KE DAFTAR ISI

/64

ISSN 0216-3128

ANALISIS
Fe, Ti DALAM
FLUORESENSI SINAR-X

PASIR

Yu.mf Nnnrpirn

BESI

SECARA

Yusuf Nampira
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuk/ir - BATAN

ABSTRAK
ANA LlSIS KANDUNGAN

Fe DAN Ti DALAM PASIR BESI SECARA

FLUORESENSI

SINAR-X.

Nilai

ekonomi pasir besi ditentukan oleh kandungan unsur Fe dan Ti dalam mineral tersebut. Ana/isis Fe dan Ti
dapat dilakukan dengan menggunakan metode jlouresesi sinar-x. Untuk memperoleh hasi/ ana/isis yang
presisi dan akurat maka diperlukan ketepatan penggunaan daya /istrik pembangkit sinar-x dari tabung
dengan bahan target Mo, berat sampel yang diukur dan pemilihan sampel ana/isis yang merepresentasikan
sampel menyeluruh. Sinar-x karakteristik dari sampel dihasi/kan dari interaksi atom dalam sampel dengan
sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x dengan bahan target Mo. Daya /istrik pembangkit sinar-x untuk
mengana/isis Fe dan Ti dalam pasir besi, ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik usurunsur dalam pasir besi menggunakan ButTalo River Sediment (SRM 2704), kuat arus /istrik pembagkit
sumber sinar-x tetap (200 J1A) dengan tegangan /istrik bervariasi (/1 kV sid 15 kV) dan tegangan /istrik
tetap (/2 kV) dengan kuat arus bervariasi (/00 J1A sid 300 J1A). Berat sampel optimum yang diana/isis pada
tempat sampel berdiameter 6 mm ditentukandengan
mengukur intensitas sinar-x karakteristik dari deret
ana/isis SRM 2704 dengan tegangan dan kuat arus sumber sinar-x:
12 kV, 200 J1A. Fraksi sampel yang
diukur agar hasi/ pengukuran meggambarkan kandungan Fe dan Ti dalam sampel ditentukan dari ana/isis
parsir besi dengan ukuran butir 50 mesh, butir antara 50 mesh dan 200 mesh, dan butiran halus lebih
kecilo dari 200 mesh. Ana/isis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 50 mesh200 mesh dapat merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Ana/isis Fe dan Ti hasil
dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya /istrik (/2 kV, 200 J1A) dengan atom
atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50 mg yang
ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil ana/isis yang tepat dengan
relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih keci/ dari 5 %. Kandun1!an Fe dan Ti
dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besardibandingkan
pasir besi dari daerah Ci/acap dan Ujlmg
Pandang, perbandingan kandungan Ti dan Fe ("/0 berat TilFe) dibawah 0,14.

ABSTRACT
ANAL YSIS OF Fe AND Ti CONTENT

IN IRON SAND BY X-RA Y FLOURESCENCE.

Economic value

of iron sand determined by element Fe and Ti content in the mineral. Analyse Fe and Ti can be done by
using X-ray fourencense method, To obtain result of analysis which precision and accurate is hence needed
by accuracy of use of electricity of x-ray generating from tube with substance of targets Mo, weight sampel
measured and election sampel analysis which represent of sampel totally. X-ray Characteristic from sampel
yielded from atom interaction in sampel by x-ray coming from tube sinar-x with target Mo substance.
Generating x-ray electricity to analyse Fe and Ti in iron sand, determined with measuring x-ray intensity
characteristic of elements in iron sand by use Buffalo River Sediment (SRM 2704), electrics r-ray
generatingsource sinar-x current strength remain ( 200 J1A) to with voltage vary (/1 kV sid 15 kV) and the
voltage remain (/2 kV) to powerfully the current vary (/00 J1A sid 300 J1A). Weight of optimum sampel
analysed in place of sampel of have diameter 6 mm determined with measuring intensity of x-ray
characteristic from analyse of series weigh sample analyses of SRM 2704 with tension and strength of
current of source sinar-x : 12 kV, 200 J1A. Faction sampel measured in order to result of obstetrical
measurement represent of Fe And Ti in sampel determined from analysis iron sand of the granule size: 50
mesh, granule size between 50 mesh and 200 mesh, and the granule smaller than 200 mesh Analysis of
titanium and iron content in granule iron sand between 50 mesh-200 mesh can represent of Fe and Ti in
sample of iron sand. Result of analyse Fe and Ti from x-ray interaction was geerated by using electricity (
12 kV, 200 A) with atom atom in sampel granule of iron sand between 50 mesh-200 mesh weighing sampel
50 mg placed in place sampel have diameter 6mm, will give result of correct analysis relative deviation
below 3% and span uncertainty relative smaller than 5. Fe and Ti content in iron sand from Acheh area
bigger than their content in iron sand from area Cilacap and from Ujung Pandang. The ratio conten ofTi
and Fe in iron sand ("/0 weigh TiIFe) is below 0,14.
Kata kunci; ana/isis Fe danTi. pasir besi,jluoresensi sinar-x.

