BABI

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ubi kayu

(Manihot esculenta Crantz sin.M.

dikenal dan ditanam oleh penduduk di dunia.

lItilissima Pohl) sudah lama

Pada tahun 1968, Indonesia menjadi

negara penghasil ubi kayu nomor 5 didunia dan saat ini ubi kayu dijadikan makanan
pokok nomor 3 setelah padi dan jagung. Ubi kayu selain diolah sebagai komoditas

agroindustri

seperti industri fermentasi, industri makanan, produk tepung tapioka,

gaplek, chips, dan tepung gaplek, sekitar 45 % dari total produksi ubi-ubian dunia
lang sung dikonsumsi oleh produsen sebagai sumber kalori dan nutrisi di beberapa
negara seperti Afrika dan Indonesia. Kandungan nutrisi dalam ubi kayu cukup tinggi
dan lengkap, yaitu 157 cal kalori, 0,8 g protein, 0,3 g lemak, 37,9 g karbohidrat, 33 mg
kalsium, 40 g fosfor, 0,7 mg zat besi, 387 SI Vitamin A, 0,06 mg Vitamin Bl, 30 mg
Vitamin C, dan 60 g air dalam setiap 100 gram ubi kayu segar.

Sehingga dengan

kandungan nutrisi tersebut, ubi kayu sebagai produk pangan alternatif dapat mensuplai
kebutuhan nutrisi untuk kesehatan tubuh (Rukma.tJ.a, H. Rahmat, 1997).
Mineral sebagai salah satu nutrisi yang terkandung dalam ubi kayu sangat
diperlukan bagi proses metabolisme dalam tubuh. Besi sebagai salah satu unsur mineral
mikro esensial yang terdapat dalam ubi kayu berperan dalam transfer oksigen dari paruparu ke jaringan serta terlibat dalam pemindahan atau transfer elektron. Laki-Iaki

..

dewasa memerlukan asupan zat besi sebesar 10 mg perhari dan wanita dewasa sebesar

..
1

12 mg perhari.

Gejala defisiensi Fe adalah anemIa, hipokrornik, dan normositik.

Sedangkan kelebihan Fe dapat menyebabkan kondisi tubuh melemah, tetjadi kerusakan

hati, jantung, pankreas, dan kemungkinan kerusakan pada organ tubuh lain (Linder,
Maria C., 1992).
Penelitian tentang zat besi sebagai mikronutrien yang penting bagi manusia telah
banyak dilakukan.

Metode penelitian yang sangat penting digunakan untuk analisa

kuantitatif besi adalah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Metode ini cukup peka
untuk analisis logam besi dalam jumlah renik, pelaksanaannya relatif praktis, cepat dan
dapat digunakan untuk berbagai mac am bentuk cuplikan, baik itu cuplikan cair maupun
material biologis.

Kelebihan lain SSA adalah spesifik untuk analisis besi dalam

campuran dengan unsur logam lain tanpa diperlukan pemisahan pendahuluan.

Preparasi cuplikan sangat menentukan keberhasilan analisis SSA.

Preparasi

cuplikan dapat dilakukan dengan destruksi kering dan destruksi basah. Pada destruksi
kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak elemen abu yang dapat
menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu pengabuan juga dapat menyebabkan
dekomposisi senyawa tertentu.

Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan

berbeda-beda bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut (Anderson,

Richard, 1991).

Menurut Christian, G.D (1994), destruksi kering secara umum

dilakukan pada suhu antara 400-550 C selama 4 sampai 8 jam untuk mendestruksi
senyawa organik dan bahan lain yang ada dalam cuplikan sehingga kadar logam yang
akan dianalisis dapat ditetapkan dengan cara SSA setelah cuplikan dilarutkan dengan
asam kuat. Menurut ASTM (1994) dan Elmer (1982) penentuan Fe dilakukan dengan

..

pengabuan pada suhu 500C. Menurut Lee, K (1980) pengabuan dilakukan pada suhu
525C selama 12-24 jam untuk penentuan Fe. Menurut Sumardi (1987), ada juga

destruksi kering yang dilakukan pada suhu maksimum mencapai 750C atau bahkan
980C untuk mempercepat proses destruksi pada penentuan Fe. Penentuan Fe dalam
produk susu bubuk dengan SSA yang dilakukan oleh Palupi (2001) dengan destruksi
kering pada suhu 500C selama 6 jam memiliki kepresisian cukup tinggi dengan
koefisien variasi 1,0736% untuk konsentrasi besi yang cukup rendah. Kelebihan dari
destruksi kering adalah lebih sederhana, tidak adanya kesalahan relatif akibat
kontaminasi karena hanya sedikit reagen yang digunakan, dan bisa digunakan untuk
banyak cuplikan dalam waktu yang bersamaan.

Kekurangan destruksi kering adalah

hilangnya unsur-unsur karena retensi terhadap dinding wadah dan penguapan, serta
kontaminasi cuplikan dari logam bahan wadah yang terkadang bersifat sebagai
penyerap.
.,

Preparasi cuplikan dengan destruksi basah menggunakan campuran asam kuat

untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan lain dalam cuplikan. Pemilihan asam
pengoksidasi harus diperhatikan untuk mempermudah dan mempercepat proses oksidasi
dan mencegah hilangnya unsur-unsur analit yang akan diukur.

