Anda di halaman 1dari 38

SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM
(SSA)

NAMA
NAMA KELOMPOK
KELOMPOK
Anisa Maharani
Ariffandy Bastian
Ayu Permatasari
Bayu Deni Sugara
Desyana Tarappak
Diah Tri Budiarti
Dwi Nur Khairunnisa Jagusti
Elisya Asmania Zein

SPEKTROFOTOMETER
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
(SSA
(SSA =
= AAS)
AAS)

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN
ATOM
ATOM

PENGERTIAN :
Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode
analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan
penyerapan
cahaya
dengan
panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN
ATOM
ATOM

PRINSIP :
Suatu cara analisis yang berdasarkan
pada proses absorpsi (serapan) energi
radiasi oleh atom -atom

HUKUM
HUKUM DASAR
DASAR SSA
SSA

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu
yang sesuai mengenai suatu atom yang berada
dalam keadaan dasar, maka atom dapat
menyerap energi cahaya tersebut untuk
berpindah ke keadaan tereksitasi.
Proses ini disebut sebagai serapan atom dan
menjadi dasar untuk spektrofotometri
serapan atom .

proses eksitasi
+
hv

keadaan
dasar

keadaan
tereksitasi

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Panjang gelombang sinar yang diserap bergantung
pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan
intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam
keadaan dasar.
Kedua fenomena ini menjadi dasar untuk

Analisis Kualitatif dan


Analisis Kuantitatif

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

Hukum Dasar Penyerapan


sumber
sinar

detektor

Io

Io : Intensitas cahaya mula-mula


I : Intensitas cahaya yang diteruskan

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Besaran cahaya terserap :

Transmitan (transmittance, T), didefinisikan sebagai


perbandingan antara intensitas akhir dengan intensitas
awal.

T = I/Io
Transmittance fraksi intensitas cahaya mula-mula yang
mencapai detektor setelah melewati atom dalam nyala.

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Besaran absorbance inilah yang lazim digunakan untuk
mengkarakterisasi penyerapan cahaya dalam spektrofotometri
serapan atom.
Besaran ini memiliki hubungan yang linier dengan konsentrasi
analit, diungkapkan oleh Hukum Lambert- Beer:

A=abc
dimana :
A = absorbance,
a = koefisien absorpsi,
b = panjang jalan yang dilalui cahaya, dan
c = konsentrasi dari spesi yang menyerap.

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Bagan Utama Spektrofometer Serapan Atom :
1. Sumber Sinar
2. Sistem Atomisasi (Pengatoman)
3. Monokromator
4. Detektor
5. Sistem Pembacaan

Atomisasi

Monokromator
& detektor

sumber
sinar

bahan
bakaroksidan

Sampel
cuplikan

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
1. Sumber sinar
Sistem emisi utk menghasilkan sinar dng energi yang sesuai

Lampu Katoda Berongga (HCL = Hollow Cathode Lamp)

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Sumber sinar
Lampu Katoda Berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL)
anoda
jendela

katoda
argon

Katoda terbuat dari logam yang SAMA DENGAN analit


Tabung diisi dengan gas inert bertekanan rendah (argon)
Jendela terbuat dari bahan tak menyerap cahaya

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
3 Faktor yg membatasi umur Lampu HCL :
1. Hilangnya metal pada katoda

2. Adanya kebocoran sehingga udara masuk


3. Clean up gas pengisi karena terserap pada
dinding gelas
Lampu HCL Tunggal : Ca, Mg, Cu
2 metal : Cu-Mn , Al-Mg , Cu-Zn
3 metal : Co-Cr-Cu , Fe-Mn-Ni

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Sistem Optik Fotometer .
1. Berkas tunggal (Single Beam)
detektor
sumber
sinar

chopper

nyala

monokromator

pencatat

elektronik

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOMm
ATOMm

2.

Berkas ganda (Double Beam)

Berkas acuan
nyala

sumber
sinar

monokromator

detektor
elektronik

chopper

penyatu berkas
berkas sampel

pencatat

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

2. Sistem
Atomisasi
1. Nyala
(Flame)

Efisiensi sifat fisik larutan


cara penyemprotan
(pengkabutan)
jenis bahan bakar

2. Tungku Grafit (Graphite


Furnace)
3. Pembentukan Hidrida (Hydride
Generation)
4. Uap Dingin (Cold
Vapour)

Sistem
Atomisasi
1. Nyala
(Flame)

