PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.
Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion
Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah
dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat
dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Macam macam cara pengendapan pada titrasi argentometri ada 3 cara yang
dikenal yaitu metode Mohr, metode Volhard, dan metode Vajans.
Pada percobaan ini, dilakukan titrasi argentometri dengan menggunakan metode
Mohr. Metode Mohr digunakan karena pada percobaan ini empat sampel yang akan
ditentukan kadarnya merupakan ion halogen klorida yaitu efedrin-HCl, magnesium
klorida, kalium klorida dan natrium klorida yang akan ditentukan kadarnya dengan
larutan baku AgNO3 dengan menggunakan indikator K2CrO4yang akan menjadi
penanda titik akhir titrasi dengan terbentuknya endapan kemerahan.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini :
1. Berapa kadar dari efedrin-HCl?
2. Berapa kadar dari MgCl2?
3. Berapa kadar dari KCl?
4. Berapa kadar dari NaCl?
C. Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah melakukan titrasi argentometri dengan
menggunakan larutan baku AgNO3.
D. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Menentukan kadar efedrin-HCl.
2. Menentukan kadar MgCl2.
3. Menentukan kadar KCl.
4. Menentukan kadar NaCl.
E. Manfaat Praktikum
Manfaat dari praktikum argentometri adalah praktikan dapat mengetahui cara
melakukan titrasi argentometri.
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan
menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion
halida (Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990).
Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam
yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar
larut
AmBn
dalam
larutan
akan
terdisosiasi
menjadi
kation
dan
anion (Khopkar,1990).
AmBn Ma++ NbHasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)N titrasi argentometri adalah titrasi dengan
menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang
sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka
mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut
membentuk larutan kompleks yang stabil (Harrizul.1995).
Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah
satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida
yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih awal dari titik
ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan waktu yang lama
(Underwood.1992).
Larutan jenuh dapat dicapai dengan penambahan zat ke dalam pelarut secara
terus menerus hingga zat tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi konsentrasi
ion-ion tertentu hingga terbentuk endapan (Khopkar.1990).
Faktor yang mempengaruhi kelarutan yaitu suhu, sifat pelarut, ion sejenis,
aktivitas ion, pH, hidrolisis, hidroksida logam, dan pembentukan senyawa kompleks
(Skogg.1965).
Pada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat jika suhu naik.
Sebaiknya proses pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan dilakukan dalam
keadaan larutan panas kecuali untuk endapan yang dalam larutan panas memiliki
kelarutan kecil cukup disaring setelah terlebih dahulu didinginkan di lemari es.
Kebanyakan garam anorganik larut dalam air dan tidak arut dalampelarut organik. Air
hidrat (Underwood.1995).
Teknik penambahan ion sejenis dilakukan oleh analis untuk tujuan (Harizul.1995)
:
1) Menyempurnakan pengendapan
2)
mengandung ionsejenis
dengan endapan
Untuk larutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCI maka mula-mula
terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku). Laju terjadinya
koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen. Penambahan NaCI ditersukan
sampai titik akhir tercapai. Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya
endapan AgCI pada cairan supernatan. Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan
untuk menyempurnakan titik akhir. Penentuan Ag sebagai AgCI dapat dilakukan
dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauransinar (Underwood,1986).
Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCI yang mengandung zat berpendar fluor, titik
akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika
didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan
adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCI. Warna zat yang terbentuk dapat
berubah akibat adsorpsi pada penukaan (Khopkar, 1990).
Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut
terdapat
pula
indikator-indikator
adsorpsi
yang
digunakan
dalam
kelemahan,
indikator
adsorpsi
mempunyai
beberapa
keunggulan. Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik
akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam.
Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas permukaan
yang besar. Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi. Kita tidak
dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. Koloid pelindung dapat
mengurangi
masalah
tersebut.
Indikator-indikator
tersebut
bekerja
pada
batasan daerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada
keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Svehla,1985).
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan (Svehla,1985) :
a. Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik
terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan
panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam
anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalampelarut organik
dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan endapan dalam air
berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan,
sebab pembatasan K s.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang
ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan
garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci
larutan selama penyaringan.
b. Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam
yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek
aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil
kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah
tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan
menghasilkan
perubahan(H). Kation
dari
spesies
garam
mengalami
hidrolisis
ekivalen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang
digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N.
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga
terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena
warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag + .
b. Metode Volhard
Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan
Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant
dan Ag, membentuk endapan putih.
Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena
titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling
mempengaruhi.
Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung
ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan
sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat
baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan
keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ionion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam
keadaan asam.
c. Metode Fajans
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat
yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan
timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain
dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah
atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya
fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan
mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).
HFl(aq) H+(aq) +Fl-(aq)
Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan
berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini
diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna
yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan
terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah
sedikit kelebihan titrant (ion Ag+).
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak
diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya
(fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai.
Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya.
Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid
yang juga harus dengan cepat.
B. Uraian Bahan
1. Air suling ( Dirjen POM, FI III, 1979 : 96)
smi
ain
AQUA DESTILATA
H2O/18,02
anan
an
Sebagai pelarut
smi
Kalii Chromat
Kalium kromat
K2CrO4
Hablur, kuning
anan
an
Sebagai indikator
smi
MAGNESIUM KLORIDA
Magnesium Klorida
MgCl2
anan
Sebagai sampel
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat Yang Dipakai
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu alumunium foil, buret 50 ml, statif,
klem, erlenmeyer 250 ml, gelas kimia 100 ml, gelas arloji, sendok tanduk, pipet
tetes,dan corong.
B. Bahan Yang Dipakai
Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aquadest, efedrin-HCl, indikator
kalium kromat, kalium klorida, larutan baku perak nitrat, magnesium korida, natrium
klorida, dan tissue.
C. Cara Kerja
Penentuan kadar MgCl2
Ditimbang 50,3 mg dan 50,9 mg MgCl 2. Kemudian diimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Dilarutkan dengan 10 ml air suling. Dihomogenkan. Ditetesi ke dalam
erlenmeyer 3 tetes indikator K 2CrO4. Dipasang buret pada statif. Dimasukkan larutan
baku AgNO3 0,1492 N ke dalam buret. Dititrasi larutan yang berada di dalam
erlenmeyer hingga terbentuk endapan merah bata. Dicatat volume larutan baku
AgNO3 yang digunakan. 1 ml AgNO3 setara dengan 47,605 mg MgCl2.
BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A. Hasil Praktikum
1. Gambar hasil pengamatan
a. Larutan MgCl2
Berwarna bening
b. Sebelum titrasi
MgCl2 + Aquadest + Indikator K2CrO4
Berwarna Kuning
Setelah penambahan
Indikator K2CrO4.
c. Setelah titrasi
Terjadi perubahan yaitu endapan berwarna merah bata.
2. Tabel Pengamatan
Berat sampel
(MgCl2)
AgNO3
50,3 mg
6,7 ml
II
50,9 mg
7,9 ml
Perubahan warna
Kuning
Merah bata
No sampel
3. Reaksi
MgCl2 + K2CrO4
MgCl2 + 2AgNO3
AgNO3 + K2CrO4
Mg2CrO4 + 2 KCl
(Kuning)
4.
% kadar = V x N x berat setara
Berat sampel
Perhitungan
x 100 %
Berat sampel
6,7 x 0,1492 x 47,605
=
x 100 %
50,3
47,58
=
x 100 %
50,3
= 94,5 %
2. Untuk MgCl2 berat Sampel 50,9 mg
V x N x Bst
% kadar =
x 100 %
Berat sampel
6,9 x 0,1492 x 47,605
=
50,9
51,13
=
x 100 %
50,9
= 101,6 %
x 100 %
Kadar rata-rata :
K
=
=
K1 + K2
2
94,5 % + 101,6 %
2
196,1 %
2
98,05 %
B. Pembahasan
Argentometri
merupakan
analisis
volumetri
berdasarkan
atas
reaksi
ada,
maka
AgNO3 kemudian
bereaksi
dengan
indikator
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga
dilakukan secara kuat agar Ag + tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik
akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Setelah terjadi perubahan warna merah bata, maka titrasi dihentikan, sehingga
diperoleh data volume AgNO3 untuk masing masing percobaan adalah sebagai
berikut :
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan pada percobaan ini adalah
1. Kadar MgCl2 titrasi pertama adalah 94,5 %
2. Kadar MgCl2 titrasi kedua adalah 101,6 %
3. Kadar rata-rata MgCl2 adalah 98,05 %
B. Saran
Praktikan hendaknya berhati-hati dalam menggunakan pereaksi dan adanya
pengawasan khusus dari asisten pendamping agar kecelakaan pada saat praktikum
dapat diminimalisir.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia :
Makassar.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia : Jakarta.
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press 22 : Jakarta.
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press : Jakarta.
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Sounders College Publishing : Florida.
Svehla,G. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke Lima. PT. Kalman
Media Pusaka : Jakarta.
Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga : Jakarta.