Asam nitrat sebagai

pengoksidasi dikombinasikan dengan pengoksidasi yang lain seperti asam sulfat, asam
perklorat, dan hidrogen peroksida adalah cara yang lazim dipakai (Sumardi, 1987).
Penentuan Fe dalam ubi kayu secara spektrometri emisi atom dan preparasi cuplikan
dengan destruksi basah menggunakan asam nitrat diperoleh kandungan Fe sebesar 7,712,6 mg/kg berat kering akar dan 61,5-151 mg/kg berat kering daun ubi kayu (Chaves,
AL, et.al, 2000).

Penentuan Fe dalam bayam dan hati telah dilakukan dengan cara

membandingkan beberapa preparasi cuplikan, antara lain dengan destruksi basah

menggunakan campuran HN0 3-HCl0 4 dan destruksi kering pada suhu 500C. Hasil
yang diperoleh menunjukkan bahwa destruksi basah merupakan preparasi cuplikan yang

paling mudah dan efektif Destruksi kering lebih disukai untuk analisa unsur dengan
konsentrasi rendah dan tidak mudah menguap (Da-Hai Sun, James K. Waters, dan
Thomas P. Mawhinney, 2000).

Penentuan Fe dalam teh hijau secara SSA dengan

destruksi basah menggunakan asam nitrat dan asam perklorat dengan perbandingan
10: 1, memberikan nilai absorb ansi yang tertinggi. Asam nitrat digunakan untuk
mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar tidak kehilangan logam-Iogam yang
akan dianalisa akibat penguapan sedangkan asam perklorat digunakan untuk menambah
daya oksidasi pada dekomposisi cuplikan.

Kadar Fe yang didapatkan yaitu 237,1-

430,88 ppm pada setiap 0,5 gram daun teh kering (Suryarini, Andriana, 2001).
Destruksi basah lebih dianjurkan untuk tujuan kecepatan, penggunaan temperatur pada
tingkat rendah, dan menurunnya kemungkinan kehilangan unsur karena retensi.
Kekurangan destruksi basah adalah kekurangmurnian reagen-reagen yang diperlukan
untuk reaksi.

Kondisi ini dapat diminimalkan dengan penggunaan reagen dengan

tingkat kemurnian tinggi. (Christian, G.D, 1994).

Se1ain itu destruksi basah lebih

membutuhkan perhatian ekstra dari analis (Anderson, Richard, 1991). Destruksi basah
memiliki kemungkinan kesalahan lebih besar dibanding destruksi kering. Akan tetapi
masih belum ada aturan baku untuk menggunakan salah satu diantara kedua preparasi
cuplikan yang dianggap lebih baik.
Preparasi cuplikan pada penentuan Fe secara SSA dalam ubi kayu dipengaruhi
oleh kadar air dan masa simpan selama analisa Fe dilakukan. Pengaruh penyimpanan
terhadap komposisi kimia ubi kayu (Garri dan Fufu) menunjukkan penurunan kadar air
dari 61,2% menjadi 58%, pH berubah dari 6,6 menjadi 6,3, dan kadar sianida turun dari

1,3 (mg/l00g) menjadi 1,2 (mg/l00g) pada proses penyimpanan selama 4 hari (Idowu,
M.A., 1994).

Dalam penelitian ini akan dibandingkan tingkat kepresisian dan keakurasian

preparasi cuplikan destruksi kering dan destruksi basah pada penentuan Fe dalam ubi
kayu secara SSA pada A 248,3 nm.

Tingkat kepresisian dinyatakan dengan Relative

Standard Deviation (RSD) dan Coefficient of Variansi (CV).

dinyatakan dengan prosen perolehan kembali (% Recovery).

Tingkat keakurasian
Hasil penentuan kadar

Fedalam ubi kayu dianalisis dengan menggunakan Analysis of Variance (ANOVA)

untuk melihat ada atau tidaknya beda nyata antar perlakuan.

1.2 Permasalahan

Permasalahan dalam penelitian ini adalah berapa variasi suhu dan waktu destruksi
kering dan variasi komposisi asam nitrat dan asam perklorat destruksi basah yang
digunakan untuk mendapat kadar Fe yang optimum.

1.3 Tuj uan Penelitian

Mengetahui kondisi optimum variasi suhu dan waktu destruksi kering, dan
perbandingan komposisi pelarut asam nitrat dan perklorat destruksi basah, serta
membandingkan kepresisian dan keakurasian hasil yang diperoleh dari kedua preparasi
cuplikan pada penentuan kadar Fe dalam ubi kayu secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA).

1.4 Batasan Permasalahan

Penelitian ini dilakukan dengan obyek ubi kayu segar dari jenis ubi kayu kuning
berumur enam bulan dan logam mineral yang akan dianalisa adalah zat besi .