Anda di halaman 1dari 3

Setelah tahap destilasi selesai, dilanjutkan dengan tahap partisi, 5 larutan

Diklorometan yang telah didapatkan, masing-masing dipindahkan ke dalam corong pisah.


Pada sampel B, ditambahkan 100 mg eugenol, dan berdasarkan perhitungan, 100 mg eugenol
sama dengan 0,1 mL eugenol. Penambahan eugenol sebagai standar adisi untuk faktor
koreksi proses partisi. Kemudian pada masing-masing sampel dalam corong pisah
ditambahkan 5% KOH. Tujuannya adalah untuk membentuk garam eugenol, sehingga
eugenol dalam bentuk garam akan keluar dari larutan DCM supaya garam eugenol dapat
diisolaso, karena dalam DCM juga terdapat pengotor yang dapat larut dalam DCM. Selain
itu, masih ada kemungkinan pengotor yang non polar dan pengotor asam lain terdapat dalam
lapisan DCM. Bagian DCM dikeluarkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah lain, lalu
larutan DCM ini diekstrak kembali dnegan 5% KOH sebanyak 2 kali untuk memastikan
semua eugenol yang terdapat di dalam lapisan DCM telah diisolasi secara maksimal. Lapisan
air yang didapatkan digabungkan dan dimasukkan ke dalam corong pisah baru, sedangkan
bagian DCM yang telah diekstrak dengan 5% KOH tadi dibuang(tidak digunakan lagi).
Alasan diambilnya lapisan air pada tahap ini, karena eugenol telah membentuk garamnya,
dan garam larut air, sehingga diasumsikan semua garam eugenol telah masuk ke lapisan air.
Lapisan air dalam corong pisah dicuci dengan DCM, hal ini bertujuan untuk
pemurnian(memurnikan dari penbgotor larut air), maksudnya garam eugenol merupakan
garam yang tidak stabil, sehingga dapat kembali ke bentuk molekulnya, dan larut dalam
larutan DCM.
Lapisan air yang didapat dipindahkan ke dalam beaker glass dan didinginkan ke
dalam es agar mengurangi penguapan dari eugenol yang didapatkan karena reaksi
sebelumnya bersifat eksotermis (pada saat penambahan KOH). Lapisan air tersebut kemudian
diasamkan dengan 5% HCl hingga pH dari larutan menjadi 1. Penambahan asam bertujuan
agar garam eugenol kembali menjadi molekul eugenol, sedangkan pH 1 (aku ga tau alesannya
ini ka vic, apa krn pKanya ya? :D). Tujuan pengubahan eugenol ke molekul utuhnya
bertujuan untuk melarutkan kembali eugenol ke dalam larutan DCM. Pengaturan pH hingga
pH=1 dikarenakan mengikuti aturan senyawa akan berada dalam bentuk molekulnya apabila
pKa senyawa tersebut sama dengan +2 pada pH eugenol. Meskipun praktikan tidak
mengetahui secara pasti bahwa pKa eugenol, maka tetap dilakukan pengubahan pH eugenol
menjadi 1, karena merupakan pH terkecil yang dapat dicapai.
Di dalam larutan yang sudah diasamkan berarti didalamnya sudah terbentuk molekul
eugenol bebas. Larutan tersebut dipisahkan kembali, yaitu dengan memisahkan/ mengambil

