Anda di halaman 1dari 47

GRAVIMETRI

metode analisa yang dilakukan


dengan menggunakan
pengukuran massa atau
perubahan massa.
DIRECT ANALYSIS
INDIRECT ANALYSIS

DIRECT ANALYSIS
A. Suspended Solid
Menyaring
Mengeringkan
Menimbang

B. Kadar Cu2+

massa zat
yang ingin
diketahui

dapat
langsung
ditimbang

INDIRECT ANALYSIS
massa zat yang
ingin diketahui

tidak langsung
ditimbang

MOISTURE CONTENT

KANDUNGAN PHOSPHITE

Pemanasan
menguapkan H2O

Reaksi phospite PO3mereduksi Hg2+ menjadi


Hg2Cl2

Penimbangan massa
sebelum & sesudah
pemanasan

TYPE GRAVIMETRY
PRECIPITATION

ELEKTROGRAVIMETRY

VOLATILIZATION

PARTICULATE

Didasarkan pada pembentukan endapan


(precipitate) dengan menambahkan
larutan pengendap(precipitant)
menggunakan elektroda dalam sel sel
elektrokimia lapisan endapan pada
elektroda
melepaskan komponen mudah menguap
(volatil)
Penentuan analit dilakukan langsung
dengan memisahkannya dari sampel
menggunakan filtrasi/ekstraksi.

TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI


1

Sampel ditimbang dengan teliti

Penambahan pelarut yang sesuai

Penambahan pereaksi pengendap

Endapan disaring, dicuci,


dikeringkan dan ditimbang

SYARAT ANALISA GRAVIMETRI


Kelarutan endapan sangat kecil
Kemurnian endapan tinggi
Endapan mudah dipisahkan
Endapan diketahui
rumus molekulnya

MEKANISME PENGENDAPAN
Pembentukan partikel endapan larutan lewat jenuh
Q < Ksp Tak Jenuh ( endapan)
Q = Ksp Jenuh
Q > Ksp Lewat Jenuh (endapan)

Ksp

Ada 2 Proses dalam Pengendapan:


1
1
2
1

NUCLEATION
PARTICLE GROWTH

NUCLEATION

PARTICLE GROWTH

PERTUMBUHAN PARTIKEL

ION
< 10-8 cm

PARTIKEL ENDAPAN
> 10-4 cm

KLUSTER NUKLEASI
10-8 10-7 cm

PARTIKEL KOLOID
10-7 10-4 cm

NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH

Nucleation & Particle growth are


competing processes

CONTROLLING PARTICLE SIZE


Relative Super Saturation (RSS)

QS
RSS
S

Von Weimarn (1925)

Q = solutes actual concentration


S = solutes concentration at equilibrium
RSS kecil

particle growth > nucleation

RSS besar particle growth < nucleation


say2as.lecture.ub.ac.id

RSS kecil

Q Kecil

S Besar

1. Pengendapan
dalam larutan
encer

1. Pengendapan
dalam larutan
panas

2. Penambahan
Precipitate
reagent: slowly &
stirring

2. Mengatur
keasaman
pengendapan (pH)

say2as.lecture.ub.ac.id

KEMURNIAN ENDAPAN
Endapan tidak selalu murni
mengandung kontaminan (pengotor)

Kontaminan tergantung pada:


Sifat Endapan
Kondisi Pengendapan

KONTAMINASI ENDAPAN
KOPRESIPITASI
Kontaminan
mengendap
bersamaan
dengan zat yang
diinginkan.
Ada 3 jenis :
Inklusi, Oklusi &
Adsorbsi

POSTPRESIPITASI
Kontaminan
mengendap
setelah selesainya
pengendapan zat
yang diinginkan..

INKLUSI
Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristal
pada proses pertumbuhan endapan
Terdispersi secara acak / random
Ukuran / struktur hampir sama

Inklusi tidak
mengurangi jumlah
analit, hanya membuat
massa endapan lebih
besar
say2as.lecture.ub.ac.id

OKLUSI
kontaminan terkurung dalam rongga kosong
kristal pada proses pertumbuhan endapan.
1

Ion teradsorbsi
secara fisik di
sekitarnya
dengan
penambahan
endapan
sebelum dapat
dipindahkan

Larutan
terperangkap
dalam
pertumbuhan
endapan.

say2as.lecture.ub.ac.id

ADSORBSI
Terjadi pada permukaan lapisan induk
endapan.
Kristal endapan permukaan endapan
kontaminan

CONTROLLING
PARTICLE
SIZE
say2as.lecture.ub.ac.id

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL


KONTAMINAN

ENDAPAN BESAR
& MURNI

CARA MENCEGAH / MEMPERKECIL


KONTAMINAN
1

Digestion / Pematangan

Pencucian

Pemanasan / Pengeringan

Reprecipitation (inklusi)

Pengadukan saat penambahan


precipitate agent (oklusi)
say2as.lecture.ub.ac.id

DIGESTION /AGING
(Pematangan)
Endapan dibiarkan dalam
larutan induk selama beberapa
jam pada waterbath.

