LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN I
REAKSI KATION LOGAM DENGAN PEREAKSI OKSIN

NAMA
NIM
KELOMPOK/REGU
HARI/TANGGAL PERCOBAAN
ASISTEN

:
:
:
:
:

RACHMA SURYA M
H311 12 267
III (TIGA)/ VII (TUJUH)
RABU/ 2 OKTOBER 2013
IKBAL

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2013
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ada dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan
identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan,
pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi.
Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan
klorida, sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun
analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep
dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Pengendapan
termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan suatu sampel menjadi
komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik pemisahan paling meluas
digunakan para analisis karena proses yang dilibatkan adalah proses dalam zat yang
akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru endapan padat.
Oksin merupakan pereaksi pengendap bagi banyak logam. Senyawa ini
berbentuk kristal berwarna putih yang melebur pada suhu 74-76C. Senyawa ini sulit
larut di dalam air maupun eter, tetapi larut baik dalam alkohol, kloroform dan
benzen. Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam
dengan oksin adalah senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam air.
Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang
berbeda-beda sehingga dapat dilakukan
terkandung dalam cuplikan dalam hal ini Ni.

pemisahan campuran logam yang

Untuk membuktikan bahwa oksin dapat digunakan sebagai pereaksi

pengendap logam, maka percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami reaksi
kation logam dengan pereaksi oksin.
1.2.2

Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni) dengan

menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan
Prinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni) dengan
mereasikan logam Ni dengan oksin melalui proses pengendapan pada pH tertentu
kemudian endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl panas kemudian
dititrasi dengan larutan baku KBrO3 dan Na2S2O3.
1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini adalah praktikan dapat mengetahui penggunaan
pereaksi oksin sebagai pereaksi pengendapan logam dan menghitung konsentrasi
logam dengan menghitung volume titran yang digunakan untuk titrasi endapan yang
telah dilarutkan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Pemisahan logam dapat dilakukan dengan beberapa cara. Prosedur pemisahan

logam-logam yang sudah dikenal selama ini seperti pemisahan berdasarkan

pengendapan pada analisis kualitatif sistem H2S. Sistem ini dilakukan dalam
penggolongan logam-logam dengan jalan mengendapkan sebagian dari logam-logam
tersebut dengan pereaksi-pereaksi tertentu kemudian dilakukan penyaringan, namun
analisis ini memakan waktu yang relatif panjang dan hanya dapat digunakan dalam
analisis logam dalam jumlah makro atau semimikro (Oktavia, 2002).
Cara lain pemisahan logam-logam yang telah dikembangkan diantaranya
teknik elektrokimia, teknik membran dan ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut
merupakan suatu cara pemisahan yang penting dalam analisis kimia. Dengan cara ini
suatu ion logam misalnya dipisah dari logam lainnya yang mengganggu. Selain itu
dapat juga digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif, pemurnian. Prinsip dari
metoda ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu
antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Salah satu pereaksi
digunakan

untuk

proses

pemisahan

logam

yang

sering

adalah 8-hidroksikuinolin

(Oktavia, 2002).
Senyawa heterosiklik aromatik, 8-hidroksikuinolin (8HQ), sering ditemukan
sebagai pencemar lingkungan karena digunakan secara luas dalam industri,
kedokteran dan pertanian. Semyawa ini dikenal sebagai salah satu agen pengompleks
paling umum digunakan dalam kimia analitik, 8HQ sendiri atau dalam bentuk logam
kompleks, seperti tembaga 8-hidroksikuinolin, Cu(8HQ)2, memiliki sifat pembasmi
jamur yang digunakan misalnya, sebagai pestisida, agen penolak jamur, atau sebagai
pengawet (Stevi dkk., 2011).
Senyawa dengan rumus molekul C9H7ON dikenal dengan nama oksin, tak lain
dari

8-Hidroksiquinolin dengan massa molekul

relatif

145

g/mol, rumus

strukturnya ditunjukkan pada gambar 1. Oksin merupakan senyawa dengan bentuk

kristal berwarna putih yang melebur pada suhu 74-76 oC. Senyawa ini sulit larut

di dalam air maupun di dalam eter, tetapi larut baik dalam alkohol, kloroform, dan
benzena. Dengan adanya sedikit air, larutan yang awalnya tak berwarna akan
mengalami perubahan menjadi kekuningan (Hala, 2011).