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

Yusuf Nampira

ISSN 0216 - 3128

PENDAHULUAN
Pasir
besi
sumber

merupakan
bahan
mineralbesi,
dansebagai
utama dalam
industri
bahan
mineral ini banyak terdapat di Indonesia
diantaranya di Aceh, Cilacap, Ujung Pandang.
Besar endapan mineral pada daerah tersebut
diketahui dengan jalan melakukan survei dan
analisis kandungan besi dan beberapa unsur yang
mempunyai nilai ekonomi atau mempengaruhi
pengolahan
bahan
tam bang ini, diantaranya
kandungan titanium.
Bahan tersebut disamping
merupakan bahan strategis dalam bahan tersebut.
Dalam pemumian besi, titanium akan berada pada
permukaan cairan besi dan mudah teroksidasi degan
membentuk Ti02 yang dapat menutup aliran cairan
besi saat dicetak.
Sehubunga dengan itu maka
kandungan Ti dan Fe dalam pasir besi perlu
dilakukan.
Adapun
analisis tersebut dapat
dilakukan
dengan beberapa
cara diantaranya
menggunakan metode fluoresensi sinar-x.
Metode fluoresensi sinar-x
merupakan
metode analisis kandungan unsur pada permukaan
bahan, melalui penyinaran sinar-x pada bahan yang
di analisis akan menyebabkan terjadinya interaksi
atom atom pada permukaan hingga ketebalan
maksimum jangkauan sinar/radiasi yang diarahkan
kesampel yang dianalisis. Sinar-x yang digunakan
untuk penyiaran berasal dari bahan radioaktif atau
tabung sinar-x. Sinar-x yang besumber dari tabung
sinar-x menghasilkan pola spektrum kontinu sesuai
dengan tegangan listrik guna membangkitkan sinarx, semakin tinggi tegangan Iistrik yang digunakan
akan menyebabkan kenaikan intensitas spektrum
kontinu
tersebut
dan terjadinya
pergeseran
intensitas sinar-x maksimum ke energi yang lebih
tinggi
dan sedangkan kuat arus Iistrik akan
menaikan pol a spektrum tersebut[l3].
Dalam
penyinaran bahan tersebut terjadi interaksi atom
atom dalam daerah jangkauan sinar/radiasi dalam
sam pel. Interaksi sinar dengan atom ini diantaranya
dapat menyebabkan efek fotolistrik, diikuti transisi
elektron ini dapat berlangsung dari kulit L ke kulit
K, dari kulit M ke kulit L dan seterusnya. Transisi
elektron ini diikuti dengan pelepasan energi yang
besamya tertentu sesuai dengan jenis atom yang
bersangkutan.
Pelepasan energi ini berbentuk
sebagai pelepasan sinar-x karakteristik [1.2). Oleh
sebab itu sinar-x yang dihasilkan ini dapat
mecerminkan jenis unsur pada permukaan sampel
yang dianalisis. Sedangkan intensitas berkas sinarx karakteristik yang
dihasilkan dalam peri ode
waktu penyinaran dipakai sebagai landasan analisis
kuantitatif unsur dalam pasir besi. Adapun nilai
intesitas sinar-x karakteristik yang dideteksi (Y)
tergantung pada: jumlah kejadian efekfotolistrik
pad a partikel (n), jumlah atom dalam luasan sampel

