Crystallizer Mika

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA
dan H2O2 dengan Kapasitas 15.000 Ton/Tahun
CRYSTALLIZER
Fungsi
: Mengkristalkan produk Glyphosate sebanyak 1729,48 kg/j

dari Umpan keluar Flotator Unit sebanyak 18584,83 kg/j
Jenis
Tank Crystallizer with External Circulation Through a

Heat Excanger
Kondisi operasi
: 1. Suhu 5 C
2. Tekanan 1 atm
1. Dasar Pemilihan Alat :

Klasifikasi Crystallizer secara umum dapat dikelompokkan berdasarkan metode
yang digunakan untuk mencapai keadaan supersaturation, beberapa metode yang
paling sering digunakan antara lain (Schweitzer, 1997) :
Supersaturation by cooling.
Supersaturation by the evaporation of the solvent.
Supersaturation by adiabatic evaporation (cooling and evaporation).
Salting out by adding a substance that reduce the solubility of the substance.
Supersaturation by reaction.
Jenis pertama digunakan jika bahan yang akan dikristalkan memiliki solubility
coefficient yang positif (solubilitas meningkat terhadap kenaikan suhu). Jenis kedua
untuk bahan dengan solubility coefficient yang kecil atau negative (kurva solubilitas
mendatar). Jenis ketiga disebut juga adiabatic cooling, beroperasi pada kondisi vakum
dan solubility coefficient yang positif.
Menurut Coulson (1983), ada 4 tipe Crystallizer yaitu :
Tank, untuk operasi batch, skala kecil dan menangani bahan seperti Asam
lemak, minyak sayur dan gula.
Scraped surface, untuk senyawa organic dengan kemungkinan membentuk

fouling dan material dengan viskositas tinggi. Cocok untuk Klorobenzen,
Asam organik, lilin parafin, naphthalene, dan urea.
Circulating magma, menghasilkan kristal dengan ukuran besar, untuk bahan

seperti amonium, garam organik seperti Na dan K klorida.
Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

A. Dimas Chandra P. (03/164461/TK/27964)

Circulating liquor, menghasilkan kristal dengan ukuran seragam (lebih

kecil daripada Circulating Magma), untuk bahan seperti Nitrat dari Na dan
K, perak Nitrat.
Solubilitas glyphosate (N-phosphonomethyl glycine) dalam air naik dengan

kenaikan suhu, ini berarti koefisien solubilitas glyphosate nilainya positif. Dari Tabel 2
Schweitzer (1979, hal. 2-168) jenis yang cocok untuk sistem ini adalah kristaliser yang
kondisi supersaturation ditimbulkan dengan cara cooling (pendinginan).
Tabel 1. Data Kelarutan Glyphosate (US Patent No. 6730813)
Suhu , 0C
5
10
25
35
45
55
65
Kelarutan, g/100 g air

0,6645
1,60
4,19
5,95
7,70
9,56
11,2723
Menurut US Patent No. 6228807 distribusi ukuran produk kristal glyphosate

komersial adalah 20 60 US Mesh.
Dalam industri terdapat beberapa jenis crystallizer yang menggunakan metode
pendinginan (cooling) untuk mendapatkan kondisi supersaturation, antara lain (Mullin,
2001) :
a) Agitated Tank Crystallizer
b) Tank Crystallizer with External Circulation Through a Heat Excanger
c) Swenson-Walker Crystallizer
d) Cooling Disc Crystallizer
e) Oslo-Krystal Cooling Crystallizer
f) Direct Contact Coliing Crystallizer
Pada kasus pengkristalan glyphosate ini digunakan Tank
Crystallizer with
External Circulation Through a Heat Excanger dengan pertimbangan :


a. Penurunan suhu cukup besar (dari 650C sampai 50C) sehingga tidak
memungkinkan bila pendinginan dilakukan dengan menggunakan jaket.
b. Konsentrasi kristal cukup rendah (sekitar 10%)
Gambar.1 Tank Crystallizer with External Circulation Through a Heat

Excanger (Mullin, 2001)
2. Hasil Kristal Teoritis
Umpan masuk dari flotator :
Tabel 2. Data Umpan Masuk Crystallizer
Komponen
NPMIDA
H2O2
H2O
CO2
Glyphosate
Asam formiat
Total, kg/jam
Mass flow rate, kg/jam

