LAPORAN PRAKTIKUM STRUKTUR SENYAWA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA KOORDINASI

Na3[Cr(C2O4)3].3H2O

PENYUSUN:
Muhammad Fadli / 1301782
KELOMPOK 3 (Tiga)
Anggota:

1. Pinta Rida
2. Serlin Oktavia
3. Ade Amelia NST

JUMAT/14 NOVEMBER 2014

Dosen:

1. Dra. Hj. Bayharti, M.Sc

2. Miftahul Khair, S.Si, M.Sc
3. Eka Yusmaita, S.Pd, M.Pd

Asisten:

1. Rian Setiawan
2. Kaston Rambe
3. Gusfaria Palendra

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2014

PERCOBAAN IV
SINTESIS SENYAWA KOORDINASI
Na3[Cr(C2O4)3.3H2O

Learning Outcomes (Capaian Pembelajaran):

Mahasiswa mampu mensintesis dan mengkarakterisasi senyawa Koordinasi Na 3[Cr(C2O4)3].3H2O.

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengetahui pembentukan senyawa koordinasi.
2. Mengkarakterisasi senyawa koordinasi (penentuan titik leleh, kelarutan dan spektrumnya).

B. WAKTU PELAKSANAAN
Hari/Tanggal
Waktu
Tempat

: Jumat/14 November 2014

: 09.40 12.20 WIB
: Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA-UNP

C. TEORI DASAR
Bila gas boron trifluorida, BF3, dilewatkan ke dalam larutan trimetilamin, (CH3)N, terjadi satu
reaksi yang sangat eksotermik, dan terbentuk padatan putih berbebentuk pasta. Padatan ini, yang
merupakan satu bentuk adduct dari trimetil amin dan boron trifluorida, adalah senyawa koordinasi.
Senyawa ini mengandung ikatan kovalen koordinasi antara asam Lewis BF 3 dan basa Lewis trimetilamin.
Hingga saat ini telah banyak di kenal senyawa-senyawa koordinasi ini, dan fakta menunjukkan bahwa
hampir semua senyawa logam transisi adalah senyawa koordinasi, dimana logam transisi adalah asam
Lewis dan atom atau molekul yang berikatan dengan logam adalah basa Lewis.
Basa-basa Lewis ini dikenal sebagai ligan. Senyawa koordinasi biasa juga disebut senyawa
kompleks. Senyawa kompleks adalah garam yang terdiri dari kation dan anion. Logam dan ligan
berikatan koordinasi membentuk kation atau juga anion. Dalam penulisan rumusnya, kation atau anion
yang dalam molekulnya terjadi ikatan koordinasi biasanya dibatasi dengan dua kurung siku. Logam dan
ligan-ligan yang terikat padanya menyusun awan koordinasi (coordination sphere). Dalam menulis
formulasi kimia untuk senyawa koordinasi, awan koordinasi dibatasi dengan dua kurung siku untuk
membatasinya dari bahagian lain dari molekul, misalnya anion. Sebagai contoh, garam NiCl26H2O
sebenarnya adalah senyawa koordinasi [Ni(H2O)]Cl2, dimana heksaaquonikel (II), [Ni(H2O)]2+, adalah
satu ion kompleks dengan geometri octahedral. ( Tim Kimia Anorganik. 2014)

Dalam ilmu kimia, kompleks atau senyawa koordinasi merujuk pada molekul atau dentitas yang
terbentuk dari penggabungan ligan dan ion logam. Pembentukan senyawa kompleks memerlukan
dua jenis spesi :
1.

Ion atau molekul yang sekurang kurangnya mempunyai satu pasang elektron bebas yang

memadai untuk membentuk ikatan kovalen koordinasi.

