XRD dan FT-IR

Oleh :
Ahmad Saiffulah
Rizky Indra S
Stefanus Laga Suban

2711100010
2711100032
2711100083

PENGERTIAN XRD

XRD merupakan salah satu alat pengujian material yang biasanya

digunakan untuk identifikasi unsur/senyawa (analisis kualitatif)
dan penentuan komposisi (analisis kuantitatif). Analisis yang
dilakukan berhubungan dengan alat ukur yang lain misal MO, SEM
ataupun TEM. Pengamatan dengan mikroskop akan menjelaskan
bagaimana distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil
XRD. Sehingga untuk keperluan identifikasi material yang tidak
diketahui, e.g. material baru hasil reaksi, maka cukup dilakukan
dua pengujian tersebut.
Berikut ini adalah bagian dalam dari difraktometer :
Tube Penghasil
Sinar-X

Holder sampel

Detektor

Gambar 2 Difraktometer sinar-X

RUMUSAN MASALAH
Fasa

apa saja yang terlihat pada

spesimen uji ?
Bagaimana aplikasi atau
penggunaan dari spesimen uji
tersebut ?
Bagaimana bilangan besar butir
atau ukuran butir yang terjadi
pada struktur mikro yang
dihasilkan oleh benda uji ?

TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan

dari pengujian XRD antara

lain :
Mengetahui cara analisa XRD untuk
mengetahui struktur mikro dan fasa
yang terkandung pada sampel uji.
Mengetahui struktur kristal dari tiap
fasa yang terkandung pada sampel
uji
Mengetahui ukuran kristal sampel
uji.

METODOLOGI

ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu
set XRD sedangkan Spesimen uji yang digunakan adalah
serbuk sampel WO3.
DIAGRAM ALIR PENGUJIAN

HASIL PENGUJIAN
Dari

Pengujian XRD yang

dilakukan didapatkan hasil
sebagai berikut :
Counts

WO3

800

600

400

200

0
10

20

30

40

50

60

Position [2Theta] (Copper (Cu))

Gambar 4.1 Hasil Pengujian XRD sampel uji

70

80

ANALISA

DENGAN SOFTWARE

MATCH

Gambar 4.5 Hasil Match!

Untuk Peak tertinggi (intensity=1000) dipeloreh data sebagai

berikut :

FWHM (B)

= 0,1671o

= 23,78o jadi B = 23,78o/2 =11,89o

= 1.540598

dari Scherrers Formula

B = Bm2- Bs2

Dimana :

= Ukuran kristal()

= Panjang gelombang X-Ray..()

= FWHM (Full Width at Half Maximum)(o)

= Sudut difraksi..(o)

D= (1.3865382)/(5,085.10-5 7,65625 10-7) 0,9785

D=(1.3865382)/( 500.84375x10-7) x 0,9785

D=(1.3865382)/( 490.075609375x 10-7)

D = 0,00283 x 10-7

D = 2,83

Sehingga ukuran kristal pada puncak tertinggi WO3 sebesar 2.83

PEMBAHASAN

XRD yang digunakan Diffractometer system XPERT-PRO,dengan posisi awal

(2Th.) sebesar 9.9994, dengan Step Size (2Th.) sebesar 0.0170 dan
berakhir pada (2Th.) sebesar 89.9844
Analisa hasil uji XRD menggunakan software Match! untuk mengetahui fasa
yang terkandung, sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel uji. Dari
hasil uji XRD didapatkan 21 peak. Untuk menganalisa cukup memasukkan 3
data dari letak dan intensitas puncak tertinggi sehingga dengan fitting
dalam software Match! didapatkan hasil bahwa sampel uji berupa WO3
dengan fasa Tungsten trioxide dengan sistem kristal Triclinic (anorthic).
Ukuran sel parameter dari kristal sebesar a= 7.2800 b= 7.4800 c=
3.8200 . Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm.
Tungsten (VI) oksida, juga dikenal sebagai tungsten trioksida atau anhidrida
tungstic, WO3, adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logam
transisi tungsten . Senyawa ini diperoleh sebagai hasil sampingan dalam
pemurnian Tungsten dari mineralnya. [1] bijih Tungsten direaksikan dengan
alkali untuk menghasilkan WO3. Reaksi selanjutnya dengan karbon atau gas
hidrogen untuk mereduksi tungsten trioksida menjadi logam murni.
2 WO3+ 3 C + heat 2 W + 3 CO 2
WO3+ 3 H2+ heat W + 3 H2O
Tungsten (VI) oksida terjadi secara alami dalam bentuk hidrat, yang meliputi
mineral: tungstite WO3 H2O, meymacite WO3 2H2O dan hydrotungstite
(komposisi yang sama seperti meymacite, namun kadang-kadang ditulis
sebagai H2WO4). Mineral ini sangat jarang ditemui sebagai mineral
tungsten sekunder

 Gambar

4.2 Sistem Kristal Triclinic (anorthic)

Perhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari
puncak tertinggi, yaitu menggunakan ketika
(2Th.) sebesar 23,78o. Dan menggunakan
persamaan hukum Scherrers Formula, dengan
mengolah data FWHM dan sudut 2. Besar ukuran
Kristal pada peak tertinggi yaitu 2,83