/65

(N), tampang Iintang poduksi sinar-x untuk unsur

yang yang dianalisis pada energi bersangkutan,
crX(E) barn, T faktor transmisi untuk sinar-x yang
melalui filter, geometri deteksi (<p) dan efisiensi
detektor (E).
Adapun hubungan faktor di atas
dengan
Intensitas sinar-x ditunjukkan
dalam
persamaan 1(4).
Y

=n

N crX(E) T

E <p141t

(I)

. Sinar X hasil interaksi primer akan berinteraksi

dengan
atom
sejenis
dalam
sampel
dan
menyebabkan interaksi sekunder maupun interaksi
tersier dengan atom disekitamya. Bila sinar hasil
interaksi tersebut berada pada jarak jangkauan
maksimum sinar-x karakteriksik tersebut maka akan
terjadikenaikan intesitas sinar-x yang terdeteksi,
dan bila sinar-x yang terjadi diserap oleh atom atom
yang mempunyai jarak antara atom yang beriteraksi
dengan detektor lebih besar dari jarak jangkauan
maksimum maka intensitas terjadi penurunan.
Pasir besi mempunyai butiran dengan
ukuran yang berbeda dengan kandungan unsur yang
berbeda pula.
Butiran butiran dalam pasir besi
diasumsikan bahwa pasir besi dengan butiran besar
(tertahan pada ayakan 50 mesh) akan mengalami
pengikisan permukaan menjadi butiran halus (\olos
dari ayakan 200 mesh) dan butiran sedang (\olos
pada ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200
mesh), sebagian besar pasir besi termasuk dalam
pasir
dengan
butiran
sedang.
Dengan
terkonsentrasinya besi pada bagian butiran yang
mengandung besi paling besar dan mempunyai
fraksi butiran
paling
besar,
maka analisis
kandungan Fe dan Ti dapat ditentukan melalui
analisis sampel dengan butiran sedang.
Hipotesa; Bila kandungan besi dalam butiran
sedang lebih besar dari pada nilai kandungan besi
butiran kasar dan butiran halus, maka besi berada
pada bagian dalam butiran kasar.
Agar analisis unsur besi, titanium, dan unsur
lainnya sehingga dapat memberikan hasil yang
tepat, maka dilakukan
penelitian
penetapan
parameter peralatan yang tepat untuk analisis ini,
dalam hal ini penetapan daya listrik pembagkit
sinar-x dari tabung sinar-x. Disamping itu berat
sampel yang diukur yang berada pada daerah linier
dari hubungan berat dengan intensitas sinar-x dan
pemilihan sampel yang merepresentasikan sampel
menyeluruh.

TATAKERJA
Bahan yang digunakan

Buffalo River Sediment

(SRM 2704)
digunakan sebagai bahan standar dalam analisis,

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

166

ISSN 0216 - 3128

sedangkan sebagai bahan sampel adalah pasir besi

dari daerah Aceh, Cilacap, Purworejo dan daerah
Ujung Pandang.
d.
Peralatan

yang digunakan

Ayakan 50 mesh dan 200 mesh digunakan

untuk memisahkan butiran serbuk, oven digunakan
untuk mengeringkan sampel, sampel ditempatkan
dalam tempat sampel dari poliethilen berdiameter 6
mm dan Spektrometer fluoresen sinar-x (EDX-95
PHILIPS) dengan tabung siar-x dengan target Mo
dan detektor.

Cara kerja
1. Peyiapan standar

dan sam pel

Standar dipanaskan 120C selama 4 jam,

sedangkan
untuk
sampel
dipanaskan
pada
temperatur 120C hingga berat sampel tersebut
tetap. Sampel diambil dari bahan sampel lapangan
dengan metode Quartering dan kemudian dilakukan
pem isahan serbuk yang tertahan pad a penyaring 50
mesh, lewat 50 mesh dan tertahan pada penyaring
200 mesh, dan butiran halus yang lewat dari ayakan
200 mesh. Standar dan sampel masing masing
dimasukkan dalam tempat sampel dengan diameter
6mm.
2. Penentuan
a.

