Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK


PERCOBAAN III
ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH :

NAMA

: NOVA PERMATA INTAN

STAMBUK

: A1C412043

KELOMPOK

: IV (ENAM)

ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA


FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2013

ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah
mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar
sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis
kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur
atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni
mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang
diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui
tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi
pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode
penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah
menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu.
Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl 2.x H2O Dimana pada
metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan
pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Mol air kristal yang
didapatkan adalah sebesar 2,0009 mol. Sedangkan pada metode pengendapan
untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit
menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan %
analit yang didapatkan adalah sebesar 20,1%.
Kata kunci: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan
dan pengendapa.

BAB I
PENDAHULUAN
A.

LATAR BELAKANG
Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang
mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif
maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang
terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan
berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe
analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari,
ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan
suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara
lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan
kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia
saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun
masyarakat.
Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi
pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan
dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji
warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala
yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim,
keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat,
dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan
maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka
selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.

Metode gravimetri merupakan suatu metode pemisahan yang


memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif.
Dengan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah
mol kristal air dan kadar sulfat dalam suatu sampel. Oleh karena itu
B.

dilakukan percobaan ini.


RUMUSAN MASALAH
Rumusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut:
1. Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu
senyawa?
2. Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara

C.

gravimetrik?
TUJUAN
Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu
senyawa.
2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara

D.

gravimetrik.
PRINSIP PERCOBAAN
Prinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut:
1. Menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa
dengan metode penguapan.
2. Menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode
pengendapan.

BAB II
TEORI PENDUKUNG
Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan
itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya
pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan

yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering
ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam
cuplikan semula (Rivai, 1995).
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya
secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi
pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).
Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungandengan
identifikasi zat zat yang ada dalamsuatu sampel sehingga kandungannya
akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa
banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel.Beberapa teknik analisis
kuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis
gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis
kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi
suatuzat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan[1]. Pesatnya kemajuan
teknologi mendorongditemukannya instrumentasi instrumentasiyang semakin
canggih untuk analisis kolorimetri.Alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri
diantaranya spektrofotometer UV-Vis (Rusmawan, 2011).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia

seperti

aA rR AaRr

di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul

reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang


sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi
senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat
dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung
pada penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini
dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam
udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa
regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah
menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan
penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam
sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran
langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah
menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen
Chong, 1992).

BAB III
METODE PRAKTIKUM
A.

ALAT DAN BAHAN


Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai
berikut:
Alat
- Cawan porselin
- Gelas piala 400 mL
- Gegep besi
- Gelas ukur 25 mL
- Corong kaca

1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

B.

- Erlenmeyer 250 mL
1 buah
- Kertas saring
3 lembar
- Tanur
1 buah
- Eksikator
1 buah
- Penangas air
1 buah
- Eksikator
1 buah
Bahan
- BaCl2.XH2O
- HCl pekat
- HNO3
- Larutan ammonium sulfat
- Aquades
- H2SO4
- Besi (II) sulfat
PROSEDUR KERJA
a. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O
BaCl2.H2O
(1,5 gram)
Dimasukan kedalam cawan
porselin yang telah diketahui
beratnya

Dipanaskan dan dipijarkan


dalam tanur hingga 700oC

Didinginkan dalam eksikator

Kristal air

Ditimbang

Ditentukan bobot
konstannya

Berat kristal air

b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat


0,3 gram sulfat
Dimasukkan kedalam gelas piala
400 mL yang dilengkapi batang
pengaduk dan gelas arloji
Dilarutkan dengan 25 mL aquades
Ditambahkan 0,5 mL HCl pekat
dan diencerkan hingga volume
menjadi 200 mL
Didihkan dana ditetesi dengan BaCl2
sebanyak 12 mL kedalam larutan melalui
buret sambil dikocok terus
Dibiarkan mengendap selama 1 menit
Diuji filtratnya dengan BaCl2 untuk
mengetahui pengendapan sempurna
Endapan sulfat

Endapan sulfat
Ditambahkan 3 mL BaCl2
untuk menguji filtratnya

Dipanaskan dalam penangas air


selama 1 jam agar mengendap
sempurna
Disaring endapan tersebut

Dipindahkan kedalam kertas


saring dan dicuci dengan air panas

Dilipat kertas saring hingga


menutup endapan

Dipijarkan
Ditambahkan 1 tetes H2SO4 dan
dipijarkan selama 15 menit

Didinginkan dan ditimbang


Ditentukan kadar sulfatnya

Kadar sulfat sebagai barium sulfat

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A.

DATA PENGAMATAN
Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
No
1.

Perlakuan
0,3 gram sulat ditambahkan aquades

2.

Larutan garam sulfat 15 mL ditambahkan dengan


0,5 mL HCl pekat
Hasil dari campuran garam sulfat dan HCl pekat
ditambahkan larutan BaCl2 10-12 mL diendapkan

3.

4.

Ditambahkan lagi dengan 3 mL BaCl2

5.
6.
7.

Disaring larutan tersebut


Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring
Endapan yang telah disaring ditambahkan dengan
1 tetes H2SO4
Endapan dipanaskan dalam tanur hingga
mengering
Dikeringkan dalam tanur dan ditimbang

8.
9.
B.