49,47
0
16166,05
9,69
1843,37
516,25
18584,83
Hasil kristal teoritis yang dapat diperoleh dihitung dengan rumus (Mullin, 2001):
................(1)
dengan :
Y = crystall yield, kg/jam
W = jumlah solven mula-mula, kg/jam
c1 = konsentrasi solute dalam umpan mula-mula , kg/kg solven


c2 = konsentrasi akhir solute (kelarutan solute), kg/kg solven
V = solven yang hilang karena penguapan, kg/jam
R = rasio berat molekul kristal terhadap molekul murni (anhydrous salt)
Data perhitungan :
W = 16116,05 kg/jam
C1 = 0,1104 kg glyphosate /kg air
C2 = 0,0068 kg glyphosate /kg air
V = 0
R =1
Dengan memasukan data-data diatas kedalam persamaan (1) diperoleh
Y= 1729,48 kg/jam atau sekitar 93,82 % dari glyphosate umpan akan mejadi kristal.
Formulasi produk keluar tangki pengkristal adalah sebagai berikut :
Tabel 3. Data Produk Keluar Crystallizer
Komponen
NPMIDA
H2O2
H2O
CO2
Glyphosate cair
Glyphosate kristal
Asam formiat
Total, kg/jam
Mass flow rate, kg/jam

49,47
0,00
16166,05
9,69
113,89
1729,48
516,25
18584,83
3. Perancangan Dimensi Tangki Pengkristal

Asumsi :
1. Kondisi operasi pada steady-state.
2. Volume cairan dalam kristaliser tetap.
3. Tidak ada kristal dalam umpan masuk.
4. Semua kristal memiliki bentuk yang sama.
5. Tidak ada peprpecahan (break down) kristal.
6. Kecepatan pertumbuhan kristal tidak tergantung ukuran kristal.


Kristalisasi terjadi dalam 2 tahap :
1. Pembentukan inti kristal baru ( nukleasi)
2. Pertumbuhan kristal
1. Pembentukan inti kristal baru ( nukleasi )
Kecepatan nukleasi dapat dinyatakan dalam persamaan (Mc Cabe, 1986) :
- 16 3 VM 2 Na
B C exp
2
3
2
3 ( RT ) (ln )
0
................(2)
dengan :
B0 = kecepatan nukleasi, jumlah kristal/ cm3 s
Na = bilangan Avogadro = 6,0222 1023 molekul / gmol
R = konstanta gas = 8.314 107 erg s / gmol K
C = faktor frekuensi
= tegangan muka antara cairan dan padatan, dyne/cm
VM = Volume molar kristal, cm3 / gmol
= jumlah ion tiap molekul solut
= ratio konsentrasi larutan lewat jenuh dengan larutan jenuh = C / Cs

2. Pertumbuhan Kristal
Kecepatan pertumbuhan kristal dapat dinyatakan dalam (McCabe,1986):
G
dL
dT
................(3)
Pertumbuhan kristal adalah proses transfer massa yang dilanjutkan dengan

reaksi permukaan.Persamaan umum untuk laju kristalisasi berdasarkan overall
driving force (Kirk-Othmer, 1979) :
dmC
K G . AC .(C )
dt
dengan
KG
Kd .Kr
K
Kd Kr
= koefisien transfer massa dari cairan ke padatan, cm/s
AC
= luas permukaan kristal, cm2


C
= driving force = beda konsentrasi = (C Cs) g/cm3
Cs
= konsentrasi jenuh, g/cm3

1 dmC
K (C Cs )
AC dt
Asumsi : kristal yang terbentuk berbentuk bulat dengan diameter Lc

Ac = 4..R2 = .Lc2
mC = c.
.Lc3
dmC
c .Lc 2 maka dmC . c .Lc 2 .dLc

2
dLc
2
sehingga
1 dmC
1
dLc
. . c .Lc 2 .
K (C Cs )
2
Ac dt
dt
.Lc 2
dLc 2.K
(C Cs ) G
dt
c
maka nilai laju pertumbuhan linier kristal menjadi :

G
dLc 2.K
(C Cs )
dt
c
................(4)
dengan:
G = Kecepatan pembesaran inti kristal, cm/detik.
Lc = Dimensi linear kristal, cm.
t = Waktu, detik.
K = Koefisien transfer massa, cm/detik.
c = rapat massa padatan, g/cm3.
C = Konsentrasi dalam larutan, g/cm3.
Cs = Konsentrasi dalam larutan jenuh, g/cm3.
mc = Massa padatan, g.
Ac = Luas permukaan padatan, cm2.
Mencari Nilai Koefisien Transfer Massa dari Cairan ke Padatan (K)