2. Ion logam atau atom yang mempunyai daya tarik memadai terhadap elektron untuk
membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan gugus yang diikatnya.
Ion logam atau atom dalam senyawa kompleks dinamakan ion logam pusat atau atom
pusat, gugus yang diikat dinamakan ligan. Ligan dapat berupa ion atau molekul netral. Dalam
ligan, atom yang menempel langsung pada logam melalui ikatan kovalen koordinasi dinamakan
atom donor. Spesi koordinasi biasanya kumpulan atom dalam kurung persegi di dalam rumus
meliputi ion logam pusat plus ligan yang terikat. Bilangan koordinasi logam pusat adalah
jumlah pasangan elektron yang diterima atom pusat.
1.

Bilangan koordinasi 2, salah satu bilangan koordinasi 2 yang terkenal adalah

[Ag(NH3)2]+ , ion yang terbentuk bila senyawaan senyawaan perak diolah dengan
amonia.

2.

Bilangan koordinasi 3, contoh bilangan koordinasi 3 sangat langka sekali. Satu

satunya yang sederhana untuk logam transisi yang dikenal orang adalah anion [HgI3]- .

3.

Bilangan koordinasi 4, empat merupakan bilangan koordinasi yang umum dari

beberapa atom dan ion logam transisi. Contohnya adalah Li(H2O)4+ , BeF4- ,BF44- , dan
sebagainya.

4.

Bilangan koordinasi 5, contoh bilangan koordinasi 5 adalah langka, tetapi tidak begitu
luar biasa seperti bilangan koordinasi 3. Contoh sederhana adalah besi pentakarbonil
(Fe(CO)5).

5.

Bilangan koordinasi 6, bilangan koordinasi ini sangat penting karena hampir semua
kation membentuk kompleks koordinasi 6.

6.

Bilangan koordinasi yang lebih tinggi, bilangan koordinasi 7, 8, dan 9 tidak sering
ditemui untuk beberapa kation yang lebih besar. Kompleks dengan bilangan koordinasi
yang lebih tinggi, merupakan ciri khas dari segi stereokimia tidak kaku. (Sieber,R. 2000)

JENIS LIGAN :
Kebanyakan ligan adalah anion atau molekul netral yang merupakan donor elektron.
Beberapa yang umum adalah F- , Cl- , Br- , CN- , NH3 , H2O, CH3OH, dan OH- . Ligan seperti ini,
bila menyumbangkan sepasang elektronnya kepada sebuah atom logam, disebut ligan
monodentat (ligan bergigi satu).
Ligan yang mengandung dua atau lebih atom, yang masing masing secara serempak
membentuk ikatan dua donor elektron kepada ion logam yang sama, disebut ligan polidentat.
Ligan ini juga disebut ligan khelat (dari bahasa Latin untuk kuku atau cakar). Karena ligan ini
tampaknya mencengkeram kation di antara dua atau lebih atom donor. Yang termasuk ligan ini
adalah ligan tri , kuadri , penta , dan heksadentat. Contoh dari ligan tridentat adalah dietilen
triamin.
Selain itu ada pula yang disebut ligan bidentat, ligan ini yang paling terkenal di antara
ligan polidentat. Ligan bidentat yang netral termasuk diantaranya anion diamin, diofsin, dieter,
dan -ketoenolat, dan yang paling terkenal adalah etilendiamin, difos, dan glim. (Sibilia,P.1996)
PEMBUATAN DAN REAKSI SENYAWA KOMPLEKS :
Senyawa senyawa kompleks dapat dibagi menjadi dua golongan, yaitu :
1.

Kompleks Werner, yaitu kompleks yang tidak berisi ikatan logam karbon dan kompleks

sianida.
2.

Kompleks logam karbonil atau senyawa organometalik, yaitu kompleks yang paling sedikit

berisi satu ikatan karbon.

Senyawa senyawa kompleks golongan (2) tidak mempunyai sifat garam seperti
golongan (1) dan biasanya bersifat kovalen. Zat ini umumnya larut dalam pelarut pelarut non
polar, mempunyai titik lebur dan titik didih rendah. Untuk membuat senyawa senyawa

kompleks, pertama harus diingat bahwa hasilnya harus cukup banyak, kemudian harus ada cara
yang baik untuk mengisolasi hasil tersebut.
Cara cara isolasi untuk golongan (1) antara lain :
1.

