Anda di halaman 1dari 4

Ekstraksi Antara Dua Fase Ketika sampel pada awalnya hadir di salah satu

fase, pemisahan dikenal sebagai ekstraksi. Dalam ekstraksi sederhana sampel


diekstrak satu atau beberapa kali dengan porsi dari tahap kedua. Sederhana
ekstraksi
sangat berguna untuk pemisahan di mana hanya satu komponen memiliki
menguntungkan
rasio distribusi. Beberapa teknik pemisahan yang penting didasarkan pada
ekstraksi sederhana, termasuk cair-cair, cair-padat, padat-cair, dan gas-padat
ekstraksi.
LiquidLiquid Ekstraksi cair-cair ekstraksi biasanya dicapai
dengan corong pemisah (Gambar 7.15). Kedua cairan ditempatkan di pisah
corong dan terguncang untuk meningkatkan luas permukaan antara fase. Ketika
ekstraksi selesai, cairan yang diizinkan untuk memisahkan, dengan fase padat
menetap ke bawah corong pisah. Cair-cair ekstraksi juga
dapat dilakukan dalam wadah sampel dengan menambahkan pelarut penggalian
ketika
sampel dikumpulkan. Pestisida dalam air, misalnya, dapat dipertahankan untuk
waktu yang lebih lama dengan mengekstraksi ke dalam volume kecil heksana
ditambahkan ke sampel dalam
lapangan. Cair-cair microextractions, di mana fase penggalian adalah 1-mL
menjatuhkan ditangguhkan dari microsyringe (Gambar 7.16) juga telah
described.16 Karena
dari pentingnya, pembahasan yang lebih menyeluruh cair-cair ekstraksi
diberikan dalam Bagian 7G.
Solid-Tahap Ekstraksi Dalam ekstraksi padat-fase sampel dilewatkan melalui
cartridge yang mengandung partikel padat yang berfungsi sebagai bahan
adsorben. Untuk cair
sampel adsorben padat terisolasi baik dalam cartridge disk atau kolom
(Gambar 7.17). Pemilihan adsorben ditentukan oleh sifat dari spesies
yang dipertahankan dan matriks di mana ia ditemukan. Adsorben padat
Perwakilan tercantum dalam Tabel 7.8. Misalnya, obat penenang, seperti
secobarbital dan fenobarbital,
dapat diisolasi dari serum dengan ekstraksi padat-fase menggunakan C-18
adsorben padat.
Biasanya sampel 500-mL serum melewati cartridge, dengan
obat penenang yang ditahan oleh ekstraksi cair-padat. Cartridge tersebut
kemudian dicuci
dengan air suling untuk menghilangkan jejak sisa dari matriks serum itu.
Akhirnya,
obat penenang yang ditahan dielusi dari cartridge dengan ekstraksi padat-cair
dengan menggunakan
500 mL aseton. Untuk analisis banyak, padat-fase ekstraksi mengganti
cair-cair ekstraksi karena kemudahan penggunaan, waktu ekstraksi lebih cepat,
menurun
volume pelarut, dan kemampuan atasan mereka untuk berkonsentrasi analit.
Yang terakhir
Keuntungan dibahas secara lebih rinci dalam bagian akhir dari bab ini.

