Dalam penentuan struktur suatu senyawa organik ada beberapa metode karakterisasi yang

dilakukan yaitu: spektroskopi ultraviolet, spektroskopi inframerah, spektroskopi resonansi

magnetik inti, dan spektroskopi massa.
Spektroskopi ultraviolet sangat berguna untuk mempelajari molekul-molekul organik
yang mengandung ikatan rangkap dua maupun rangkap tiga, khususnya untuk ikatan rangkap
terkonjugasi dan aromatik. Suatu molekul dapat diamati apabila molekul tersebut menyerap
radiasi ultraviolet dan di dalam molekul tersebut terjadi perpindahan tingkat energi elektronelektron ikatan di orbital molekul paling luar dari tingkat energi yang lebih rendah ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Untuk mempelajari serapan UV secara kualitatif berkas radiasi
dikenakan pada cuplikan dan intensitas radiasi yang ditransmisikan harus diukur. Penggunaan
spektroskopi UV secara kuantitatif berhubungan dengan hukum Lambert-Beer, maka dapat
dinyatakan hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi dan tebal cuplikan (Silverstein,
1986).
Hubungan ini dapat dirumuskan sebagai berikut :
- Log T = A = b c
Dengan : = Absorpsifitas molar (mol/L)
b = Panjang sel (cm)
c = Konsentrasi (M )
Penggunaan spektroskopi inframerah untuk maksud analisis lebih banyak ditujukan untuk
identifikasi suatu senyawa melalui gugus fungsinya. Hal ini disebabkan spektrum inframerah
senyawa organik bersifat khas, artinya senyawa yang berbeda akan mempunyai spektrum yang
berbeda pula. Panjang gelombang IR dapat dibagi menjadi tiga sub daerah, yaitu IR dekat (40001300 cm-1; 250m-0,8 m), IR tengah (400-4000 cm-1; 25 m-2,5 m) dan IR jauh (400-40 cm-1;
250 m-25 m). Hanya IR tengah yang sering digunakan dalam analisis struktur senyawa
organik. Bila sinar inframerah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah
frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap
(Sastrohamidjojo, 1991).
Adanya vibrasi molekul dapat memberikan sifat-sifat yang khas dari suatu senyawa
dalam spektroskopi inframerah. Vibrasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus Hooke.
Dalam hal ini dua buah atom beserta ikatan kimianya diperlukan sebagai osilator harmonik
sederhana yang terdiri dari dua massa yang dihubungkan dengan pegas.

Spektroskopi Resonansi Magnet Inti (RMI) adalah salah satu metode spektrometri yang
penting untuk menguraikan atau menentukan struktur dari senyawa yang tidak diketahui,
termasuk stereokimia dari suatu senyawa. Metode ini tidak hanya berguna dalam bidang senyawa
organik, tetapi juga dapat digunakan dalam bidang yang lain seperti: farmasi, analisis dan sintesis
obat, organometalik, ilmu polimer dan yang lainnya. Struktur yang kompleks dan senyawa baru
yang sangat sulit ditentukan dengan menggunakan analisa spektrum UV, IR, dan MS, sehingga
dibutuhkan metode NMR (Sastrohamidjojo, 1991). Spektrum normal NMR adalah pengumpulan
dari satu atau lebih puncak resonansi pada frekuensi berbeda. Chemical shift atau pergeseran
kimia menunjukkan posisi frekuensi resonansi yang diamati pada inti spesifik lingkungan
struktur tunggal (Crews, 1998).
Spektrofotometer modern beroperasi pada bermacam-macam kekuatan medan magnet
tergantung inti spesifik yang diamati pada bermacam-macam frekuensi. Plot NMR memiliki nilai
Hz (unit frekuensi) dan delta (). Nilai dihitung dengan mengukur perbedaan pergeseran (shift)
dalam Hz, antara suatu proton dan internal standar. Nilai ini dibagi oleh frekuensi
spektrofotometer yang selalu perkalian 1.000.000 Hz (MHz), jadi nilai adalah dalam satuan
unit part per million (ppm) seperti yang ditunjukkan dalam persamaan di bawah ini

Titik nol diatur berdasarkan frekuensi dari standar tetramethylsilane (TMS). TMS
merupakan senyawa inert dan ditambahkan kepada sampel serta memberikan referensi internal
untuk menghitung pergeseran kimia. Standar TMS digunakan untuk pergeseran kimia NMR 1H,
13

C dan 2H. Kebanyakan pergeseran kimia yang relatif tidak terlindungi oleh TMS, ditunjukkan

sebagai nilai positif, sedangkan bagian terlindungi terhadap TMS ditunjukkan sebagai nilai
negatif (Crews, 1998).
Penggunaan data spektroskopi massa adalah untuk memperoleh rumus molekul, massa
molekul dan mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola fragmentasinya. Hal ini
sangat mungkin karena spektroskopi massa memberikan seluruh isotop yang hadir pada suatu
senyawa untuk dapat diteliti secara bersamaan. Spektroskopi massa memulai analisis dengan
cara mengionisasi suatu sampel dan ion yang dihasilkan dipisahkan, kemudian diplot sebagai
perbandingan massa terhadap muatan (m/z atau m/e) Sehingga muatan ion-ion tunggal atau
ganda yang bermuatan positif maupun negatif dapat diamati.

Dalam spektroskopi massa, molekul-molekul organik ditembak dengan berkas elektron

dan diubah menjadi ion-ion bermuatan positif yang bertenaga tinggi (ion-ion molekuler atau ionion induk) yang dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (fragmen). Lepasnya elektron dari
molekul menghasilkan radikal kation yang dinyatakan sebagai M M+ (Crews, 1998).

Spektroskopi Ultraviolet (UV) ---- Keadaan energi elktronik

Digunakan untuk ---- molekul konjugasi, gugus karbonil, gugus nitro

Spektroskopi Infrared (IR) ---- keadaan energi vibrasi

Digunakan untuk ---- gugus fungsional, struktur ikatan

Spektroskopi NMR ---- keadaan spin inti

Digunakan untuk ---- bilangan, tipe dan posisi relatif dari proton (inti hidrogen
dan inti karbon 13)

Spektroskopi Massa ---- Penembakan elektron berenergi tinggi

Digunakan untuk ---- berat molekul, keberadaan nitrogen, halogen