Definisi

12 - 24 jam suhu kamar


2 - 4 jam 60 - 70C

Partikel kecil akan larut kembali


kemudian mengendap pada
permukaan yang lebih besar

Tujuan

Kristal endapan yang terbentuk


akan lebih teratur dan lebih
besar

Hasil

PENCUCIAN
TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zat
pengotor dan atau larutan induk)
DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :
Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan

Mudah menguap pada temperature pemanasan

Larutan elektrolit
Syarat

Dapat menyebabkn pertukaran ion


ion yang teradsorbsi akan diganti ion
lain yang mudah menguap pada saat
pemanasan

Pemakaian larutan pencuci:


Volume sedikit & frekuensi sering

Misal Total larutan pencuci 50 ml,


menggunakannya 5 ml sebanyak
10 kali

PENYARINGAN
Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya
PEMILIHAN PENYARINGAN :
A. Macam Endapan
B. Ukuran Endapan
C. Suhu Pemanasan Endapan

Kertas
Saring

FILTER

Filtering
Crucible

KERTAS SARING
PORI

1.
2.
3.
4.

Fast (endapan > 20 m


Medium Fast (endapan > 16 m)
Medium (endapan > 8 m)
Slow (endapan > 3 m)

JENIS

1.Whatman
2.Munktell

PENYARINGAN
Cara untuk mempermudah penyaringan:

Membiarkan campuran endapan dan


larutan induk selama beberapa
waktu pemisahan endapan
Menuangkan bagian atas (larutan
induk) mencegah clogging.
Menuangkan bagian bawah
campuran (endapan).

Menambah larutan pencuci

Procedure for filtering a precipitate


through a filtering crucible

PEMANASAN / PENGERINGAN
ENDAPAN
Menguapkan larutan induk
Menguapkan larutan pencuci / elektrolit

TUJUAN:

Menghilangkan pengotor yang mudah menguap


Mengubah endapan dalam bentuk yang
mudah ditimbang dan rumusnya diketahui
pasti

Temperature pemanasan tergantung pada


endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:

Kestabilan dan bentuk endapan


Contoh :
AgCl dipanaskan pada suhu 120C
MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120C MgNH4PO4
MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900C Mg2P2O7

PENIMBANGAN
Syarat endapan yang akan ditimbang:
1. Komposisi endapan harus tepat &
sesuai dengan rumus kimianya.
2. Stabil
Penyebab Kesalahan Penimbangan:
1. Perubahan kondisi wadah/endapan
selama penimbangan.
2. Pemuaian pemuaian udara terhadap
endapan dan anak timbang.
dearest_as @ yahoo.com

APLIKASI
GRAVIMETRI
Lactose dalam produk susu
Salkylates dalam obat-obatan
Phenolphthalein dalam laxatives
Nicotine dalam pestisida
Cholesterol dalam cereals
Benzaldehyde dalam ekstrak almond
say2as.lecture.ub.ac.id

PERHITUNGAN
FAKTOR GRAVIMETRI
Perbandingan berat molekul zat yang
ingin diketahui terhadap berat
molekul zat yang ditimbang

Ar / BM zat yang dicari


FG
BM zat yang ditimbang
www.themegallery.com
say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI
No.

Zat yang
dicari

Zat yang
ditimbang

FG (Ar/Mr)

1.

KClO4

K / KClO4

2.

CaO

CaCO3

CaO / CaCO3

3.

K2 O

KClO4

K2O / 2KClO4

4.

Fe

Fe2O3

2Fe / Fe2O3

5.

Fe3O4

Fe2O4

2Fe3O4 / 3Fe2O4

6.

K2PtCl6

2K / K2PtCl6

7.

FeS

BaSO4

FeS / BaSO4

8.

