Anda di halaman 1dari 143

knik Laboratorium Kimia Org

Pengampu :
Prof Dr H M Sanusi Ibrahim
Dr Suryati
Drs Hasnirwan MS

Curiculum vitae
Prof. DR. H M Sanusi Ibrahim lahir di Solok pada tanggal 2 Oktober
1949.
Tamat Pendidikan SR (1962), SMP (1965) dan SMA (1968) semuanya
diselesaikan di kota kelahirannya.
Program S1 Jurusan Kimia diselesaikan di FIPIA UNAND Padang
tahun 1976.
Mulai tahun 1976 bertugas sebagai staf pengajar di Jurusan Kimia
FIPIA UNAND Padang.
S2 bidang Kimia Organik Sintesis ITB Bandung tahun 1983.
S3 (Doktor) Kimia Organik Sintesis dari Ecole Nationale Superieure
Chimie Montpellier (ENSCM) Perancis tahun 1989
Jabatan Guru besar (IV/d) dicapainya pada tanggal 1 Desember 2001.
KSA LEMHANAS RI tahun 2005.
Invited Professor di ENSCM Perancis 2006

Pavia . D. L; G. M. Lampman , and G. S. Kriz; 1982;


ntruduction to Organic Laboratory Techniques A
Comtemporary Approach ; 3rd Edition; Sounders Golden
Sunburst Series; Philadelphia.

Gunstone . F. D, J. T. Sharp and D. M. Smith; 1979; An


ntroductory Course in Practical Organic Chemistry; Me
& Co; London.

Ecole Nationale Superieure de Chimie de Montpellier; 1


Travaux Pratiques de Chimie Organique; Montpellier.

Merck; Safety With Merc, A Booklet on Safety for the


Laboratory worker.

Sinopsis
1.Pendahuluan
2.Peralatan Gelas di Laboratorium Organik
3.Penyamplingan
4.Ektraksi senyawa Organik
5.Pemurnian senyawa Organik
6.Penguapan Pelarut
7.Perlakuan senyawa tak stabil
8.Pelarut Organik
9.Manajemen dan Pengamanan
Laboratorium
10.Cara Pebelusuran Literatur

I. PENDAHULUAN

Seluruh materi dialam ini adalah bahan kimia, tidak


ada satu materipun yg tidak bahan kimia, termasuk
air, udara, makanan . Sehingga tepat sekali
ungkapan Live is Chemistry.
Penelitian di laboratorium organik telah menemukan
bahan bahan organik baru melalui isolasi dari
bahan alam atau disintesa di laboratorium setiap
hari tanpa henti hentinya.
Sumber utama pembuatan senyawa senyawa
organik adalah minyak bumi dan dari bahan alam ,
namun kadarnya sangat rendah dan merupakan
gabungan berbagai senyawa yang sangat banyak
(kompleks) seperti pada tumbuhan (fitokimia) dan
hewan.

Pekerjaan di Laboratorium Kimia Organik adalah


meliputi sintesis, ekstraksi, isolasi, , pemurnian ,
pengusiran pelarut, pengeringan dan identifikasi
baik secara kualitatif, kuantitatif hingga
pelacakan dan elusidasi struktur senyawa
organik. .
Oleh karena itu cara cara pemisahan,
pemurnian dan identifikasi yang meliputi
pengendapan, penyaringan, pengkristalan
kembali (rekristalisasi) , distilasi , sublimasi ,
kromatografi hingga elusidasi struktur dengan
spektroskopi dan lain lain mutlak dikuasai
dengan baik oleh seseorang yang akan bekerja
di Laboratorium Kimia Organik.

Untuk dapat bekerja dengan baik di


Laboratorium kimia organik maka berbagai
peralatan khususnya gelas , fungsinya dan
ketrampilan mengunakannya, penanganan
bahan dan limbah , management Laboratorium
serta P3K mutlak dimiliki oleh orang yang
bekerja di Laboratoium kimia organik. Dengan
demikian kesuksesan bekerja di Laboratorium
kimia organik secara konprehensip seseorang
harus sudah menguasai peralatan fungsi dan
cara penggunaan , teknik pemurnian dan
identifikasi serta manegement laboratorium dan
pengolahan limbah laboratorium.

II. PERALATAN GELAS


DI LABORATORIUM
ORGANIK

Labor Kimia adalah laboratorium yg peralatan


kerjanya didominasi alat gelas. Alat gelas berasa
mempunyai banyak keunggulan yaitu dapat
disatukan / dibentuk menjadi suatu alat yang rela
umit tanpa perlu dihubungkan dengan bahan ka
Dengan demikian pekerjaan yang memerlukan
ekanan rendah dan terlindungi dengan atmosf
nert dapat dilakukan. Keuntungan lain adalah
hampir semua bahan kecuali NaOH dan KOH tid
bereaksi dengan bahan gelas serta mudah
dibersihkan dan dicuci. Walapun pada peralatan
gelas dimungkinkan terjadi lengkat antara
sambungan karena penggunaan bahan bahan
ertentu namun dapat dicegah dengan dengan

Alat gelas standar khususnya merek pirex


relatif mahal harganya namun dapat
digunakan secara berulang namun harus hati
hati karena relatif mudah pecah. Ketidak
hati hatian dapat menyebabkan kerugian,
kecelakaan fisik serta pemborosan waktu.
Beberapa peralatan gelas yang umum
digunakan di Laboratorium Kimia Organik
dapat dilihat seperti pada gambar ini. Alat
gelas mempunyai bentuk yang spesifik dan
cara penggunaannyapun juga spesifik dan hal
ini mutlak dipahami seseorang yg bekerja di
Laboratorium Kimia Organik

Pengetahuan tentang peralatan gelas dapat


dipelajari secara mandiri dan perlu latihan
secara berkala menggunakannya untuk
menyempurnakan ketrampilan (skill) cara
penggunaannya.
Peralatan gelas itu yang terbaik adalah yg
bermerek Pyrex kerena ia tahan panas dan
dingin, tetapi harganya relatif mahal. Untuk
mencari jenis peralatan kaca yg dibutuhkan
dan ukurannya dapat dicari di Katalog Merck.
Bahkan dalam katalog tersebut juga dapat
diketahui harganya

oPeralatan

gelas dapat dibersihkan dengan mudah bila


langsung dicuci sesudah dipakai. Bila dibiarkan beberapa
waktu senyawa dapat bereaksi dengan kaca seperti basa
(KOH dan NaOH), serta lengkat dengan kuat pada kaca
seperti karena adanya residu polimer yang mengakibatkan
sulit dibersihkan bahkan dapat merusak peralatan tersebut.
Berbagai bubuk pembersih dapat digunakan untuk
membersihkan peralatan gelas. Untuk membersihkan bahan
organik maka dapat dilakukan dengan pelarut organik
Sesudah dilarutkan dengan pelarut organik kemudian dicuci
dengan deterjen dan dibilas dengan air untuk membebaskan
residu dan pelarut. Pelarut yang digunakan hendaknya yang
relatif aman seperti aseton, metilen klorida dan etanol.
Untuk efisiensi gunakan pelarut kategori teknis. Pelarut
bekas jangan dibuang , tetapi diusahakan di daur ulang
dengan cara distilasi kembali dan dapat digunakan secara
berulang ulang. Sebagai contoh pembersihan alat gelas

Pencucian residu logam yang melekat di


peralatan gelas dapat dibersihkan dengan
pembersih yang terdiri dari 35 mL larutan jenuh
kalium bikromat yang dilarutkan dalam satu liter
asam sulfat pekat. Pemakian larutan pencuci ini
harus ekstra hati hati dan jangan sekali kali
menambahkan air ke larutan pencuci untuk
mencegah ledakan yang disertai percikan
namun lakukanlah hal yang sebaliknya.
Penggunaan pembersih ini disarankan seefisien
mungkin, hindari kontak dengan pakaian dan
kulit dan dibiarkan kontak beberapa waktu
dengan bahan logam yang akan dibersihkan.

Melumasi Sambungan Dan Perapuhan alat Gelas.


Seperti dikemukakan di atas salah satu
keuntungan menggunakan alat gelas berasah adalah
mudah dihubungkan tanpa memerlukan bahan lain
seperti karet atau polimer tetapi dapat didisain
dalam bentuk sambungan.. Penggunaan
sambungan dari bahen karet dan polimer akan
mengalami kendala, karena banyak bahan bahan
kimia yang dapat bereaksi secara reaksi kimia
dengan karet dan plastik. Bila mengalirkan gas maka
bahan polimer dapat digunakan dan juga tersedia
konekting yang mempunyai drat yang dapat
dihubungkan dengan pipa kaca. Bila diperlukan pipa
kaca juga dapat dibengkokkan dengan cara
pemasan seperti gambar berikut ini.

Gambar 2. 2 : Cara membengkokkan pipa gelas


Beberapa jenis sambungan atau konekting adalah seperti pada gambar 2. 3 yang tergantung kespesifikan penggunaannya yang sangat beragam . Pada praktek

Ooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooooo

Cara membengkokkan pipa gelas


Beberapa jenis sambungan adalah seperti pada
gambar dibawah yang tergantung kespesifikan
penggunaannya yang sangat beragam . Pada
praktek penggunaannnya maka sebelum digunakan
maka peralatan kaca yang mempunyai sambungan,
terlebih dahulu dilumasi dengan vaselin agar
sesudah pemakaian sambungan tidak lengket atau
rusak.

Perlu diperhatikan bahwa pemakaian vaselin adalah


dalam bentuk lapisan tipis . Belakangan ini
penggunaan vaselin dibatasi pada peralatan vakum
dan peralatan yang menggunakan senyawa
senyawa basa khususnya NaOH dan KOH.
Penggunaan vaselin yang berlebihan perlu dihindari
karena dapat mengotori bahan dan bereaksi dengan
bahan. Ini menyebabkan permasalahan pada proses
pemurnian. Peralatan menggunakan basa kuat
seperti NaOH dan KOH harus dicuci secara
langsung . Hal ini dillakukan untuk mencegah
perapuhan alat gelas atau bila ada sambungan atau
kran seperti buret , corong pisah dan sambungan
alat yang telah dirangkai seperti alat refluks jadi
lengket yang bisa secara permanen yang akan
rusak (pecah) apabila dipaksa membukanya.