Penguapan pelarut dan pendinginan larutan yang pekat dalam campuran pendingin es

garam. Kristalisasi dapat dipercepat dengan penambahan sedikit kristal senyawa yang
bersangkutan dan dengan mengggores dinding bejana bagian dalam.
2.

Penambahan pelarut yang bercampur dengan pelarut semula, tetapi tidak melarutkan zat

yang terlarut. Pendinginan, penambahan kristal zat terlarut dan penggoresan dinding bejana
bagian dalam dapat mempercepat kristalisasi.
3.

Bila kompleksnya berupa kation ke dalam larutan dapat ditambahkan anion yang dapat

menyebabkan terjadinya endapan. Demikian pula bila kompleksnya berupa anion, dapat
ditambahkan ion logam yang menyebabkan terjadinya endapan.
Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion kompleks. Ion
kompleks terdiri dari satu atom pusat(central metal cation)berupa logam transisi ataupun logam
pada golongan utama, yang mengikat anion atau molekul netral yang disebut ligan (ligands).
Agar senyawa kom-pleks dapat bermuatan netral, maka ion kompleks dari senyawa tersebut,
akan bergabung dengan ion lain yang disebut counter ion. Jika ion kompleks bermu-atan positif,
maka counter ion pasti akan bermuatan negative dan sebaliknya (Rivai,H.1995).
Macam-macam ligan:
1.

Monodentat: menyumbangkan satu pasangan electron;

2.

Bidentat: menyumbangkan dua pasangan electron; dan

3.

Polidentat: menyumbangkan lebih dari dua pasang electron.

WARNA SENYAWA KOMPLEKS :

Hampi semua senyawa senyawa kompleks mempunyai warna warna tertentu, karena
zat ini menyerap sinar di daerah tampak atau visible region. Sebab lebih lanjut ialah karena
energi sinar di daerah tampak cocok untuk promosi elektron yang ada di orbital d, dari energi
rendah ke energi tinggi. Besarnya energi untuk promosi, yaitu , tergantung dari ion pusatnya

dan tergantung dari jenis ligan. Karena itu, senyawa kompleks mempunyai warna berbeda
beda, misalnya [Ti(H2O)6]3+ berwarna ungu sedang [Cu(H2O)6]2+ berwarna biru muda. Untuk
suatu ion pusat warnanya berbeda bila ligannya berbeda, misalnya [Cu(H 2O)6]2+ berwarna biru
muda, tetapi [Cu(NH3)4(H2O)]2+ berwarna biru tua.
Bila zat menyerap warna atau panjang gelombang tertentu dari sinar tampak, zat tersebut
akan meneruskan warna komplemennya, yang nampak pada mata kita sebagai warna. Bila zat
menyerap semua warna dari sinar tampak, zat tersebut berwarna hitam. Sebaliknya bila zat sama
sekali tidak menyerap warna dari sinar tampak, zat tersebut berwarna putih.
Untuk suatu ion pusat, penggantian ligan dari ligan dengan medan lemah ke ligan dengan
medan kuat, akan memberikan yang semakin besar. Sinar yang diserap panjang gelombangnya
semakin pendek.
Di bawah ini dituliskan deret spektrokimia, yaitu daftar daftar ligan yang disusun
berdasarkan perbedaan energi yang dihasilkan dari yang kecil ke yang besar.
I < Br < S2 < SCN < Cl < NO3 < N3 < F < OH < C2O42 < H2O < NCS < CH3CN < py <
NH3 < en < 2,2-bipiridina < phen < NO2 < PPh3 < CN < CO
GEOMETRI SENYAWA KOMPLEKS :
Geometri senyawa kompleks bergantung pada bilangan koordinasi (jumlah ikatan
koordinasi) dan tipe hibridisasi ion pusatnya. Senyawa kompleks dengan bilangan koordinasi 2
berbentuk linier, sedangkan yang mempunyai bilangan koordinasi 6 berbentuk oktahedron.
Adapun senyawa kompleks yang mempunyai bilangan koordinasi 4 dapat berbentuk tetrahedron
dapat pula berbentuk segiempat planar. Yang berbentuk tetrahedron mengalami hibridisasi sp 3 ,
sedangkan yang berbentuk segiempat planar mengalami hibridisasi dsp2 .
Ikatan hibrida
d2sp3
sp3d2
sp3
dsp3