Cr2O3

Ag2CrO4

Cr2O3 / 2Ag2CrO4
say2as.lecture.ub.ac.id

FAKTOR GRAVIMETRI
Berat zat (W) yang dicari:

W zat yang dicari W zat yang ditimbang FG


Prosentase (%) yang dicari:

% ( w / w) zat yang dicari

W zat yang dicari ( gr )


100%
W sample ( gr )

W zat yang ditimbang


% ( w / w) zat yang dicari
FG 100%
W sample ( gr )
www.themegallery.com
say2as.lecture.ub.ac.id

CONTOH
PERHITUNGAN
ANALISA
GRAVIMETRI

SOAL -1Belerang dalam suatu sampel


seberat 0.8423 gram diubah menjadi
sulfat dan diendapkan sebagai
BaSO4. Setelah disaring, dicuci dan
dibakar, diperoleh 0.3148 gram
endapan. Hitung persentase
belerang dalam sampel yang
dinyatakan dalam SO3 !
say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -1Wsampel

= 0.8423 gr

WBaSO4

= 0.3148 gr

BM SO 3
80
FG

0 .343
BM BaSO 4 233 .3

0.3148
% ( w / w) SO3
0.343 100% 12.819%
0.8423
say2as.lecture.ub.ac.id

SOAL -2Konsentrasi Arsenik dalam insektisida


dapat ditentukan secara gravimetric
dengan pengendapan sebagai
MgNH4AsO4. Endapan dibakar dan
ditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan
% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampel
insektisida yang menghasilkan 106.5
mg Mg2As2O7 !
say2as.lecture.ub.ac.id

SOLUTION -2Wsampel

= 1.627 gr

WMgAs O

= 106.5 mgr =0.1065 gr

% ( w / w) zat yang dicari

W zat yang ditimbang


FG 100%
W sample ( gr )

BM As2O3
197.84
FG

0.637
BM Mg 2 As2O7 310.46

0.1065
% ( w / w) As2O3
0.637 100% 4.17%
1.627

SOAL -3Pada suatu sampel seberat 0.6238


gram yang mengandung klorida
dilarutkan dan diendapkan. Endapan
yang diperoleh adalah AgCl. Setelah
endapan dicuci dan dikeringkan, berat
yang diperoleh sebesar 0.3571 gram.
Hitung prosentase klorida dalam
sampel !

SOLUTION -3Wsampel
WAgCl

= 0.6238 gr
= 0.3571 gr

% ( w / w) zat yang dicari

FG

W zat yang ditimbang


FG 100%
W sample ( gr )

Ar Cl
35.5

0.247
BM AgCl 143.5

0.3571
% ( w / w) Cl
0.247 100% 14.14%
0.6238

SOAL 4
Berapa berat sample yang
mengandung 12.5% FeO
harus diambil untuk
analisa, jika yang
diinginkan endapan Fe2O3
yang diperoleh sebesar
0.36 gram?

SOLUTION 4
WFe2O3
= 0.36 gr
%(w/w)FeO = 12.5%

FG

2 FeO
2 72

0.9
BM Fe2O3
160

W Fe2O3
% ( w / w) FeO
FG 100%
W sample
0.36
12.5%
0.9 100%
W sample

W sample 2.592 gr

SOAL 5
Suatu contoh hanya terdiri dari
campuran CaCO3 dan MgCO3 yang
beratnya 1.0050 gr. Contoh
tersebut kemudian dipanaskan
hingga menjadi CaO dan MgO.
Hasil penimbangan campuran CaO
dan MgO adalah 0.5184 gram.
Berapa % kadar Ca dan Mg dalam
contoh tersebut ?

SOLUTION 5
Wsampel
Wendapan
Misal:

= 1.005 gr
= 0.5184 gr

WCaCO3 = a gr
WMgCO3 = (1.005 - a) gr

BM CaO
56
WCaO
a
a 0.56a
BM CaCO3
100
BM MgO
WMgO
(1.005 a)
BM MgCO3

40
WMgO
(1005 a) 0.48(1005 a)
84

Wendapan WCaO WMgO


0.5184 0.56a 0.48(1.005 a )
0.5184 0.56a 0.4824 0.48a
0.5184 0.08a 0.4824
0.08a 0.036 a 0.45
Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr
WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr

0.45 40
% ( w / w) Ca

100% 17.91%
1.005 100
0.555 24
% ( w / w) Mg
100% 15.92%
1.005 84

Beri Nilai