Gambar Berbagai jenis alat refluks (reaktor)


Apabila sambungannya sudah terlanjur melekat
maka dilakukan perendaman dengan air hangat
sekitar 50oC lalu dari waktu ke waktu dicoba
membukanya secara perlahan lahan. Bila
sambungan terlalu sering lengket maka lama
kelamaan akan merusak sambungan tersebut
sehingga tidak dapat digunakan lagi dan hal
inilah perlu diperhatikan.

Soal Latihan.
1.Gambarkan 5 alat gelas standar dan jelaskan
fungsi dan cara penggunaannya.
2.Jelaskan keunggulan dan kelemahan alat alat
gelas.
3.Jelaskan dua alat gelas yang fungsi utamanya
adalah untuk alat ukur volume.
4.Jelaskan tiga alat gelas walapun mempunyai
ukuran volume tetapi tidak digunakan sebagai alat
ukur.
5.Jelaskan cara perawatan sambungan (konekting)
alat gelas agar alat gelas tersebut tidak cepat rusak
dan jelaskan pula cara melepaskan sambungan alat
gelas yang sudah terlanjur lengket.
6.Jelaskan alat yang mungkin lengket bila

III. Penyamplingan

Proses penyamplingan adalah suatu


tahapan kerja yg tidak kalah pentingnya
dari pekerjaan yg lain jika akan berkerja di
laboratorium Kimia Organik. Sebab bila
salah dalam penyamplingan bisa
memberikan hasil yg berbeda.
Untuk itu bila pekerjaan.di laboratorium
merupakan pekerjaan sintesa, maka
sampelnya adalah bahan dasar atau bahan
yg akan direaksikan, dan tentu saja bahan
bahan ini yg berasal dari perdagangan ata
di pasaran, dari gudang.

Untuk itu seharusnya jangan terlalu percaya


dengan etiket yg di botol atau packing. Oleh
kerena itu perlu di cek kebenaran isinya ,
melalui pemeriksaan sederhana seperti tl, td,
indek bias, putaran optik, densiti, dsb nya.
Jika hasilnya memang sudah sesuai dengan
yg tertera di etiket, sebelum direaksikan
keringkan lebih dahulu jika ia berupa zat
padat atau distilasi jika ia berupa zat cair.
Bahan-bahan yg akan direaksikan yg telah di
proses tadi hendaklah disimpan dalam wadah
yg terproteksi oleh nitrogen jika ia tidak
stabil.

Namun bila sampelnya berupa bahan alam baik


dari tumbuh-tumbuhan atau hewan, maka perlu
dicari nama latinnya terlebih dahulu dengan
cara mengidentifikasinya di Herbarium Jurusan
Biologi.
Sebab satu jenis tumbuhan walaupun sudah dikenal
umum namanya, namun spesiesnya bisa berbeda.
Oleh kerena itu perlu dikonfirmasi
terlebih dahulu spesiesnya, Malah tumbuhtumbuhan itu juga ada yg betina dan ada yg jantan,
dan ini tentulah butuh penjelasan.Selain itu nama
latin merupakan kata kunci untuk menelusur ke
dalam dunia informasi.

Untuk bisa mendapatkan nama latin di herbarium,


biasanya diminta seluruh bahagian dari tumbuhan
seperti daunnya, buahnya, batangnya, bunganya,
akarnya, dsb nya.
Jika sampel yg akan diektrak dalam keadaan segar,
ektraklah dengan pelarut-pelarut yg bersifat polar
seperti metanol atau etanol. , kerena senyawa yg
akan diektrak terlapisi oleh air dan hanya bisa
dimasuki oleh pelarut-pelarutpolar dan tidak oleh
pelarut-pelarut non polar.
Tetapi jika ingin memakai pelarut-pelarut yg non polar
seperti eter, kloroform, etil asetat, petrolium eter
dsb nya, maka ektraklah dalam keadaan kering

. Sampel yg akan diektrak senyawa organiknya baik


dalam keadaan basah maupun dalam kedaan kering
hendaklah dihaluskan terlebih dahulu sehingga
permukaannya bisa lebih luas , dan pengektraksian
akan berjalan lebih sempurna. Untuk mengeringkan
sampel dapat dilakukan lewat kering angin artinya
dikeringkan lewat udara terbuka dalam suatu
ruangan, atau dengan oven atau dengan sinar
matahari dengan suhu tak lebih 50o C. Sebelum
digunakan metoda pengeringan diatas haruslah diuji
kestabilan kandungannya terhadap bahan yg akan

diektrak terlebih dahulu dengan cara sederhana


melalui kromatografi lapisan tipis.Pengujiannya
adalah dengan cara membandingkan hasil ektrak
bahan segar dan hasil ektrak yg telah dikeringkan
melalui metoda tertentu seperti dengan sinar
matahari atau oven. Hasil ektrak dari kedua jenis
metoda pengeringan ditotolkan dengan pipa kapiler
ke plat yg sama. Kemudian dielusi dengan pelarut
tertentu. Setelah eluen naik sampai diujung atas,
plat diangkat dan dikeringkan. Noda yg terjadi
diungkapkan dengan uap iodium atau metoda yg
lain. Jika kromatogram sebelum dikeringkan sama
kromatogram dan harga Rfnya dengan yg sesudah
dikeringkan berarti ia stabil dan metoda itu bisa
digunakan untuk pengeringan.

Tetapi bila terjadi perubahan kromatogram dan harga


Rfnya berarti ia tak stabil dan metoda pengeringan
nya tidak dapat digunakan untuk pengeringan.
Selain itu sampel yg akan diperiksa janganlah disim
pan terlalu lama, sebab bila disimpan terlalu lama ia
bisa busuk dan berjamur.
Jika mau menyimpan agak lama, semprotlah dengan
alkohol dan simpanlah ia dalam keadaan kering
ditempat yg sejuk.
Pertanyaan :
1.Bagaimanakah mencek kebenaran hasil yg ada
dalam botol bahan kimia yg diperdagangangkan?
2. Jelaskanlah cara memilih teknik pengeringan
sampel?
3. Kenapa nama latin dari sampel itu cukup penting ?

IV. Ekstraksi
senyawa organik

oSoal Soal Latihan.


Jelaskan masing masing teknik ektraksi dengan cara ekstraksi pelarut , sokletasi
dan distilasi uap.
Jelaskan dasar pemisahan secara ekstraksi dan distilasi.
Jelaskan bagai mana cara membuat alkohol absolut dari cairan nira hasil
fermentasi secara distilasi.
Jelaskan pada saat kapan digunakan media penghantar panas air, minyak, pasir
dan leburan timah.
Jelaskan cara mendaur ulang suatu pelarut sehingga dapat dipergunakan
kembali.
Jelaskan suatu contoh pekerjaan di Laboratorium kimia organik yang meliputi
isolasi, sintesis, pemurnian dan identifikasi.

Senyawa organik yang terdapat dalam larutan


ataupun pada jaringan tumbuhan dan hewan dapat
ditarik dengan berbagai teknik ekstraksi, atau
dengan
menggunakan
pelarut seperti n-heksana,
A
B
petroleum eter, ligroin , eter, kloroform , metilen
klorida, metanol dan lain lain .
Teknik yang digunakan untuk menarik senyawa
yang diinginkan dalam suatu larutan dapat
dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Bila
dari sampel padat dilakukan dengan pemerasan
(presssing), distilasi, sublimasi, maserasi, perkolasi
dan sokletasi .

Corong pisah
Corong pisah digunakan untuk mengekstraksi
senyawa organik yang terlarut dalam suatu
pelarut dengan pelarut lainnya dan antara
kedua pelarut tidak saling melarutkan.
Dengan demikian akan membentuk dua
lapisan dan senyawa organik yang diinginkan
akan tertarik kepada pelarut yang
ditambahkan. Proses pengekstraksian
dengan corong pisah adalah seperti gambar
berikut.

Berbagai contoh
corong pisah dan
cara
menggunakan
corong pisah

Cara kerjanya adalah kepada larutan yang


mengandung
senyawa yang akan diekstraksi , ditambahkan
pelarut lainnya dan akan membentuk dua lapisan.
Corong pisah dipegang dengan kedua tangan,
dimana salah satu tangan memegang ujung corong
pisah yg pakai kran sehingga dapat digunakan untuk
membuang angin sambil dikocok. Perlu
diperhatikan bahwa pengisian corong pisah jangan
sampai penuh namun harus ada rongga udara
minimal sepertiganya. Selanjutnya dibiarkan
beberapa waktu sampai terjadi
dua lapisan. Jika menggunakan air sebagai pelarut
maka biasanya terjadi emulsi (busa).

Bila tidak terbentuk dua lapisan tambahkan NaCl


sebagai pemecah emulsi. Teknik ekstraksi pelarut
hanya dapat digunakan bila senyawa yang akan
diekstraksi kelarutannya lebih besar dalam pelarut
pengekstraksi . Sebagai contoh adalah
pengekstraksian residu pestisida dalam air dengan
menggunakan kloroform. Pengekstrasian dengan
corong pisah akan lebih sempurna apabila pelarut
dengan volume sama dilakukan berkali kali
dibandingkan mengunakan sekaligus pelarut
dengan jumlah yang sama. Sebagi contoh
penggunaan 4 kali 25 mL pelarut untuk mengektraksi
jauh lebih baik dibandingkan dengan penggunaan
sekaligus 100 mL untuk mengektraksi suatu bahan.