b.

c.

parameter

pengukuran

Tegangan listrik pembangkit sinar-x yang

digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan,
melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti
yang dihasilkan
dari pengukuran
sampel
standar sedimen yang ditumbuk dengan sinar-x
dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan
kuat arus 200 ~A dan berbagai tegangan (II
kY sampai dengan 15 kY) selama 300 detik.
Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr.
Kuat arus listrik pembangkit sinar-x yang
digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan,
melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti
yang dihasilkan
dari pengukuran
sampel
standar sedimen hasil penyiaran sinar-x selama
300
detik
dari
tabung
sinar-x
yang
dibangkitkan dengan tegangan listrik 12 kY
dan berbagai kuat arus ( 100 ~A sampai
dengan 300 ~A). Tekanan udara ruang analisis
300 mTorr.
Berat sampel optimum yang di analisis
ditentukan
dengan
menganalisis
standar
sedimen dengan berat antara 20 sampai dengan
80 mg. anal isis dilakukan pad a tekanan udara
ruang analisis 300 mTorr dan sinar-x sumber

Yusuf Nampira
dari tabung sinar-x denga tegangan listrik 12
kY dan kuat arus 200 ~A.
Pengukuran
dilakuka selama 300 detik.
Pengaruh perbedaan berat terhadap intensitas
sinar-x yang dihasilkan ditentukan berdasarkan
linieritas . pegukuran
ditentukan
dengan
mengukur intesitas sinar-x karakteristik dari
pegukuran dengan kondisi seperti pada langkah
2c pada sampel pasir besi yang 1010s ayakan
50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh.

Kandungan Fe, Ti dalam pasir besi dari

Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang
dianalisis dengan kondisi pengukuran pada langkah
2c. Kandungan Fe dilakukan dengan metode relatif
yaitu
dengan
mengukur
intensitas
sinar-x
karakteristik
sampel
(IFe)sampel dan intensitas
karaktristik standar, (IFe)standa"dengan mengetahui
kandungan Fe (CFe)Slanda,dan unsur lain dalam
standar, maka kandungan
Fe dalam sampel,
(CFe)sampeh
dapat dihitung dengan persamaan:
(CFe)sampel
= {(IFe)sampel
/ (IFe)standa,}X
(CFe)sampel(2),
Kandungan Ti dihitung dengan persamaan di atas.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengaruh
tegangan
dan kuat arus
listrik
pembangkit sinar-X
Pada spektrum flouresensi sinar-x pasir dari
analisis pasir besi (Gambar 1) menggambarkan
adanya puncak sinar-x karakteristik pada energi
1,740 keY; 1,739 keY; 2,307 keY; 3,3] I keY:
3,668 keY; 4,505 keY dan 7,057 keY, hal ini
menunjukkan
dalam
pasir
besi
tersebut
mengandung unsur-unsur AI, Si K, Ca, Ti dan Fe.

n,JU,I

II_
l1'S:.

~0It

2""

(':JJI

,.

'l
.
y:I~'.oI

Gombar 1. Spektrum flouresensi

sinar-x
sampel paslr besl Purworejo

tlaTi

Ketinggian intesitas sinar-x dari suatu unsur

dalam
sampel
dipengaruhi
oleh
ketinggian
intensitas sinar-x dari spektrum sinar-x kontinu
(sinar-x primer) dari tabung sumber sinar-x yang
mempunyai energi sesuai untuk mengakibatkan
terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom yang
bcrsangkutan. Kenaikan tegangan listrik tabung
sumber sinar-x tcrsebut menycbabkan pcrubahan
pola dan pergeseran intensitas maksimum spektrum

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

ISSN 0216 - 3128

YusufNampira

kontinu tersebut kearah pajang gelombang yang

lebih pendek (energi yang lebih tinggi). Hal ini
menyebabkan intesitas sinar-x karakteristik yang
lebih dekat dengan intensitas maksimum sinar-x
primer mempunyai laju kenaikan lebih besar
dibandingkan dengan intensitas sinar-x yang lebih
jauh. Keadaan ini ditunjukkan besar laju kenaikan
intensitas sinar-x dari transisi elektron Fe ke kulit
K (26,586 cacah/300dt.kV) lebih besar dari pada
laju kenaikan intensitas dari transisi elektron Ti ke
kuJit K (\,4792
cacah/300dt.kV).
Keadaan ini
ditunjukkan dalam Gambar 2.

