X-Ray Diffraction (XRD)

29 Oktober 2014

Prinsip XRD
XRD digunakan untuk analisis komposisi
fasa atau senyawa pada material dan juga
karakterisasi kristal
Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi
cahaya yang melalui celah kristal
Difraksi cahaya atau kisi-kisi oleh kristal
dapat terjadi apabila difraksi tersebut
berasal dari radius yang memiliki panjang
gelombang yang setara dengan jarak antar
atom.

 Radiasi yang digunakan berupa radiasi

sinar-X, elektron, dan neutron.
Sinar X merupakan foton dengan energi
tinggi yang memiliki panjang gelombang
berkisar antara 0,5 2,5 Amstrong.
Ketika berkas sinar X berinteraksi dengan
suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian
lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan
terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD.

Sinar datang yang menumbuk pada titik pada

bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P.
Sinar datang yang kedua menumbuk bidang
selanjutnya dan dihamburkan oleh atom Q. sinar ini
menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut
paralel dan satu fasa (saling menguatkan).

 Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n)

panjang gelombang (), sehingga
persamaan menjadi :

Persamaan di atas dikenal sebagai Hukum

Bragg

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui

secara langsung mengenai jarak rata-rata
antar bidang atom. Kemudian kita juga
dapat menentukan orientasi dari kristal
tunggal. Secara langsung mendeteksi
struktur kristal dari suatu material yang
belum diketahui komposisinya. Kemudian
secara tidak langsung mengukur ukuran,
bentuk dan internal stres dari suatu kristal.

Instrumen

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan
detektor sinar-X.

 Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang

berisi katoda. Dengan memanaskan filamen di
dalamnya akan dihasilkan elektron yang
gerakannya dipercepat dengan memberikan
beda potensial antara katoda dan anoda. SinarX yang dihasilkan akan bergerak dan
menembaki obyek yang berada dalam
chamber. Ketika menabrak elektron dalam
obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan
detektor berputar untuk menangkap dan
merekam intensitas dari pantulan sinar-X.
Selanjutnya,
detektor
merekam
dan
memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik.

Data Yang Diperoleh

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran
dengan menggunakan instrument X-Ray
Diffraction (XRD) adalah grafik
dikfraktogram. Difraktogram adalah output
yang merupakan grafik antara 2 (diffraction
angle) pada sumbu X versus intensitas pada
sumbu Y.
2 merupakan sudut antara sinar dating
dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas
merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang
didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang
mungkin. Kisi kristal ini juga tergantung dari
kristal itu sendiri.

 Posisi puncak difraksi memberikan gambaran

tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang
(dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari
sel satuan.
Intensitas relatif puncak difraksi memberikan
gambaran tentang posisi atom dalam sel
satuan.
Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran
tentang ukuran kristal dan ketidaksempurnaan
kisi

Makin
lebar
puncak
difraksi sinar X, maka
semakin
kecil
ukuran
kristalitas.
Ukuran
kristalitas
yang
menghasilkan pola difaksi
pada gambar bawah lebih
kecil
daripada
ukuran
kristalitas
yang
menghasilkan pola difraksi
bawah. Puncak difraksi
dihasilkan oleh interferensi
secara konstruktif cahaya
yang
dihasilkan
oleh
bidang-bidang kristal.