Pemerasan.
Teknik pemerasan dapat digunakan untuk
mengekstrak suatu senyawa organik yang
berbentuk cairan yg terdapat dalam bahan yang
berbentuk padat, zat padat dalam zat padat, tetapi
dilarutkan terlebih dahulu dengan pelarut tertentu.
Artinya teknik pemerasan dapat digunakan bila
senyawa yang akan diambil berbentuk cairan yg
berada dalam zat padat, lansung diperas dan bila
zat yg akan diekstrak berbentuk padat terdapat
dalam zat padat , maka ia dapat dilarutkan terlebih
dahulu dengan pelarut tertentu dalam suatu pelarut
dan kemudian baru diperas.
Sebagai contoh adalah pengambilan minyak dari
daging kelapa (kopra) , pengambilah getah gambir
dan pengambilan gula dari tebu.

Untuk penarikan dalam skala industri maka


pengambilan bahan yg diinginkan adalah
pemerasan secara mekanis (mesin) seperti
pengambilan gula di pabrik gula dan
pengambilan minyak kelapa sawit (CPO =
crude palm oil) yg dilakukan di Pabrik Kelapa
Sawit (PKS) .
Metode pemerasan lansung tanpa pelarut mempuny
keunggulan yaitu tidak meninggalkan residu pelaru
dalam bahan yang diektraksi dan sangat cocok
pada industri makanan . Metode pemerasan tentu
tidak cocok digunakan untuk mengekstrak bahan y
kadarnya rendah seperti hasil alam khususnya
metabolit sekunder karena kadarnya hewan relatif
rendah.yakni dibawah satu persen.

Distilasi.
Pemisahan dg cara distilasi pada prinsipnya
adalah
metode pemisahan yang didasarkan karena ada
nya perbedaan titik didih antara komponen kom
ponen yang akan dipisahkan.
Secara teori bila perbedaan titik didih antar kom
ponen makin besar maka pemisahan dengan
cara
distilasi akan berlangsung makin baik yaitu
hasil
yang diperoleh makin murni.
Distilasi digunakan untuk menarik senyawa
organik
yang titik didihnya di bawah 250oC .

Pada distilasi senyawa yang diinginkan dididih


kan dan uapnya dilewatkan melalui suatu pendingi
sehingga mencair kembali. Proses pendidihan erat
hubungannya dengan kehadiran udara di
permukaan .
Agar proses pendiginan berjalan dengan baik, mak
air hendaklah dialirkan dari bahagian yg posisinya
rendah dari alat pendingin dan air keluar dari pendi
ngin dari bahagian yg posisinya lebih tinggi. Bila
suatu
cairan dipanaskan , maka pendidihan akan terjadi
pada suhu dimana tekanan uap dari cairan yang
akan didistilasi sama dengan tekanan uap di per
mukaan. Tekanan udara di permukaan terjadi oleh
adanya udara di atmosfir . Bila pendidihan terjadi
pada 760 mm Hg maka pendidihan ini disebut

Selanjutnya bila kepada cairan yang akan


didistilasi
diberikan tekanan tambahan melalui pengiriman
uap ke dalam cairan , makan tekanan uap
dalam cairan yang akan didistilasi adalah merupa
kan gabungan tekanan uap cairan yang akan
didistilasii ditambah dengan tekanan uap yang
ditambahkan. Dengan demikian pendidihan akan
terjadi pada suhu yang lebih rendah dari titik didih
normalnya. Cara ini berguna untuk mendistilasi
komponen yang tidak stabil pada titik didih
normalnya seperti yang digunakan pada distilasi
uap.Kemudian bila udara yang dipermukaan cairan
yg
akan didistilasi, dikeluarkan maka akan
terjadi pengurangan tekanan di permukaan cairan

Pendidihan pada kondisi vakum akan terjadi pada


suhu yang lebih rendah dibandingkan dengan titik
didih normalnya dan konsep inilah yang digunakan
pada distilasi vakum. Permasalahan yang ditemui
dalam pemisahan dengan cara distilasi adalah
terbentuknya azeotrop yang merupakan campuran
yang sulit dipisahkan kerena akan menguap secara
bersama sama dengan komposisi tertentu. Cara
mengatasi azeotrop adalah dengan;
1. Menambahkan zat ketiga sehingga terjadi
campuran azeotrop baru. Contoh pemisahan etanol
dengan air walapun titik didihnya berbeda sekitar 35 0
(titik didih etanol sekitar 650C dan air 1000C) , namun
tidak akan pernah diperoleh etanol mutlak dengan
cara distilasi.

Untuk memperoleh etanol mutlak maka azeotrop


harus diatasi dengan menambahkan benzena maka
akan bertutut turut terdistilasi tripel azeotrop
(alkohol air bezena), dobel azeotrop (alkohol
air) dan yang terakhir akan terdistilasi alkohol
absolut. Alkohol + air adalah Azeotrop
Alkohol + air + Benzena Azeotrop baru ;
direfluks dan Didistilasi.
2. Cara lain adalah dengan cara menambahkan suatu
bahan yang secara selektif akan mengikat salah
satu bahan. Misalnya untuk campuran alkohol air
maka ditambahkan CaO sehinga air (H2O) akan
terikat dengan reaksi sebagai berikut.
(alkhol,air) + CaO jadi alkohol + Ca(OH)2
Selanjutnya didistilasi dan diperoleh alkohol absolut

Teknik distilasi senyawa organik yg beragam ini


tergantung dari sifat fisik dan kimia senyawa
yang akan dipisahkan seperti berikut ini.
Distilasi Normal.
Distilasi normal digunakan untuk memisahkan
senyawa senyawa yang dapat menguap di
bawah
1300C. Pada distilasi normal pendidihan akan
terjadi
bila tekanan uap dari cairan yang dipanaskan
sudah
sama dengan tekanan udara dipermukaan cairan.
Dalam proses distilasi yang menggunakan cairan
sebagai media panas , maka permukaan cariran
yang akan didistilasi harus lebih rendah agar
pemanasan merata sehingga penguapan akan

Bekerja dengan distilasi normal labu distilasi diberi batu didih , yg bisa
berasal dari kepingan-kepingan kaca porselen. Bila tidak ditambahkan
batu didih akan menyebabkan loncatan cairan yg akan didistilasi.
Jika ingin menarik minyak atsiri yg umumnya memiliki titik didih yang
rendah , dapat digunakan distilasi sistim trapping. Dengan distilasi sistim
trapping uap yang terbentuk dibiarkan naik , selanjutnya didinginkan
dengan pendingin tegak sehingga pengembunan yang terjadi lebih banyak.
Hasilnya ditampung sebagai tetesan dari pendingin dan dengan adanya air.
Sehingga kalau ada minyak atsiri akan terbentuk dua lapisan. Distilasi ini adalah
merupakan modifikasi distilasi normal yang lebih cocok untuk pengambilan
minyak atsiri. Rangkaian alat pengambilan minyak atsiri dengan pendingin
tegak adalah seperti gambar berikut.

Keunggulan cara distilasi dengan sistim traping ini adalah, krn hasilnya
ditampung lansung dengan air, maka terlihat dari hasil penampungan dalam
bentuk dua lapisan . Artinya bila terjadi dua lapisan, maka lapisan atas adalah
minyak atsiri sedangkan lapisan bawah adalah air.
Distilasi Uap.
Apabila suatu zat mudah terurai atau rusak pada titik didihnya , sebaiknya
didistilasi dengan distilasi uap. Caranya adalah tekanan uap cairan yang akan
didistilasi ditambah melalui pemberian tekanan uap yang tinggi. Dalam hal ini
tidak dapat digunakan distilasi vakum karena bila digunakan ,distilasi vakum zat
yang akan didistlasi akan terisap ke pompa vakum. Rangkaian peralatan distilasi
uap adalah seperti gambar berikut .

Pada distilasi normal, pendidihan akan terjadi bila tekanan uap sama dengan
tekanan atmosfir (Pu = Pa). Namun pada distilasi uap adanya tekanan uap yg
dialirkan akan membawa pengaruh terhadap tekanan dari cairan yg didistilasi (P)
sehingga P + Pu = Pa atau Pu = Pa P. Dengan demikian tekanan cairan akan
tercapai saat tekanan atmosfir dikurangi tekanan uap diberikan. Kedalam labu
penghasil uap hendaknya diberi pipa kapiler atau sejenisnya yang tercelup
kedalam cairan yang diuapkan , sehingga bila terjadi tekanan tinggi , maka
tekanan tersebut akan keluar melalui pipa kapiler tersebut.
Distilasi Vakum.
Distilasi vakum digunakan untuk menarik senyawa senyawa yang
bertitik didih tinggi . Dengan pengurangan tekanan (vakum) maka pendidihan
terjadi pada tekanan uap yang rendah atau titik didihnya menjadi turun (rendah).
Sebagai contoh senyawa dengan titik didih 1000C pada 760 mmHg (1 atm) , maka
pada 40 mmHg bisa menjadi 340C.

Untuk menentukan konversi titik didih ini ini dapat diaplikasikan menggunakan
tabel konversi titik didih pada tekanan atmosfr dan pada berbagai tekanan yang
sudah tersedia di Labotorium atau berbagai literatur. Untuk pengurangan tekanan
(vakum) maka rangkaian peralatan distilasi dihubungkan ke pompa dengan
rangkaian alat seperti gambar berikut :

Bagian E dihubungkan dengan pompa vakum dan manometer U untuk melihat


besarnya tekanan reduksi . Penampung dapat terdiri dari tiga buah labu
penampung apabila bahan yang akan didistilasi lebih dari satu fraksi. Setiap
penampungan fraksi berikutnya maka bagian E diputar agar distilat menetes ke
penampung lainnya . Namun bila lebih dari tiga fraksi distilasi harus dihentikan
terlebih dahulu untuk mengosongkan labu penampung kemudian distilasi
dilanjutkan untuk fraksi berikutnya.