167

Elektron kulit K unsur unsur dalam pasir

besi yang dianalisis mempunyai energi rendah,
maka bila dalam analisis dilakukan
dengan
menggunakan tegangan listrik yang lebih tinggi
akan menyebabkan lebih banya sinar-x primer yang
tidak digunakan. Oleh sebab itu analisis akan lebih
efisien jika dalam pembangkitan sinar-x primer
menggunakan
tegangan
listrik
rendah dan
peningkatan intensitas hingga mencapai intensitas
optimum
analisis
dapat
dilakukan
dengan
menaikkan kuat arus pembangkit sinar-x primer.

Pegaruh Berat sampel terhadap intesitas sinar-x

karakteristik unsur unsur dalam pasir besi

Gambar 2.

Hubungan tegangan /istrik tabung

sinar-x
pembangkit
sinar-x
ter"adap
intensitas
sinar-x
karakteri.'itik yang
di"a:;'i/kan
dengan menggunakan kuat arus
200 pA.tetap pada 200 pA

Bila kuat arus listrik yang bekerja pada

tabung sumber sinar-x dinaikkan menyebabkan
kenaikan berkas elektron yang mengenai target
tabung sinar-x, hal ini menyebabkan spektrum
kontinu sinar-x primer dari tabung sumber sinar-x
akan mengalami
kenaikan
intesitasnya
tanpa
mengubah poJa spektrum.
Kenaikan intesitas ini
akan menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x
karakteristik atom unsur-unsur dalam sampel. Laju
kenaikan ini sesuai dengan kandungan unsur
tersebut dalam sampel.
Karena pola spektrum
kotinu dari sinar-x primer tidak mengalami
perubahan maka laju perubahan intensitas tersebut
tidak dipengaruhi oleh kedekatan energi ikat
elektron kulit K dari atom unsur dalam sampel
dengan intensitas maksimum dari sinar-x primer.
Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 3.
1~

R _1~O,g008

140

--

------

--

..........

Y O.~~73.+ 4,13
Y O.O:)~:l.+ O,BVb6

Peningkatan
berat
sampel
akan
menyebabkan bertambah tebalnya sampel dalam
tempat untuk analisis. Semakin tebal sam pel yang
dianalisis menyebabkan semakin banyak atom
sejenis ada dalam sampel akan berinteraksi dengan
sinar-x primer. Sinar-x hasil interaksi tersebut akan
mengalami interaksi juga dengan atom atom dalam
sampel. Pada berat sampel antara 20 mg sampai
dengan 60 mg, pancaran sinar-x
dari peristiwa
tersebut mampu menembus ketebalan sam pel
tersebut dan terdeteksi oleh detektor. Oleh sebab
itu kenaikan berat sampel tersebut menyebabkan
kenaikan intesintas sinar-x
unsur unsur dalam
sampel yang diukur. Sedangkan pad a berat sampel
di atas 60 mg sampel lebih tebal dari pada
ketebalan sampel 5 mm,
sehingga jumlah atom
yang tidak mengalami efek fotolistrik dari sinar-x
primer meningkat. Sedangkan sinar-x karaktristik
yang
ditimbulkan
dari
peristiwa
tersebut
dipancarkan dan diserap oleh atom sejenis dalam
sampel, sinar-x karakteristik sekunder atau tersier
hasH interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x
yang dipancarkan oleh sampel tidak terdeteksi oleh
detektor.
Pada pengukuran intensitas sinar-x
karakteristik Fe dan Ti transisi elektron unsur Fe
dan Ti dalam pasir besi hasH interaksi primer
diserap oleh atom sejenis sekitamya. Peristiwa
tersebut
menyebabkan
terjadinya
penurunan
intesitas sinar-x karakteristik unsur tersebut yang
dideteksi. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 4.