Harga koefisien transfer massa kristal glyphosate ditentukan dengan
persamaan mass transfer correlation for fluid-fluid interface untuk force
convection around a solid sphere seperti pada persamaan (Cussler,1990).
K .d p
D
2 0,6. Sc 3 . Re
1
...(5)
Dengan
K = Koefisien transfer massa, m/detik.
dp = Diameter partikel padatan, m (diambil ukuran kristal 0,065 cm).
D = Difusivitas, m2/detik
Sc = Bilangan Schmidt
Re = Bilangan Reynolds
Jika ukuran butir padatan (dp) kecil atau perbedaan rapatnya dengan
cairan tidak besar, dan nilai difusifitas (D) besar maka pengaruh bilangan
Schmidt dan Reynolds dapat diabaikan sehingga:
K
2 .D
dp
................(6)
Nilai difusifitas (D) didekati dengan persamaan Wilke-Chang (Treybal,

1968):
D AB
7,4.10 8.(.MB )1 / 2 .T
B .V A 0, 6
................(7)
dengan :
MB
= berat molekul solven
= suhu operasi, K
= viskositas solven pada suhu, cP
VA
= volume molar solut pada titik didih normal, cm3/mol


= koefisien asosiasi solven
Data perhitungan :
A = 152,20 cm3/gmol
T = 50 C (278 K)
M = 18,02
= 2,26
= 0,4772 cp
Dengan memasukan data-data diatas kedalam persamaan (7) diperoleh
DAB
= 1,3491x10-5 cm2/s
= 1,3491x10-9 m2/s
Sebagai perbandingan, untuk urea dalam air, DAB = 1,37.10-5 cm2/s

Diameter partikel (Lc) = 28 US Mesh = 5,89 x 10-4 m
Sehingga dengan persamaan (6) dapat diperoleh koefisien transfer massa (K) =
K
2.(1,3491x10 -9 m2/s)
= 4,58 10-6 m/s
5,89x 10 - 4 m
Menghitung konsentrasi glyphosate

Konsentrasi glyphosate dalam umpan (C) :
Konsentrasi glyphosate dalam umpan : 0,1104 kg glyphosate /kg air
Densitas air (5C) : 999,96 kg/m3
kristal glyphosate = 1,7 g/cm3 (1700 kg/m3)
0,1104 kg
1
C = 0,1104
1700 999,96
= 103,6940 kg/m3
Konsentrasi jenuh glyphosate (CS) :

Suhu proses kristalisasi = 5 C
Dari data kelarutan pada Tabel 1, diperoleh nilai kelarutan glyphosate pada
suhu tersebut adalah sebesar 0,6645 kg/100 kg air.
S = 0,006645 kg/kg air
0,006645 kg
1
Cs = 0,006645
1700 999,96
= 6,6189 kg/m3


Nilai laju pertumbuhan linier kristal menjadi :

G
2.K
(C Cs )
c
dL ( 2).(4,58 x 10 -6 m/s)
.(103,6940 6,6189) kg/m3
=
dt
(1700 kg/m3)
= 5,23 x10-8 m/s

= 0,1833 mm/j
Sebagai pembanding, nilai kecepatan pertumbuhan kristal asam sitrat = 3 x10 -8
m/s (Mullin, 2001)
Menentukan Waktu Kristalisasi :
Waktu kristalisasi dipilih sedemikian rupa sehingga dihasilkan distribusi
produk yang memenuhi syarat, tetapi juga tidak terlalu kecil karena akan
menyulitkan proses pemisahan. Menurut Mullin (2001) waktu tinggal kristal
dan cairan dalam tangki kristalisasi dihitung dengan :
................(8)
dengan LM = median size, mm
Menurut US Patent No. 6228807 ukuran produk glyphosate komersial
adalah 20 60 US Mesh, maka diambil median size = 28 US Mesh (0,589mm)
sehingga waktu kristalisasi adalah :

0,589mm
= 0,8521 jam
3,67(0,1833 mm/j)
Menentukan Volume Tangki Pengkristal

Densitas slurry = 1069,54 kg/m3
mass flow
V = densitas slurry x waktu kristalisasi

18584,83 kg / j
V = 1069,54 kg / m 3 x 0,8521 jam = 14,81 m3
Menentukan Distribusi ukuran Kristal

Massa kristal yang tumbuh sampai berukuran L dapat dihitung dengan
rumus (Mullin, 2001) :

................(9)
dengan
................(10)
jumlah seluruh massa kristal diperoleh dengan mengintegralkan persamaan (9)
sampai
, sehingga diperoleh massa total seluruh kristal yang terbentuk
(Mullin, 2001):
................(11)
Fraksi massa kristal yang tumbuh sampai berukuran L terhadap massa
total kristal yang terbentuk dapat diperoleh dengan membagi persamaan (9)
dengan persamaan (11):
dengan
mensubtistusi
maka
persamaan
diatas
dapat
diintegralkan dan diperoleh persamaan untuk menghitung fraksi massa kristal

yang tumbuh sampai berukuran L terhadap massa total kristal yang terbentuk
sebagai berikut (Mullin, 2001):
................(12)
keterangan :
= volume shape factor, untuk bola = /6