Hasil
Larutan sulfat berwarna
putih
Tetap berwarna putih dan
berasap
Terbentuk endapan
berwarna puith, larutan
panas.
Berwarna putih dan
endapan mulai berkurang
Terbentuk endapan
Endapan mulai berkurang
Berwarna putih
Berwarna abu-abu
Endapan 0,1146 gram

PERHITUNGAN
a. Penentuan Air Kristal BaCl2.XH2O
- Berat cawan petri kosong
= 35,3470 gram (a gram)
- Berat cawan petri + sampel
= 36,8470 gram (b gram)
- Berat cawan + sampel setelah pemijaran= 36,6256 gram (c gram)
- BM BaCl2
= 208
Mol BaCl2.XH2O
= Mol BaCl2
( ba ) gram
( c a ) gram
=
BM BaCl 2. XH 2 O BM BaCl2

(36,847035,3470) (36,625635,3470)
=
208+18 x
208
(1,5)
1,2786
=
208+ 18 x
208
312=265,9488+23,0148 x
23,0148 x=46,0512

x=

46,0512
23,0148

x=2,009
Jadi, BaCl2.XH2O
b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat
- Faktor gravimetri => 1 mol BaO
: 1 mol BaSO4
0,1146 gr 0,3
:
169,3 233,3

0,0006769
: 0,001286
= 0,526
Berat sampel BaSO4
= 0,3 gram
Berat cawan porselin kosong = 35,3480 gram
Berat endapan setelah pemijaran= 35,4626 gram 35,348 gram
= 0,1146 gram
faktor grafimetri x gramendapan setelah pemijaran
analit =
x 100
gram sampel

0,526 x 0,1146 gram


x 100
0,3

0,0603 gram
x 100
0,3 gram

20,1

C.

PEMBAHASAN
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot
adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa
tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur
atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang

telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis


gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan
menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah
diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang.
Prinsip dari gravimetrik cara pengendapan adalah mengubah
analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan
ditimbang. Adapun langkah-langkah pengerjaannya adalah sebagai berikut :
cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang
sampai beratnya konstan. Setelah itu dilakukan perhitungan kadarnya.
Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu
cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada
percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode
penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan
diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu
tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl 2.x H2O.
Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis,
terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal

murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu 800-900 C karena pada
keadaan dengan suhu yang tinggi ini memungkinkan suatu zat untuk
membentuk kristal.

Seperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu

100 C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas.

Pembentukan

kristal terjadi ketika zat yang telah dipijarkan didinginkan. Pada saat
didinginkan, partikel-partikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan
kembali pada keadaan yang normal dengan waktu yang cukup singkat.
Stelah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai
terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni
yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga
diperoleh bobot tetapnya. Dari percobaan yang telah dilakukan, berat
sampel setelah pemijaran adalah 36,6256 gram. Untuk mengetahui kadar
H2O pada sampel, mula-mula dicari mol BaCl 2.XH2O dan mol BaCl2.
Sehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar
H2O pada sampel sebesar 2,0009 mol.
Percobaan yang dilakukan

selanjutnya

adalah

metode

pengendapan. Metode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar


sulfat sebagai barium sulfat. Mula-mula, garam sulfat ditambahkankan
dengan aquades. Larutan garam sulfat tersebut berwana putih. Kemudian
larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 15 mL dan ditambahkan
dengan 0,5 HCl pekat. Larutan tetap berwarna bening dan berasap, karena
HCl yang mempunyai molaritas yang besar. Selanjutnya larutan tersebut
ditambahkan dengan BaCl2 dan diendapakan. Setelah terbentuk endapan
putih ditambahkan lagi 3 mL BaCl2. Hasilnya, endapan putih tersebut mulai
berkurang. Setalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring

dan dibilas satu kali untuk mendapatkan hasil yeng murni. Setelah itu,
endapan tersebut ditambahkan dengan 1 tetes H2SO4 dan dipijarkan lagi
didalam tanur selama 15 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang.
Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya
konstan.
Dari percobaan yang telah dilakukan, kadar sulfat sebagai
barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram
endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali 100%.
Dimana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan
tersebut adalah 20,1%, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium
sulfat dalam sampel hanya berkisar 20,1 gram.

BAB V
PENUTUP
A.

KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik
kesimpulan sebagai berikut:
1. Untuk penentuan kadar air kristal BaCl2.XH2O menggunakan metode
penguapan. Dimana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel
adalah sebesar 2,0009 mol.

2. Untuk menentukan kadar sulfat sebagi barium sulfat digunakan metode


pengendapan. Dimana persen analit yang didapatkan dari perhitungan
B.

menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar 20,1%.


SARAN
Saran yang dapat diajukan pada percobaan kali ini adalah
sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode
elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri.

DAFTAR PUSTAKA
Daniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H
Freemen And Company. New York.
Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas
Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung,
Taiwan. Republik of China.
Vol 69 No.7.
Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press.
Jakarta
Rusmawan, Chevi Ardiana. Djulia Onggo dan Irma Mulyai. Analisis Kalometri
Kadar Besi (III) dalam sampel air sumur dengan Metoda Pencitraan
Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan
Sains 2011 (SNIPS 2011) 22-23 Juni 2011. Bandung, Indonesia (diakses
pada tanggal 17 November 2013).