Solid-fase microextractions juga telah dikembangkan. Dalam satu pendekatan,


serat leburan silika ditempatkan dalam jarum suntik. Serat, yang dilapisi dengan
Film tipis organik, seperti poli (dimetil siloksan), yang diturunkan ke dalam
sampel dengan menyedihkan
pendorong dan terkena sampel untuk waktu yang telah ditentukan. Serat adalah
kemudian ditarik ke dalam jarum dan ditransfer ke kromatografi gas untuk
analysis.17
Dalam gas-padat ekstraksi sampel dilewatkan melalui wadah dikemas dengan
padat adsorben. Salah satu contoh penerapan gas-padat ekstraksi dalam
analisis senyawa organik untuk karbon dan hidrogen. Sampel dibakar
dalam aliran yang mengalir dari O2, dan produk pembakaran gas yang melewati
serangkaian padat-fase adsorben yang menghapus CO2 dan H2O.
Ekstraksi kontinyu ekstraksi Sebuah masih layak bahkan ketika komponen
bunga memiliki koefisien partisi yang tidak menguntungkan, asalkan semua
komponen lainnya
dalam sampel memiliki koefisien partisi secara signifikan lebih kecil. Karena
koefisien partisi kurang baik, ekstraksi sederhana tidak akan kuantitatif.
Sebaliknya, para
ekstraksi dilakukan dengan terus menerus melewati tahap penggalian melalui
sampel sampai ekstraksi kuantitatif tercapai.
Ekstraksi terus menerus yang melibatkan sampel padat dilakukan dengan
Soxhlet extractor (Gambar 7.18). Pelarut ekstraksi ditempatkan di lower reservoir
dan dipanaskan sampai titik didihnya. Pelarut dalam fasa uap bergerak ke atas
melalui tabung di sisi kiri aparat ke kondensor dimana mengembun
kembali ke keadaan cair. Pelarut kemudian melewati sampel, yang
diadakan di thimble selulosa penyaring berpori, mengumpulkan dalam reservoir
atas. Ketika
volume pelarut dalam reservoir atas mencapai tikungan atas kembalinya
tabung, pelarut dan setiap komponen yang diekstraksi tersedot kembali ke
bawah
reservoir. Seiring waktu, konsentrasi komponen diekstrak di bawah
waduk meningkat.
Soxhlet ekstraksi telah diganti dalam beberapa aplikasi oleh microwaveassisted
extractions.18 Proses ini sama seperti yang dijelaskan sebelumnya untuk
microwave
pencernaan. Sampel ditempatkan dalam bejana pencernaan disegel bersama
dengan ekstraksi cair
fase, dan oven microwave digunakan untuk memanaskan campuran ekstraksi.
Menggunakan
sebuah kapal pencernaan disegel memungkinkan ekstraksi berlangsung pada
suhu yang lebih tinggi
dan tekanan, sehingga mengurangi jumlah waktu yang diperlukan untuk
ekstraksi kuantitatif.
Dalam ekstraksi Soxhlet suhu dibatasi oleh titik didih pelarut yang
pada tekanan atmosfer. Misalnya, ketika aseton adalah pelarut, ekstraksi Soxhlet
terbatas pada 56 C. Dengan ekstraksi dengan mikrowave, bagaimanapun, suhu
lebih dari 150 C dapat diperoleh bila menggunakan aseton sebagai pelarut.

