Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
SERAPAN ATOM
(SSA)
NAMA
NAMA KELOMPOK
KELOMPOK
Anisa Maharani
Ariffandy Bastian
Ayu Permatasari
Bayu Deni Sugara
Desyana Tarappak
Diah Tri Budiarti
Dwi Nur Khairunnisa Jagusti
Elisya Asmania Zein
SPEKTROFOTOMETER
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
(SSA
(SSA =
= AAS)
AAS)
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN
ATOM
ATOM
PENGERTIAN :
Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode
analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan
penyerapan
cahaya
dengan
panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN
ATOM
ATOM
PRINSIP :
Suatu cara analisis yang berdasarkan
pada proses absorpsi (serapan) energi
radiasi oleh atom -atom
HUKUM
HUKUM DASAR
DASAR SSA
SSA
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Jika cahaya dengan panjang gelombang tertentu
yang sesuai mengenai suatu atom yang berada
dalam keadaan dasar, maka atom dapat
menyerap energi cahaya tersebut untuk
berpindah ke keadaan tereksitasi.
Proses ini disebut sebagai serapan atom dan
menjadi dasar untuk spektrofotometri
serapan atom .
proses eksitasi
+
hv
keadaan
dasar
keadaan
tereksitasi
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Panjang gelombang sinar yang diserap bergantung
pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan
intensitasnya bergantung pada jumlah atom dalam
keadaan dasar.
Kedua fenomena ini menjadi dasar untuk
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
detektor
Io
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Besaran cahaya terserap :
T = I/Io
Transmittance fraksi intensitas cahaya mula-mula yang
mencapai detektor setelah melewati atom dalam nyala.
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Besaran absorbance inilah yang lazim digunakan untuk
mengkarakterisasi penyerapan cahaya dalam spektrofotometri
serapan atom.
Besaran ini memiliki hubungan yang linier dengan konsentrasi
analit, diungkapkan oleh Hukum Lambert- Beer:
A=abc
dimana :
A = absorbance,
a = koefisien absorpsi,
b = panjang jalan yang dilalui cahaya, dan
c = konsentrasi dari spesi yang menyerap.
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Bagan Utama Spektrofometer Serapan Atom :
1. Sumber Sinar
2. Sistem Atomisasi (Pengatoman)
3. Monokromator
4. Detektor
5. Sistem Pembacaan
Atomisasi
Monokromator
& detektor
sumber
sinar
bahan
bakaroksidan
Sampel
cuplikan
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
1. Sumber sinar
Sistem emisi utk menghasilkan sinar dng energi yang sesuai
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Sumber sinar
Lampu Katoda Berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL)
anoda
jendela
katoda
argon
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
3 Faktor yg membatasi umur Lampu HCL :
1. Hilangnya metal pada katoda
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Sistem Optik Fotometer .
1. Berkas tunggal (Single Beam)
detektor
sumber
sinar
chopper
nyala
monokromator
pencatat
elektronik
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOMm
ATOMm
2.
Berkas acuan
nyala
sumber
sinar
monokromator
detektor
elektronik
chopper
penyatu berkas
berkas sampel
pencatat
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
2. Sistem
Atomisasi
1. Nyala
(Flame)
Sistem
Atomisasi
1. Nyala
(Flame)
Atomisasi :
FLAME/NYALA
Sampel
cuplikan
bahan
bakaroksidan
Gas Asetilen
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
2. Tungku Grafit (Graphite
Furnace)
Keuntungan menggunakan Graphite Furnace :
1. Sampel yag digunakan lebih sedikit
2. Kepekaannya lebih baik (dapat mengukur sampai
0,01 ppb)
3. Temperatur yang terjadi dapat dimonitor
4. Tidak memerlukan gas pembakar
Graphite Furnace
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
3. Pembentukan Uap Dingin (Cold
Vapour)
Cara Pengatoman ini HANYA dapat dilakukan pada
unsur Raksa (Hg).
