TUGAS

DASAR DASAR KIMIA ANALITIK I

OLEH :
NAMA

:JESSI

NIM

: F1C1 13 052

KELAS

: KIMIA B

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2014

Soal
1;
2;
3;

Tuliskan kisaran energi dari Uv-vis, IR, dan X-ray ?

Cara kerja dari spektrofotometer Uv-vis, IR, dan X-ray ?
Cara kerja mikrowave ?

Jawab :
1; A. Kisaran Energi Spektroskopi UV-Vis

Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak bias
disebut spektroskopi UV-VIS. Dari spektrum absorpsi dapat diketahui
panjang gelombang dengan absorbans- maksimum dari suatu unsur atau
senyawa. Konsentrasi suatu unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat
dihitung dari kurva standar yang diukur pada panjang gelombang dengan
absorbans maksimum tersebut di atas. Apabila radiasi atau cahaya putih
dilewatkan melalui larutan berwarna maka radiasi dengan panjang
gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara selektif dan radiasi
lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari larutan
berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan
merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan
perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna
yang diamati. Pada Tabel 5.3. tertera warna yang diserap sebagai warna
komple- menter dari warna yang diamati. Sebagai contoh merah adalah
warna komplementer dari hijau dan hijau adalah warna komplementer dari
merah. Suatu larutan 67 berwarna merah akan menyerap radiasi pada sekitar
500 nm dan larutan berwarna hijau akan menyerap radiasi pada sekitar 700
nm.
Tabel 5.3. Radiasi Cahaya Tampak dan Warna Komplementer

Seperti juga instrumen untuk spektroskopi umumnya, instrumen pada

spektroskopi UV-Vis terdiri dari lima komponen pokok yaitu :(1) sumber
radiasi, (2) wadah sampel, (3) monokhromator, (4) detektor, dan (5)
rekorder. Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu wolfram
(tungsten). Umumnya wadah sampel disebut sel atau kuvet. Kuvet yang
terbuat dari kuarsa baik untuk spektroskopi ultra violet dan juga untuk
spektroskopi sinar tampak. Kuvet plastik dapat digunakan untuk
spektroskopi sinar tampak. Panjang sel untuk spektroskopi UV-Vis biasanya
1 cm, ada juga sel dengan panjang 0,1 cm.
B; Kisaran energi Spektroskopi Inframerah

Spektrum inframerah terletak pada daerah dengan panjang

gelombang 0,78 sampai 1000 m atau bilangan gelombang dari 12800
sampai 10 cm-1. Spektrum inframerah dapat dibagi menjadi inframerah
dekat, inframerah pertengahan, dan inframerah jauh, seperti diperlihatkan
pada tabel 5.4.
Tabel 5.4. Daerah Spektrum Inframerah

Plot antara transmitans dengan bilangan gelombang atau frekuensi

akan dihasilkan spektrum infra merah. Spektrum polistirena biasa digunakan
untuk kalibrasi skala frekuensi karena menunjukkan banyak puncak tajam
yang mempunyai frekuensi tepat dan telah diketahui. Aplikasi spektroskopi
infra merah sangat luas baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif.

Penggunaan yang paling banyak adalah pada daerah pertengahan dengan

kisaran bilangan gelombang 4000 sampai 670 cm-1 at-au dengan panjang
gelombang 2.5 sampai 15 m. Kegunaan yang paling penting adalah untuk
identifikasi senyawa berikatan kovalen karena spektrumnya sangat
kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak. Spektrum infra merah dari
senyawa kovalen juga mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya
kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali
Radiasi infra merah dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau dengan
panjang gelombang lebih dari 100 m diserap oleh molekul dan dikonversi
ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan frekuensi
dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-1 atau dengan panjang gelombang 1
sampai 100 um, maka radiasi akan diserap oleh molekul dan dikonversi ke
dalam energi vibrasi molekul.
C; Kisaran energi Spektroskopi X-Ray

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray

digunakan untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan,
mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif
spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF
umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan
EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian
besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah
relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray
spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan
untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

2. Cara Kerja

1). Cara kerja Spektrofotometer UV Vis

Spektrofotometer UV Vis merupakan alat yang terdiri dari dua komponen utama
yaitu spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan spectra dengan
panjang gelombang tertentu, sedangkan fotometer merupakan alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisi-kan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif bila energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Kelebihan spektrometer dari fotometer adalah kemampuan alat
tersebut untuk lebih menyeleksi panjang gelombang yang diinginkan dengan
adanya alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis. Berikut ini adalah
diagram alat Spektrofotometer berkas tunggal :