1W
100

~
~
W
o
~

100

150

200

250

300

350

Gambar 3. Hubungan antara kuat arus tabung

sinar-x dengan intensitas sinar-x
karakteristik dan tegangan /istrik
tabung sinar-x tetap 12 k V

Intensitas sinar-x unsur-unsur dalam pasir

besi dengan berat sampel diperoleh dari analisis
dengan berat dibawah 50 mg menunjukkan
hubungan linier dengan berat sampel yang diukur
(Gambar 5). Kenaikan sinar-x karakteristik besi
lebih besar dari intensitas sinar-x karakteristik Ti,
keadaan ini sesuai dengan persamaan I, kandungan
unsur-unsur dalam pasir besi dimana kandungan Fe
lebih besar dari Ti dalam sampel dan sinar-x
karakteristik Fe dari transisi elektron ke kulit K

Presiding PPI PDlPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan BATAN
Yogyakarta, 10 Jull 2006

168

ISSN 0216 - 3128

berada pad a intesitas maksimum spektrum kotinu

sehingga laju kenaikan intensitas sinar-x Fe lebih
besar dari intensitas Ti.

j ::l--'"

.~-::j
~:2

Wi

mempunyai luas permukaan keeil, sedangkan dalam

-----

180

80

60

_,

I-'l'":
4.

'

iI

30

40

50

60

be rat sampel

l-"i

Gambar

'

,--I

ro0

80

70

(mg)

90

'i

Hubungan antara berat sampe/ pasir

besi dengan intesitas sinar-x unsur
unsur yang terdeteksi yang diukur
dari berat sampe/ 30 mg sampai 80
mg dengan sinar-x yang dibangkitkan
meggunakan tegangan 12 k V dan
kuat arus 200 pA

metode analisis ini intesitas sinar-x merupakan

dasar penentuan kandungan unsur dalam sampel.
Oi samping itu dalam Gambar 6 menunjukkan
bahwa pasir besi butiran sedang mengandung Fe
dan Ti lebih besar dibandingkan dengan kandungan
mereka dalam pasir besi butiran besar dan pasir
besi butiran halus, keadaan sebaliknya ditunjukkan
oleh kandungan Si dalam sampel tersebut. Hal ini
menunjukkan bahwa pada permukaan pasir butiran
besar lebih banyak mengandung
Si tersebut,
sedangkan pasir ukuran kecil merupakan hasil
pelapukan dari pasir besi butiran besar mempunyai
kandungan Si paling besar.
Berdasarkan hal
tersebut maka melalui pengukuran kandungan Fe
dan Ti dalam butiran antara 50 mesh-200 mesh
dapat merepresentasikan kandungan mereka dalam
pasir besi.

tIi
B

I~I

90
70
60
80

y "" ...,

30
35
25
20
10

, 2' 50

Yusuf Nampira

40

5
15
o
<

20
10
30
o

50-200

>200

ukuran butlr sampe' (mesh)

20

10

30

40

50

80

Gambar
Gambar 5. Daeralr Irubungan linier antara berat
sampel terlradap ;ntensita..\';nar-x
karakterist;k dari pengukuran sampel
d;antara 20 sampa; dengan 50 mg.
Analisis
besi

50

unsur

dalam

berbagai

butiran

pasir

Analisis sam pel pasir besi dengan berbagai

ukuran butir pasir menunjukkan bahwa pada butiran
besar mempunyai kandungan besi paling keeil
dibandingkan dengan pasir besi butiran sedang dan
pasir butiran halus.
Pasir besi
butiran besar

6.

Kandungan Fe, Ti dalam berbagai

ukuran pa.
;r bes;

Oalam menentukan
kandungan
tersebul
terdapat
beberapa
faktor yang menyebabkan
terjadinya rentang nilai hasil analisis kandungan
unsur tersebut.
Penentuan
kandungan terse but
dimulai dari penimbangan sam pel dan standar serta
pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dari
unsur
sejenis
dalam
sam pel dan standar.
Sumbangan
faktor tersebut
dalam penenluan
ditunjukkan dengan Gambar 7.

