketiga
dan keempat kemungkinan besar mengandung air yang ikut menguap bersama aseton.
Termometer tidak menunjukkan angka 56 saat tetesan pertama distilasi bertingkat
keluar. Padahal berdasarkan data teoritis, aseton menguap pertama kali. Hal ini dapat
disebabkan kemampuan tiap alat ukur yang terbatas dalam merespon perubahan fisik

dengan adanya konstanta waktu minimum. Ketiga distilat yang diperoleh selanjutnya
memiliki galat yang lebih kecil dari hasil distilasi sederhana, yaitu sebesar 0,25%.
Berdasarkan perhitungan galat indeks bias tiap distilat yang diukur dengan
refraktometer, kedua teknik distilasi tersebut tidak memberikan kemurnian 100%.
Apabila dilakukan pembandingan galat tersebut, hasil pemisahan dengan distilasi
bertingkat relatif lebih baik dari distilasi sedehana. Hal ini sesuai dengan teori bahwa
distilasi bertingkat memberikan kondensasi berulang pada campuran sehingga
efektivitas pemisahannya lebih besar. Tidak ada distilat yang benar-benar murni
dikarenakan pelarut air yang ikut menguap karena interaksinya dengan aseton. Aseton
merupakan pelarut polar yang dapat mudah larut dalam air. Interaksi antar komponen
ini menjadi penghambat dihasilkannya kondensat murni.
Pada campuran tertentu, interaksi ini mengakibatkan distilasi dengan komposisi
konstan dimana fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi sama dengan fasa cair
yang terkondensasi. Campuran ini disebut azeotrop. Azeotrop metanol-air tidak dapat
dipisahkan dengan distilasi biasa. Suatu entrainer yaitu toluena ditambahkan dalam
azeotrop biner ini. Campuran azeotrop terner yang terbentuk kemudian didistilasi
dengan rangkaian distilasi bertingkat. Secara teoritis, toluena berperan dalam
memutuskan ikatan hidrogen antara air dan metanol. Dengan demikian, metanol akan
menguap dan menghasilkan kondensat metanol murni. Akan tetapi, pada percobaan
masih diperoleh galat 2.75% sehingga distilat pertama dan fasa bawah distilat kedua
tidak benar-benar metanol. Toluena tidak mampu melemahkan interaksi antara metanol
dan air dengan beberapa kemungkinan akibat volume toluena yang kurang maupun
konsentrasi toluena yang tidak mencapai batas minimum tertentu.
Tetesan pertama distilasi azeotropik terjadi pada suhu 62 dan berdasarkan
pembahasan sebelumnya, jelas bahwa kondensat tersebut bukan metanol murni. Hal ini
dapat dianalisis dari segi pembentukan azeotrop lain, yaitu azeotrop metanol-toluena.
Dari data literatur diperoleh bahwa azeotrop 72% methanol:toluene mendidih pada suhu
63.7. Relevansi suhu tetesan pertama dengan titik didih azeotrop ini dapat
memberikan konklusi bahwa telah terbentuk campuran azeotrop metanol-toluena pada
tetesan pertama. Selanjutnya diperoleh kondensat jernih sebanyak 12 mL yang secara
makroskopik terdiri dari satu fasa. Distilat pertama ini kemungkinan besar adalah
metanol. Distilat kedua terkondensasi pada suhu 64-70 dan membentuk 2 fasa dengan
fasa keruh di atas dan fasa jernih di bawah. Fasa keruh kemungkinan adalah toluena

(galat 6,28%) dan fasa jernihnya adalah metanol. Meskipun toluena memiliki titik didih
110,6, senyawa ini membentuk sistem azeotrop sehingga ikut menguap dengan
metanol. Pembentukan 2 fasa ini menghilang saat distilat dipindahkan ke wadah lain.
Fasa toluena dengan densitas lebih tinggi lama-kelamaan turun ke bawah akibat
pengaruh gravitasi dan berdifusi dengan metanol, sehingga terbentuk larutan yang
homogen.

VI. Kesimpulan
1. Hasil pemisahan campuran aseton-air dengan distilasi bertingkat relatif lebih baik
dari distilasi sederhana. Pemisahan campuran metanol-air dengan distilasi
azeotropik tidak memberikan hasil yang cukup baik.
2. Titik didih campuran aseton-air yang dipisahkan dengan
a. distilasi sederhana: tetesan pertama (41); distilat I (47); distilat II (55);
distilat III (57); distilat IV (74); distilat V (92).
b. distilasi bertingkat: tetesan pertama (53); distilat I (54); distilat II (55);
distilat III (59).
3. Titik didih azeotrop metanol-air-toluena yang dipisahkan dengan distilasi azeotrop
terner: tetesan pertama (62); distilat I (62); distilat II (64-70).
4. Indeks bias hasil distilasi
a. distilasi sederhana: aseton,
b. distilasi bertingkat: aseton,

= ,

= ,

c. distilasi azeotrop terner: metanol,


,

9 (galat 6,28%)

(galat 0,26%)
(galat 0,25%)
= ,

9 (galat 2,75%); toluena,

5. Tidak diperoleh hasil distilasi komponen yang murni 100%.

VII. Daftar Pustaka


Wahyuningrum, Deana. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik (KI2051). Bandung:
Program Studi Kimia ITB. Halaman v x.
Wypych, George, ed. 2001. Handbook of Solvents. New York: ChemTec and William
Andrew Publishing. Halaman 186-190.
http://csmres.co.uk/cs.public.upd/article-downloads/Table%201_a2648.pdf. Diakses
pada tanggal 11 Februari 2015, pukul 21.05.
http://murov.info/orgsolvents.htm. Diakses tanggal 11 Februari 2015, pukul 07.10.

www.pixshark.com. Diakses tanggal 11 Februari 2015, pukul 09.01.


wps.prenhall.com. Diakses tanggal 11 Februari 2015, pukul 08.56.