= massa jenis kristal, kg/m3
= ukuran kristal, m
= kecepatan pertumbuhan kristal, m/s

= waktu tinggal kristal didalam crystallizer, s
= population density, jumlah/m.m3

= cumulative mass distribution

10

Dengan menggunakan persaaan (12) dapat dihitung cumulative mass
distribution dan distribusi fraksi massa di setiap ukuran seperti yang tercantum
pada Tabel 3.
Contoh perhitungan :
Waktu tinggal = 0,8521 jam
= 0,1833 mm/j
Screen size
= 20 mesh
Aperture (L)
= 0,833 mm
X=
(5,19) 3 (5,19) 2 (5,19)
1 exp(5,19) = 0,761
M(x) =
6
2
1
... (Brown, 1960)
L
0,833
= 5,19
G.t
(0,0,1833).(0,8521)
Dengan cara yang sama diperoleh hasil seperti Tabel 3.

Tabel 3. Distribusi Ukuran Produk Kristal Glyphosate
Screen size,
Crystall Size
X
Mesh
L, mm
8
2.362
14.72
10
1.651
10.29
12
1.397
8.70
14
1.168
7.28
16
0.991
6.17
20
0.833
5.19
24
0.701
4.37
28
0.589
3.67
32
0.495
3.08
35
0.417
2.60
42
0.351
2.19
48
0.295
1.84
60
0.248
1.55
65
0.208
1.30
80
0.175
1.09
100
0.147
0.92
150
0.104
0.65
200
0.074
0.46
Diameter partikel rata-rata (La) :
Cummulative
mass, M(x)
1.000
0.992
0.974
0.932
0.864
0.761
0.635
0.500
0.372
0.264
0.178
0.115
0.071
0.043
0.025
0.014
0.004
0.001

Fraksi
massa
0.000
0.008
0.018
0.042
0.068
0.103
0.126
0.135
0.128
0.108
0.086
0.063
0.043
0.029
0.018
0.011
0.010
0.003
11

La = (Xwi).(Li) = 0,589 mm
Dari Tabel. 3 dapat dibuat grafik seperti pada Gambar.2 dan Gambar. 3
Gambar.2 Grafik Hubungan Antara Ukuran Kristal (Crystal size) dengan

Cummulative Mass Distribution
Gambar.3 Grafik Hubungan Antara Ukuran Kristal dengan Fraksi Masa

12

Menentukan Dimensi Tangki Pengkristal

Tangki dirancang berbentuk silinder dengan dasar berbentuk kerucut
untuk mempermudah pemungutan (recovery) hasil kristal glyphosate. Menurut
Backhurst (1983) diameter alat minimal = 2 m.
Dipilih diameter tangki = 2,3 m
Vtotal = Vsilinder + V kerucut
Vk
Dt
Hs
Vt
2
R Hk ; Vs R 2 Hs
3
2
2
D Hs
D Hk
4
12
H = Hs + Hk
Dt = 2,3 m ; Rt = (0,5) x 2,3 m = 1,15 m
60
Hk
Tan 60 = Hk/Rt Hk = 1,99 m
Volume cairan dan kristal dalam tangki pengkristal : 14,81 m3

Pada perancangan dipilih overdesign = 20 %, sehingga :
V = (1,2).( 14,81 m3) = 17,77 m3
Vbottom = 1/3..Rt2.L = 1/3..(1,15)2.(1,99) = 2,76m3
V silinder = (17,77 2,76) m3 = 15,01 m3
Tinggi silinder = 4.V/(.Dt2) = 4.( 15,01 )/( x 1,152) = 3,61 m
Sehingga tinggi bottom + silinder = 1,99 + 3,61 m = 5,6 m
Menghitung Tebal Dinding Tangki Pengkristal
Menurut Brownell and Young (1959) tebal shell dinding reaktor dapat dihitung
dengan rumus :
tshell
P.r i
C
f.E - 0.6P

............(13)
13

dengan :
t = tebal dinding reaktor minimum, in
p = tekanan, psi
ri = jari-jari dalam, in
f = Tekanan maksimum yang di ijinkan, psi
E = Efisiensi sambungan ( Welded joint )
C = Corrosion allowance, in
Tekanan untuk perancangan dihitung dengan persamaan :
P total = Phidrostatis + Poperasi
Poperasi
............(14)
= 1 Atm = 14,7 psia
Phidrostatis m .g.h
............(15)
Data perhitungan :
camp = 1069,54 kg/m3
tinggi
= h = 5,6 m
Phidrostatis
= (1069,54 kg/m3).(9,81 m/s2).( 5,6 m)
Phidrostatis
= 58784,57pascal = 8,53 psia
P total
= 23,06 psia
P design
= 1,2 (P total)
P design
= 28,87 psia = 13,17 psig
Menentukan Bahan Konstruksi Tangki Pengkristal:

