Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN KIMIA FARMASI ANALISIS II

SENYAWA TURUNAN KUINOLIN

Disusun Oleh :
Kelompok 5
Irma nurlistiawati

31112024

Putri mentari

31112037

Nenden nur fitri

31112032

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN


BAK T I T U NAS H U S ADA
JURUSAN S-1 FARMASI
TASIKMALAYA
2015

I.

Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu melakukan


penetapan kadar Antalgin secara spektrofotometri

II.
III.

visible
Tanggal praktikum : 23 februari 2015
Dasar teori
Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut
spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang
dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu
unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang
diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum (Harvey, David,
2000)
Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi
cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar
monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap,
dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah
sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada.
(Sumar,1994)
Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna,
maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara
selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari
larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan
warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan
perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang
diamati (Khopkar,S. 2007).

Sinomim
Rumus molekul
Pemerian

: Aminopyrine, Metamphyrone
: C13H16N3NaO4S (BM. 333,339)
: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan

Indikasi

: Merupakan obat anti inflamasi non steroid (AINS) yang

Kelarutan

diguanakan untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri


: Larut 1 dalam 1,5 air dan 1 dalam 30 etanol. Praktis tidak

larut dalam eter, aseton, benzene dan kloroform.


Efek samping :Gangguan saluran cerna seperti mengalami pengendarahan
lambung, rasa terbakar serta gangguan sistem saraf seperti tinitus (telinga
berdenging) dan neuropatik, gangguan darah, pembentukan sel darah dihambat
(anemia aplastik), agranulositosis, gangguan ginjal,syok, kematian dan lain lain.
Pyrazolines menampilkan spektrum yang luas dari potensi aktivitas
farmakologi dan hadir di sejumlah farmakologi aktif molekul seperti phenazone /
amidopyrene / metampiron (analgesik dan antipiretik). Penemuan dari kelas obat
ini memberikan sejarah kasus yang luar biasa dari pengembangan obat modern
dan juga menunjukkan adanya ketidakpastian aktivitas farmakologi dari struktural
modifikasi prototipe molekul obat. Hal ini memungkinkan memiliki beberapa
berbagai aplikasi obat (Rahman, 2010).
Metampiron (C13H16N3NaO4S. H20) memiliki bobot molekul 351,4. Titik
lebur metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis
tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron memiliki
panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan.
Pada pelarut metanol serapan maksimum metampiron adalah 234 nm, sedangkan
dalam HCl 0,1 N 259 nm dan NaOH 0,1 N 257 nm. Metampiron memiliki efek
analgetik dan sering digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID), penekan
rasa nyeri serta demam. Pada pemakaian secara oral, dosis tunggal metampiron
antara 500-1000 mg. Efek samping yang parah adalah agranulositosis alergik.
Semakin tinggi dosis dan jangka pengobatan, semakin besar risikonya.
Metampiron memiliki struktur yang merupakan kombinasi obat analgetik,

antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran


metampiron mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular
yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik
(Soewandhi, 2007).
Metampiron adalah suatu senyawa analgetika non narkotik yang berkerja
sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari
aminopirin. Karena resiko efek samping yang baik dan serius, pemakaian obat ini
hanya dibenarkan pada situasi yang serius. Senyawa ini merupakan turunan 5pirazolon yang secara umum digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada
keadaan nyeri kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin,
nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik (Sri, 2009).
Analgetika atau obat penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang
mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan
derivat sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara
mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang adakalanya fatal.
Karena bahaya agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang peredarannya di
banyak negara, antara lain Amerika Serikat, Swedia, Inggris, dan Belanda.
IV.

Alat dan bahan


Alat
1. Vial
2. Pipet ukur 10 ml
3. Ball pipet
4. Tabung sentripuge
5. Gelas kimia 100 ml
6. Spatula
7. Magnetic stirer
8. Labu ukur
Bahan
1.
2.
3.
4.

Sampel (antalgin)
Aquadest
Pereaksi mayer
HCL

V.