Sifat-sifat Raksa : mudah menguap, mempunyai
tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu
kamar, Raksa telah berada pada kesetimbangan
antara fasa uap dan fasa cairnya.
Sehingga untuk analisa Raksa, dilakukan dengan
cara : mereduksi merkuri merkuri metal,
PERBANDINGAN
PERBANDINGAN METODE
METODE ATOMISASI
ATOMISASI AAS
AAS
N Paramet
o
er
Flame
(FL)
Graphit Hydride
Cold
e
Generati Vapour
Furnace on (HG)
(CV)
(GF)
Jenis
sampel
Cair (aq)
Padat,
Cair
Gas
Gas
Jumlah
sampel
1 10 mL
1 100
L
> 100 L
(3 -5 mL)
> 100 L
Selektivita
s
Kurang
baik
Relatif
baik
Lebih baik
dari GF
sama
dengan
HG
Sensitivita
s
Kurang
sensitif
(ppm)
Sensitif
(ppb)
Lebih
sensitif
dari GF
Kurang
sensitif
dibandin
g GF &
HG
Akurasi
Sedang
(recovery
50% tiap
50 ppm
sampel)
Buruk
dibandin
g FL
Presisi
kurang
baik
(1 - 2%)
Lebih
baik (5
10%)
Lebih
baik dari
FL & GF
Sama
dengan
HG
Interferens
i
Banyak
Banyak
Gangggu ganggua
an kimia,
n,
gangguan backgrou
matrik,
nd
gangguan absorbsi,
ionisasi
ganggua
n kimia
Lebih
sedikit
daripada
FL & GF
Lebih
sedikit
daripada
FL & GF
Biaya
analisis
murah
Mahal
Lebih
murah
dari GF
Sama
dengan
HG
Waktu
Order
10x lebih
10 100
Sama
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
3. Monokromator
Fungsi mengisolir salah sebuah
resonansi dari sekian
banyak
spektrum yang dihasilkan
oleh
Hollow Cathode Lamp
Peralatan
(HCL) :
cermin, lensa, prisma dan/atau
grating
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
Monokromat
or
Monokromator yang bagus :
Dapat mengisolir satu garis resonansi
dan
membuang lainya .
(beberapa unsur mudah diisolir, beberapa
Contoh :
unsur sukar)
Spektra Cu berjarak 2,7 nm
Spektra Ni berselisih 0,1 0,3
nm
Spektra Mg (mudah diisolir)
Spektra Ni hanya
selisih 0,1- 0,3 nm
Spektra Ca & Mg
hanya satu peak
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
4.
Detektor
Fungsi
menjadi
energi listrik yang hasilnya
digunakan untuk
mendapat
sesuatu yang dapat dibaca
oleh :
Jenisnya
Photomultiplier
tube yg dapat
mata.
melipatgandakan
SPEKTROFOTOMETRI
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
SERAPAN ATOM
ATOM
5. Sistem
Pembacaan
Fungsi merubah sinyal listrik
yang
berasal dari detektor ke
sinyal
dalam bentuk angka jarum
atau angka digital.
CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor,
lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian
muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika
ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command,
dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak
dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda
akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda
yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working
mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung
pada symbol unsur yang diinginkan.
Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings.
Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ;
measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit
concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3
ppm, 9 ppm.
Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu
menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
Pada menu measurements pilih measure sample.
Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
CARA
CARA KERJA
KERJA SSA
SSA
Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan
yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang,
dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan
lurus.
Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon
print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
KEUNGGULAN
KEUNGGULAN SSA
SSA
Spesifik.
Batas deteksi yang rendah dari larutan yang
sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan.
Pengukurannya langsung terhadap contoh.
Output dapat langsung dibaca.
Cukup ekonomis.
Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur.
Batas kadar penentuan luas (dari ppm
sampai %).
KEKURANGAN
KEKURANGAN SSA
SSA
Pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya
pengaruh fosfat terhadap Ca.
Pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan
emisi pada panjang gelombang yang sama.
Pengaruh matriks misalnya pelarut.
TERIMA KASIH