Pertimbangan : Cairan dalam reaktor bersifat cukup korosif
Dari tabel 23-3 Perry(1984) :
dipilih bahan konstruksi Stainless Steel 316 AISI ( 18Cr, 12Ni, 2.5Mo)
Allowable stress (f)
18847,95
Sambungan yang dipilih
double welded butt joint
Efisiensi sambungan
80%
Corrosion allowance
ri = Dt/2 = 45,276 in
1/8 in
psi
0,125 in
sehingga tebal dinding reaktor menjadi :

14

t
13,17 45,276
0,125
18847,95 0,8 0,6.13,17
= 0,1646 in
dipilih tebal plat standar = 3/16 in
Perhitungan Tebal Head Tangki Pengkristal
Bentuk head dan bottom dibuat sama yaitu tipe flanged and dished heads
atau torispherical. Pertimbangannya adalah, tipe ini digunakan untuk vessel
dengan kisaran tekanan sampai 200 psig baik untuk vessel vertikal maupun
horisontal.
OD
Keterangan:
b
icr
OA
B
sf
r
ID
ID
= diameter dalam head
OD
= diameter luar head
t = th = tebal head
t
rc
= jari-jari dish
icr
= jari-jari dalam sudut dish
= tinggi head
sf
= straight flange
ID = Dt = diameter reaktor = 90,55 in

Diambil harga rc = radius of dish = ID = 90,55 in
Diambil harga
icr
=6%
ID
Tekanan, P = 13,17 psig

Menurut Brownell and Young (1959) tebal torispherical head dengan icr/ID =
6% dapat dihitung dengan rumus :
thead
0.885P.r c
C
f.E - 0.1P
............(16)
Bahan shell head sama dengan bahan shell dinding yaitu yaitu Stainless Steel
316 AISI ( 18Cr, 12Ni, 2.5Mo) :

15

t=
0,885 13,17 90,55

0,125 0,182in
18847,95.(0,8) 0,113,17
dipakai tebal standar = 3/16 in = 0,1875 in

Untuk t = 3/16 in ,
Menurut Brownell & Young (1959) Sf = 1.5-2in
dipilih Sf = 2 in
ID = 90,55 in
OD = ID + 2t = 90,55 + 2(0,1875) = 90,93 in
a
= ID
2 45,28 in
Icr = 5,43 in
AB = a - icr = 39,84 in
BC = r- icr = 85,12in
AC =
b
BC 2 AB 2
75,22 in
= r- AC = 15,334 in
OA= th + b + sf
= 17,52 in
= 0,45 m
Menurut Brownell & Young (1959), volume sebuah torispherical head dengan
icr = 6% ID
Vh
= 0,000049(ID3),ft3
............(17)
dengan ID dalam satuan in.

Volume 1 head
= volume head tanpa sf + volume pada sf

2
= 0,000049 ID3 +
ID sf
4 12 12
ft3
= 43,84 ft3 = 1,24 m3

Perhitungan Tebal Bottom Tangki Pengkristal
Menurut Brownell and Young (1959) tebal shell conical bottom dapat
dihitung dengan rumus :
tshell
P.r i
C
2.cos .(f.E - 0.6P)
............(18)
Bahan shell bottom sama dengan bahan shell dinding yaitu yaitu
Stainless Steel 316 AISI ( 18Cr, 12Ni, 2.5Mo) . Jenis sambungan las dipilih :
16

Double Welded Butt Joint, dengan welded joint efficiency (E) = 0,8 (Brownel
and Young, 1979).
Keuntungan :
1. Lebih bagus untuk bahan yang korosif
2. Pengerjaan lebih mudah sehingga banyak digunakan
3. Dapat digunakan untuk segala ketebalan alat
Sehingga dengan persamaan (18) tebal conical bottom dapat dihitung sebagai
berikut :
tshell
2.cos 60
13,17 45,276
0,125 = 0,1646 in
.18847,95 0,8 0,6.13,17
sehingga dipakai tebal standar = 3/16 in = 0,1875 in