Bentuk Geometri
Oktahedral
Oktahedral
Tetrahedral
Segiempat Planar

Contoh
[Fe(CN)6]3[FeF6]3[Zn(NH3)4]2+
[Ni(CN)6]2-

(Nakamoto, K.1997)

D. ALAT DAN BAHAN

Alat:

Bahan:

Penyaring vakum
Botol dengan mulut lebar
Aspirator
Sumbat karet
Gelas kimia 100 mL
Gelas kimia 250 mL
Batang pengaduk
Statif
Pembakar bunsen
Thermometer
Kertas saring
Gelas wool

Natrium bikarbonat
Asam oksalat
Aquades
Natrium oksalat monohidrat
Ethanol 50%
Ethanol 90%

E. PROSEDUR KERJA
Eksperimen 1. Pembuatan Na3[Cr(C2O4)3] . 3H2O
Kalium Bikarbonat
- Ditambahkan sebanyak 3.6 gram kedalam suspensi 10 gram asam oksalat dalam 20
-

mL H2O dalam gelas piala 250 mL

Campuran yang berwarna orange akan terasa panas hingga hamper mendidih seiring

dengan timbulnya gas

Bila reaksi telah selesai, ditambahkan 4.2 gram kalium oksalat monohidrat kedalam

gelas piala dan dipanaskan sampai mendidih selama 10 menit

Biarkan gelas piala dan isinya mendingin pada suhu kamar
Ditambahkan10 mL etanol 95% sambil diaduk kedalam gelas piala

Gelas piala yang berisi campuran tersebut didinginkan dengan es sampai terbentuk

Kristal
Setelah pendinginan, kumpulkan Kristal dengan penyaring vakum
Kristaldicuci dengan 3 porsi 10 mL etanol 50% dilanjutkan dengan 20 mL etanol

95% dan Kristal dikeringkan diudara terbuka

Kristal yang telah kering ditimbang dan disimpan dalam botol film
Hitung secara teoritis produk yang harusnya didapatkan dan tentukan persentase hasil
serta reaksi yang didapatkan.

Hasil
Eksperimen 2. Penentuan Titik Leleh
Pipa kapiler
- Dipanaskan dan dilelehkan salah satu ujungnya untuk membuatnya buntu.
- Sampel digerus hingga jadi bubuk, lalu dimasukkan sampel padat kedalam pipa
kapiler hingga mencapai tinggi sekitar 0.5 cm. usahakan sampel mencapai bagian
-

pipa kapiler yang tertutup

Dimasukkan ke dalam alat enentu titik leleh
Pastikan padatan bias teramati
Nyalakan alat dan mulailah mengamati kenaikan suhu lewat thermometer
Suhu dicatat jika padatan mulai meleleh
Catat suhu sekali lagi saat seluruh padatan meleleh.

Hasil
Eksperimen 3. Penentuan Kelarutan
Tabung reaksi
- diisi dengan air (tabung I) dan tabung reaksi lain dengan karbon tetra klorida
- Ditambahkan sedikit senyawa kompleks Na 3[Cr(C2O4)3].3H2O kedalam masing-

masing tabung, dikocok campuran dalam setiap tabung

Diamati kelarutan senyawa kompleks dalam tabung I maupun tabung II

Hasil
F. TABEL PENGAMATAN
1. Sintesis senyawa kompleks Na3[Cr(C2O4)3]3H2O
Perlakuan
3,6 gram natrium bikromat ditambah kedalam
suspensi 10 gram asam oksalat dalam 20 mL H2O