eugenol dari fase air dengan cara menambah larutan dengan diklorometan. Eugenol mudah
larut dalam DCM atau tertarik ke fase organik(DCM). Kemudian dilakukan pembilasan fase
air dengan diklorometan. Tujuan pembilasan ini yaitu untuk mendapatkan/ mengumpulkan
eugenol yang masih tersisa dari hasil pembilasan yang pertama di fase air. Dalam setiap
pembilasan didapat satu kesetimbangan, dengan dilakukannya beberapa kali pembilasan
maka akan didapat lebih banyak kesetimbangan, sehingga senyawa eugenol yang didapatkan
pun lebih maksimal. Saat pembilasan dilakukan penggojogan dengan kekuatan sedang dan
searah. Tujuannya yaitu untuk menarik eugenol dari fase air tanpa menimbulkan emulsi pada
larutan, karena apabila terbentuknya emulsi, maka akan mempersulit pemisahan antara fase
air dengan fase diklorometan. Namun, apabila terjadi emulsi dapat diatasi dengan
penambahan NaCl untuk memecah emulsi, dengan cara NaCl menarik fase airnya dan
mengumpulkannya menjadi satu. selain itu juga dapat dilakuakn dengan pemanasan ataupun
elektrodialisis. Tetapi kedua cara ini dapat mengganggu atau merusak stabilitas dari eugenol
yang didapat. Didalam percobaan praktikan tidak terbentuknya emulsi, sehingga pemisahan
dapat langsung dilakukan.
Lapisan DCM yang sudah dikumpulkan dicuci dengan aquadest. Tujuan
pencucian ini yaitu untuk menghilangkan pengotor-pengotor polar yang larut dalam fase air
yang mungkin masih terbawa dalam fase DCM. Fase DCM yang sudah dipisahkan dari fase
air tesebut kemudian ditambah dengan larutan NaCl setengah jenuh. Tujuan penambahan ini
yaitu untuk mengikat sisa-sisa kotoran dan fase air yang mungkin yang mungkin masih
tertinggal dalam fase DCM. Kemudian fase DCM dipindahkan dalam beaker glass yang
bersih. Dalam setiap pencucian pasti masih terdapat molekul-molekul dari fase yang satu
tertinggal di dalam fase yang lain. Seperti pada pencucian fase DCM oleh fase air, pasti
masih terdapat molekul-molekul dari fase air yang tertinggal dalam fase DCM. Untuk
mengikat sisa-sisa tersebut maka ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrat, dengan
penambahannya pada dasar erlenmeyer 15 gram, lalu baru fase DCM dimasukkan ke dalam
erlenmeyer tersebut sambil digoyang perlahan selama 5 menit. Sifatnya yang anhidrat ini
akan menarik sisa-sisa molekul air pada fase DCM. Na2SO4 anhidrat dibuat dnegan cara
mengeringkan serbuk Na2SO4 di dalam oven bersuhu 45oC. Sebenarnya hal ini hanya
mengkondisikan saja sebagai anhidrat, karena anhidrat yang sesungguhnya seharusnya
dilakukan pengeringan di atas 100oC dimana benar-benar membebaskan senyawa tersebut
dari air. Larutan yang diperoleh dari hasil ditambahkan Na2SO4 anhidrat tersebut berupa

larutan jernih, hasil tersebut di dekanter dan dimasukkan ke dalam flakon. kakak vic, yang
kenapa ngga dipake NaCl ada hubungannya sama dia udh bentuk molekul apa ngga?
Selanjutnya dilakukan proses pemekatan. Dalam proses tersebut, hasil destilasi C
ditambah dengan 100 mg eugenol atau sama dengan 0,1 mL eugenol, yang berfungsi sebagai
standar adisi. Sedangkan untuk larutan A,B,D, dan E dalam proses ini tidak ditambah dengan
100 mg eugenol. Pada tahap ini larutan DCM yang ada eugenolnya di destilasi untuk
memisahkan eugenol dari pelarutnya dengan suhu sedang, antara 4-5 pada heater, yang
diuapkan pada tahap ini adalah pelarutnya atau diklorometannya, sedangkan eugenolnya
dibiarkan tetap di dalam labu alas bulat. Sebelum dilakukan destilasi, LAB kosong ditimbang
terlebih dahulu, setelah LAB diisi dengan sampel labu alas bulat tersebut kembali di timbang,
dan setelah dilakukan destilasi, labu alas bulat kembali ditimbang, hal ini bertujuan untuk
mengetahui seberapa banyak eugenol hasil pemekatan yang didapatkan. Destilasi dihentikan
ketika di dalam labu alas bulat tinggal tersisa sedikit cairan yang berwarna kuning (eugenol
pekat). Hal ini berarti DCM dalam sampel sudah terpisahkan semuanya. Senyawa yang
digunakan untuk proses selanjutnya yaitu senyawa eugenol dalam labu alas bulat yang
berbau tajam dan khas yang bukan merupakan hasil destilasi, karena hasil destilasinya hanya
berupa larutan DCM. Hasil pemekatan diencerkan dengan Hexan di dalam labu ukur 10mL
yang selanjutnya akan dilanjutkan dengan proses pemisahan dengan kromatografi gas.

Anda mungkin juga menyukai