Atomisasi :
FLAME/NYALA

Sampel
cuplikan
bahan
bakaroksidan

Gas Asetilen

Pengatur Laju Alir


Udara -Asetilen

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
2. Tungku Grafit (Graphite
Furnace)
Keuntungan menggunakan Graphite Furnace :
1. Sampel yag digunakan lebih sedikit
2. Kepekaannya lebih baik (dapat mengukur sampai
0,01 ppb)
3. Temperatur yang terjadi dapat dimonitor
4. Tidak memerlukan gas pembakar

Graphite Furnace

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
3. Pembentukan Uap Dingin (Cold
Vapour)
Cara Pengatoman ini HANYA dapat dilakukan pada
unsur Raksa (Hg).
Sifat-sifat Raksa : mudah menguap, mempunyai
tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu
kamar, Raksa telah berada pada kesetimbangan
antara fasa uap dan fasa cairnya.
Sehingga untuk analisa Raksa, dilakukan dengan
cara : mereduksi merkuri merkuri metal,

PERBANDINGAN
PERBANDINGAN METODE
METODE ATOMISASI
ATOMISASI AAS
AAS
N Paramet
o
er

Flame
(FL)

Graphit Hydride
Cold
e
Generati Vapour
Furnace on (HG)
(CV)
(GF)

Jenis
sampel

Cair (aq)

Padat,
Cair

Gas

Gas

Jumlah
sampel

1 10 mL

1 100
L

> 100 L
(3 -5 mL)

> 100 L

Selektivita
s

Kurang
baik

Relatif
baik

Lebih baik
dari GF

sama
dengan
HG

Sensitivita
s

Kurang
sensitif
(ppm)

Sensitif
(ppb)

Lebih
sensitif
dari GF

Kurang
sensitif
dibandin
g GF &
HG

Akurasi

Sedang
(recovery
50% tiap
50 ppm
sampel)

Buruk
dibandin
g FL

lebih baik lebih baik


dari GF
dari GF

Presisi

kurang
baik
(1 - 2%)

Lebih
baik (5
10%)

Lebih
baik dari
FL & GF

Sama
dengan
HG

Interferens
i

Banyak
Banyak
Gangggu ganggua
an kimia,
n,
gangguan backgrou
matrik,
nd
gangguan absorbsi,
ionisasi
ganggua
n kimia

Lebih
sedikit
daripada
FL & GF

Lebih
sedikit
daripada
FL & GF

Biaya
analisis

murah

Mahal

Lebih
murah
dari GF

Sama
dengan
HG

Waktu

Order

10x lebih

10 100

Sama

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

3. Monokromator
Fungsi mengisolir salah sebuah
resonansi dari sekian
banyak
spektrum yang dihasilkan
oleh
Hollow Cathode Lamp
Peralatan
(HCL) :
cermin, lensa, prisma dan/atau
grating

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

Monokromat
or
Monokromator yang bagus :
Dapat mengisolir satu garis resonansi
dan
membuang lainya .
(beberapa unsur mudah diisolir, beberapa
Contoh :
unsur sukar)
Spektra Cu berjarak 2,7 nm
Spektra Ni berselisih 0,1 0,3
nm
Spektra Mg (mudah diisolir)

Spektra Cu pada 324,7 nm


(jarak dng peak
yg tinggi 2,7 nm)

Spektra Ni hanya
selisih 0,1- 0,3 nm

Spektra Ca & Mg
hanya satu peak

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

4.
Detektor
Fungsi

mengubah energi sinar

menjadi
energi listrik yang hasilnya
digunakan untuk
mendapat
sesuatu yang dapat dibaca
oleh :
Jenisnya
Photomultiplier
tube yg dapat
mata.
melipatgandakan

SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM

5. Sistem
Pembacaan
Fungsi merubah sinyal listrik
yang
berasal dari detektor ke
sinyal
dalam bentuk angka jarum
atau angka digital.

CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor,
lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian
muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika
ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command,
dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak
dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda
akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda
yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working
mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung
pada symbol unsur yang diinginkan.
Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings.
Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ;
measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit
concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3
ppm, 9 ppm.
Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu
menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
Pada menu measurements pilih measure sample.
Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.

CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan
yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,
dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan
lurus.
Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon
print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

KEUNGGULAN
KEUNGGULAN SSA
SSA
Spesifik.
Batas deteksi yang rendah dari larutan yang
sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan.
Pengukurannya langsung terhadap contoh.
Output dapat langsung dibaca.
Cukup ekonomis.
Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur.
Batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %).

KEKURANGAN
KEKURANGAN SSA
SSA
Pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya
pengaruh fosfat terhadap Ca.
Pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan
emisi pada panjang gelombang yang sama.
Pengaruh matriks misalnya pelarut.

TERIMA KASIH