Volume total tangki pengkristal termasuk head dan bottom
= 19,01 m3
4. Perancangan Isolasi
Isolasi diperlukan agar suhu dinding crystallizer tidak terlalu tinggi demi keamanan dan
kenyamanan kerja operator.
Keterangan gambar :
TL = Suhu cairan dalam crystallizer
Tin = Suhu dinding dalam crystallizer
Ts = Suhu dinding luar crystallizer
Tout = Suhu dinding luar isolasi
Tu = Suhu udara sekitar
tis = Tebal isolasi
ts
= Tebal dinding crystallizer
r-in = Jari-jari dalam crystallizer

ro = Jari-jari luar crystallizer = rin + ts
r-is = Jari-jari luar isolasi = ro + tis

17

= 20 0C
Dirancang Tout
=68 0F
Menurut Perry (1999) untuk suhu 68F dapat digunakan isolasi polyisocyanurate.
TL = T larutan
= 5 0C = 41 0F
= 30 0C
Tu
= 86 0F
Diameter dalam crystallizer:

ID
= 2,3 m
= 7,55 ft
Tebal dinding crystallizer:

t = 3/16in
= 0,0156 ft
Diameter luar crystallizer:

OD
= ID + 2.t
= 7,56 ft
Suhu lapisan film udara:

Tf
= (Tout + Tu)/2
= Tout Tu
Koefisien muai volum, =
= 77 0F
= 18 0F
1
1
-3
-1
Tf
104 460 R 1,86x10 R
Sifat sifat udara pada Tf (Holman, 1981):

f = 0,0725
lb/ft3
f= 0,0446 lbm/ft/j
= 0,241 Btu/lb/0F
Cpf
kf = 0,0152 Btu/hr/ft/F
konduktivitas panas isolator (Perry,1999):
= 0,0125 Btu/j.ft.0F
kis
konduktivitas panas bahan shell :

= 26 Btu/j.ft.0F
ks
Dinding crystallizer dapat dianggap sebagai plat datar jika memenuhi syarat
(Holman, 1981):
OD
35
L
Gr 1 / 4

............(19)
18

dengan
3 . f . .g cT
2
f
2
Gr
dengan L
............(20)
= tinggi total crystallizer, ft
Gr
= bilangan Grashoff
= densitas udara, lb/ft3
= viskositas udara, lb/ft/j
= percepatan gravitasi, ft/s2
= beda suhu, 0F
= koefisien pengembangan, 0R
OA
Dt
Hs
60
Hk
L = Hs + Hk + OA = 6,05 m
= 19,84 ft.
19,84 3 0,0725 2 1,86 x10 3 32,17.18 3600 2

0,0446 2
Gr
Gr
= 2,97 x1011
cek asumsi plat datar :

OD/L
= 0,5188
35/Gr1/4
= 0,0368
maka karena OD/L> 35/Gr1/4, dinding reaktor dapat dianggap plat datar.
Bilangan prantl udara :
19

r
Cpf. f
kf
............(21)
Pr = 70596,93
bilangan Raleigh :
Ra = Gr.Pr= 2,1x106
untuk 104 < Ra < 109 maka koefisien perpindahan panas konveksi dapat dicari
dengan rumus :
hc = 1,42(T/L)1/4 W/m2C
............(22)
hc = 2,8223 W/m2C
= 0,4979 Btu/j/ft2/F
Perpindahan Panas Konveksi

Perpindahan panas konveksi melalui dinding luar isolasi dapat dihitung
menggunakan rumus :
qkonveksi hc. Ac.(Tout Tu )
............(23)
dengan hc = koefisien perpindahan panas konveksi, Btu/j/ft2/F

Luas permukaan perpindahan panas konveksi adalah luas permukaan dinding
silinder + luas head + luas bottom :
Ac Asil Ahead Abot
............(24)
Luas permukaan dinding silinder :

Asil 2 .ris.( Hs Sf )
............(25)
dengan ris = jari jari luar dinding isolasi.

Luas permukaan head :
Ahead .ris .
2
............
(26)
Luas permukaan bottom :
2
Abot
.ris
.
cos 60 0
............(27)
Perpindahan Panas Konduksi

20

Perpindahan panas konduksi melalui dinding luar isolasi dapat dihitung
menggunakan rumus :
q kond qbot q sil q head
............(28)
dengan :
q bot = perpindahan panas konduksi melaui bottom, BTU/jam
q sil = perpindahan panas konduksi melaui dinding silinder, BTU/jam
q head = perpindahan panas konduksi melaui head, BTU/jam
Perpindahan panas konduksi melaui bottom dapat dihitung menggunakan
rumus :
qbot
Perpindahan
ks
panas
4. out Tin
1
1
1 1
1
ro . rin k is ris . ro
konduksi
melaui
............(29)
dinding
silinder
dapat
dihitung
menggunakan rumus :
qsil
2 .L. Tin out

