Anda di halaman 1dari 17

FLAME FOTOMETRIS

I. TUJUAN
a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja alat flame fotometris.
b. Menentukan kadar logam K dan Na pada larutan tugas dan sampel alam.
II. TEORI
Flame fotometris adalah suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu oleh
suatu unsur logam alkali dalam keadaan berpijar atau bernyala, dimana besaran ini
merupakan fungsi dari konsentrasi komponen logam tersebut.. Prinsip dari flame
fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian
kembali kekeadaan dasar.
Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu
tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.
Eksitasi terjadi bila electron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang
lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelembang tertentu. Karena
tingkat energi eksitasi suatu unsur logam berbeda, maka sinar yang dipancarkan
oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula.
Pemancaran warna sinar yang berbeda atau warna yang khas oleh tiaptiap unsur disebabkan oleh energi kalor dari suatu nyala elektron dikulit paling
luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih
tinggi. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, maka
akan diemisikan foton yang energinya :
E emisi = E eksitasi E dasar
Dengan fotometer nyala, kebanyakan atom berada dalam keadaan
dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap
energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan
dasar. Peristiwa ini disebut self absorption.
Metoda fotometri nyala ini didasarkan pada penyerapan energi oleh
atom. Nyala pembakar Bunsen dapat digunakan sebagai sumber energi pada
metoda fotometri nyala. Metoda ini efektif untuk menentukan konsentrasi rendah
ion ion logam Na, K dan Ca. mekanisme yang terjadi pada fotometri nyata
adalah sebagai berikut :

Larutan ion ion logam


Logam*

atom logam

logam*

logam + E

Bila atom logam dibakar seperti pada tes nyala, maka atom logam
menyerap energi lalu tereksitasi dan saat berubah kebentuk dasar sejumlah energi
akan dilepaskan. Atom atom mengalami transisi bila menyerap energi. Energi
akan dipancarkan ketika atom tereksitasi kembali ke tingkat energi dasar. Maka
detector fotosel akan mendeteksi energi terpancar tersebut.
Pada flame fotometri sumber energi (power supply) berupa gas kota
dan udara atau oksigen dari tabung gas elpiji. Aliran gas kemudian melalui
kompresor yaitu alat yang berfungsi untuk mengalirkan gas yang berasal dari
power supply ke
alat flame fotometer, sehingga alat hidup. Kemudian lihatlah nyala api pada
lubang nyala, biarkan sampai api berbentuk kerucut lalu atur filter yang
diinginkan. Filter untuk logam K adalah warna biru, filter untuk Na adalah warna
kuning dan filter untuk Li adalah warna ungu.
Pipa kapiler harus terlebih dahulu dicelupkan ke dalam aquadest
sehingga indikator menunjukkan angka 0,00 kemudian baru lah pipa kapiler
dicelupkan ke larutan kalium yang telah diencerkan dengan konsentrasi 1 ; 2 ; 4 ;
7 ; 10 ppm pada labu ukur 50 mL dari konsentrasi kalium yang tersedia adalah
1000 ppm.
Cuplikan yang diukur adalah berupa larutan biasanya air sebagai
pelarut. Larutan mengalir ke ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas
bahan baker dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak.
Metoda ini tidak memperdulikan warna larutan Metoda ini biasanya digunakan
untuk menentukan konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar
kalium dalam air minum atau serum darah.
Flame fotometer dapat dibedakan atas 2 bagian, yaitu:
1. Filter flame fotometer
Terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. Monokromator yang digunakan
adalah filter. Pada filter flame fotometer menggunakan detektor fotosel. Untuk
pembakaran dalam nyala ini dapat digunakan gas bahan baker berupa propane
atau elpiji dengan pembakarnya udara dengan bantuan kompresor.

2. Spektro flame fotometer


Digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba dll. Monokromator yang
digunakan pada alat ini adalah pengatur panjang gelombang.
Adapun cara dalam melakukan analisa secara flamefotometri adalah:
1.

Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)


Gangguan gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah
segala gangguan atau hal dan peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran
yang dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2.

Cara standar dalam (Internal Standard Method)

3.

