I.
TUJUAN
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan
II.
DASAR TEORI
Natrium tiosulfat ( Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam terhidrat.
Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa - senyawa kimia yang
dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar.
Natrium (sodium) adalah logam alkali yang terbesar dibutuhkan untuk
keperluan industri. Seperti logam-logam alkali yang lain, natrium tidak ditentukan
dalam keadaan murni di alam karena reaktifitasnya yang sangat tinggi. Logam
putih keperakan ini diproduksi (dalam pabrik) secara elektrometarulgi menurut
proses Downs.
Logam natrium digunakan dalam banyak sintesis senyawa natrium, namun
terdapat dua kegunaan utama. Pertama yaitu untuk ekstraksi logam-logam yang
lebih sedikit kelimpahannya seperti torium, zirconium, tantalum, dan titanium,
yaitu dengan mereduksi senyawanya dengan logam natrium. Sebagai contoh,
logam titanium dapat diperoleh dari reduksi titanium klorida dengan natrium
menurut persamaan reaksi :
TiCl (l) + 4Na(s)
Ti(s)
+ 4NaCl(s)
Pencucian dengan air akan melarutkan natrium klorida sehingga dapat diperoleh
logam titanium (Sugiyarto, K.2003 ).
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5oC.
natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan
terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras
dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen :
2Na + 2H2O
2Na+
+ 2OH- + H2
Na2SO3(aq) + H2O(l)
Ion sulfit merupakan agen reduktor, mengalami oksidasi menjadi ion sulfat
menurut persamaan setengah reaksi :
SO32-(aq)
SO42-(aq)
3H2O(l)
+ 2H3O+(aq) +
2e
(Sugiyarto, K. 2004).
Ion tiosulfat memiliki struktur [S-SO3]2- dengan panjang gelombang ikatan
S-S dan S-O, masing-masing 1,99
0,06 .panjang
ikatan S-S yang mendekati panjang S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S
juga terlibat ikatan (pi) (Tim Dosen Anorganik, 2013).
Kelarutan, kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat, larut dalam air;
tiosulfat dari timbel, perak, dan barium larut sedikit sekali. Banyak dari tiosulfat
ini larut dalam larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk garam
kompleks (Svehla, 1990).
Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, sedangkan bagi atom
belerang tambahan adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dipreparasi
dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit menurut
persamaan reaksi :
SO32-(aq) + S(s)
S2O32-(aq)
3Na2SO4(s) + Na2S(s)
+ 4S(s)
H2S2O3(aq) + 2H2O(l)
H2S2O3(aq)
larutan. Dalam proses titrasi, iodine direduksi menjadi tetrationat, S4O62-, menurut
persamaan reaksi :
2S2O32-(aq) + I2(aq)
S4O62-(aq) + 2I-(aq)
(Sugiyarto, K. 2004).
Tiosulfat dengan larutan perak nitrat : endapan putih perak tiosulfat
S2O32- + 2Ag+
Ag2S2O3
[Ag(S2O3)2]3-
Endapan ini tidak stabil, berubah menjadi gelap setelah didiamkan, ketika
mana terbentuk perak sulfide :
Ag2S2O3
+ H2O
Ag2S
+ 2H+
III.
A. Alat
1. Gelas kimia 100 ml
2. Neraca digital
3. Batang pengaduk
4. Labu Erlenmeyer 250 ml
5. Gelas ukur 50 ml
6. Spatula
7. Penangas listrik
8. Cawan penguap
9. Pipet tetes
10. Tabung reaksi
11. Rak tabung reaksi
12. Alat refluks
13. Wadah es batu
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
IV.
B. Bahan
Padatan Natrium Sulfit
Padatan Sulfur
Aquades
Es batu
Larutan Iodin 0.01 N
Larutan HCl encer 1 M
Padatan Na2S2O3.5 H2O
PROSEDUR KERJA
kristal.
7. Menimbang kristal yang diperoleh.
B. Pengujian dengan pemanasan
1. Untuk natrium tiosulfat murni
- Memasukkan 1 sendok padatan natrium tiosulfat ke dalam cawan
penguap, kemudian memanaskan dan menghitung waktu yang
V.
HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan pada percobaan ini adalah sebagai berikut :
A.Pembuatan Natrium Tiosulfat
N
Perlakuan
Hasil Pengamatan
o
1
Proses penguapan
5
6
Proses pendinginan
Massa kristal
mengental
Terdapat endapan kristal putih
14,82 gram
Perlakuan
Uji pemanasan
Pengujian dengan iodin
Hasil pengamatan
Kristal mencair
Larut
(warna
menghilang)
Terbentuk
iodin
endapan
VI.