N
OH

Gambar 1. 8-Hidroksiquinolin
Oksin merupakan suatu amfoter dalam larutan, karena mempunyai gugus
nitrogen dan gugus hidroksi fenolik. Pada suhu kamar oksin mempunyai harga angka
banding distribusi, D antara kloroform dengan air dengan nilai D=720. Angka
banding ini tercapai bila fasa air pH-nya antara 5 dan 9. Karena sifat atmosfir
tersebut oksin tidak sempurna tereksitasi pada pH dibawah 5 atau pH diatas 9.
Sedangkan reaksi kimia antar oksin dengan logam membentuk senyawa murni,
dimana ion logam membentuk ikatan koordinasi dengan atom nitrogen atau atom
oksigen dari gugus karbonil sehingga membentuk cicin lingkar lima yang stabil.
Salah satu hal yang mempengaruhi distribusi suatu senyawa dalam duan pelarut
adalah pH (Oktavia, 2002).
8-hidroksiquinolin digunakan sebagai pereaksi pengompleks dan bereaksi
dengan hampir setiap logam dalam tabel periodik untuk membentuk bermuatan kelat.
8-hidroksikuinolin memiliki atom hidrogen yang dapat digantikan oleh logam, dan
atom nitrogen yang heterosiklik yang dengan ini membentuk logam bercincin lima.
Oksin adalah ligan bidentat dan membentuk kompleks stabil dengan beberapa ion
logam (Shar dan Soomro, 2005).

Besi(III) diekstraksi secara kuantitatif dengan oksin dalam suasana pH antara

1,9-12,5 dengan menghasilkan kompleks Fe-oksinat. Kompleks ini larut di dalam
kloroform dengan membentuk warna kuning dan memberikan serapan pada panjang
gelombang 470 nm dan 580 nm dengan spektrofotometer. Reaksi antara Fe(III)
dengan oksin berlangsung dengan persamaan reaksi,

Fe3+ + 3(HOx)org

(FeOx3)org + 3H+

(1)

sedangkan aluminium(III) dapat terekstraksi secara kuantitatif pada pH 4,6-10,7

dengan menghasilkan kompleks Al-oksinat yang larut dalam kloroform membentuk
warna kuning dan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 390 nm
dengan spektrofotometer (Oktavia, 2002).
8-hidroksikuinolin (sering

disebut 8-kuinolinol,

atau oxine)

dapat

membentuk senyawa dengan aluminium, dimana aluminium menggantikan hidrogen

yang bersifat asam dari gugus hidroksil. Pada saat yang sama, pasangan elektron
yang tak terpakai bersama pada nitrogen disumbangkan ke aluminium, karena
itu membentuk suatu cincin beranggota lima (Underwood, 2002).
Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam
dengan oksin adalah suatu senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam
air. Kompleks ini mempunyai nilai hasil kali kelarutan, Ksp, sekitar 10 -12 dan 10-20.
Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang
berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung
dalam cuplikan (Hala, 2011).
Keasaman larutan memiliki pengaruh besar pada pengendapan logam dengan
8-hidroksiquinolin dan dengan kontrol pH yang tepat, serta dengan penggunaan agen
pembentuk kompleks, spesifisitas dapat sangat meningkat sehingga pentingnya
sejumlah pemisahan dapat dilakukan dengan menggunakan reagen (Willard, 1943).