Cara adisi standar atau cara penambahan standar


Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara fotometri
nyala adalah :
a. Radiasi dari unsur lain
Jika terdapat garis spektrum lain yang berdekatan dengan garis spektrum
logam yang ditentukan akan menyebabkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation
Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya :
Na Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi
yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi
atomnya.
c. Interferensi anion
Ion sulfat dan ion posphat akan merendahkan emisi kalium dibawah tingkat.
Keuntungan menggunakan metoda flame fotometri :
1.

merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur atau bunga api.

2.

spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana. spektrum


yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya
penguraian dari monokromator terhadap interferensi.
Penerapan fotometri nyala yang paling penting menyangkut analisa yang

sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling tidak apabila
kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan fotometri nyala

akan penting dalam riset biomedis, analisa air, pengtahuan gizi, dan bidangbidang lain yang perlu menetukan logam alkali.
Gangguan dalam footometri menurut sumber dan sifatnya :
1. Gangguan spektral
Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat
bersama dengan unsur yang kita analisa.gangguan ini disebabkan karena kita
menggunakan filter untuk memilih yang akan diukur intensitasnya.
2. Gangguan dari variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar
intensitas unsur yang dianalisa, sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi
dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.seperti :
Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang
dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga
intensitas pancaran pada alat lebih kecil, dan tidak sesuai dengan
konsentrasi unsur yang kita analisa.
Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi
ukuran besar kabut, dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan
sedikit mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat
akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yag lebih
tinggi. Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya
ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum
atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam yang kita analisa.
4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.
5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut.

III. PROSEDUR PERCOBAAN


3.1 Alat dan Bahan
1.

Peralatan flame fotometer, untuk mengukur emisi larutan sampel.

2.

Labu ukur, untuk mengencerkan larutan.

3.

Buret, sebagai tempat larutan standar.

4.

Pipet gondok, untuk mengambil larutan dengan teliti.

5.

Larutan standar K dan Na 1000 ppm, sebagai larutan sampel yang


akan diukur emisinya.

6.

Aquadest, sebagai larutan blanko dan pembanding.

3.2 Cara Kerja


1.

Diencerkan larutan standar K dan Na 1000 ppm menjadi 50 ppm sebanyak


100 ml.

2.

Dibuat deretan standar K 0; 1; 2; 4; 7 dan 10 ppm dengan mengencerkan


larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 ml, lakukan hal yang sama untuk
Na.

3.

Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL lalu


encerkan sampai batas dengan aquadest.

4.

Hubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni
propan ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik hidupkan
kompresornya.

5.

On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api
pada burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur
tombol fuel.

6.

Pasangkan posisi monokromator pada filter Kalium, siapkan deretan


standarnya.

7.

Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank sampai didapatkan


pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00.

8.

Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar. Atur tombol
sensifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan
indikator tepat pada skala 100.

9.

Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur larutan blanko. Indikator
harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser tepatkan kembali
dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10.

Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari


konsentrasi terenda, kemudian sampel tugas, sampel air alam dan air
tanaman.

11.

Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest


demikian juga untuk air alam berupa air muara, air payau ataupun air laut.
Jika masih pekat, encerkan lagi catat dan perhitungkan faktor pengenceran
yang dilakukan.

12.

Buat kurva kalibrasi standar K. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini
tentukan kadar K dari larutan sampel / tugas.

13.

Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan Na. Jangan lupa
memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil.
Laporkan kadar logam K dan Na dari sampel dalam satuan ppm.

3.3

Skema Alat

DAFTAR PUSTAKA
Darmawangsa , Z.A . 1986. Penentuan Praktikum Analisis Instrumen . Jakarta :
CV. Granuya.
Ismono, Drs. 1980. Cara-Cara Optik dalam Analisa Kimia. Bandung: Departemen
Kimia ITB.
Khopkar. 1990. Konsep-Konsep Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Sumar Hendayana , Dr . dkk. 1997. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP


Press.

