Anda di halaman 1dari 6

PENENTUAN JUMLAH PLAT, HETP DAN RESOLUSI PADA

KOLOM KEMAS SEBAGAI PEMBANDING PROGRAM


Khairunnisa Rofifah, Kinanti Tri Ambarwati, Latifa Aisya, Lukman Hashfi Ifano,
Shelma Amara Bahari
Kelas XIII-1.
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Bogor

ABSTRACT
Determination of the number plate, HETP and resolution in packed columns for
comparison program can use gas chromatography. This determination is done by
analyzing a sample containing a mixture coumpounds of 1% Ethanol, 1 % Propanol and
1 % Butanol with the ratio is 1: 1: 1 by determining the number of plates, peak resolution
and HETP on GC Instrument 14 B. Standard single and samples analyzed in three
programs, that is : low isothermal temperature program, temperature gradients program
and high isothermal temperature program.
ABSTRAK
Penentuan jumlah Plat, HETP dan Resolusi pada kolom kemas sebagai
pembanding program dapat dilakukan dengan kromatografi gas. Penetapan ini dilakukan
dengan cara menganalisis suatu sampel campuran yang mengandung senyawa Etanol
1%, Propanol 1% dan Butanol 1% dengan perbandingan 1:1:1 dengan menentukan
Jumlah Plat, Resolusi Peak dan HETP pada Instrumen GC 14 B. Standar tunggal dan
sampel dianalisis dalam 3 program yaitu, program suhu isotermal rendah, program suhu
gradien dan program suhu isotermal tinggi.

PENDAHULUAN
Kromatografi gas merupakan
salah satu metode analisis kuantitatif
instrumen menggunakan gas bertekanan
tinggi dengan karakteristik sampel yang
memiliki sifat mudah menguap. Alkohol
memiliki sifat volatil sehingga pemisahan
alkohol dapat menggunakan kromatografi
gas. Dalam melakukan proses analisis
dibutuhkan
program
yang
efektif,
sehingga dapat ditentukan jumlah plat,
HETP, dan resolusi pada kromatografi
yang menggunakan kolom kemas.
Dengan menetapkannya maka dapat
ditentukan program yang efektif dalam
pemisahan suatu sampel campuran.
Beberapa hal yang menyangkut
analisis khususnya kromatografi antara
lain validasi metode analisis dan uji
kesesuaian system. Uji kesesuaian
sistem ini harus dilakukan secara rutin
karena
mempunyai
tujuan
untuk

menentukan bahwa apakah sistem


analisis beroperasi secara benar atau
tidak. Menurut Farmakope Amerika,
suatu sistem dikatakan sesuai jika
memenuhi persyaratan presisi dan salah
satu uji seperti resolusi (daya pisah),
presisi, faktor asimetri puncak, efisiensi
kolom dan faktor kapasitas.

TINJAUAN PUSTAKA
Alkohol
Alkohol adalah senyawa organik
yang memiliki gugus hidroksil ( -OH ) dan
terikat
pada
atom
karbon.Gugus
fungsional alkohol adalah gugus hidroksil
3
yang terikat pada karbon hibridisasi sp .
Ada tiga jenis alkohol utama primer,
sekunder, tersier. Nama nama ini sesuai
dengan jumlah karbon yang terikat pada
karbon ( C-OH ). Alkohol adalah asam

lemah,
karena
perbedaan
keelektronegatifan antara oksigen dan
hidrogen pada gugus hidroksil yang
mengakibatkan
hidrogen
melepas
dengan mudah elektron. Bila di dekat
karbon hidroksi terdapat gugus penarik
elektron seperti fenil maka keasaman
meningkat dan apabila semakin banyak
alkana maka keasaman berkurang.

Butanol

Etanol

Butanol adalah suatu senyawa


hidrokarbon rantai panjang yang bersifat
non-polar, tidak larut dalam air, titik
nyalanya tinggi, serta mempunyai
tekanan uap yang rendah. Butanol
merupakan senyawa organik yang
mempunyai empat atom karbon alkohol
dengan
rumus
C4H9OH.
Butanol
biasanya digunakan sebagai pelarut
dalam sintesis kimia dan bahan bakar
mesin bensin pada pembakaran internal
tanpa modifikasi mesin. Keuntungan dari
butanol adalah angka oktana dan
kandungan energinya yang tinggi, hanya
sekitar 10% lebih rendah daripada
bensin.

Gambar 1. Struktur Etanol


Etanol, yaitu sejenis cairan yang
mudah menguap, mudah terbakar, tak
berwarna, dan merupakan alkohol yang
paling
sering
digunakan
dalam
kehidupan sehari-hari. Etanol termasuk
ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan
rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris
C2H6O.
Propanol

Gambar 2. Struktur Propanol


Propanol adalah senyawa alkana
dengan tiga atom karbon yang berwujud
gas dalam keadaan normal, tapi dapat
dikompresi menjadi cairan tak berwarna
yang
mudah
dipindahkan
dalam
kontainer. Propanol memiliki rumus
C3H7OH. Senyawa ini diturunkan dari
produk petroleum lain pada pemrosesan
minyak bumi atau gas alam. Propanol
umumnya digunakan sebagai bahan
bakar
untuk
mesin,
barbeque
(pemanggang), dan di rumah-rumah.