KESIMPULAN
Berdasarkan

pengujian XRD dan analisa yang

telah dilakukan ,didapatkan kesimpulan
sebagai berikut :
Analisa XRD ada 2 jenis yaitu Analisa Kualitatif
(Identifikasi unsur / senyawa dalam sampel)
dan Analisa Kuantitatif (Penentuan Komposisi
serta fasa dalam sampel)
Sampel Uji berupa serbuk WO3 dengan fasa
Tungsten trioxide.
Sistem Kristal WO3 berupa Triclinic dengan
ukuran a= 7.2800 b= 7.4800 c= 3.8200 .
Densitas dari kristal sebesar 7.40300 g/cm.
Besar ukuran kristal untuk peak tertinggi
dengan menggunakan Scherrers Formula
adalah 2,83

PENGERTIAN FT-IR

FTIR digunakan untuk menganalisa senyawa organik

dan anorganik.FTIR juga dapat digunakan untuk
analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi
(adanya peak dari gugus fungsi spesifik) beserta
polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat
kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang

Gambar 1 Spektrofotometer FTIR

RUMUSAN MASALAH
Bagaimana

prinsip dasar uji

FTIR?
Apa saja yang dapat dianalisa
dari uji FTIR?
Bagaimana ikatan kimia yang
ada dalam sampel uji dan
menentukan nama sampel?

TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui

prinsip dasar uji FTIR

Mengetahui hasil yang
didapatkan pada uji FTIR.
Mengetahui ikatan kimia yang
ada di dalam sampel uji FTIR dan
menentukan nama sampel

Cara Kerja FTIR

Sistem

optik Spektrofotometer Fourier Transform

Infra Red dilengkapi dengan cermin yang
bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak
cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh
radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya
disebut sebagai retardasi (). Hubungan antara
intensitas radiasi IR yang diterima detektor
terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan
atas bekerjanya interferometer disebut sebagai
sistem optik Fourier Transform Infra Red.

METODOLOGI
Alat yang digunakan pada
pengujian ini adalah Alat
Uji FTIR, sedangkan bahan
yang digunakan adalah
Mika untuk pembungkus
baterai.

ANALISA DATA DAN

PEMBAHASAN

Gambar diatas adalah hasil percobaan yang dilakukan. Pada gambar ini spektrum infrared untuk sampel
mika terdapat 16 peak yang tampak menonjol.
Peak-peak tersebut memiliki nilai masing-masing seperti yang tertera pada tabel 3

Analisa Gugus Fungsi

pada sampel uji

PEMBAHASAN
Dari

hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada

sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak
yaitu pada frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi
dari O-H Stretch Alkohol, Phenols. Pada frekuensi
2918,14 cm-1 dan frekuensi 2851,23 cm-1 disebabkan
oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana). Pada frekuensi
1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O strestch
Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada
frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=Cstrestch Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan
oleh vibrasi C-H scissoring and bending Alkanes . Pada
frekuensi 1327,93cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-N
stretch Amines. Pada frekuensi 1252,68, 1195,19 dan
1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O Stretch Alkohols,
Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi 964,47
disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada
frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oop
Aromantic. Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh
vibrasi C-H b Alkynes.

KESIMPULAN
Prinsip

Dasar penguian FTIR, dengan dilengkapi cermin

yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam.
Dengan demikian radiasi infra merah akan
menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju
cermin yang bergerak ( M ) dan jarak cermin yang
diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut
adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi
(). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang
diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Sedangkan sistem optik dari
Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik
Fourier Transform Infra Red.
Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red
digunakan radiasi LASER (Light Amplification by
Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi
infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang
diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

KESIMPULAN

Dari hasil pengujian sampel menggunakan FTIR maka

diperoleh data berupa spektrum Infrared untuk spesimen mika.
Spektrum infrared untuk sampel mika terdapat 16 peak yang
tampak menonjol. Peak-peak tersebut memiliki nilai masingmasing.Dari hasil pengujian yang dilakukan dengan FTIR pada
sampel mika menunjukkan adanya 16 buah peak yaitu pada
frekuensi 3421,05 cm-1disebabkan vibrasi dari O-H Stretch
Alkohol, Phenols. Pada frekuensi 2918,14 cm-1 dan frekuensi
2851,23 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C-H Stretch (Alkana).
Pada frekuensi 1734,62 cm-1 disebabkan oleh vibrasi C=O
strestch Aldehydes, Ketones, Carboxylic acids, Esters, pada
frekuensi 1653,97 cm-1disebabkan oleh vibrasi -C=C- strestch
Alkenes. Pada frekuensi 1425,29disebabkan oleh vibrasi C-H
scissoring and bending Alkanes . Pada frekuensi 1327,93cm-1
disebabkan oleh vibrasi C-N stretch Amines. Pada frekuensi
1252,68, 1195,19 dan 1096,08 disebabkan oleh vibrasi C-O
Stretch Alkohols, Ethers, Karboxylic acids, Esters. Pada fekuensi
964,47 disebabkan oleh vibrasi C-H bend Alkenes. Pada
frekuensi 688,50 disebabkan oleh vibrasi C-H oop Aromantic.
Pada frekuensi 611,49 disebabkan oleh vibrasi C-H b Alkynes.

TERIMA KASIH