1 ro
1 r
ln is
ln
ks. rin kis ro
............(30)
Perpindahan panas konduksi melaui head dapat dihitung menggunakan rumus :

q head
(ris ) 2 Tin out

ts t.is
ks. kis
............(31)
Perpindahan panas konduksi melaui dinding sama dengan perpindahan

panas konveksi, sehingga persamaan (23) sama dengan persamaan (28). Tebal
isolasi dihitung dengan coba-coba sehingga diperoleh perpindahan panas konveksi
sama dengan perpindahan panas konduksi.
Perhitungan :
rin
= 3,7729 ft
ts
= 3/16 in = 0,0156 ft
ro
= 3,7798 ft
Hs
= 3,61 m = 11,84 ft
Hk
= 1,99 m = 6,53 ft

21

Sf
= 2 in = 0,167 ft
Tin
= TL = 5 C = 41F
Tout
= 20C = 68 F
Tu
= 30C = 86 C
Dengan memasukan nilai tebal isolasi (tis) = 2,84 cm (0,0933 ft):

ris
= 3,8730 ft
Asil 2 .(3,8730 ).(11,84 0,167) = 292,12 ft2
Ahead .(3,8730) 2 . = 47,10 ft2
Abot
.(3,8730) 2
. = 94,20 ft2
cos 60 0
Ac Asil Ahead Abot = 433,42 ft2
sehingga perpindahan panas konveksi :

qkonveksi hc. Ac.(Tout Tu ) = - 2212,36 BTU/jam
Perpindahan panas konduksi harus sama dengan perpindahan panas konveksi :

Menggunakan persamaan (29) :
qbot
4. 68 41
1
1
1
1
1
1 =
26 3,7798. 3,7729
0,0125 3,8730. 3,7798
-665,27BTU/jam
qsil
1
ln
26.
2 .(12,01). 41 68
3,7798
1
3,8730 = - 1736,68 BTU/jam
ln

3,7729
0,0125 3,7798

q head
(3,8730) 2 41 68
0,0156 0,0933 = - 170,41 BTU/jam
26.
0,0125
q kond qbot q sil q head = - 2212,36 BTU/jam
Sehingga tebal isolasi untuk menjaga agar suhu dinding luar 20 0C adalah
2,84 cm, dan panas yang dari lingkungan sekitar setelah diisolasi adalah 2212,36
Btu/jam.

22

5. Perancangan Pendingin
Asumsi/data :
- aliran feed masuk HE = 50 % dari aliran slurry (Mullin, 2001)
- suhu aliran magma = 5C
Komposisi aliran magma A :
Komponen
NPMIDA
H2O
CO2
Glyphosate cair
Glyphosate kristal
Asam formiat
Total, kg/jam
Flow Rate, Kg/jam

49,47
16166,05
9,69
113,89
1729,48
516,25
18584,83
Umpan masuk (B) dengan komposisi :

Komponen
NPMIDA
H2O
CO2
Glyphosate cair
Glyphosate kristal
Asam formiat
Total, kg/jam
Flow Rate,
Kg/jam
49,47
16166,05
9,69
1843,37
0,00
516,25
18584,83
Menghitung Beban Panas Pendingin

23

Tabel 4. Data Kapasitas Panas
komponen
NPMIDA
Glyphosate
CO2
H2O
As. Formiat
Cp rata-rata
k Joule/kg K
0,469
0,526
0,908
4,190
2,271
Perhitungan Neraca panas :

Panas masuk bersama umpan + panas kristalisasi + transfer panas dari lingkungan
sekitar =n panas yang keluar bersama produk + panas yang diambil pendingin.
Panas yang dibawa umpan masuk pendingin : Q1
Q1 = [(49,47).(0,469)+(16166,05).(4,190)+(9,69).(0,908)+(1843,37).(0,526)+ (516,25).
(2,271].[65 25]
= 2796225,20 kjoule/j
Panas yang dibawa produk keluar pendingin : Q2

Q2 = [(49,47).(0,469)+(16166,05).(4,190)+(9,69).(0,908)+(1843,37).(0,526)+ (516,25).
(2,271].[5 25] = -1398112,60 kjoule/j
Panas kristalisasi glyphosate : Q3
Data panas kristalisasi tidak ada, diambil sama dengan heat of fusion (Kirk-Othmer,
1983).
Panas kristalisasi glyphosate = 133,7161 kjoule/kg
Q3
= (133,7161 kjoule/gram).(1729,48 kg/jam) = 231259,15 kjoule/j
Transfer panas dari lingkungan : QL