Prosedur
a. Isolasi

Sampel Serbuk ditimbang 240 mg


Ditambahkan aquadest
Sentrifug
e

Filtrat

Residu

Ditambahkan aquadest

Residu

Filtrat

Ditambahkan aquadest
Filtrat

Ditambahkan HCl
dan Mayer

Ditambahkan HCl dan


Mayer
(+) Endapan
Putih

(-) Endapan
Putih

Filtrat hasil senitrifuge diuji dengan menggunakan periaksi mayer dan HCl hasil
positif terdapat endapan putih filtrat positif kemudian disatukan dianalisis
kuantitafik menggunakan spektrofotometer uv.
Sedikit filtrat + pereaksi mayer + HCl
berwarna putih

VI.

Hasil Pengamatan dan Perhitungan


4.1 Terlampir
konsentrasi
(ppm)
15
17
19
21
22
24

absorban
0,324
0,414
0,346
0,468
0,552
0,602

endapan

Grafik Kurva Kalibrasi


0.8
0.6

Absorbansi

f(x) = 1.64x - 0.19


R = 0.96

0.4
0.2

0
0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5

Konsentrasi

4.2 Perhitungan
a. Perhitungan kurva kalibrasi
500 ppm dalam 100 ml
500 mg
= 1000 ml
=

100 ml
x 500 mg=50 mg
1000 ml

Deret pengenceran larutan baku antalgin


a) 15 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.15 = V2. 500
V2 = 0,3 ml
b) 17 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.17 = V2. 500
V2 = 0,34 ml
c) 19 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.19 = V2. 500

y
Linear (y)

V2 = 0,38 ml
d) 21 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.21 = V2. 500
V2 = 0,42 ml
e) 22 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.22 = V2. 500
V2 = 0,44 ml
f) 24 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.24 = V2. 500
V2 = 0,48 ml
b. Perhitungan kadar
y
= 0,028 x 0,015
2,591 = 0,028 x 0,015
2,591 + 0,015 = 0,028 x
2,606 = 0,028 x
x = 93,07 ppm = 93,07 mg / 1000 ml
= 9,307 mg / 100 ml
Jadi analit yang terdapat dalam 1 gram sampel adalah 9,307 mg / 100 ml
0,009307 gram
x 100ml=0,93
=
1 gram

VII.

Pembahasan
Pada praktikum analisis kuantitaf ini terlebih dahulu dilakukan isolasi
terhadap sampel. Dimana sampel antalgin dalam sediaan serbuk, pelarut yang
digunakan untuk isolasi adalah air. Antalgin merupakan alkaloid berbentuk garam
yang bersifat basa, dilihat dari struktur dan kelarutannnya bahwa antalgin dapat
larut dalam air. Untuk cara isolasi sampel di sentrifuga selama 10 menit agar
analit dengan matrik terpisah dimana analit tertarik oleh air dan matriknya
mengendap di fase bawah. Untuk memastikan bahwa antalgin sudah tidak ada lagi
dalam fase residu maka filtrat diidentifikasi dengan pereaksi mayer dan HCl
terbentuk endapan maka menunjukan

masih terdapat analit dalam sampel

tersebut. Sentrifuge di hentikan ketika saat penambahan pereaksi mayer dan HCl
tidak terbentuk endapan.

Dalam pembuatan larutan standart antalgin pro analisis dibuat dengan


konsentrasi 15 ppm, 17 ppm, 19 ppm, 21 ppm, 22 ppm dan 24 ppm. Untuk
menentukan panjang gelombang analisis yang akan digunakan, dibuat spektrum
serapan larutan standar antalgin dengan konsentrasi 20 ppm, pada panjang
gelombang 200-400 nm.Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 302,0
nm, karena pada panjang gelombang tersebut, asam salisilat memberikan panjang
gelombang pada absorbansi maksimal. Dari kurva standar antara absorbansi
terhadap konsentrasi diperoleh persamaan garis linier yang merupakan hubungan
antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) larutan standar sebagai berikut : y =
1,635x + 0,192 dengan nilai r sebesar 0,957. Hal ini menyatakan bahwa kurva
kalibrasi linier dan memenuhi hukum lambert-beer. Setelah dilakukan analisis
dengan menggunakan spektrofotometri UV diperoleh absorban sampel yaitu 0,495
abs.

VIII.

Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa hasil kadar
dari sediaan prophylparaben no yang dilakukan dengan titrasi asam basa metode
asidimetri yaitu sebesar

IX.

Daftar Pustaka
Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas
Indonesia: Jakarta
Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.

Lampiran 1