Pengamatan

Campuran yang bewarna orange, akan terasa

panas hingga hampir mendidih dan timbul gas

Tambahkan 4,2 gram natrium oksalat monohidrat

Dipanaskan sampai mendidih
Dindinginkan
Tambahkan 10 mL etanol 95 %

Mempercepat proses pembentukan kristal

Dinginkan dengan es sampai timbul kristal

Didapatkan kristal yang telah disaring,kristal

warna hitam

Kumpulkan kristal dengan penyaring vakum

Cuci kristal dengan 3 porsi 10 mL etanol 50%,
dilanjutkan 20 mL etanol 95%

Tujuannya utuk bersih dari zat pengotornya

Keringkan kristal di udara terbuka

Agar semua molekul air menguap, sehingga

kristal kering
42,6 gram

Timbang kristal yang kering simpan dalam botol

film
2. Penentuan kelarutan
Perlakuan

Pengamatan

Air + kristal Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

Kristal larut dalam air

CHCl3 + kristal Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

G. PERHITUNGAN

Kristal tidak larut dalam kloroform

Pembuatan Na3[Cr(C2O4)3]3H2O
Massa Na2CrO7 = 3,6 gram

Mr = 262 gram / mol

Massa H2C2O4.2H2O = 10 gram

Mr = 126 gram / mol

Massa Na2C2O4.H2O = 4,2 gram

Mr = 152 gram / mol

Mr Na3[Cr(C2O4)3]3H2O = 351 gram / mol

Reaksi yang terjadi pada sintesis Na3[Cr(C2O4)]3H2O adalah :

Na2CrO7 + 7H2C2O4.2H2O + 2Na2C2O4.H2O

2Na3[Cr(C2O4)3]3H2O + 6CO2 + 17H2O

Awal 3,6 g : 262 g/mol 10 g : 126 g/mol 4,2 g : 152 g/ mol

0,0137 mol 0,0794 mol

0,0276 mol

Reaksi 0,0113 mol 0,0794 mol

0,0227 mol

0,0227 mol

Akhir 0,0024 mol

0,0049 mol

0,0227 mol

mol Na3[Cr(C2O4)3]3H2O

= massa : Mr

0,0227 mol

= massa : 351 gram/mol

massa

= 0,0227 mol x 351 gram/mol

massa

= 7,9677 gram
= 8 gram

Jadi, berat teoritis dari kristal Na 3[Cr(C2O4)3]3H2O adalah 8 gram.

Dari hasil percobaan didapatkan bahwa berat kristal adalah
Berat cawan berisi kristal berat cawan kosong

= 42,6 gram 35,5 gram

= 7.1 gram

% rendemen hasil

= berat sampel / berat teoritis x 100

= 7,1 gram / 8 gram x 100 %
=88.75 %

H. PEMBAHASAN

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan sintesis senyawa kompleks Na3(Cr(C2O4).3

H2O berdasarkan perubahan warna senyawa yang terbentuk serta mengkarakterisasi Kristal
tersebut seperti kelarutannya dan gugus fungsi yang terkandung di dalamnya menggunakan alat
FTIR. Pada sintesis Na3(Cr(C2O4).3 H2O dari senyawa Natrium Bikromat sebanyak 3,6
gram,Asam Oksalat sebanyak 10 gram, serta Disodium Oksalat Monohidrat sebanyak 4,2 gram .
Sehingga reaksi yang terjadi yaitu :
Na2Cr2O7 + 7H2C2O4.2H2O + 2 K2 C2O4