Nilai-nilai pH dimana logam dapat diendapkan saat berada sendiri dalam

suatu larutan bukanlah merupakan petunjuk yang dapat diandalkan sepenuhnya untuk
menentukan pH dimana suatu logam dapat dipisahkan dari yang lain. Jadi, meskipun
magnesium mulai mengendap pada pH melebihi 7,5 ketika berada sendiri dalam
suatu larutan, ketika seng diendapkan dengan adanya magnesium, pengendapan
parsial magnesium dimulai pada pH 5,5, dua unit pH di bawah titik pengendapan
normalnya. Penentuan ini juga dapat ditentukan secara volumetrik berdasarkan oleh
reaksi brominasi dari 8-hidroksiquinolin

untuk 5,7dibromo-8-hidroksiquinolin.

Endapan dilarutkan dalam asam klorida, dan campuran standar bromida ditambahkan
berlebihan. Beberapa tetes indigo-carmine atau metil merah ditambahkan untuk
menunjukkan penambahan berlebihan ini, warna pertama biru, kemudian berubah
merah, dan ketika kelebihan telah ditambahkan, berubah menjadi kuning. Kalium
iodida kemudian ditambahkan dan iodium yang dibebaskan dititrasi dengan standar
tiosulfat. Setelah penambahan iodida endapan berwarna coklat umumnya
membentuk, produk selain iodium yang larut selama titrasi dengan tiosulfat,
menghasilkan larutan kuning jernih atau sedikit berwarna kuning keruh, sehingga
titik akhir dengan pati dapat ditemukan dengan cara biasa. Kadang-kadang, bahan
berwarna gelap yang tidak dapat membubarkan mudah dan dapat menyebabkan
kembalinya warna pati, memperlihatkan ketidakpastian titik akhir, hal ini dapat
dihindari dengan mengencerkan larutan dengan baik dan menghindari bromat
berlebih. Ini juga telah menjelaskan bahwa penambahan karbon disulfida sebelum
penambahan kalium iodida menyingkirkan masalah ini. Reaksi untuk penentuan
aluminium dengan cara ini adalah (Willard, 1943):
AlCl3 + 3C9H7ON + 3NaC2H3O2
Al(C9H6ON)3 + 3HCl

Al(C9H6ON)3 + 3NaCl + 3HC2H3O2

AlCl3 + 3C9H7ON

(2)
(3)

3C9H7ON + 2 KBrO3 + 10KBr + 12HCl

3C9H2ONBr2 + 6HBr
+ 12KCl + 6H2O

KBrO3(berlebihan) + 5Kbr + 6HCl

Br2 + 2KI
I2 + 2 Na2S2O3

3Br2 + 6KCl + 3H2O

(4)
(5)

I2 + 2KBr

(6)

2NaI + Na2S4O6

(7)

Menurut Day dan Underwood (2002), bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat
dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefenisikan
sebagai berikut :
1. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat yang
diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g)H+
2. Redoks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat yang
diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.
3. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot
dalam gram dari zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan

1 mol kation univalen,

1
2

mol kation divalen,

1
3

mol trivalen1 dan

seterusnya.
Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat, Na2S2O3.5H2O dan
larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan
tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks ataau natrium
karbonat seringkali ditambahkan sebagai bahan pengawet (Underwood, 2002).
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2 S2O32-

2 I- + S4O62-

(8)

Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi samping. Berat

ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekulnya 248,17, karena satu elektron
per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan di atas 9, tiosulfat teroksidasi secara
persial menjadi sulfat (Underwood, 2002):
4I2 + 2 S2O32- + 5 H2O
Menurut

Svehla

(1990),

ada

8I- + S4O62- + 10 H+
beberapa

cara

pembuatan

(9)
pereaksi

8-hidrosikuinolin, antara lain:

8-Hidrosikuinolina 5 %. Larutkan 5 gram 8-hidrosikuinolina, C9H7ON, dalam

campuran dari 90 mL air dan 10 mL asam sulfat. Reagensia stabil beberapa bulan.