Rangkaian alat ini tentu saja kurang efisien untuk mendistilasi campuran yang
lebih dari tiga fraksi, sehingga untuk mengatasi hal tersebut maka rangkaian E
dimodifikasi sehingga distilasi dapat terus berlangsung walapun tiap fraksi diambil
dari labu dengan rangkaian alatnya seperti gambar berikut ini.

Bila bekerja dengan mesin vakum , maka antara vakum dan alat distilasi hendaknya
dipasang traping dan didinginkan pada suhu 50oC di bawah nol. Jika tidak maka akan
ada senyawa yang tertarik ke dalam mesin yang menyebabkan mesin akan cepat rusak
atau aus.
Dalam operasionalnya distilasi vakum hendaklah dilakukan dengan cara bertingkat .
Maksudnya setelah vakum dihidupkan maka dilakukan pengamatan terhadap distilat
yang keluar. Jika tidak ada zat yang keluar , naikkan suhu sedikit demi sedikit sampai
adanya fraksi yang ke luar. Jika pendistilasian telah selesai , matikan pemanas terlebih
dahulu, buat tekanan udara luar sama dengan tekanan di dalam dan diikuti dengan
mematikan sistim vakum. Untuk lebih memudahkan pendidihan maka ke dalam cairan
yang akan didistilasi dimasukkan pipa kapiler atau anak stirer dan peranan ini tidak dapat
digantikan oleh batu didih. Tanpa pipa kapiler dan anak stirer maka akan sulit terjadi
pendidihan dan kemungkinan dapat terjadi loncatan cairan.

Sublimasi.
Beberapa zat padat bila dipanaskan ada yang dapat langsung berubah menjadi
uap tanpa melewati fase cair yang peristiwanya disebut menyublim. Proses
penyublinan dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dengan teknik sublimasi.
Pada umumnya teknik sublimasi digunakan untuk pemurnian atau memisahkan
kotoran (impuritis) dari suatu bahan yang dimurnikan. Contoh bahan yang dapat
dimurnikan dengan teknik sublimasi adalah Iodium dan kamfer atau kapur barus..
Sekema peralatan sederhana dari teknik sublimasi adalah seperti gambar berikut ini.

Dalam proses sublimasi sampel yang akan diekstrak dilletakan didasar labu besar.
Kemudian pipa atau labu yang ada dalam labu besar dialiri air sebagai pendingin
dibahagian dalamnya.Labu besar yg berisi sampel dipanaskan. Maka hasil akan
menempel di labu dalam yg ada pendinginannya. Proses penyubliman baru dihentikan
jika tak ada lagi yang menyublim.
Untuk sampel-sampel yang menyublim pada suhu tinggi, proses penyubliman
dapat dilakukan pada tekanan rendah , caranya dengan menghubungkan dengan
pompa vakum atau aspirator air. Peralatan sublimasi pada tekanan rendah adalah
seperti gambar berikut.

Pengurangan tekanan dalam proses penyubliman mempunyai keuntungan


yaitu mencegah dekomposisi senyawa yang menyublim pada suhu tinggi.
Peralatan penyubliman tidak mahal dan dapat dengan mudah dirangkai dari
peralatan gelas yang ada. Keuntungan lain adalah tidak menggunakan pelarut
sehingga pada akhir penyubliman tidak memerlukan pengusiran pelarut. Teknik
subblimasi tidak banyak digunakan pada pemurnian karena tidak banyak
senyawa yang dapat menyublim.
Maserasi.
Maserisasi adalah dengan teknik penarikan yang sangat klasik. Maserasi dikenal
juga dengan istilah perendaman. Perendaman terhadap bahan yang akan
diekstraksi dapat dilakukan pada suhu kamar ataupun dipanaskan. Juga bisa
dilakukan dengan cara dikocok ataupun tanpa pengocokan. Sampel yang telah
dihaluskan direndam dalam suatu pelarut organik selama beberapa waktu.
Setelah proses maserasi dianggap sempurna ,kemudian disaring dan hasilnya
didapat berupa filtrat.

Perkolasi.
Perkolasi adalah dengan cara melewatkan pelarut ke sampel yg mengandung
bahan yang akan diekstrak . Perkolasi adalah pengembangan dari teknik maserasi
yang dapat dilakukan dalam keadaan dingin ataupun panas.
Sokletasi.
Sokletasi adalah teknik pengekstraksian yang kontinu. Sokletasi
ditujukan untuk menarik zat padat atau cair dari suatu bahan padatan dengan
menggunakan pelarut pelarut yang digunakan untuk sokletasi adalah pelarut yang
titik didihnya rendah (volatil) seperti eter, aseton, metilen klorida dan petroleum
eter tergantung bahan yang akan diekstraksi. Bila pelarut yang digunakan
mempunyai titik didih yang tinggi maka akan dapat merusak senyawa yang akan
diekstrak pada waktu sirkulasi penguapan dengan suhu yang tinggi. Beberapa
senyawa organik dapat mengalami oksidasi dan dekomposisi pada suhu yang
tinggi dalam tekanan atmosfir. Rangkaian alat sokletasi adalat seperti gambar
berikut.

Secara umum alat shoklet terdiri dari tiga bagian besar yaitu labu bulat
penampung hasil, shoklet (tempat) sampel ditarok dan pendingin tegak untuk
mengembunkan pelarut.
Cara kerjanya adalah sampel dalam bentuk rajangan atau bubuk dimasukkan
dalam kertas saring kemudian ditempatkan pada tabung shoklet. Labu yang telah
diisi dengan pelarut dengan volumenya dua pertiganya yang sesuai dipanaskan
dengan penangas minyak atau air tergantung titik didih pelarut. Pelarut akan
menguap melalui pipa besar dan akan cair kembali sesudah sampai pada
pendingin memenuhi tabung shoklet sekaligus mengekstrak bahan yang
diinginkan. Setelah permukaan pelarut sampai batas maka secara otomatis
pelarut akan turun kembali ke labu pemanas dengan membawa bahan yang
diekstrak. Selanjutnya berlangsung sirkulasi yang sama dimana waktu pelarut
menguap kembali akan meninggalkan bahan yang diekstraksi dalam labu sampai
ekstraksi berlangsung dengan sempurna.
Penangas yang menggunakan cairan sebagai media penghantar panas maka
cairan dalam labu shoklet hendaklah lebih tinggi daripada permukaan cairan pada
penangas.

Hal ini adalah untuk menghindari terjadinya pemanasan senyawa yang terangkat
oleh pendidihan kedinding labu dan akan mempunyai panas lebih tinggi daripada
larutan di dalam labu, sehingga senyawa akan rusak .
Teknik sokletasi sangat umum digunakan untuk pengambilan lemak nabati
maupun hewani dengan pelarut petrolium eter. Pengambilan kafein dari jaringan
tubuhan misalnya teh dan kopi juga sangat cocok digunakan alat soklet dengan
pelarut etanol.
Soal Soal Latihan.
1. Jelaskan masing masing teknik ektraksi dengan cara ekstraksi pelarut ,
sokletasi dan distilasi uap.
2. Apakah dasar pemisahan secara ekstraksi dan distilasi.
3. Bagai mana cara membuat alkohol absolut dari cairan nira hasil fermentasi
secara distilasi.
4. Uraikanlah pada saat kapan digunakan media penghantar panas air, minyak,
pasir dan leburan timah.
5. Jelaskan cara mendaur ulang suatu pelarut sehingga dapat dipergunakan
kembali.
6. Tunjukkanlah suatu contoh pekerjaan di Laboratorium kimia organik yang
meliputi isolasi, sintesis, pemurnian dan identifikasi.

V. Pemurnian Senyawa
Organik

Senyawa organik yang diperoleh baik dari hasil isolasi jaringan mahluk hidup
maupun hasil sintesa atau transformasi sangat jarang diperoleh dalam keadaan
murni, namun selalu berada dalam bentuk campuran.
Dengan demikian senyawa organik harus dimurnnikan untuk memisahkan antara
yang satu dengan yg lain. Sehingga didapatkanlah senyawa yang diinginkan
dalam keadaan murni.
Pemisahan dan pemurnian merupakan pekerjaan yang paling banyak menyita
waktu ahli kimia organik dalam bekerja di laboratorium. Untuk itu pemahaman
yang luas tentang teknik pemurnian senyawa organik sangat diperlukan bagi
seseorang yang ingin bekerja di laboratoium kimia organik. Beberapa teknik
pemurnian yg dapat dilakukan diantaranya adalah :

Rekristalisasi.
Rekristalisasi merupakan teknik klasik dalam pemurnian senyawa
organik. Jika suatu campuran senyawa organik terlalu banyak , tidaklah mudah
untuk dimurnikan dengan teknik rekristalisasi. Untuk mengetahui dapat tidaknya
suatu senyawa organik dapat dimurnikan dengan teknik rekristalisasi , dapat diuji
dengan cara menguapkan pelarutnya. Jika terbentuk zat padat , berarti dapat
direkristalisasi, tetapi apabila residunya berupa cairan maka pemurnian dengan
teknik rekristalisasi tidak dapat dilakukan. Untuk itu pemahaman yang luas
tentang teknik pemurnian senyawa organik sangat diperlukan bagi seseorang
yang akan bekerja di laboratorium kimia organik.