Proslding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

Yusuf Nampira

ISSN 0216 - 3128

169

penimbangan sampel
kalibrasi timbangan
kemampuan pembaeaan
pengulangan pengukuran intesitas
ketidakpastian kandungan unsur
pengulangan pengukuran intesitas

kalibrasi timbangan
penimbangan standar

Gambar

EVALUASI

7.

Fishbone faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian penentuan

perbandingan relatif intesitas sinar-x karakteristik.

serbuk dengan metode

Adapun peghitungan ketidakpastian dari analisis ini adalah sebagai berikut :

Ketidakoastian TYPE
oenimbanl!an samoel
KETIDAKP
Apenimbangan
Be
PENIMBANGAN
ASTIAN
Bb
KETIDAKP
ASTIAN
0,057735027
0,2454248
0,21958157
0,2
0,13
0,4
0,13
1.1 total
1.1 (mg)
0,1
KUANTIT AS = 0,849 X 0,2454248

ukuran intesitas sam pel

NILAI (eaeah/300 dt)
846,49
Ketidak pastian intensitas sam pel gabungan
Ketidakpastian

TYPE EV ALUASI
A
(aturan

penimbangan
standar
TYPE
Be
A
Bb
ASTIAN
0,057735027
0,13
0,2454248
0,2 KETIDAKP
0,1
0,13
0,4
0,21958157
penimbangan
1.1 total
EV ALUASI

1) cacah/300dt

= 9,949132424

= 0,849 X 0,2454248
1.1

(mg)

ukuran intesitas standar

NILAI (eaeah/300 dt)
86,56
Ketidak pastian intensitas sam pel gabungan

(aturan

TYPE EV ALUASI
A
1) cacah/300dt

Pro:iiding PPI PDJPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006

= 0,50709877

ungan Fe

AMPEL
NSUR

170

ISSN 0216 - 3128

Bb
FeTYPE
11EVALUASI
KANDUNGAN
UNSlJR
11 (%
berat)
(%
berat)
Ketidakpastian
0,05
0,05
4,11
NILAI
(%
berat)
0,1
Ketidakpastian
kandungan Fe daJam sertifikat

KETIDAKPASTIAN
KUANTITAS

GABUNGAN

Jl KANDUNGAN
DIPERLUAS
TYPE
Jl0,719505
KANDUNGAN
EV ALUASI
UNSUR
1,43901007
NILAI
(% berat)

KUANTIT AS
standar

ATURAN 2

40,1926

Dari perhitungan terse but besar hasil analisis pasir

besi dari daerah Aceh mengandung Fe 40, 19 1,44
% berat.
Kandungan unsur dalam pasir besi (% berat)
dari Aceh, Ci]acap, Purworejo dan Ujung Pan dang
yang dianalisis dengan metode perbandingan relatif
intensitas sinar-x karakteristik ditunjukkan dalam
Tabe] I. Kandungan unsur Fe dari daerah Aceh
lebih tinggi dari daerah Cilacap, Purworejo dan
Tabel1. Kandungan
Nilai
Aceh
N
u1,02
Nilai
0,054
0,16
uilai
4,26
0,24
1,44
0,40
11,56
25,78
1,]0
0,20
3,32
0,9]
~40,19
5,80
UNSUR 30,94

9.

daerah

Cilacao
PUr\voreio
Uiung Pan dang

CUac.-p

PUF"WOreJo

U.P.ndang

D r.h rnpllng

Gambar

Ujung Pan dang. Hal ini kemungkinan disebabkan

daerah Aceh lebih dekat dengan daratan continent,
yang merupakan daerah batuan tua. Sedangkan
kandungan besi dalam pasir pantai Purworejo
sangat rendah (11,56% be rat), oleh sebab itu pasir
ini tidak ekonomis untuk dilakukan penambangan.
Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 8, sedangkan
simpangan relatif analisis sampel pasir besi tersebut
ditunjukkan dalam Gambar 9.