IV. HASIL & PEMBAHASAN


4.1 Data & Perhitungan
1.

Data
X = emisi
Y = konsentrasi
Untuk larutan Kalium (K+)
No
1
2
3

Konsentrasi (ppm)
0
1
2

Emisi
000
008
020

4
5
6

4
7
10
Sampel air sumur
Sampel air jeruk
Sampel air hujan

046
073
101
021
030
004

2.
Perhitungan
A. Pengenceran larutan atandar induk 1000 ppm menjadi 500 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
100 ml . 50 ppm = V2 . 1000 ppm
V2 = 5 ml

konsentrasi 1 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
50 ml 1 ppm = V2 . 50 ppm
V2 = 1 ml

konsentrasi 2 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
50 ml . 2 ppm = V2 . 50 ppm
V2

= 2 ml

konsentrasi 4 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
50 l . 4 ppm = V2 . 50 ppm
V2 = 4 ml

konsentrasi 7 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
50 ml . 7 ppm = V2 . 50 ppm
V2

= 7 ml

konsentrasi 10 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
50 ml . 10 ppm = V2 . 50 ppm
V2

= 10 ml

B. Persamaan regresi K
Y
0
1
2
4
7
10
Y = 24
Y=4

X
000
008
020
046
073
101
X = 248
X = 41,33

Persamaan Regresi : Y = A + BX

B=
B=

6. ( 1753 ) ( 248 ) (24)


2
6. ( 18110 )(248)
105185952
10866061504

= 0,0968
A=

-B

= 4 (0,0968).(41,33)
= 0,000744
Y = A + BX
= 0,000744 + 0,0968X
C. Penentuan konsentrasi sampel :
1. Air sumur
Emisi = X = 021
Y = A + BX
Y = 0,000744 + (0,0968) (21)
Y = 2,033
Cx = 2,033 ppm

XY
0
008
040
184
511
1010
XY = 1753

X2
0
64
400
2116
5329
10201
X = 18110

2. Air jeruk
Emisi = X = 030
Y = A + BX
Y = 0,000744 + (0,0968) (30)
Y = 2,904
Cx = 2,904 ppm
3. Air hujan
Emisi = X = 004
Y = A + BX
Y = 0,000744 + (0,0968) (4)
Y = 0,388
Cx = 0,388 ppm
D. Persentase konsentrasi larutan tugas (Cx)
Emisi = X = 024
Y = A + BX
Y = 0,000744 + (0,0968) (24)
Y = 2,323
Cx = 2,323 ppm

% kesalahan =

konsentrasi percobaankonsentrasi teori


x 100
konsentrasi teori
2,323 ppm2,5 ppm
x 100
2,5 ppm

= 7,08 %

4.2 Grafik

Hubungan konsentrasi VS emisi


12
10
f(x) = 0.1x - 0
R = 1

8
konsentrasi (ppm)

Linear (Y)

4
2
0
0

20 40 60 80 100 120
Emisi

4.3 Pembahasan

Pada pratikum ini, dilakukan analisa Kalium dalam beberapa larutan


menggunakan flame fotometri. Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa
yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis pada
panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali
tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Dimana emisi yang dipancarkan
tersebut nantinya akan ditangkap oleh foto sel (sebaga detektor) dan menghasilkan
out put berupa intensitas cahaya (I). Pada percobaan ini, besaran emisi yang akan
ditentukan adalah besaran emisi dari larutan kalium, larutan tugas dan larutan
pada sampel alam yaitu air hujan, dan air sumur, serta air tanaman jeruk Pada
larutan kalium, dibuat larutan standar 50 ppm dengan menngencerkan larutan
induk 1000 ppm. Lalu dibuat deretan standar K dengan konsentrasi 0, 1, 2, 4, 7
dan 10 ppm. Variasi konsentrasi ini bertujuan untuk melihat pengaruh konsentrasi
dengan emisi yang dipancarkan oleh logam K.
Sebelum pengukuran emisi, dilakukan set alat yang bertujuan agar pada
saat penggunaan alat, alat berada dalam kondisi stabil untuk mengukur emisi
larutan sehingga besaran yang didapatkan tetap (tidak berubah-ubah). Pada flame
fotometer digunakan fotosel sebagai detektor dan gas elpiji sebagai bahan bakar.
Karena pada percobaan kali ini kita akan menganalisa unsur K maka digunakan
filter flame fotometer dimana unsur K merupakan logam mudah tereksitasit. Set
alat dilakukan dengan larutan standar tertinggi (50 ppm) pada skala 100 dan
larutan blanko pada skala 0,00, karena alat flame fotometer hanya terbatas pada
emisi 0 100.
Pengukuran dilakukan pada larutan standar dari konsentrasi standar
terendah ke konsentrasi tertinggi, karena jika konsentrasi tertinggi terlebih dahulu
maka nilai emisi yang terbaca tidak stabil, sebab emisi pada konsentrasi tertinggi
akan terbaca pula pada larutan konsentrasi terendah.
Berdasarkan percobaan yang telah dillakukan, didapat bahwa semakin
besar konsentrasi maka nilai emisi juga akan semakin besar, hal itu dikarenakan
semakin besar konsentrasi maka semakin banyak partikel/atom pada larutan
tersebut, dan jika partikel/atom tersebut diberi tekanan dan suhu yang tinggi maka
atom-atom yang tereksitasi akan semakin banyak sehingga emisi yang
dipancarkan oleh atom yang terseksitasi dan kembali kekeadaan dasar tersebua