Dua contoh lain dari ekstraksi kontinyu layak disebutkan. Volatile organik
senyawa (VOC) dapat kuantitatif dihapus dari sampel cair dengan
cair-gas ekstraksi. Seperti ditunjukkan dalam Gambar 7.19, VOC dihapus dengan
melewati
gas membersihkan lembam, seperti Dia, melalui sampel. The Dia menghilangkan
VOC,
yang kemudian dibawa oleh Dia ke tabung di mana mereka dikumpulkan pada
adsorben yang solid.
Ketika ekstraksi selesai, VOC kemudian dapat dihapus dari
perangkap untuk analisis dengan cepat memanaskan tabung sambil disiram
dengan Dia. Teknik ini
adalah dikenal sebagai pembersihan dan perangkap. Penerimaan untuk analit
menggunakan pembersihan dan perangkap mungkin
tidak akan direproduksi, membutuhkan penggunaan standar internal untuk
ekstraksi work.Continuous kuantitatif juga dapat dicapai dengan fluids.19
superkritis
Ketika suatu zat yang dipanaskan di atas suhu kritis dan tekanan, membentuk
superkritis cairan yang sifat adalah antara orang-orang dari gas dan cairan.
Superkritis
Cairan pelarut yang lebih baik daripada gas, membuat mereka reagen yang lebih
baik untuk ekstraksi.
Selain itu, viskositas fluida superkritis secara signifikan kurang dari
bahwa pelarut cair, yang memungkinkan untuk lulus lebih mudah melalui sampel
partikulat.
Salah satu contoh ekstraksi superkritis adalah penentuan jumlah minyak bumi
hidrokarbon (TPHs) dalam tanah, sedimen, dan lumpur dengan CO2 superkritis.
Sekitar
3 g sampel ditempatkan dalam baja 10-mL stainless cartridge, dan superkritis
CO2, pada tekanan 340 atm dan suhu 80 C, dilewatkan melalui
kartrid selama 30 menit pada laju alir 1-2 mL / menit. Hidrokarbon minyak bumi
dikumpulkan dengan melewati buangan dari cartridge melalui 3 mL
tetrachlorethylene
pada suhu kamar. Pada suhu ini CO2 beralih ke gas
fase dan dilepaskan ke atmosphere.20
Pemisahan kromatografi Dalam ekstraksi, sampel yang awalnya hadir dalam
satu fase, dan komponen bunga diekstraksi ke dalam fase kedua. Talak
juga dapat dicapai dengan terus melewati satu sampel bebas fase,
disebut fase gerak, selama fase sampel bebas kedua yang masih tetap atau
stasioner.
Sampel tersebut kemudian disuntikkan atau ditempatkan ke dalam fase gerak.
Sebagai sampel
komponen bergerak dengan fase gerak, mereka partisi sendiri antara
fase mobile dan stasioner. Komponen memiliki partisi terbesar
koefisien lebih cenderung untuk pindah ke fase diam, mengambil lebih lama
untuk lulus
melalui sistem. Ini adalah dasar dari semua teknik pemisahan kromatografi.
Seperti saat ini dipraktekkan, kromatografi modern menyediakan sarana kedua

memisahkan
analit dan interferents dan melakukan analisis kualitatif maupun kuantitatif
analit. Untuk alasan ini pengobatan yang lebih menyeluruh dari kromatografi
adalah
ditemukan dalam Bab 12.
7G LiquidLiquid Ekstraksi
Sebuah ekstraksi cair-cair adalah salah satu teknik pemisahan yang paling
penting yang digunakan
di lingkungan, laboratorium klinis, dan industri. Dua contoh dari lingkungan
analisis berfungsi untuk menggambarkan pentingnya. Pasokan air minum publik
dimonitor secara rutin untuk trihalomethanes (CHCl3, CHBrCl2, CHBr2Cl, dan
CHBr3) karena carcinogeneity mereka diketahui atau diduga. Sebelum analisis
mereka
dengan kromatografi gas, trihalomethanes dipisahkan dari matriks air mereka
oleh ekstraksi cair-cair dengan menggunakan pentane.21 Sebuah ekstraksi caircair juga
digunakan dalam skrining jus jeruk untuk kehadiran pestisida
organophosphorous. A
sampel jus jeruk dicampur dengan acetonitrite dan disaring. Setiap
organophosphorous
pestisida yang mungkin hadir dalam filtrat diekstraksi dengan petroleum
eter sebelum kromatografi gas analysis.22
Dalam ekstraksi cair-cair sederhana zat terlarut dipartisi antara dua bercampur
fase. Dalam kebanyakan kasus salah satu fase yang berair, dan fase lainnya
adalah
pelarut organik seperti dietil eter atau kloroform. Karena fase yang bercampur,
mereka membentuk dua lapisan, dengan fase padat di bagian bawah. Zat
terlarut adalah
awalnya hadir dalam satu fase, tapi setelah ekstraksi itu hadir di kedua fase. Itu
efisiensi ekstraksi cair-cair ditentukan oleh konstanta kesetimbangan
untuk partisi zat terlarut itu antara dua fase. Efisiensi ekstraksi juga dipengaruhi
oleh reaksi sekunder yang melibatkan zat terlarut. Contoh reaksi sekunder
meliputi asam-basa dan kesetimbangan kompleksasi.