PERSAMAAN REAKSI
1. Reaksi pembuatan natrium tiosulfat
8Na 2SO3( s ) + S2( s ) + 40H 2O(l ) 8Na 2SO3 . 5H 2O ( s )
2. Pengujian dengan pemanasan
Na 2S2 O3 . 5H 2 O ( s ) Na 2S2O3( s ) + 5H 2O ( l )
3. Pengujian dengan iodin
Red : I 2( aq ) + 2e 2I ( aq )
Oks :
2 S2O32 ( s ) S4O 6 2 ( s ) + 2e
VII.
PERHITUNGAN
1. mol Na2SO3
massa Na 2 SO 3
Mr Na2 SO 3
20 gram
126 gr /mol
= 0,1587 mol
2. mol Sulfur
massa sulfur
Mr sulfur
4 gram
2 5 6 gr /mol
= 0,0156 mol
3. massa air
xV
= 1 gr/mL x 50 mL
= 50 gram
mol air
massa air
Mr air
50 gram
18 gr /mol
= 2,78 mol
8 Na2SO3(s) + S8(s) + 40H2O(l)
Mula-mula:
0,1587 mol
0,056
2,78 mol
8 Na2SO3.5H2O(l)
-
Rx :
0,1248
0,0156
Sisa
0,0339
4.
0,624
0,1248
2,156
=
=
=
0,1248
mol x Mr
0,1248 mol x 248 gr/mol
30,9504 gram
VIII. PEMBAHASAN
Natrium tiosulfat ( Na2S2O3) adalah salah satu jenis dari garam
terhidrat.Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa - senyawa
kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar.
Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam
natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.Dalam percobaan ini langkah-langkah
yang dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Pembuatan natrium tiosulfat
Perlakuan ini diawali dengan menimbang 20 gram padatan natrium sulfit
menggunakan neraca digital.Kemudian melarutkan dalam 40 ml aquades
kemudian menambahkan 4 gram sulfur lalu diaduk.
Natrium tiosulfat, senyawa garam yang lazimnya dijumpai dalam bentuk
pentahidrat yaitu natrium tiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O). natrium tiosulfat
pentahidrat dapat dibuat dengan mereaksikan polisulfur dan natrium sulfit yang
dilarutkan dalam air.
Menurut Sugiyarto, 2004 natrium tiosulfat pentahidrat dapat dipreparasi
dengan mudah dengan mendidihkan belerang dalam larutan sulfit menurut
persamaan reaksi :
SO32-(aq) + S(s)
S2O32-(aq).
Natrium sulfit yang dilarutkan dalam air dan ditambahkan dengan serbuk
belerang akan membentuk suspensi. Suspensi merupakan suatu campuran yang
mengandung zat padat yang tidak larut dan terdispersi dalam fasa cair. Hal ini
disebabkan karena senyawa sulfur dalam suspensi tersebut dalam bentuk
polisulfur yaitu S8 (siklosulfur), dimana siklookta sulfur tersebut membentuk
cincin yang mengandung 8 atom. Cincin ini terbentuk dari bentuk struktur rombik
di bawah temperature 96oC (stabil) dan di atas temperatur tersebut dalam bentuk
monoklin. Sehingga ketika suspensi ini terbentuk maka dilakukan proses refluks,
yang gunanya untuk memutuskan cincin tersebut agar sulfur dapat bereaksi
dengan baik. Sehingga nantinya diperoleh Kristal yang lebih murni.
Campuran tersebut direfluks kurang lebih selama 1 jam, hal tersebut
dimaksudkan untuk mengubah struktur sulfur dari rombik menjadi monoklin,
sehingga dapat bereaksi dengan Na2SO3 membentuk Na2S2O3.5H2O. untuk
mengubah rombik menjadi monoklin dibutuhkan suhu yang relatif tinggi.
Belerang rombik terdiri atas 16 lingkar S8 dalam satu unit selnya dan
berubah menjadi belerang monoklinik pada 95,5 oC. belerang monoklinik
dipikirkan terdiri dari 6 lingkar S8 dalam satu unit selnya dan meleleh pada 119 oC
menghasilkan belerang cair. Belerang cair terdiri atas molekul-molekul S 8,
berwarna kuning transparan dan pada 160oC lingkar S8 menjadi terbuka dan saling
bergabung membentuk molekul-molekul rantai spiral (Sugiyarto,K, 2004 : 222).