akan semakin tinggi. Selain itu, juga didapat bahwa emisi air tanaman (jeruk)
lebih besar daripada air alam (sumur dan hujan). Berarti, kandungan kalium yang
lebih banyak terdapat pada air tanaman (jeruk).
Pada larutan tugas yang diberikan, didapat % kesalahan 7,08 %. Jika
dilihat dari grafik, juga terjadi perbedaan pada persamaan regresinya. Kesalahan
ini dapat terjadi karena beberapa hal yaitu, kesalahan pada saat pengenceran, tidak
stabilnya alat flame fotometer, pencucian pipa kapiler yang tidak baik, serta
adanya kemungkinan Kalium terionisasi karena suhu panas. Kesalahan tersebut
terdapat pada larutan induk. Sedangkan pada sampel alam, dan sampel tanaman
kesalahan tersebut dapat terjadi karena adanya unsur lain yang terdapat pada
sampel sehingga mempengaruhi emisinya.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan
yaitu :
1. Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang
tertentu oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau
bernyala.
2. Flame fotometer yang digunakan pada percobaan adalah filter flame
fotometer untuk analisa Na, K dan Li.
3. Semakin besar konsentrasi larutan, maka emisi yang dipancarkan akan
semakin besar.
4. Emisi air tanaman (jeruk) lebih besar daripada air alam (hujan dan sumur)
5. Kadar Kalium pada jeruk : 2,904 ppm
Kadar Kalium pada air hujan : 0,388 ppm
Kadar Kalium pada air sumur : 2,033 ppm
6.

% kesalahan yaitu : 7,08 %


5.2 Saran
Agar percobaan selanjutnya dapat berjalan dengan lancar dan lebih baik, maka
disarankan kepada praktikan :
1. Teliti dalam pembuatan larutan standar K.
2. Teliti dalam pengenceran larutan sampel.
3. Teliti dalam melakukan set alat dan pengukuran besaran emisinya
4. Bilas pipa kapiler dengan baik.
5. Jangan lupa set alat terlebih dahulu dengan blanko dari konsentrasi
terendah ke konsentrasi tertinggi.

3.3 Skema Kerja


Larutan induk 1000 ppm
-

Diencerkan menjadi 50 ppm masing-masing 100 ml

Larutan 500 ppm


-

Dibuat larutan standar K 0; 1; 2; 4; 7; 10 dengan


mengambil larutan 500 ppm sebanyak 1 ml, 2 ml, 4 ml,

7 ml, dan 10 ml
Diminta larutan tugas, dan encerkan dengan akuades
Sampel air tanaman di encerkan, dan sampel air alam
diambil

Larutan standar 0 10 ppm, larutan tugas


Sampel tanaman dan sampel air alam
-

Ukur emisi masing


Dibuat kurva kalibrasi standar K
Tentukan kadar K dari larutan sampel

Hasil
Alat flame Fotometer
-

Dihubungkan dengan tabung gas bahan bakar, instalasi

jaringan listrik dan hidupkan kompresornya


diOn kan power. Atur nyala api pada burner menjadi

kerucut biru dengan mengatur tombol fuel.


dipasangkan posisi monokromator pada filter K.

diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol blank

sampai didapat pembacaan indikator alat 00


digantiti dengan larutan standar tertinggi dari larutan

standar yang ada.


Atur tombol sensitifity yakni tombol fine sampai

menunjukkan skala 100


Bilas pipa kapiler dengan akuadest, lalu kembali ukur
larutan blanko.

Alat telah diset