Bila seberkas sinar cahaya keluar dari sumber sinar, maka sinar akan masuk ke
dalam sistem monokromator melalui slit. Monokromator akan menyeleksi
panjang gelombang ber-kas sinar yang diinginkan untuk memasuki sel. Seleksi
panjang gelombang dilakukan dengan memutar tombol panjang gelombang pada
alat. Selanjutnya sinar yang monokromatis akan masuk melewati sel yang berisi
larutan cuplikan. Sinar yang diteruskan selanjutnya akan ma-suk ke detector, dan
sinyal detector akan disampaikan ke operator dalam bentuk read out

2). Cara kerja Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier

Sistim optik Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red seperti pada

gambar disamping ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan
cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak
cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang
selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR
yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram.
Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer Infra Red yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra
Red.
Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasiLASER
(Light Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal
radiasiinfra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra
Red adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium
Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena
memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan
respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat,
tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi infra merah.

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (disingkat FTIR)

adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red dispersi, yang membedakannya
adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah
melewati contoh. Da-sar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra
Red adalah dari persamaan ge-lombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste
Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli ma- tematika dari Perancis.
Dari deret Fourier tersebut intensitasgelombang dapat digambarkan
sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas
gelobangradiasielektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau
sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform).
Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra
Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi
pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu
adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson
(Jerman, 1831). Perbedaan sistim optik Spektrofotometer Infra Red dispersif dan
InterferometerMichelson pada Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red
tampak pada gambar disamping.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua
kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara

simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada
menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red

lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistim
detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.

3). Cara kerja X-Ray

Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron
mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron
dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika
ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital
elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam
bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel
memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan
batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa
dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X
yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing
elemen ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan
untuk mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa
digunakan untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas
dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi
umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam
spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray
dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr
dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan
menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh
detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat
dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan perbandingan
standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis
sebelumnya dengan teknik lain.

3. Cara Kerja dan Penggunaan Alat Microwave

Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam menggunakan microwave :
1; Microwave menggunakan pewaktu(timer), untuk mengatur berapa lama
makanan akan dimasak. Sejumlah microwave dilengkapi dengan alarm
atau fasilitas berhenti secara otomatis jika waktu yang diatur telah
dilewati. Aturlah waktu sesuai dengan jenis masakan yang dimasak.
2; Gunakan wadah yang terbuat selain dari logam, seperti plastik, gelas, dan
kayu. Bahan-bahan tersebut tidak akan panas, sementara penggunaan
wadah dari logam dapat merusak microwave.
3; Arus listrik bolak-balik dengan beda potensial rendah dan arus searah
dengan beda potensial tinggi diubah dalam bentuk arus searah.
4; Magnetron menggunakan arus ini untuk menghasilkan gelombang mikro
dengan frekuensi 2,45 GHz.
5; Gelombang mikro diarahkan oleh sebuah antenna pada bagian atas
magnetron ke dalam sebuah waveguide.
6; Waveguide meneruskan gelombang mikro ke sebuah alat yang menyerupai
kipas, disebut dengan stirrer. Stirrer menyebarkan gelombang mikro di
dalam ruang oven.
7; Gelombang mikro ini kemudian dipantulkan oleh dinding dalam oven dan
diserap oleh molekul molekul makanan.
8; Karena setiap gelombang mempunyai sebuah komponen positif dan
negatif, molekul-molekul makanan didesak kedepan dan kebelakang
selama 2 kali kecepatan frekuensi gelombang mikro, yaitu 4,9 juta kali
dalam setiap detik.
9; Microwave membutuhkan daya listrik yang cukup besar, untuk microwave
ukuran kecil, besarnya daya yang dibutuhkan sekitar 600-700 watt. Pada
microwave yang lebih besar, tentu daya listrik yang diperlukan akan
meningkat. Pastikan daya listrik yang tersedia mencukupi.

1). Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga
yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan
cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan
menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang
keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa
kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon
yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical
event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi
peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya
menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel
yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis
unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam
bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 +
HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi
tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu
dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH
tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit,
pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian
ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.
Adapun Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber
radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya dari monokromator
diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi,
Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang
ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat
hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

Fungsi masing-masing bagian:

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis
dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk
sepktrofotometer

UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen

VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram

UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator.

Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu

mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi
cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak
digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik.
Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum
cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya
yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada
banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis
pemeriksaan.
Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya.
dengan adanya pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan
panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Pada gambar di
atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar.
3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel
- UV-vis dan UV-vis menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet
biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang
terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan
yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga

penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet

biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.
- IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan
pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan
dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk
mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki
sangat sedikit dan harganya mahal.
4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan
mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :
Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.