8-Hidrosikuinolina 2% dalam asam asetat. Larutkan 2 gram 8-Hidrosikuinolina,

C9H7ON, dalam 100 mL asam asetat 2 M.

8-Hidrosikuinolina 1 % dalam alkohol. Larutkan 8-Hidrosikuinolina, C9H7ON,

dalam 100 mL etanol 96 %.
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa

dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455 0C, dan bersifat sedikit magnetis.
Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel(II) oksida, NiO, yang
merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,
disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H 2O)6]2+, tetapi untuk
singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel(II) Ni 2+ saja. Nikel(III)
oksida Ni2O3, yang hitam-kecoklatan juga ada, tetapi zat ini melarutkan dalam asam
dengan membentuk ion nikel(II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan
gas klor (Svehla, 1990):
Ni2O3 + 6 H+ + Cl-

2 Ni2+ + Cl2

BAB III
METODE PERCOBAAN

+ 3 H2O

(10)

3.1 Alat dan Bahan Percobaan

3.1.1 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan logam nikel
(Ni) 100 ppm, larutan natrium asetat (CH3COONa) 0,1 M, larutan asam asetat
(CH3COOH) 0,1 M, larutan asam klorida (HCl) 4 M, larutan asam klorida 2 M,
larutan oksin 2% dalam etanol, padatan KBr, larutan KBrO 3 0,1005 N,

larutan

KI 10%, larutan natriumtiosulfat (Na 2S2O3) 0,1000 N, indikator metil orange (MO)
0,1%, larutan amilum 1%, indikator pH universal, akuades, kertas label, tissue roll,
dan kertas saring.
3.1.2 Alat Percobaan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 50 mL, gelas
kimia 50 mL, gelas kimia 25 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas
ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, bulp, pipet skala 25 mL, pipet tetes, buret 50 mL,
statif, corong, hot plate, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot,
thermometer, dan neraca analitik.
3.2 Prosedur Percobaan
Sebanyak 20 mL larutan logam Ni 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia
400 mL kemudian pH larutan diukur dengan kertas pH universal. Selanjutnya
ditambahkan setetes demi setetes larutan oksin 2 % dalam etanol sambil diaduk
hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa
menit hingga mencapai suhu 60-70oC. Endapan kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring. Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas, kemudian
dilarutkan dengan menambahkan 20 mL larutan asam klorida (HCl) 4 M panas.
Larutan kemudian ditambahkan 0,5 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Larutan
dititrasi dengan menggunakan larutan baku KBrO3 0,1005 N hingga terbentuk warna
kuning muda, volume titran yang digunakan dicatat. Larutan hasil titrasi kemudian

diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M, lalu dibiarkan sekitar 2 menit ditempat

tertutup. Selanjutnya larutan ditambahkan 10 mL larutan KI 10 %, dan dititrasi
dengan larutan baku Na2S2O3 0,1000 N, dengan menggunakan indikator amilum
hingga terbentuk warna kuning muda, dicatat volume titran yang digunakan.
Indikator amilum ditambahkan setelah titik akhir titrasi tercapai.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin
Sebelum dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi : Tidak berwarna
Setelah dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi : Kuning
2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH

:6

3. Warna endapan yang terbentuk

: Kuning

4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N, sebanyak

: 0,45 mL

5. Na2S2O3 yang digunakan 0,1000 N, sebanyak

: 0,9 mL

4.2 Reaksi
1.
N

Ni2+ +

+ 2 H+

Ni
N

OH

2.
N

+ HCl

Ni
O

+ NiCl2
N

N
OH

3.