Gambar 3. Struktur Butanol

Kromatografi Gas
Kromatografi adalah cara pemisahan
campuran
yang
didasarkan
atas
perbedaan distribusi dari komponen
campuran tersebut diantarany dua fase,
yaitu fase diam (stationary) dan fase
bergerak (mobile).
Dalam
kromatografi
fase
bergerak dapat berupa gas atau zat cair
dan fase diam dapat berupa zat padat
atau zat cair.
Kromatografi gas terdiri dari beberapa
alat diantaranya :
1. Gas Pembawa
Syarat gas pembawa ini harus
bersifat inert dan harus sangat
murni,mudah didapat,dan cocok
dengan indikator yang digunakan
di alat. Seringkali gas pembawa ini
harus disaring untuk menahan
debu uap air dan oksigen. Gas
pembawa yang sering digunakan
adalah N2, H2 He dan Ar.
2. Sistem Injeksi Sampel
Sampel dimasukkan ke dalam
aliran gas, jika sampel berupa
cairan harus diencerkan terlebih

dahulu dalam bentuk larutan.


Injeksi sampel dapat diambil
dengan karet silicon (sirring) ke
dalam oven, banyak sampel + 0,110 ml.
3. Kolom
Kolom
merupakan
tempat
dimana
terjadi
pemisahan
komponen-komponen
cuplikan.
Kolom terbuat dari baja tahan
karat, nikel, kaca. Ada dua tipe
kolom yang biasa digunakan,ada
kolom kemas dan kolom kapiler
4. Detektor
Fungsi
detektor
untuk
memonitor gas pembawa yang
keluar dari kolom dan merespon
perubahan
komposisi
yang
terelusi.
5. Recorder
Fungsi recorder sebagai alat
untuk mencetak hasil percobaan
pada sebuah kertas yang hasilnya
disebut kromatogram (kumpulan
puncak grafik).
Kelebihan kromatografi gas adalah:
1.

2.
3.

4.

5.

6.

7.

Dapat menggunakan kolom lebih


panjang
untuk
menghasilkan
efisiensi pemisahan yang tinggi
Gas mempunyai viskositas yang
rendah
Kesetimbangan partisi antara gas
dan cairan berlangsung cepat
sehingga analisis relatif cepat dan
sensitifitasnya tinggi.
Pemakaian
fase
cair
memungkinkan kita memilih dari
sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang akan memisahkan
hampir segala macam campuran.
Waktu pemisahan cepat
Aliran
gas
dapat
diatur,
terkontrol dengan kecepatan yang
tetap.
Mudah terjadi kesetimbangan
antara fasa mobil dan fasa diam
Sederhana
Sangat mudah dioperasikan.
Interpretasi langsung dari data
yang diperoleh. Harga lebih
murah.
Sensitif

Kepekaannya
dapat
ppm
sampai ppb.
8. Daya Pisah
Dengan KGC memungkinkan
untuk
memisahkan
molekulmolekul dari campuran, dimana hal
ini tidak mungkin dipisahkan
dengan cara-cara yang lain.
9. Dapat digunakan untuk analisis :
Analisis kualitatif yaitu dgn
membandingkan waktu retensi
Analisis kuantitatif yaitu dengan
penghitungan luas puncak
10. Dapat dipakai dalam waktu yang
lama dan berulang-ulang, serta
mudah
digabungkan
dengan
instrumen lain, misalnya GC-MS

METODE PENELITIAN
Dasar
Penentuan jumlah plat, HETP dan
resolusi dilakukan pada 3 program.
Standar tunggal dianalisis dengan GC 14
B pada program 1 sedangkan sampel
diukur pada ketiga program. Dengan
menghitung jumlah plat, HETP dan
resolusi masing-masing dari program
dapat diketahui program mana yang lebih
baik untuk digunakan dalam analisis.
Persiapan Standard dan Contoh
1. Pembuatan standar
a. Etanol 1%
Dipipet sebanyak 1 mL Etanol
99,9% dengan menggunakan
pipet Volumetri lalu masukan
ke labu ukur 100 ml (1 %) , lalu
ditambahkan aquades sampai
tanda tera.
b. Propanol 1%
Dipipet
sebanyak
1
mL
Propanol
99,9%
dengan
menggunakan pipet Volumetri
lalu masukan ke labu ukur 100
ml (1 %) , lalu ditambahkan
aquades sampai tanda tera.
c. Butanol 1%
Dipipet sebanyak 1 mL Butanol
99,9% dengan menggunakan
pipet Volumetri lalu masukan
ke labu ukur 100 ml (1 %), lalu

ditambahkan aquades sampai


tanda tera.