Fe dan Ti (% berat) dalam pasir besi dari beberapa

Gambar 8. Kandungan unsur Fe dan Ti da/am

berbagai pa:.ir besi

Aceh

YIl.mf Nampira

Deviasi re/atif hasil pengukuran

kandungan unsur da/am berbagai
pasir besi

analisis kandungan besi dan titanium da]am pasir

besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dapat
merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam
sampel pasir besi. Analisis Fe dan Ti hasil dari
interaksi
sinar-x
yang
dibangkitkan
dengan
menggunakan daya Iistrik (12 kV, 200 IlA) dengan
atom atom dalam sampel pasir besi berukuran
antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50
mg yang ditempatkan
dalam tempat sampcl
berdiameter 60101, akan memberikan hasil analisis
yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan
rentang ketidakpastian relatiflebih keci] dari 5 %.
Kandungan Fe dan Ti dalam pasir besi dari
daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi
dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang dan
perbandingan kandungan Ti/Fe dibawah 0, ]4.

PUST AKA
I.

KESIMPULAN
Dari beberapa keadaan dalam hasil dan
pembahasan di atas maka dapat disimpulkan bahwa

JENKINS,RON;
GOULD,R. W.,
Quantitative
X-Ray
GEDCKE,DALE,
Spectrometry, Marcel Dekker, Inc 1981, hal 9100.

Prosiding PPI - PDIPTN 2006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta. 10 Juli 2006

Yusuf Nampira

ISSN 0216 - 3128

2.

TERTlAN,R.,
CLAISSE,F,
Principles
of
Quantitative
X-ray
Flourescece
Analysis,Heyden &son Ltd. 1982, hal 8-11 dan
40-47

3.

JENKINS,R.,DE VIES,J.L.,Worked Examples

in X-Ray Analysis, Springer-Verlag New York
Inc 2nd ed. 1978,hal 74-92.

4.

5.

MITCHELL, 1.V., BARFOOT, K.M., Particle

Induced X-ray Emission Analysis Application
to Analytical
Problems, Nuclear Science
Application, vol 1.1981, hal 99-162
CIT AC, Quantifying Uncertenty in Analytical
Measurement, Eurochem, 1sl ed.1995

171

akanberpengaruh pada atom yang tereksitasi.

maka bila kandungan unsur dalam butiranbutiran dalam pasir besi homogen pengukuran
dengan
sampel
halus
akan
memberikan
intensitas sinar-X yang lebih tinggi.
Pasir dari Aceh. Cilacap dan Ujung Pandang
mempunyai
kandungan
Fe yang
secara
ekonomis layak untuk dilakukan penambangan
(kandungan Fe lebih besar dari 25%).
Muryono
Bagaimana
implementasi
penelitian ini ?

jaminan

mutu

Masih berapa jauh proses pengolahan ini masuk

ke skala industri ?

TANYAJAWAB
Yusuf Nampira
Sejak pengamhilan
sampel hingga
diterapkan sistem jaminan mutu.

Prayitno

analisis

Analisis Fe dan Ti pasir besi dibandingkan cara

yang lain bagaimana ?

Sampel dilakukan dalam 3 lokasi untuk satu

daerah sampel.

Pengaruh ukuran butiran terhadap hasil Fe, Ti ?

Bagaimana prospek Fe dan Ti terhadap industri ?

Sampel yang dianalisis diambil

random dengan sistem quatering.

Yusuf Nampira
Analisis Fe dan Ti dengan cara ini lebih mudah
dibandingkan dengan cara lain (analisis dengan
XRF merupakan
analisis atom permukaan
sampel) oleh sebab itu perlu dipilih fraksi yang
paling
besar
dalam
sampel
dan dapat
mewakilinya.
Sedang
metoda
lain per/u
dilakukan pelarutan atau memerlukan biaya
yang mahal seperti dengan metoda AAN.
Besar butiran berpengaruh pada analisis karena
pada butiran yang kecil akan memberikan luas
permukaan
dan
luas
permukaan
ini

secara

Dalam analisis sampel yang diukur dalam

daerah linear itas.
Setiap parameter
yang
mempengaruhi
dilakukan kontribusi penyimpangan pada
pengukuran.
Akurasi

ditentukan

dengan

bahan

bersertijikat.

Untuk pasir besi daerah Aceh. Cilacap dan

Ujung
Pandang
telah
dilakukan
penambangan.

KE DAFTAR ISI

Pro:iiding PPI PDIPTN Z006

Pustek Akselerator dan Proses Bahan BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006