Anda di halaman 1dari 3

Pemeriksaan Kesadahan total kalsium Ca dan Magnesium Dengan metode

Kompleksometri; SNI 06-6989.12-2004


Air dan Air limbah - Bagian 12 : Cara Uji Kesadahan total Kalsium ( Ca) dan Magnesium
( Mg) dengan metode titrimetri (Kompleksometri )
Prinsip :
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat ( EDTA) akan bereaksi dengan kation logam
terbentuk senyawa kompleks kelat yang larut. pada Ph 10 +/- 0.1, ion ion kalsium dan
magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Erichrome Black T ( EBT ),
dan membentuk larutan berwarna merah keunguan . Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai
titran , maka ion ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks , molekul
indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah
keunguan menjadi biru . Dari cara ini didapatkan kesadahan total ( Ca + Mg ).
Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila Ph contoh uji dibuat cukup
tinggi ( 12- 13 ), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan
pada titik akhir titrasi indikator Erichrome Black T ( EBT ) hanya akan bereaksi dengan
kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapatkan kadar kalsium
dalam air .
Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magensium dengan cara mengurangkan
hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh. Kesadahan total dihitung sebagai
CaCO3.
A. Bahan :
I.

Indikator Murexide
1. Timbang 200 mg murexide dan 100 gram kristal NaCl kemudian dicampurkan .
2. Menggerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50 mesh
3. Menyimpan dalam botol bertutup rapat .
II. Indikator Erichrome Black T
1. Timbang 200 mg EBT dan 100 gram kristal NaCl , kemudian campur .
2. Menggerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran ukuran 40 mesh sampai
dengan 50 mesh
3. Menyimpan dalam botol bertutup rapat .
III. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N
1. Menimbang 40 gram NaOH , Melarutkan dalam 50 ml air suling
2. Mengencerkan dengan air suling hingga volumenya 1000 ml .
IV. Larutan Standart Primer Kalsium Carbonat ( CaCO3) 0.01 M ( 1 mg /ml)
1. Menimbang 1 gram CaCO3anhidrat , masukan ke dalam beaker glass 500 ml
2. Melarutkan menggunakan sedikit asam klorida ( HCl) 1 :1 ( HCl encer ) ,
menambahkan air suling sebanyak 200 ml .
3. Mendidihkan selama beberapa menit untuk menghilangkan CO2 , lalu didinginkan.

4. Setelah dingin , Tambahkan beberapa tetes indikator metiil merah .


5. Tambahkan NH4OH 3 N atau HCL encer sampai terbentuk warna orange
6. Memindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 1000 ml , kemudian menepatkan
hingga tanda terra.
V. Larutan Standart Sekunder di natrium etilen diamin tetra asetat dihidrat
(Na2EDTA 2 H2O = C10H14N2Na2O8.2H2O ) 0.01 M
1. Melarutkan 3.723 gram Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000
ml , menepatkan hingga tanda terra.
VI. Larutan penyangga Ph 10.0 +/- 0.1
1. Larutkan 1.179 gram Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat
(MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl.6H2O) dalam 50 ml air
suling.
2. Menambahkan larutan tersebut kedalam 16.9 gram NH4Cl dan 143 ml NH4OH pekat
sambil dilakukan pengadukan.
3. Mengencerkan menggunakan air suling hingga volumenya menjadi 250 ml
B. Prosedur
I. Standarisasi Larutan Standart Sekunder Na2EDTA dengan Larutan Standart
Primer CaCO3 0.01 M.
1. Memipet 10 ml larutan standart primer CaCO3 0.01 M , memasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml .
2. Menambahkan 40 ml air suling dan 1 ml larutan peyangga 10 +/- 0.1 .
3. Menambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
4. Menitrasi menggunakan larutan Na2EDTA 0.01 M sampai terjadi perubahan warna dari
merah
keunguan
menjadi
biru
.
5. Mencatat volume larutan Na2EDTA yang digunakan .
6. Melakukan pengulangan titrasi sebanyak 3 kali , Kemudian volume tersebut dirata rata
7. Menghitung molaritas sebenarnya larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan
rumus .
M EDTA = (M CaCO3 . V CaCO3 ) / V EDTA
II. Penetapan kadar kesadahan total dalam sampel uji
1. Mengambil 25 ml conto uji secara duplo , memasukan ke dalam labu erlenmeyer 250
ml .
2. menambahkan 1 ml larutan peyangga Ph 10 +/- 0.1
3. Menambahkan seujung spatula indikator EBT .
4. Melakukan titrasi menggunakan larutan NaEDTA 0.01 M secara perlahan lahan hingga
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru prusi.
5. Mencatat volume Na2EDTA yang digunakan dan mengkonversi hasil menggunakan
rumus dibawah ini :
Kesadahan Total (mg CaCO3) = (1000 / V sampel uji ) . V EDTA . M EDTA . 100
( mg/l)

Keterangan :
1. 100 = Bm dari CaCO3
2. Apabila volume titrasi melebihi 15 ml , maka sampel diencerkan menggunakan air
suling .
III. Penetapan Kesadahan Kalsium
1. Mengambil 25 ml contoh uji secara duplo dan memasukan kedalam labu erlenmeyer
250 ml
2. Menambahkan 2 ml NaOH 1 N sampai dicapai Ph 12 -13.
3. Apabila contoh uji keruh , menambahkan 1 ml sampai 2 ml larutan KCN 10 %
4. Menambahkan seujung spatula indikator murexid
5. Melakukan titrasi menggunakan larutan Na2EDTA 0.01 M sampai terjadi perubahan
warna
merah
muda
menjadi
ungu
.
6. Mencatat volume Na2EDTA yang digunakan. dan mengkonversikan ke dalam rumus :
Kesadahan Ca = ( 1000/ V sampel uji ) . V EDTA. M EDTA . 40 (mg Ca/ L )
Keterangan :
1. 40 = Bm dari Calsium.
IV. Kesadahan Magnesium
Kesadahan Mg = ( 1000/ V sampel Uji ) . ( V EDTACaCO3 . V EDTACa ) . M EDTA .
24.3(mg Mg/L)