Pemilihan pelarut.
Pemilihan pelarut yang sesuai, caranya adalah dengan memasukkan sekitar 50 mg
zat padat yang akan direkristalisasi ke dalam tabung reaksi
(75 x 10 mm),
kemudian
ditambahkan 3 atau 4 tetes pelarut dan campuran dikocok. Kemungkinan yang
timbul adalah zat padat tidak larut atau larut sebagian atau larut seluruhnya.
Pelarutan
dilakukan pada suhu kamar dan jika tidak larut seluruhnya atau sebahagian
dipanaskan.
Pelarut yg dicari adalah pelarut yang bersifat dapat melarutkan dengan baik
dalam
Kondisi
Pelarut
keadaan panas tetapi tidak larut dalam suhu kamar.
Untuk pemilihan pelarut adalah berdasarkan uji dengan pedoman atau acuan
A
B
C
D
seperti
berikut.
Kamar
Larut
Larut
Tak larut
Tak larut

Panas

Larut

Tak larut

Larut

Tak larut

Berdasarkan uji kelarutan dengan berbagai kondisi, maka pelarut yang cocok untuk
rekristalisasi adalah pelarut C , yaitu bahan tidak larut pada suhu kamar dan larut pada
waktu pemanasan. Sedangkan pelarut yg jelek adalah pelarut D artinya tidak larut
dalam
keadaan dingin, maupun dalam keadaan panas. Bebarapa pelarut yang umum
digunakan
adalah: metanol, etanol, asam asetat, petroleum eter, etil asetat, n heksana dan lain
lain.
Bila pada uji kelarutan tidak ditemukan pelarut tunggal maka pelarut campuran dapat
digunakan. Misalkan suatu bahan larut dalam metanol namun mempunyai kelarutan
yang
rendah dalam air, maka untuk rekristalisasi dapat digunakan campuran keduanya.
Caranya adalah dengan melarutkan secukupnya zat padat yang akan direkristalisasi
dengan pelarut yang dapat melarutkan dengan baik dan dididihkan . Jika penambahan
air dapat menyebabkan gumpalan , ini merupakan indikasi bahwa terjadi rekristalisasi
dan selanjutnya dibiarkan sampai suhu kamar agar kristal terbentuk.
Pembentukan Kristal.
Hasil pelarutan bahan yang akan direkristalisasi, yg telah dipanaskan disaring
dalam
keadaan panas-panas dengan penyaring vakum (Buchner) . Selanjutnya filtrat yang
berisi bahan yang akan direkristalisasi (kotoran atau impuritis tinggal didalam
kertas
saring ). Filtrat dikristalkan kembali dengan cara pendinginan pada suhu kamar.
Bila pada suhu kamar tidak terbentuk kristal maka dilakukan langkah langkah

1. Filtrat dipekatkan selanjutnya dibiarkan pada suhu kamar.


2. Bila kristal belum terbentuk maka dilakukan penggerusan terhadap dinding
gelas dengan batang pengaduk.
3. Apabila dengan kedua langkah tersebut belum juga terbentuk kristal maka
dilakukan rekristalisasi dengan pembentukan kristal melalui kesetimbangan
antara pelarut yang cocok dengan pelarut yang tidak melarutkan sama sekali.
Dalam proses kesetimbangan ini beaker ditutup dengan petri disk. (Gambar
dibawah).

4. Apabila kristal belum juga terbentuk maka lakukan pengujian ulang untuk
mendapatkan pelarut yang sesuai.
5. Proses pengkristalan kembali tidak boleh dilakukan dengan menurunkan suhu
secara drastis (ekstrim), baik melalui pendinginan dengan es maupun dengan
lemari pendingin, tetapi penurunan suhu harus secara alami sampai suhu kamar.

Penyaringan.
Jika larutan sudah dingin dan kristal telah terbentuk maka dilakukan penyaringan,
sehingga kristal yang diinginkan tertinggal di atas kertas saring. Pengeringan
dapat dilakukan secara langsung di atas kertas saring baik dengan dikering
anginkan maupun dengan oven pengering. Kemurnian dicek dengan kromatografi
lapisan tipis dengan eluen yang sesuai. Bila ia memberikan noda tunggal dengan
bebagai eluen dan berbagai pengungkap noda ini berarti ada indikasi bahwa ia
telah murni. Pengujian kemurnian juga bisa dilakukan melalui pengujian titik
lelehnya, dimana bila titik lelehnya sudah mempunyai range (interval) yang
sempit.berarti senyawa tersebut telah murni . Tetapi bila belum murni maka perlu
direkristalisasi ulang sampai diperoleh hasil yang murni.
Penyaringan adalah salah satu tahap yang harus dilalui dalam pekerjaan
rekristalisasi di Laboratorium kimia organik. Penyaringan dilakukan terhadap
hasil berbentuk kristal baik sebagai hasil isolasi maupun sintesa. Beberapa jenis
peralatan yang digunakan untuk penyaringan adalah seperti gambar berikut.

Gambar bahagian atas adalah penyaringan dengan menggunakan pompa vakum


untuk mempercepat proses penyaringan. Pada waktu penyaringan pada corong
berpori diletakkan kertas saring untuk menyaring kristal atau impuritis . Gambar
bahagian bawah adalah penyaringan dalam keadaan panas khususnya untuk
proses rekristalisasi yang impuritisnya tidak larut

.Distilasi Bertingkat.
Semua jenis distilasi dapat digunakan untuk pemurnian senyawa organik dengan ketentuan
senyawa yang akan dipisahkan mempunyai perbedaan td yang cukup besar . Bila td sangat
berdekatan atau dapat membentuk azeotrop maka sulit dipisahkan dengan distilasi bertingkat.
Dalam pelaksanaannya distilasi bertingkat , td dan tekanan hendaklah tercatat dengan baik ,
sebab fraksinasi dilakukan berdasarkan td dan tekanan dengan contoh berikut.
Contoh pemisahan suatu campuran dengan distilasi bertingkat
Hasil ini menunjukkan bahwa distilat fraksi 1 , 3, dan 5 sudah murni karena interval td nya
sempit dan sebaliknya distilat fraksi 2 dan 4 berupa campuran karena range td nya sangat leba
Fraksi

Tekanan (mm

Suhu (oC)

distilat

Hg)

12

40 41

12

41 63

12

63 64

12

64 91

12

91 - 92

Hasil ini menunjukkan bahwa distilat fraksi 1 , 3, dan 5 sudah murni karena interval td nya
sempit dan sebaliknya distilat fraksi 2 dan 4 berupa campuran karena range titik didihnya
sangat lebar.
Peralatan yang digunakan untuk distilasi pada isolasi sama jenisnya dan operasionalnya
dengan yang digunakan pada pemurnian. Untuk distilasi fraksinasi maka perlu digunakan
alonga berputar , agar distilasi dapat berlangsung secara kontinu seperti gambar berikut ini.

Kromatografi Kolom.
Kromatografi kolom adalah jenis kromatografi yang digunakan oleh Tswet (Rusia)
(penemu teknik kromatografi) untuk memisahkan zat warna (pigmen) tumbuhan.
Kromatografi kolom adalah jenis kromatografi cair yaitu fasa gerak cair yang
disebut eluen dan fasa diam padatan yang dikenal dengan istilah absorben
sehingga prinsip kerjanya adalah adsorsi atau kalau fase diamnya cair prinsip
kerjanya adalah partisi. Kromatografi kolom diterapkan secara luas untuk
pemisahan senyawa senyawa hasil alam khususnya metabolit sekunder.
Pemisahan terjadi karena terjadinya perbedaan daya serap atau daya partisi dari
fasa diam terhadap komponen komponen sampel yang akan dipisahkan yang
digerakkan oleh fasa gerak (eluen). Komponen yang interaksinya dengan
absorben paling lemah atau daya partisinya paling sedikit dengan fasa diam,
akan keluar terlebih dahulu dari dalam kolom dan yang paling kuat interaksinya
atau partisinya paling besar akan keluar paling akhir dari dalam kolom.

Selain karena perbedaan daya adsorsi dan partisi pemisahan dengan


kromatografi kolom juga dapat terjadi karena perbedaan ukuran pori pori fasa
diam yang dikenal dengan size exclution chromatography misalnya dengan
pemakaian fasa diam sepadex. Kromatografi kolom jenis ini digunakan untuk
memisahkan molekul raksasa seperti untuk pemisahan enzim. Cara lain adalah
secara pertukaran ion dengan fasa diam resin penukar ion (Ion exchange
chromatography). Untuk pemisahan senyawa organik maka yang umum
digunakan adalah kromatografi kolom dengan fasa diam padatan atau yang
didasarkan pada pemisahan karena perbedaan daya adsorbsi. Contoh absorben
yg banyak dipakai adalah silika gel atau alumina.
Fase diam dengan pemisahan berdasarkan perbedaan adsorsi ada dua
jenis yaitu fasa normal yang bersifat polar dan fasa terbalik (reversed phase)
yang bersifat non polar. Fasa normal yang umum digunakan adalah silikagel dan
alumina dimana pemisahan terjadi karena perbedaan daya serap yang disebabkan
perbedaan kepolaran komponen yang akan dipisahkan. Pada fase normal yang
kepolarannya paling rendah atau non polar akan keluar paling awal dan yang
paling polar akan terelusi paling akhir. Sedangkan pada fase terbalik yg akan
keluar paling awal adalah yg paling polar dan yg paling non polar akan keluar
paling akhir Beberapa fase terbalik yang umum digunakan adalah RP4, RP8 dan
RP18 , dimana yang akan terelusi paling awal adalah yang paling polar dan yang
paling akhir adalah yang kepolarannya paling rendah atau non polar

Konsep pemilihan fasa diam adalah berdasarkan kepolaran komponen


komponen yang akan dipisahkan yaitu fasa normal untuk yang polar dan fasa
balik untuk yang non polar. Bila komponen komponen yang akan dipisahkan
adalah semi polar (amfifilik) seperti lipid dan minyak atau lemak maka dapat
digunakan baik fasa normal maupun fasa terbalik.
Langkah langkah yang perlu diperhatikan dalam melakukan pemisahan dengan
eknik kromatografi kolom adalah seperti berikut in:
1. Kondisi pemisahan dengan kromatografi kolom dicari dengan kromatografi
apisan tipis.
2. Pelarut yang sesuai sebagai eluen dapat merupakan campuran beberapa
pelarut untuk memanipulasi kepolaran didasarkan pada uji kromatografi lapis tipis
atau KLT/TLC
3. Untuk kromatografi kolom, yg bila telah diperoleh pelarut yang tepat untuk
pemisahan dari KLT maka dalam pelakasanaannya pada kromatografi kolom
biasanya diperkecil kepolarannya . Misalnya bila dari KLT diperoleh pelarut yang
sesuai adalah heksana : aseton adalah 7 : 3 maka pada kromatografi kolom
menjadi 8 : 2 untuk lebih menghindari komponen terelusi secara bersama sama.

