SNI 06-2484-1991

METODE PENGUJIAN
KADAR NITRAT DALAM AIR
DENGAN ALAT SPEKTROFOTOMETER
SECARA ASAM SULFANILAT
I.

II.

III.

IV.

MAKSUD DAN TUJUAN

1. MAKSUD
Maksud pengujian ini dimaksudkan sebagai pegangan dalam pelaksanaan
pengujain kadar Nitrit NO2 dalam air
2. TUJUAN
Tujuan metode ini untuk memperoleh kadar nitrit dalam air
RUANG LINGKUP
Lingkup pengujian meliputi :
1) Cara pengujian kadar nitrat yang terdapat dalam air pada antara kadar
0,1-2,0 mg/L NO2-N
2) Penggunaan metode langsung dengan alat spektrofotometer serapan
atom (SSA) pada panjang gelombang 543 nm
PENGERTIAN
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengujain ini :
1) Larutan unduk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar
tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar
yang lebih rendah
2) Larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah
diketahui secara pasti dan langsung digunakan pembanding dalam
pengujian
3) Kurva kalibrasi adalah grafik yang menyatakan hubungan kadar
larutan baku dengan hasil pembacaan serapan-masuk yang biasanya
merupakan garis lurus
PERALATAN DAN BAHAN PENGUJIAN
1. Peralatan
Spektrofotometer serapan atom (SSA) sinar tunggal atau sinar ganda
yang mempunyai kisaran panjang gelombang 190 900 nm dan lebar
celah 0,2 2 nm, serta telah dikalibrasi pada saat digunakan
Pemanas listrik yang dilengkapi dengan pengatur suhu
Labu ukur 50 mL; 100 mL; dan 1000 mL
Buret 50 mL
Gelas piala 100 mL
Labu erlenmeyer
Gelas ukur 50 mL dan 50 mL
Pipet mikro 100, 250 dan 500 mL
Gelas ukur
Labu Erlenmeyer 100 dan 250 mL
2. Bahan untuk pengujian
Serbuk natrium nitrit (NaNO2)
Lrutan naftil etilendiamin dihidroklorida

SNI 06-2484-1991

V.

Larutan natrium Oksalat, Na2C2O4 0,05 N

Larutan asam sulfanilat
Larutan HCl 1:3
Larutan fero ammonium sulfat 0,05 N
Air suling bebas nitrit
Saringan membrane yang berpori 0,45 m
PROSEDUR
Persiapan benda uji
Siapkan benda uji dengan tahapan sebagai berikut
1. Siapkan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode
pengambilan contoh uji kualitas air, SNI 06-2412-1991
2. Ukur 50 mL contoh uji secara duplo ke dalam labu erlenmeyer 100
mL
3. Apabila mengandung kadar zat tersuspensi yang tinggi, saring
dengan saringan membrane yang berpori 0,45 m
4. Benda uji siap di uji

persiapan pengujian
i.
pembuatan larutan induk Nitrit NO2-N 250 mg/L NO2-N
Larutkan 1,232 g natrium nitrit, NaNO2, dengan 100 mL air suling dalam
labu ukur 1000 mL, tambahkan air suing sampai tanda tera. Tambahkan
1 mL kloroform sebagai pengawet dan tambahkan air suling sampai
tanda tera
Pembakuan larutan induk dengan tahapan sebagai berikut :
1. pipet 50 mL larutan induk, 50 mL larutan KMnO 4 0,05N, 5 mL H2SO4
pekat dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 25 mL
2. kocok dan panaskan di atas penangas air panangas listrik pada suhu
70-80 oC
3. hilangkan warna KMnO4 dengan penambahan 10 mL larutan Na2C2O4
0,05 N
4. titrasi kelebihan Na2C2O4 dengan larutan kalium permanganate 0,05
N sampai terbentuk sedikit warna merah muda dan catat pemakaian
larutan kalium permanganate yang diperlukan
5. lakukan hal yang sama terhadap
ii.

iii.

Pembuatan larutan baku nikel, NO3-N

Larutan baku Ni : 0; 0,25; 0,50 ; 1,0; dan 2,0 mg/L
Pipet masing-masing 0; 0,25; 0,0; 1,0; dan 2,0 mL larutan induk NO3-N
ke dalam labu ukur 100 mL tambahkan air suling sampai tanda garis.
Pembuatan kurva kalibrasi
Buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut :
1. Atur alat SSA dan optimalkan untuk pengujian kadar Nitrat sesuai
dengan petunjuk penggunaan alat
2. Pipet 10 mL larutan baku secara duplo lalu masukkan dalam labu
Erlenmeyer 50 mL

SNI 06-2484-1991

iv.

VI.

VII.

3. Tambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL larutan asam sulfat, aduk

perlahan-lahan dan biarkan sampai dingin
4. Tambahkan 0,5 mL larutan campuran brunsin-asam sufanilat, aduk
perlahan-lahan dan panaskan diatas penangas airpada suhu tidak
melebihi 95oC selama 20 menit kemudian dinginkan.
5. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapan-masuknya.
6. Apabila perbedaan pembacaan serapan masuk secara duplo lebih
besar daro 2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari
tahap 1 dan apabila perbedaan lebih kecil atau sama dengan 2 %
rata-ratakan hasilnya
7. Buat kurva kalibrasi dari data 5. Diatas atau tentukan persamaan
garis lurusnya.
Cara uji
Uji kadar nitrat dengan tahapan sebagi berikut :
1. Pipet 10 mL benda uji kemudian masukkan dalam labu Erlenmeyer
50 mL
2. Tambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL larutan asam sulfat, aduk
perlahan-lahan dan biarkan sampai dingin
3. Tambahkan 0,5 mL larutan campuran brunsin-asam sufanilat, aduk
perlahan-lahan dan panaskan diatas penangas airpada suhu tidak
melebihi 95oC selama 20 menit kemudian dinginkan.
4. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapan-masuknya.

PERHITUNGAN
Hitung kadar nitrat dalam benda uji dengan menggunakan kurva kalibrasi
atau persamaan garis lurusnya dan perhatikan hal-hal berikut :
1. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukura
duplo adalah 2 %, rata-ratakan hasilnya
2. Apabila hasil perhitungan kadar nitrat-N lebih besar dari 2,00 mg/L.
ulangi pengujian dengan mengencerkan benda uji
LAPORAN
Catat pada formulir kerja hal-hal sebagai berikut :
1. Parameter yang diperiksa
2. Nama pemeriksa
3. Tanggal pemeriksaan
4. Nomor laboratorium
5. Daa kurva kalibrasi
6. Nomor contoh uji
7. Lokasi pengambilan contoh
8. Waktu pengambilan contoh
9. Pembacaan serapan-masuk pertama dan kedua
10.Kadar dalam contoh uji

SNI 06-2484-1991