Anda di halaman 1dari 14

Reaksi Dehidrasi:

Pembuatan Sikloheksena
Oleh :
Kelompok 3

Outline

Tujuan
Prinsip
Sifat fisik dan kimia bahan
Cara kerja
Hasil pengamatan
Pembahasan
Kesimpulan

Tujuan
Mensintesis Sikloheksena
Menentukan rendemen dari
sikloheksena yang dibuat

Prinsip
Dehidrasi dilakukan dengan cara memanaskan alkohol
dalam asam pada suhu yang tidak terlalu tinggi, katalis
yang digunakan dalam percobaan ini yaitu asam fosfat,
hasil reaksi segera dikeluarkan melalui proses destilasi.
Campuran reaksi akan terdiri dari campuran azeotrop dari
sikloheksena,air, dan sedikit bahan-bahan lain yang
mempunyai titik didih tinggi. Asam fosfat yang ikut
bereaksi akan hilang dengan cara mencuci campuran
secara terus menerus dengan air dan NaHCO 3 . Fasa organik
yang terbentuk dipisahkan dengan CaCl2 kering sehingga
air terikat sebagai hidrat dan sikloheksena dihasilkan.

Nama Bahan

Sifat kimia dan fisika


Rumus
Sifat Zat
bahan
Kimia

Natrium Klorida
(Sodium Chloride)

NaCl

Zat padat berwarna putih, berbentuk Kristal, larut dalam air,


larut dalam glycerol dan amoniak, massa molar 58.44 g/mol, titik
lebur 801 0C, titik didih 1465 0C

Toluena (Toluene)

C6H5CH3

Zat cair tak berwarna, sukar larut dalam air, berbau khas, titik
lebur -93 0C, titik didih 110.6 0C, mudah terbakar, kelarutan
dalam air 6.4794 0C

Asam Posfat
(Phosphoric Acid)

H3PO4

Zat cair tak berwarna, kental seperti sirup, asam lemah, kadar
85% (14.6 M), BJ: 1.69, titik didih 198.85 0C, titik leleh 42.35
0
C, merupakan senyawa polar, toxic, bersifat korosif

Kalsium Klorida
(Calcium
Chloride)

Sikloheksanol

CaCl3

Zat padat berwarna putih, larut dalam air, bersifat higroskopik,


lebih keras dari natrium tetapi lebih kuat dari aluminium, titik
leleh 176 0C, titik didih >1600 0C, massa jenis 2 g/cm3, titik lebur
8400 C, korosif

Merupakan alkohol sekunder siklik, larut dalam air, larut dalam


alkohol, BM:100.1589 g/mol, titik lebur 25.93 0C, titik didih 160.84
0
C

Prosedur Kerja
20 g Sikloheksanol
Dimasukan dalam labu bundar 100
ml
Tambahkan dengan hati-hati 5 ml
larutan H3PO4 85%
Kocok dengan baik
Campuran dalam
labu
Panaskan labu dengan pemanas
listrik sampai mendidih
Lakukan destilasi sampai terbentuk
sedikit destilat
Campuran dalam
labu

Lanjutan..
campuran dalam
labu
alat destilasi dibiarkan dingin,dan
lepaskan thermometer dengan cepat
tambahkan 20ml toluene kedalam
labu destilasi
perhatikan jumlah lapisan campuran
reaksi
destilasi kembali sampai volume
berkurang nya
destilat
Dipindahkan dalam corong pisah
Dibilas dengan sedikit toluene
Dicuci dengan NaCl jenuh
Dilakukan ekstraksi dan pisahkan
lapisan air
Lapisan
Organik

Lanjutan.
Lapisan
Organik
dipindahkan dalam wadah bersih
ditambah 2-3 g CaCl anhidrat
disaring
filtrat
Dilakukan destilasi bertingkat
Kumpulkan fraksi destilat pada suhu
80-85oC
Timbang destilat yang diperoleh
Hasil

Hasil
Pengamatan

Cara Kerja

Pengamatan

20 gram sikloheksena
+ 5 ml H3PO4 85%

kocok
Pasang alat destilasi bertingkat dan simpan
labu dasar bulat berisi sikloheksena dan
H3PO4 85% diatas pemanas dibawah
kondensor
Lakukan destilasi campuran sampai volume
dalam labu 5-10 ml
+ 20 ml toluene kedalam labu dasar bulat