4. Agar terjadi pemisahan yang baik,maka pada pengujian dengan KLT


gunakanlah pelarut atau eluen yg kromatogramnya hanya terdapat satu
komponen yang mempunyai Rf > 0,4.
5. Perbandingan yang ideal antara absorben dan sampel adalah 50 : 1.
Perbandingan volume menggunakan fasa diam silikagel dan alumina adalah 2 : 1,
misalkan bila silikagel yang digunakan 100 g, maka alumina adalah 50 g.
6. Pada proses pembuatan bubur fasa diam (absorben) dibuat dengan pelarut
yang memberikat Rf terkecil atau tidak sama sekali.
7. Setelah bubur selesai maka dituangkan ke dalam kolom dan dibiarkan
semalam, dan bila masih ada gelembung dinding kolom diketuk-ketuk dengan
batangan karet dengan lembut.Selama pembuangan gas maka kran bawah ditutup
agar tidak terjadi pengeringan.
8. Sebelum sampel dibubuhkan , dibuat permukaan pelarut sekitar 1 2 cm dari
permukaan absorben , kemudian dimasukkan sampel dengan hati hati. Sebab
penarohan sampel di permukaan kolom akan menentukan kualitas pekerjaan
kromatografi kolom.
9. Dalam pemakaian eluen seperti aseton komposisinya jangan lebih 30 %, jika
kolom yang dipakai memakai absorben silikagel , karena silikagel yg bersifat
asam dapat mengkatalisis aseton menjadi dimer.

Sampel yang akan dimurnikan dapat dalam


bentuk
bubuk ataupun cairan, namum bila sampel dalam
bentuk bubuk harus dilarutkan dalam pelarut
yang
mudah menguap (volatil), kemudian
ditambahkan
absorben dan selanjutnya pelarut diuapkan
dengan
labu evaporator sampai bubuk berbentuk bubuk.
Selanjutnya bubuk diletakkan di atas absorben
dalam kolom dan ditutup dengan absorben atau
glasswoll untuk mencegah pembentukan rongga
sewaktu ditambahkan pelarut. Elusi dilakukan

Selanjutnya fraksi fraksi yang diperoleh berdasarkan kesamaan warna un


berwarna dan interval (range) volume atau waktu untuk sampel tidak berwa
dimonitor dengan KLT . Deteksi noda untuk sampel tidak berwarna dapat di
uap Iodium dalam beaker gelas maupun lampu ultra violet. Selanjutnya frak
mempunyai Rf yang sama disatukan dan pelarutnya diuapkan untuk memp
murni.
Pemisahan dan pemurnian dengan teknik kromatografi kolom relatif baik w
hasil yang didapatkan kadang kadang belum murni. Beberapa hal atau fa
perlu diperhatikan dalam bekerja dengan kromatografi kolom adalah sebag

1. Absorben.
Beberapa absorben yang dapat digunakan adalah sellulosa, starch, gula,
magnesium silikat, kalsium sulfat, silikagel, florosil, magnesium oksida ,
alumina dan karbon aktif. Absorben tidak bersifat universal atau tidak dapa
digunakan untuk berbagai senyawa , tetapi spesifik tergantung pada komp
yang akan dipisahkan. Sebagai contoh sellulosa , starch dan gula cocok dig
untuk senyawa polifungsional yang sensitif terhadap basa. Magnesium silik
untuk gula terasetilasi, steroid dan minyak atsiri. Silikagel dan florosil relati
penggunaannya seperti untuk hidrokarbon, alkohol, keton, ester, asam, sen
azo dan amina. Alumina terdiri dari tiga jenis yaitu asam (pH sekitar 4) , bas
sekitar 10) dan netral.

Alumina asam digunakan untuk pemisahan karboksilat dan


asam amino, alumina basa untuk memisahkan atau memurnikan amina, alkaloid
dan alumina netral digunakan untuk pemisahan senyawa selain asam dan basa.
Beberapa absorben dapat terdeaktifasi karena terkontaminasi dengan zat lain ,
seperti alumina akan terdeaktifasi bila terkontaminasi dengan air
, sehingga untuk penggunaannya perlu aktivasi dalam oven dengan suhu sekitar
1100C hingga air teruapkan seluruhnya. Untuk membuat bubur pada
kromatografi kolom fase normal bubur hendaknya dibuat dengan pelarut yang
paling non polar dan sebaliknya fase terbalik bubur dibuat dengan pelarut
paling polar.
2. Pelarut.
Beberapa pelarut yang dapat digunakan sebagai eluen adalah n-heksana,
petroleum eter, sikloheksana, karbon tetraklorida, benzena, kloroform, dietil eter,
etil asetat, aseton , etanol, metanol dan air. Elusi dengan menggunakan pelarut
yang sama dari awal hingga akhir disebut isokratik dan bila eluen dinaikkan
kepolarannya secara bertingkat disebut step gradien polarity (peningkatan
kepolaran secara bertingkat). Untuk fase normal maka eluen dimulai dari pelarut
non polar sedangkan fasa terbalik dimulai dari yang polar. Jika sistim isokratik
pelarut untuk kromatografi kolom hendaklah dikurangi kepolarannya dari pelarut
yg digunakan untuk pemisahan dengan KLT.
3. Ukuran kolom dan jumlah absorben.
Ukuran kolom dan jumlah absorben yang digunakan haruslah proporsional
sehingga akan menghasilkan pemisahan yang baik.

Jumlah absorben yang digunakan dan jumlah sampel yang dipisahkan idealnya
adalah 50 : 1, sedangkan ratio tinggi absorben dengan diameter kolom adalah 8 :
1.

Jumlah
sampel
(gr)

Jumlah
absorben
(gr)

Diameter
kolom
(cm)

Tinggi
kolom
(cm)

0,01
0,1
1,0
10

0,5
5,0
50
500

3,5
7,5
16
35

30
60
130
280

4. Kecepatan alir.
Kecepatan aliran eluen melalui kolom juga sangat memegang peranan penting
dalam pemisahan, karena pada saat aliran terjadi kesetimbangan distribusi antara
fasa diam dan fasa gerak. Aliran sebaiknya tidak terlalu cepat namun juga tidak
terlalu lambat dan diusahakan harus relatif konstan.

Kromatografi Kolom Kering.


Kromatografi kolom ada juga dengan kolom kering yang prinsip
kerjanya mirip dengan KLT, namun kerjanya lebih cepat dari
kromatografi kolom biasa (basah).
Kolom dapat berupa kolom teflon transparan yg dapat dipotongpotong atau kolom plastik jika tidak bereaksi dengan pelarut
atau zat yang akan dipisahkan , yg juga transparan dan dapat
dipotong dan diisi dengan absorben kering (bukan bubur).
Pengelusian berlangsung secara grafitasi , dan apabila pelarut
telah sampai di dasar maka elusi dihentikan. Perlu diketahui
bahwa kromatografi kolom kering hanya digunakan untuk pelarut
isokratik. Posisi fraksi ditentukan dengan membandingkan harga
Rf dari kromatografi lapisan tipis terhadap posisi zat yg ada
dalam kolom dengan gambar peralatannya seperti gambar
berikut.

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.


Kromatografi cair kinerja tinggi atau High Performance
Liquid Chromatography (HPLC) adalah suatu teknik
pemisahan yang cepat. HPLC pada prinsipnya adalah
merupakan modernisasi dalam bentuk instrumentasi
dari kromatografi kolom. Pada kromatografi kolom jika
absorben mempunyai ukuran partikel lebih kecil , tentu
daya pisahnya akan semakin baik. Hal ini dikarenakan
luas permukaan absorben semakin luas jika ukuran
parti
kelnya makin kecil, sehingga aliran pelarut akan sangat
lambat bahkan tidak dapat lewat , karena terlalu padat
dan
gaya grafitasi tidak mampu mendorongnya. Maka
untuk
mendorong eluen digunakan pompa yang mampu
membe
rikan tekanan lebih dari 100 psi (pound/inc). Tekanan

Tekanan yg didapat pada kolom HPLC didapat dengan penggunaan pompa


bertekanan di bawah 100 psi, dikenal dengan kromatografi cair kinerja tinggi
(HPLC). Komponen utama HPLC adalah tangki pelarut , pendingin pelarut ,
pompa, penyalur tekanan , tempat injeksi sampel , kolom, detektor dan rekorder
seperti gambar .

Berbagai disain dari peralatan bisa dilakukan , tetapi prinsip yang dimiliki
oleh peralatan HPLC adalah seperti yang dijelaskan di atas haruslah terpe
nuhi. Beberapa peralatan ada yang didisain dengan oven pemanas untuk
menjaga suhu spesifik dari kolom. Penyeleksi fraksi dan pengolahan data
dilakukan secara komputerisasi. Absorben yang digunakan berukuran
partikel yang lebih kecil dari absorben kromatografi kolom. Untuk kroma
tografi kolom ukuran partikel adalah 60 120 m, sedangkan untuk HPLC
adalah 5 20 m. Kolom terbuat dari steinless steel agar tahan tekanan
tinggi dengan skema HPLC adalah seperti gambar berikut.