Br

+ 6 HBr + 12 KCl + 6 H2O

+ 2 KBrO3 + 10 KBr + 12 HCl

N
OH

Br
OH

4. KBrO3(berlebihan) + 5Kbr + 6HCl

3Br2 + 6KCl + 3H2O
5. Br2 + 2KI
I2 + 2KBr
6. I2 + 2 Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
4.3 Pembahasan
Pada percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini kadar logam yang
diukur adalah kadar logam nikel (Ni). Kadar logam nikel yang terjadi dapat dihitung
berdasarkan volume KBrO3 dan Na2S2O3 yang digunakan dalam proses titrasi.
Pertama, 20 mL larutan logam netral Ni 50 ppm dipipet kedalam gelas piala 400 mL,
kemudian diukur pH larutan dengan menggunakan kertas pH universal, fungsi
perlakuan ini adalah untuk mengetahui pH dari larutan sebelum diendapkan. Hasil
dari pengukuran menunjukkan pH larutan adalah 6. Selanjutnya larutan ditambahkan
setetes demi setetes pereaksi oksin 2 % dalam alkohol hingga terbentuk endapan
berwarna kuning dan larutan berwarna kuning, kemudian endapan dipanaskan
beberapa menit hingga suhu 60-70oC agar proses terbentuknya endapan lebih cepat.
Tidak banyak endapan yang terbentuk setelah penambahan pereaksi oksin, hal ini
mungkin dipengaruhi oleh pH larutan yang disesuai. Selanjutnya endapan disaring
menggunakan kertas saring untuk memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan
dicuci dengan air panas agar endapan bersih dari pengotor. Endapan yang telah dicuci
kemudian dilarutkan kembali dengan 20 mL HCl 4 M panas kemudian ditambahkan
0,5 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Penambahan indikator berfungsi untuk
mempermudah pengamatan pada saat titik akhir terjadi. Selanjutnya larutan dititrasi
dengan larutan KBrO3 0,1005 N sebanyak 0,45 mL. Dimana pada setelah

penambahan indikator MO warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi merah
mudah dan setelah titik akhir tercapai larutan berwarna kuning muda.
Setelah titrasi larutan diencerkan dengan menambahkan 12,5 mL HCl 2M,
hal ini dilakukan untuk mengembalikan larutan dalam suasana asam. Kemudian
larutan dibiarkan sekitar 2 menit di tempat yang tertutup, kemudian ditambahkan
10 mL larutan KI 10 % sehingga larutan menjadi berwarna kuning orange.
Selanjutnya larutan dititrasi kembali dengan larutan Na 2S2O3 0,1000 N sebanyak
0,9 mL hingga larutan berwarna kuning pucat. Setelah titik akhir tercapai,
ditambahkan indikator amilum sebanyak 2 tetes dan tidak terjadi perubahan pada
larutan. Fungsi penambahan indikator amilum pada akhir titrasi adalah untuk
memastikan titik akhir dari titrasi telah tercapai yang ditandai dengan tidak terjadinya
perubahan warna larutan.
Berdasarkan perhitungan diperoleh massa Ni adalah sebesar 0,0246 g dan
kadar logam Ni adalah 0,12 %. Hasil ini tidak sesuai dengan kadar Ni secara teori
yaitu 0,01 %, hal ini mungkin disebabkan karena adanya pengotor pada sampel yang
ikut mengendap karena pH pengendapan larutan tidak tepat.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar
logam Ni dalam larutan logam Ni 100 ppm adalah 0,12 %.
5.2 Saran
5.2.1 Untuk Laboratorium