2 Na3(Cr (C2O4)2).3H2O + 6CO2 + 17H2O

Pada sintesis yang terbentuk adalah senyawa kompleks 2Na(Cr (C2O4)2).3H2O yang
berwarna hijau pekat saat di dinginkan di dalam bongkahan es, yang sebelumnya sudah di
tambahkan ethanol 95% yang bertujuan untuk mengikat asam oksalat yang terkandung dalam
senyawa kompleks tersebut. Setelah didinginkan Kristal yang terbentuk di cuci dengan ethanol
yang berfungsi untuk menghilangkan sisa asam oksalat yang terkandung dalam kristal.
Penggunaan ethanol di karenakan asam oksalat tidak dapat larut sempurna dalam air sehingga di
gunakan ethanol untuk membersihkannya.
Setelah Kristal didiamkan beberapa hari terbentuk bongkahan bongkahan Kristal di atas
kertas saring berwarna ungu. Warna ungu ini berasal dari on kromat yang terkandung dalam

natrium bikromat. Ketika dilakukan penimbangan Kristal tersebut di dapat berat Kristal tersebut
sebesar 7,1 gram. Sehingga % hasilnya sebesar 88, 75 %
Pada percobaan berikutnya yaitu Ketika Kristal tersebut diuji kelarutan nya dengan air
dan kloroform. Kristal tersebut larut sempurna dalam aquades, namun pada kloroform Kristal
tersebut mengendap di dasar tabung reaksi, ini menunjukkan bahwa kepolaran senyawa
kompleks 2Na(Cr (C2O4)2).3H2O yaitu bersifat polar karena larut sempurna dalam air yang
merupakan senyawa polar. Sehingga dalam kloroform yang merupakan senyawa kovalen non
polar Kristal tersebut mengendap di dasar tabung reaksi. Secara teori senyawa polar larut dalam
senyawa polar, dan senyawa non polar larut dalam senyawa non polar. Dan larutan non polar
tidka larut dalam senyawa polar.
Kemudian dalam menentukan titik leleh Kristal tersebut tidak bisa di lakukan di
laboratorium ketika pratikum di karenakan titik leleh dari senyaa ini yang sangat tinggi melebihi
suhu 300 sehingga melting point yang digunakan untuk menentukan titik leleh tidak bisa di
gunakan, namun secara teori titik leleh dari senyawa kompleks ini memiliki titik didih
Selanjutnya untuk menentukan gugus fungsi senyawa kompleks 2Na(Cr (C2O4)2).3H2O di
gunakan alat FTIR

1.
2.
3.
4.
5.

Ikatan Antara N-H (Amina, Amida )

Ikatan Antara C C (Alkuna )
Ikatan Antara C O (Aldehid, eter, asam karboksilat, ester)
Ikatan Antara C C (Alkena )
Ikatan Antara C H (Alkana )

6.
7.
8.
9.

Ikatan Antara C N (Amina, Amida )

Ikatan Antara C O ( Alkohol, eter, as,karboksilat, ester )
Ikatan Antara C H (Alkana )
Ikatan Antara C H ( Cincin Aromatis )

KESIMPULAN
Dari praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan :
1. Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung paling tidak satu ion
kompleks atau penggabung dua atau lebih senyawa logam dan ligan.
2. Ligan adalah molekul sederhana yang dalam senyawa kompleks bertindak
sebagai donor pasangan elektron.
3. Kristal Na3[Cr(C2O4)3].3H2O berwarna hitam kilat.
4. Dari percobaan didapatkan berat kristal 7,1 gram sedangkan berat teoritisnya
8 gram sehingga % rendemennya 88, 75%
5. Kristalnya Na3[Cr(C2O4)3].3H2O akan larut dalam pelarut polar (air) dan
tidak Larut dalam pelarut non-polar (kloroform)

KEPUSTAKAAN
Nakamoto, K.1997. Infrared and Raman Spectra of Inorganik And Coordination
Coumpounds. New York: John Willey And Sons,Inc.
Rivai,H.1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
Sibilia,P.1996. Guide to Material Characterization and Chemical Analysis.New
York :John Willeyand Sons,Inc.
Sieber,R. 2000. A Thermal Spin Transition.Chem. Eur. J.
Tim Kimia Anorganik. 2014. Penuntun Praktikum Struktur Senyawa
Anorganik. Padang: UNP.