Untuk HPLC juga dapat digunakan baik fasa normal untuk pemisahan senyawa non polar dan
semi polar maupun fasa terbalik untuk pemisahan senyawa polar. Eluen dapat tunggal atau
campuran , baik isokratik, maupun elusi dengan step gradien polarity (bertingkat). Detektor
yang umum digunakan dapat berupa refraktometer atau spektroskopi ultraviolet.
Ukuran sampel tergantung jenis atau tujuan analisa yang dilakukan seperti tabel 5. 3 berikut.
Tabel : Ukuran sampel pada analisa dengan HPLC
Dalam menggunakan peralatan HPLC perlu dipertimbangkan berat dari campuran yang akan
dipisahkan atau dimurnikan, sehingga dapat ditentukan apakah analitik , atau semipreparatif.
Demikian pula juga sistim HPLC yang akan digunakan perlu disesuaikan dengan kolom yang
akan dipergunakan dengan acuan atau pedoman tabel berikut.
Ukuran sampel
10 mg

Jenis analisa
HPLC analitik

(10 100) mg

HPLC analitik (kadang

100 mg 1 g

sulit)

10 mg 10 g

HPLC semipreparatif/mini

500 mg 100 g

HPLC

Lebih 500 mg

HPLC preparatif 10

100 g

HPLC preparatif 100


Preparatif
LC2(mikroprosesor)

Dalam menggunakan peralatan HPLC perlu dipertimbangkan berat dari campuran yang
akan dipisahkan atau dimurnikan, sehingga dapat ditentukan apakah analitik , atau
semipreparatif. Demikian juga sistim HPLC yang akan digunakan perlu disesuaikan
dengan kolom yang akan dipergunakan dengan acuan atau pedoman tabel dibawah.
Tabel : Pedoman untuk pemilihan teknik kolom dan ukuran
Partikel Analisis dengan HPLC
Teknik

Kolom

Adsorsi

Silika vireguler

Ukuran
partikel (m)
10 40

Partisi

Sellulosa

15 25

normal

Poliamid

5 20

Fase

Silika grafe

20

terbalik

RP 8

20

Penukar

RP 18

5 20

ion

NH2

25 40

Filtrasi

Jarang

25 40

digunakan
Eksklusi

Jarang
digunakan

25 40

Kromatografi Lapis Tipis Preparatif.


Kromatografi lapis tipis (KLT) preparatif dapat digunakan
untuk memurnikan senyawa organik dalam jumlah kecil.
KLT memisahkan lebih baik dibanding dengan kromatografi
kolom dan keuntungan yang lain prosesnya relatif cepat.
Absorben yang umum digunakan dalam kromatografi
lapis tipis adalah silikagel dan alumina dan ditambah sejum
lah kalsium sulfat sebagai perekat gel terhadap plat
kaca. Dewasa ini plat KLT terbuat dari plat aluminium yang
dapat digunting dengan berbagai ukuran sesuai dengan
kebutuhan analisa.
Prosedurnya adalah campuran yg akan dipisahkan dilarutkan
dalam pelarut. Totolkan ke plat dan sesudah pelarutnya
menguap , kemudian dielusi dalam chamber yang berisi
pelarut . Pada pengelusian sekeliling dinding bak chamber
dilapisi kertas saring agar kondisinya jenuh dan homogen
untuk semua posisi dalam chamber. Selanjutnya berbagai

Setelah pelarut mencapai ujung bgn atas elusi distop seperti gambar ini.
Batas pelarut

Pita komponen
terpisah

Sampel awal

Ilustrasi hasil pada kromatografi lapis tipis (KLT)


Posisi dimana noda berada dikorek dan dilarutkan dalam pelarut tertentu,
kemudian disaring dan diuapkan pelarutnya. Maka didapatlah hasil
pemurnian.
Soal Soal Latihan.

1. Jelaskan dasar pemurnian zat dengan teknik rekristalisasi !


2. Bagaimana cara pemilihan pelarut yang cocok untuk suatu pemurnian
dengan teknik rekristalisasi?

3. Bila di Laboratirum tidak tersedia alat penentuan titik lebur yang


instrumentasi , bagamana caranya merangkai suatu alat penetapan
titik lebur dengan peralatan gelas yang tersedia?
Dan bagaimana mengetahui kemurnian berdasarkan harga titik leleh
4. Jelaskan dasar pemisahan dengan cara distilasi fraksinansi.
5. Uraikanlah keunggulan dan kelemahan pemurnian dengan teknik
kromatografi kolom, HPLC dan KLT.

IX. Manajemen dan


pengamanan
Laboratorium

Laboratorium

Untuk apa

Pratikum

Percobaan

Penelitian

Isue yg dibahas
Manajemen

: - Sturuktur Organisasi
- Peranan personal
- Pendokumentasian hasil
Keselamatan kerja : - Manusia
- Bahan kimia
- Sarana dan Prasarana
Pengolahan Limbah

Personalia di Laboratorium
1. Kepala Laboratorium
2. Peneliti (personal LIPI, Dosen, mahasiswa
tugas akhir dari S1,S2 dan S3)
3. Asisten (mahasiswa pilihan)
4. Analis atau Laboran
5. Clening Service

Tugas masing-masing Unit


1.Kepala Laboratorium bertanggung jawab thd
seluruh kegiatan di laboratorium dan mencari
pendanaan-pendanaan dan tugas-tugas keluar
2.Peneliti bertugas melakukan penelitian yg
berkesinambungan .
3.Asisten membantu mengawasi mhs yg pratikum
4.Analis mempersiapkan kebutuhan untuk
terselenggaranya penelitian dan pratikum
5.Cleaning Service membersihkan lantai dan meja
tetapi botol-botol dan alat-alat laboratorium tidak
boleh dibersihkannya

Pengarsipan Hasil kegiatan di Laboratorium


Mahasiswa yg melakukan pratikum diharuskan
membuat catatan tentang kegiatan yg
dilakukan dalam pratikum dan hasilnya
dituliskan dibuku laporan dan minta
persetujuan asisten. Laporan akhir dibuat
dengan tulisan tangan dan dilarang diketik.
Peneliti. Setiap pen. harus punya buku kerja
berupa buku double folio yg telah ada no hal.
untuk mencatat apa yg dilakukan, hasil yg
didapatkan, dan konsultasi dengan
pembimbing bawa buku kerja untuk diberikan
catatan dan tugasyg baru. Buku kerja ini
merupakan milik laboratorium

Oleh Faktor Manusia

KECELAKAAN
LABORATORIUM BISA
TERJADI

Oleh Faktor Sarana


dan Prasarana

Oleh Faktor Bahan


Kimia atau sejenisnya

FAKTOR
MENUSIA

Unsur

Pengamanan

1. Pakaian

Ssetiap personal yg bekerja di


Laboratorium wajib pakai jas lab yg
terbuat dari kapas dg kancing necis,
pakai sepatu yg tertutup mata
kakai.Dalam hal tertentu gunakan
kaca mata, sarung tangan , masker.

2.Larangan

Dilarang keras merokok, makan dan


minum dalam laboratorium

3. Jumlah pekerja minimal Minimal jumlah orang yg bekerja di


Laboratorium dua orang dan salah
satunya menguasai seluk beluk
laboratorium. Tak boleh sendiri.
4. Pemindahan

Tidak boleh meindahkan alat atau zat


keluar laboratorium tanpa
sepengetahuan kepala labor

5. Kesehatan

Jika kondisi tidak sehat jangan kerja di

Faktor
bahan kimia

1. Mudah meledak
2. Mudah terbakar
3. Beracun
4. Bahaya kecil (nocives)
5. Korosif
6. Iritasi
7. Radiasi

LAMBANG BAHAYA BAHAN KIMIA


Lambang E (explosive) : berarti bahan
kimia bersifat dapat meledak

Lambang F (highly flammable) : berarti


bahan kimia bersifat mudah
menyala/terbakar

Lambang F+ (extremely flammable) :


berarti bahan kimia bersifat sangat
mudah terbakar

Lambang O (oxidant substance) :


berarti bahan kimia bersifat
pengoksidasi

Lambang T (toxic) : berarti bahan


kimia bersifat racun

Lambang T+ (very toxic) : berarti


bahan kimia bersifat racun kuat

Lambang C (corrosive) : berarti


bahan kimia bersifat korosif, atau
dapat merusak jaringan hidup

Lambang Xi (irritant) : berarti bahan


kimia dapat menyebabkan iritasi
terhadap jaringan atau organ tubuh

Lambang Xn (harmful) : berarti


bahan kimia dapat melukai jaringan
atau organ tubuh

Lambang N (dangerous for the


environment) : berarti bahan kimia
bersifat berbahaya bagi satu atau
beberapa komponen dalam
lingkungan kehidupan

Rambu rambu tambahan


Selain rambu rambu di atas ada lagi
keterangan yang lebih rinci dengan kode R
dan S.
R = Renseigement = penjelasan yang lebih
rinci
S = Security = Pengamanan dengan
perlakukan

Contoh-contoh dg kode tambahan


R 1 = meledak dalam keadaan kering
R 20 = Lecet bila terhirup
R 47 = berbahaya thd kesehatan dlm waktu
lama
R 14/R15 = bereaksi keras dengan air dan
mengeluarkan gas yg mudah terbakar
S 1 = Simpan dalam keadaan terkunci
S 53 = jangan dibanting, cari informasi
sebelum dipakai

Penanganan Bahan kimia sesuai


sifat-sifatnya
1. Ledakan
Ledakan dapat terjadi oleh adanya gesekan,
loncatan api, pemanasan atau bantingan.
Contoh (NH4)2CO meledak bila dibanting
.
.
.

2. Kebakaran.
Bahan kimia tertentu dapat menyebabkan
kebakaran oleh adanya bunga api , panas,
atau loncatan listrik. Contoh eter akan terbakar
dengan nyala api sejarak 4 meter. Begitu juga
logam Na akan nyala dengan adanya air.