Amati larutan

Lakukan destilasi kembali sampai volume


dalam labu dasar bulat berkurang

Cairan tak berwarna


Cairan berwarna kekuningan kental, setelah
bercampur larutan jadi tidak berwarna
Larutan campuran homogen
Alat destilasi bertingkat terpasang
Volume campuran berkurang volume
awal, suhu 50 0C, tetesan pertama pada suhu
60 0C
Larutan tak berwarna, setelah bercampur
larutan jadi berwarna coklat transparan
Terdapat 2 fasa:
Fasa atas: tidak berwarna
Fasa bawah: berwarna coklat kekuningan
Volume campuran berkurang volume
awal, tetesan pertama pada suhu 56 0C,
larutan berwarna coklat pudar

Cara Kerja
-

Destilat dituangkan kedalam corong pisah


dan bilas labu dasar bulat dengan sedikit
toluene

Pengamatan
-

Destilat dalam corong pisah dicuci dengan


NaCl jenuh dengan volume yang sama

ekstraksi dan pisahkan fasa organik dan fasa air


+ 3 gram Na2SO4 anhidrat kedalam fasa
organik 2.5 gram
Larutan disaring
Lakukan destilasi bertingkat pada filtrat,
kumpulkan fraksi destilat pada suhu antara
80-85 0C
Timbang destilat

Destilat berada dalam corong pisah, terdapat


2 fasa:
Fasa atas: tidak berwarna
Fasa Bawah: larutan putih keruh
Terdapat 2 fasa:
Fasa atas: Organik
Fasa Bawah: air
Fasa organik: berwarna kuning kental, fasa
air: keruh tak berwarna
Campuran tidak berwarna, tidak larut
sempurna, Kristal Na2SO4 mengandap
Filtrat tidak berwarna
Destilat berwarna putih keruh, tetesan
pertama pada suhu 64 0C, suhu akhir pada
suhu 85 0C
Diperoleh destilat sebanyak 9.45 ml

Proses
penambah
an NaCl
jenuh

Penyaring
an
campuran
dengan
Na2SO4
anhidrat

Hasil
ekstrak
si
dengan
NaCl
jenuh

Hasil
sintesis
siklohekse
na

Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan pembuatan sikloheksena
melalui dehidrasi sikloheksanol. Pertama-tama, sikloheksanol
ditambahkan dengan larutan H3PO4 pekat, yang berfungasi
sebagai katalis asam yang jugamerupakan agen pengoksidasi
kuat.Katalis ini dapat menimbulkan banyak reaksi sampingan,
dimana ia dapat mengoksidasi beberapa alkohol menjadi karbon
dioksida dan disaat yang sama tereduksi dengan sendirinya
menjadi sulfur oksida. Yang mana kedua gas ini harus
dikeluarkan melalui proses selanjutnya, yaitudistilasi.Selain itu,
senyawa dengan ikatan rangkap yang dihasilkan selama
dehidrasi alkohol dapat menghasilkan reaksi polimerisasi
dengan adanya H3PO4 yang berperan sebagai katalis asam.
Kemudian kedalam filtrat juga ditambahkan toluene dengan
menggunakan pipet ukur yang seharusnya menggunakan
corong panjang. Untuk mengikat spesi-spesi yang tidak
diinginkan.

Distilasi dilanjutkan sampai volumenya berkurang


setengah. Campuran reaksi kemudian dicuci
denganlarutan NaCl jenuhyang berfungsi
sebagaisalting out, dimana iaakan menarik
senyawa polar dalam larutan (air) dan mencegah
terbentuknya emulsi akibat pengotor-pengotor dalam
distilat. Campuran kemudian diekstraksi sampai
terbentukdua fasa, dimanalapisan atas merupakan
senyawa organik dan lapisan atasadalah fasa air
yang akan dipisahkan. Ke dalam lapisan organik
kemudian ditambahkan Na2SO4 anhidrat yang
berfungsi sebagai pengikat air yang mungkin
terbawa pada saatpemisahan.Laritan disaring,
didistilasi, dan distilatnya diamati. Hasil percobaan
menunjukkan bahwa rendeman fraksional dari
distilat yang diperoleh sebanyak 7,6545 gr.

Kesimpulan
Sikloheksena dapat disintesis dari
sikloheksanol dengan katalis H3PO4
pekat dengan reaksi dehidrasi
alkohol
Rendemen dari percobaan ini adalah
7,6545 gram