Hasil dan Pembahasan


A. Pengamatan

2. Pembuatan Sampel

Program 1 (Suhu Isothermal Rendah)

a. Larutan Campuran
Dipipet masing-masing 1 mL
Etanol, Propanol, dan Butanol
99,9% dengan menggunakan
pipet Volumetri lalu campurkan
ke labu ukur 100 ml, lalu
ditambahkan aquades sampai
tanda tera.
Setelah sampel siap, nyalakan GC dan
set GC dengan data sebagai berikut:
Suhu Isothermal Rendah
Suhu injektor
Suhu detektor
Initial temperatur
Initial time
Rate
Final temperatur
Final time

Program 1
0
130 C
0
150 C
0
80 C
1 menit
0
0 C/menit
0
80 C
10menit

Suhu Gradien
Suhu injektor
Suhu detektor
Initial temp
Initial time
Rate
Final temp
Final time

Program 2
0
130 C
0
150 C
0
80 C
1 menit
0
10 C/menit
0
140 C
10menit

Suhu Isothermal tinggi


Suhu injektor
Suhu detektor
Initial temp
Initial time
Rate
Final temp
Final time

Program 3
0
130 C
0
150 C
0
140 C
10 menit
0
0 C/menit
0
140 C
10 menit

Keterangan

Etanol

Propanol

Butanol

tR (menit)

2,417

3,845

6,983

Area

571596

750238

817479

W (cm)

0,34

0.57

0,8

Program 2 (Suhu Gradien)


Keterangan

Etanol

Propanol

Butanol

tR (menit)

2,291

3,344

4,791

Area

268644

363816

390945

W (cm)

0,46

0,57

0,68

Program 3 (Suhu Isothermal Tinggi)


Keterangan

Etanol

Propanol

Butanol

tR (menit)

1,430

1,680

2,093

Area

56257

646447

720474

W (cm)

0,57

0,68

0,68

B. Perhitungan
W=

Jumlah Plat
N = 16 (tR / W)

1) Etanol
2

N1 = 16 (2,417/0,3428) = 795,41
2

N2 = 16 (2,291/0,4571) = 402,9
2

N3 = 16 (1,430/0,5714) = 100,21
rata-rata = 432,50 plat

2) Propanol
2

N1 = 16 (3,845/0,5714) = 724,49
2

N2 = 16 (3,344/0,5714) = 547,99
2

N3 = 16 (1,680/0,6857) = 96,04

rata-rata = 456,17 plat

C. Pembahasan

3) Butanol
2

N1 = 16 (6,983/0,8000) = 1219,05
2

N2 = 16 (4,791/0,6857) = 781,09
2

N3 = 16 (2,093/0,6857) = 149,06
rata-rata = 716,4 plat

N rata-rata = 535,02 plat


HETP =

Resolusi
R=

1) Program 1
R12

3,1240

R23

4,4763

2) Program 2
R12

2,0476

R23

2,3021

3) Program 3
R12

0,3977

R23

0,6023

Keterangan
N : Jumlah plat
tR : waktu retensi
W : Lebar peak garis alas (baseline)
HETP : High Equivalent Teoritical Plate
L : panjang kolom = 2 meter

Faktor-faktor
yang
menyebabkan fronting dan tailing
adalah :
a. Difusi Eddy, yang disebabkan
perbedaan
lintasan
yang
ditempuh.
b. Difusi molekular, molekul yang
bergerak dengan arah yang
salah
c. Kesetimbangan yang lambat.
d. Harga Kd yang tidak tetap.

HETP

HETP =

Kromatogram yang baik adalah


yang berbentuk simetris tanpa
adanya fronting maupun tailing.

Kromatogram yang baik dapat


diperoleh pada kondisi nilai T adalah
1, nilai resolusi yang besar
menandakan bahwa jarak antar
peak yang berjauhan atau terpisah
dengan baik. Bila nilai N besar dan
nilai HETP kecil maka efisiensi
kolom semakin baik

Kesimpulan
Efisiensi kolom yang paling baik
terdapat
pada
kondisi
gradien
temperatur (program 2) dengan suhu
0
0
injektor 130 C, suhu detektor 150 C,
0
Initial temp 80 C, Initial time 1 menit,
0
0
Rate 0 C/menit, Final temp 80 C, dan
Final time 10 menit.

DAFTAR PUSTAKA
Gerbang Tau. 2011 . Bagaimana
Menyatakan
Efisiensi
dalam
Kromatografi?.
http://gerbangtau.blogspot.com/2011/08/
bagaimana-menyatakan-efisiensidalam.html diakses tanggal 6 September
2014 pukul 21:45
Lansida. 2010. Uji Kesesuaian Sistem
Analisis.
http://lansida.blogspot.com/2010/11/ujikesesuaian-sistem-analisis.html diakses
tanggal 6 September 2014 pukul 21:45
Mc Nair, M.H. dan E.J. Bonelli. 1988.
Dasar Kromatografi Gas. Bandung:
Penerbit ITB