Proses terjadinya kebakaran


A

B
C
Skema segitiga api
a. Oksigen
b. Bahan yg dapat terbakar
c. Sumber nyala

Jenis kebakaran
A.Kertas, kayu, tekstil, plastik, dan sejenisnya
B.Pelarut yang mudah terbakar seperti
benzene, toluene dan eter
C.Instalasi listrik seperti travo dan peralatan
listrik
D.Logam alkali seperti logam Na dan Li

Bahan pemadam kebakaran


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Air bisa untuk kebakaran klas A, B, dan C


Busa bisa untuk kebakaran klas A dan B
Tepung bisa untuk klas A,B,C,dan D
Halon (halogen) untuk klas A,B,C, dan D
CO2 untuk A,B,C, dan D
Pasir untuk A dan B

3.Keracunan.
Keracunan dapat terjadi melalui mulut (tertelan),
lewat kulit dan pernapasan. Keracunan dapat
terjadi
secara akut dan kronis.
Akut adalah keracunan yang terjadi oleh pengaruh
dosis tertentu dalam waktu relatif pendek
, sedangkan Kronis akibatnya baru dirasakan
pada waktu yang relatif lama.
Ukuran keracunan yg disebabkan oleh bahan kimia
dapat dinyatakan sbb :
ED (effective dosage) 50 adalah dosis yg
memberikan
respon thd 50% hewan percobaan
LD (lethal dosage) 50 dosis yg memberikan

LC (Lethal Concentration) 50 : Konsentrasi gas


yang dapat memberikan kematian 50%
terhadap binatang percobaan
Bersifat kronis
TLV (threshold limite value) atau NAB (Nilai
ambang batas) adalah konsentrasi zat diudara yang
dapat dihirup 8 jam/hari selama 5 minggu tanpa
gangguan berarti.

Tingkat-Tingkat keracunan
Tingkat keracunan
1. Tidak beracun

NAB pada LD 50
15 gr/kg badan

2. Sedikit beracun

5 15 gr/kg badan

3. Keracunan sedang

0,5 5 gr/kg badan

4. Beracun

50 500 mgr/kg badan

5. Sangat beracun

5 50 mgr/kg badan

6. Super beracun

< 5 mgr/kg badan

Spesifikasi masker bahan bahan


beracun

Warna pita

Bahan beracun yang


dicegah

Putih

Asam pekat

Hitam

Asam sianida

Hijau

Amoniak

Biru

CO

Putih strip kuning

Gas klor

Kuning

Asam dan uap organic

Coklat

Asam, uap organic dan Amoniak

Mekanik (perban)

Debu

Penyimpanan alat dari kaca


Alat-alat kaca hendaklah
disimpan tidak bersamaan
dengan alat-alat dari logam.
Alat-alat kaca simpanlah dalam
keadaan bersih atau begitu
selesai dipakai dibersihkan

Alat yang terbuat dari logam


Simpanlah dalam ruangan yg terpisah
dari ruangan yg ada perlakuan kimia.
Jika disimpan juga uap kimianya akan
menyebabkan alat berkarat

Semua alat-alat yg terbuat dari logam, jika ada


yg terkelupas catnya, maka catlah dengan
segera. Pada setiap sambungan yg ada drat
(mor) lumurilah dengan vaselin setiap 6 bulan
sekali, agar tidak lengket danberkarat.

Penyimpanan Instrumen
Instrumen hendaklah disimpan
dalam ruangan tersendiri, dan
letakan secara defenitif artinya
jangan dipindah-pindahkan. Selain
itu brosur atau petunjuk operasional
hendaklah ditarok dibawah
instrumennya.

Penyimpanan bahan kimia


Lokasi
Lokasi penyimpanan hendaklah
mengikuti petunjuk yg tertulis
dipacking. Contoh dalam kolkas,
ditempat kering dsbnya

Packing jika sudah terbuka


jangan ditarok juga dalam
gudang. Tetapi simpanlah dalam
ruangan bebas.

Didalam mengarsip penyimpanan,


berilah setiap packing nomor
panggilan tetapi lokasi penyimpanan
diberi nomor wilayah juga untuk
memudahkanm pencarian. Nama zat
dicantumkan dalam serta no
panggilan, berapa jumlah zat
adanya.s

Listrik
Listrik merupakan jantung nya Laboratorium,
karena listrik merupakan sumber energi.Artinya
tanpa listrik tak akan ada aktifitas di laboratorium
Bahaya utama yang dapat ditimbulkan oleh listrik
adalah kebakaran ,korsleting dan sengatan listrik.
Untuk mecegah hal tersebut di atas maka :
Hindari pemakainan kabel yang terlalu panjang
dan berbelit belit.
Sebelum arus di ON kan untuk suatu alat verifikasi
voltase 110/220/240. Jika alat 110 V dan voltase yg
ada 220 V maka digunakan step down.

Wajib mengetahui letak sekring pemutus


arus (panel listrik).
Bila tidak digunakan sebaiknya arus pada
alat diputus.
Untuk memudahkan memutus arus ke alat
sebaiknya menggunakan stop kontak
Intalasi listrik harus menggunakan grown
sedangkan peralatan sebaiknya
menggunakan arde.

Air
Air sangat penting di Laboratorium. Air juga
perlu penanganan yang baik agar tidak terjadi
hal-hal yang tidak dikehendaki. Kontak air
dengan alat elektronik akan merusak alat.
Ledakan disertai kebakaran dapat terjadi bila
air kontak dengan bahan kimia tertentu seperti
logam Na, K , fosfor.
Terbukanya kran yg tanpa kontrol dapat
menyebabkan banjir dan dapat merusak alat.

Gas
Suplai gas hanya dibutuhkan oleh laboratorium
tertentu. Bagi laboratorium yang memiliki
penyaluran pipa gas alam dari PGN, Bunsen
yang dipasang pada meja laboratorium dapat
langsung dioperasikan. Sedangkan bagi
laboratorium yang menggunakan gas LPG,
hendaknya tabung ditempatkan diruang
khusus dengan kelengkapan selang anti bocor
dan alat pengaman lainnya.

Bagi laboratorium yg sensitif thd api telanjang


(bunsen), maka pemanasan bisa menggunakan
mantel. Jika ini juga tidak ada dapat
menggunakan media cair yg dipanaskan.
s/d 100 oC
s/d 200oC
s/d 300oC
> 300oC

: penangas air
: penangas minyak/ vaselin
: penangas minyak silicon
: penangas timah cair

Pendinginan
Pendingin berupa kulkas/freezer digunakan untuk penyimpanan
bahan- bahan yang mudah menguap atau untuk zat sesuai
petunjuk. Pendingin yang dibutuhkan tergantung suhu
diinginkan . Contoh bila suhu yg diinginkan
Suhu15 20 derajat C
Suhu 0 derajat C
Suhu antara -15 s/d -20 derajat C
Suhu -40 s/d 50 derajat C
Suhu -72 s/d 77 derajat C
dilarutkan dalam etanol
Suhu s/d 196 derajat C

pakai air kran


pakai es
pakai Es : garam (3 :1)
pakai Es : CaCl2 (4 : 5)
pakai CO2 padat yg
pakai Nitrogen cair

Ventilasi
Ventilasi wajib diperhatikan untuk kelancaran
sirkulasi udara di Laboratorium. Untuk bahan
kimia yang menghasilkan gas yang korosif atau
beracun penanganannya dilakukan di lemari
asam. Untuk laboratorium yang bertingkat
maka semua sistim pembuangan gas dari
lemari asam semuanya harus disalurkan ke
tingkat paling atas

Untuk bangunan yg bertingkat


Laboratorium harus memiliki minimal dua
pintu keluar.
Jika bangunan nya bertingkat minimal
punya dua tangga.
Di Setiap ruangan atau setiap lantai harus
diketahui dimana letak pemutus arus listrik
dan pemutus aliran air .

PENANGANAN LIMBAH
Pekerjaan di Laboratorium akan menghasilkan
limbah yg dapat merusak lingkungan. Untuk itu
ada beberapa tip pengolahannya
1. Pembuangan lansung dari laboratorium
Bahan yg tidak beracun dan larut dalam air
dapat lansung dibuang memalui westafel. Tetapi
bila ia asam atau basa, netralkan terlebih
dahulu. Air yg keluar dari westafel harus masuk
ke bak penampung lebih dahulu untuk
pengendapan, baru dibuang ke lingkungan.

2. Pembakaran secara terbuka


Untuk sisa-sisa yg mudah terbakar
dikumpulkan dalam jerigen, kemudian dibakar
di lapangan yg luas.
3. Pembakaran dalam tanur
Jika zat beracun atau berbahaya,dibakar
dalam tanur pada suhu 1000 derajat C.
4. Penguburan.
Jika cara yg dikemukakan diatas tidak bisa
dilakukan biasanya dikubur. Tetapi jangan
dalam aliran air.

X. Penelusuran
Literatur

Penggunaan Internet.
Dengan perkembangan teknologi informa si (TI
yang pesat dewasa ini maka penelusuran litera
dengan internet dapat dilakukan dengan cepa
dan mudah. Fasilitas yang b isa dimanfaatkan
untuk meneusuri literatur dalam bidang kimia
adalah lewat NAFRALET, Agricola, American So
dengan Home page (http//:www.pubs.acs.org),
(http//www.elsevier.nl/locate/ContestDirect), Do
(http//www.dojindo.cp.jp), Proquest, Sains Dire
Kita dapat mengakses hanya dengan memasuk
subjek, pengarang, metode dan lain lain mak
inginkan. Beberapa situs ada yang gratis dan b

Beberapa Perguruan Tinggi di Indonesia sudah


banyak yang berlangganan E-Journal sehingga
mahasiswa, sataf dosen yang akan melakukan
penelitian dengan mudah mengaksesnya
pada titik hot spot yang telas disediakan
dengan
labtop yang punya wireless.
Soal Soal Latihan.
1.Jelaskanlah pengertian penelusuran literatur
pendahuluan dan penelusuran tuntas (habis

habisan)?
2.Jelaskan pengertian sumber informasi primer,
sekunder dan tersier dan beri contoh?
3.Indek apa saja yang dapat ditelusuri dalam