Diharapkan alat-alat di laboratorium dapat ditambah agar praktikum dapat

berjalan lebih cepat dan lancar serta praktikan dapat melaksanakan praktikum
perorang agar keahlian praktikan dalam penggunaan alat-alat laboratorium lebih
baik.
5.2.2 Untuk Percobaan
Sebaiknya bahan yang digunakan untuk percobaan masih dalam keadaan baik
agar kesalahan dalam percobaan dapat diperkecil.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F.A. dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Press, Jakarta.
Hala, Y., 2011, Modul Praktikum Kimia Anorganik, Jurusan Kimia Unhas Makassar.
Oktavia, B., 2002, Penggunaan Oksin Sebagai Pengompleks dalam Analisis Besi dan
Aluminium secara Ekstraksi Pelarut, Sainstek, (4): 121-133.
Shar, G.A., dan Soomro, G. A., 2005, 8-Hydroxyquinoline as a Complexing Reagent
for the Determination of Cd(II) in Micellar Medium, Jour.Chem.Soc.Pak.,
27(5): 471-475.
Stevi, M. C., Ignjatovi, L.M., iri-Marjanovi, G., Stanii, S.M., Stankovi,
D.M., dan Zima, J., 2011, Voltammetric Behaviour and Determination of 8Hydroxyquinoline Using a Glassy Carbon Paste Electrode and the Theoretical
Study of its Electrochemical Oxidation Mechanism, Int. J. Electrochem. Sci.,
6 (2011): 25092525.
Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi Lima, Kalman Media Pustaka, Jakarta.
Underwood, A.L., dan R.A., Day Jr., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam, Erlangga, Jakarta.
Willard, H. H., 1943, Advance Quantitative Analysis, D.Van Nostrand Company,
New York.
LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 2 Oktober 2013

Asisten,

Praktikan,

(IKBAL)

(RACHMA SURYA M)

Lampiran 1 Bagan Kerja

20 mL Logam Netral Ni 100 ppm

Dipipet ke dalam gelas kimia 400 mL.

Diukur pH larutan.
Ditambahkan setetes demi setetes oksin 2% dalam alkohol.
Diaduk hingga terbentuk endapan.
Endapan dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70oC.
Endapan disaring dengan kertas saring.

Endapan
Filtrat
- Dicuci dengan air panas.
- Dilarutkan dengan menambahkan 20 mL 4 M HCl panas.
- Ditambahkan 0,5g KBr dan 2-3 tetes indikator MO.
- Dititrasi dengan larutan baku 0,1005 N KBrO3 sampai terbentuk
warna kuning muda.
Hasil titrasi
-

Diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M.

Dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup.
Ditambahkan 10 mL larutan KI 10%.
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1000 N dengan indikator amilum.
Dicatat volume titran yang digunakan.

Hasil

Lampiran 2 Gambar

Larutan Ni 100 ppm

Sebelum penambahan
oksin

Setelah penambahan
oksin

Saat penyaringan
endapan

Warna endapan

Setelah penambahan HCl

4 M panas

Setelah penambahan
KBr

Setelah penambahan
HCl 2 M

Setelah penambahan
indikator amilum

Setelah penambahan
indikator MO

Setelah penambahan
KI 10%

Setelah titrasi dengan

KBrO3 0,1005 N

Setelah titrasi dengan

Na2S2O3 0,1 N

Lampiran 3 Perhitungan
Logam Nikel (Ni)
a. KBrO3
V

= 0,45 mL = 4,5 x 10-4 L

= 0,1005 N

M =

N
0,1005 N
=
=
0,05025 M
Valensi
2

=
=
=
m =
=
=

MxV
0,05025 M x 4,5.10-4 L
2,2612 x 10-5 mol
n x Mr
2,2612.10-5 mol x 167 g/mol
3,7763 x 10-3 g
Ar
8
BE =

59
8

= 7,375

b. Na2S2O3
V

= 0,9 mL = 9 x 10-4 L

= 0,1000 N

M =
n

N
Valensi

0,1000 N
2

= MxV
= 0,05 M x 9.10-4 L
= 4,5 x 10-5 mol

m = n x Mr
= 4,5.10-5 mol x 158 g/mol
= 7,11 x 10-3 g

= 0,05 M

Ni2+ (g)

= (m Na2S2O3 m KBrO3) x BE logam

= ( 7,11.10-3 g 3,7763.10-3 g) x 7,375
= 3,3337.10-3 g x 7,375
= 0,0246 g

% Ni

( ab ) x BE logam
V logam

x 100 %

( 7,11.103 g 3,7763. 103 g ) x 7,375

20 mL
0,0246 g
20 mL

= 0,12 %

x 100 %

x 100 %