Sehingga proses refluks sangat penting dilakukan, sebelum direfluks
ditambahkan dengan batu didih untuk mengurangi atau mencegah letupan-letupan
akibat pendidihan saat merefluks. Adapun reaksi yang terjadi adalah :
8 Na2SO3
+
S8
+
40 H2O
Na2S2O3.5H2O
Natrium sulfit
siklooktasulfur
air
8
natrium
tiosulfat pentahidrat
Setelah direfluks, campuran didinginkan dan disaring. Tujuan pendinginan
disini untuk menurunkan suhu, akibat suhu yang sangat tinggi pada saat
merefluks, kemudian proses penyaringan dilakukan sebelum campuran tersebut
terlalu dingin untuk mencegah adanya kristal yang diinginkan ikut tersaring.
Penyaringan ini berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Filtrat
tersebut merupakan cairan hasil reaksi antara Na 2SO3, belerang dan air yang
meleleh seluruhnya. Sedangkan pada kristal Na2S2O3 anhidrat tidak meleh sampai
waktu 1 menit 12 detik. Adapun reaksi yang terjadi :
Na2S2O3.5H2O(s) Na2S2O3(s)
5H2O(l)
Kristal anhidrat tidak dapat meleh akibat garam tersebut dalam bentuk
yang stabil, sehingga memutuskan suhu dan waktu yang lebih tinggi dan lama
untuk memutuskan ikatan-ikatannya. Dalam Na2S2O3.5H2O lebih mudah meleleh
akibat adanya 5 molekul air yang diikatnya sehingga mempermudah proses
pelelehannya, tetapi bukan berarti semakin banyak molekul air yang diikat maka
akan semakin cepat pelelehannya, jusru dalam bentuk seperti itu, Na 2S2O3 dalam
bentuk jenuh, atau garam natrium tiosulfat yang mengikat molekul air lebih
banyak dari kemampuan maksimalnya. Sehingga dalam perlakuan ini diketahui
Na2S2O3.5H2O lebih cepat meleleh.
b. Reaksi dengan Iodin
Natrium tiosulfat dalam laboraterium berguna untuk titrasi redoks,
misalnya pada iodometri, yaitu untuk menentukan kadar iodine dalam suatu
larutan. Dalam proses titrasi, iodin direduksi menjadi iodida dan tiosulfat standar
direduksi menjadi tetrationat, S4O62Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan larutan natrium tiosulfat
dengan larutan iod dan menghasilkan larutan bening. Perubahan warna larutan iod
dari cokelat menjadi bening menunjukkan terjadinya reaksi. Iod mengoksidasi
tiosulfat menjadi tetrationat yang bening, dimana Na2S2O3 dapat mereduksi I2
menjadi I-, adapun reaksi yang terjadi :
Reduksi
: I2 + 2e 2IOksidasi
: 2S2O32-
2I-
2H3O+(aq)
H2S2O3(aq)
H2S2O3(aq) + 2H2O(l)
+ 2HCl
(natrium tiosulfat)
2NaCl
(asam klorida)
+ H2S2O3
(natrium klorida)
(asam tiosulfat)
S2O32- + 2H+
+ SO2
+ H2O
IX.
KESIMPULAN
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Cara pembuatan Na2SO3.5 H2O yaitu dengan metode refluks dan dilakukan
selama 1 jam.Dari percobaan yang dilakukan diperoleh massa Na 2SO3.5
H2O adalah 30,9504 gram dan hasil rendemen yang diperoleh adalah 47,88
%.
2. Adapun pengujian sifat-sifat kimia dari Na2SO3.5 H2O yaitu :
a.Pengaruh pemanasan pada Na2SO3.5 H2O murni lebih cepat melebur
daripada Na2SO3.5 H2O hasil sintesis.
b.Pengujian dengan iodin.Pada saat dicampurkan dengan larutan iodin
hilang,larutan tetap berwarna bening dan warna dari larutan iodin
hilang.Dalam hal ini I2 bertindak sebagai oksidator dan Na2S2O3
bertindak sebagai reduktor.
c.Pengujian dengan HCl encer baik Na2SO3.5 H2O murni dan hasil
sintesis,ketika ditambahkan HCl encer maka larutan menjadi berwarna
kuning terbentuk endapan sulfur dan ada gas SO2 yang dihasilkan.
DAFTAR PUSTAKA
1-10-fenantrolin
pada
pH
4,5
dan
pH
8,0
secara