QL
= 2212,36 BTU/jam
= 2334,20 kjoule/j
Beban panas pendingin = Q1 - QL - Q2 - Q3

Qc
= 2796225,20 + 2334,20 - (-1398112,60 ) - 231259,15

= 4427931,14 kjoule/j
Alat pendinginan yang akan digunakan adalah HE

Umpan HE :
Komponen
Flow Rate, Kg/jam
NPMIDA
98.95

24

H2O
32332.11
CO2
19.38
Glyphosate cair
1957.26
Glyphosate kristal
1729.48
Asam formiat
1032.49
Total, kg/jam
37169.66
Menghitung suhu campuran masuk HE
aliran magma (A)
z
umpan (B)
C = A+B
- Suhu A = 5C
- Suhu B = 65 C
Tinjau neraca panas pada titik z gambar diatas :
panas dari aliran (1) + panas dari aliran (2) = panas yang dibawa aliran (3)
[ mi.Cpi.(Tr TA)]A + [ mi.Cpi.(Tr TB)]B = [ mi.Cpi.(Tr TZ)]Z
{A}
{B}
{C}
............(32)
Menggunakan persaman (19) dan suhu referensi =25C maka suhu slurry pada titik z
dapat dihitung :
QA=
[(49,47).(0,469)+(16166,05).(4,190)+(9,69).(0,908)+(113,89+1729,48).(0,526)+
QA=
(516,25).(2,271)].[5 25]
-1398112,60 kjoule/j
QB=
[(49,47).(0,469)+(16166,05).(4,190)+(9,69).(0,908)+(1843,37).(0,526)+
QB=
(516,25).(2,271].[65 25]
2796225,20 kjoule/j
Qc=
[(49,47).(0,469)+(16166,05).(4,190)+(9,69).(0,908)+(113,89+1729,48).(0,526)+
(516,25).(2,271)].[Tz 25]
Qc=
69905,63.[ Tz 25] kjoule/j
Diperoleh suhu slurry Tz (T1) = 45 C = 113 F

25

Menentukan kondisi proses:
Slurry :
Suhu slurry masuk HE = Tz (T1) = 45 C = 113 F
Suhu slurry keluar (T2) = 5 C = 41 F
Suhu rata-rata = 77 F
Pendingin :
Dipakai pendingin Brine (CaCl2) dengan konsentrasi 20%.
Dipilih suhu pendingin masuk (t2) = - 5C = 23F
Suhu pendingin keluar (t1) = 30C = 86F
tav = .(23 + 86) F = 54,5 F
Sifat-sifat fisis pendingin pada suhu tav (Perry, 1999) :
c = 4,5576 lbm/ft.j
c = 74,127lb/in3
Cp = 0,1851 Btu/lb.F
kc = 0,3236 Btu/j.ft.F
T1 =113 F
T2 =41 F
t1 = 86 F
t2 = 23 F
T1 = (113 - 86) F = 27 F
T2 = (41 - 23) F = 18 F
t1 t 2
t1 = 22,20 F
LMTD =
ln
2
Kebutuhan air pendingin :
Dihitung dengan rumus :
Panas yang harus dihilangkan pendingin = 4427931,14 kjoule/j
= 4196847,03 Btu/j

26

mc
Q
cp t
mc =
4196847,03 Btu/j
85956,5 lb/j
(0,1851 Btu/lb.F).(86 23) 0 F
............(33)
Penentuan Route Fluida

Pendingin dilewatkan shell dan bahan yang akan didinginkan dilewatkan tube
(bahan yg korosif, fouling factor besar => tube, bahan yang volumenya besar, dan
viscous => shell).
Pemilihan UD
Berdasarkan Tabel 8 Kern (1983), cooler dengan hot fluid light organics
(viskositas kurang dari 0,5 centipoise) dan cold fluid brine, nilai UD = 100 200
Btu/j.ft2.F.
Dipilih UD = 130 Btu/j.ft2.F
Luas transfer panas (A) dihitung :
A=
Q
4196847,03
1454,42 ft 2
U D .LMTD (130).(22,20)
Karena A > 200 ft2 maka digunakan HE jenis shell and tube
Shell and tube design
Cold fluid
shell
Hot fluid
tube
Tube design (Tabel 8, Kern 1965) :

Tube outside diameter (OD tube)
BWG
Tube inside diameter (ID tube)
0,87 in
Flow area per tube (a')
0,594 in2
Outer surface area per lin ft (a'')
= 0,2618 ft2
=
16 ft
Length of tube
1 in
16

27

Jumlah pipa :
A
1454,42
347,22 pipa
N = ( panjang pipa ).(a ' ) =
(16).(0,2618)
Berdasarkan Tabel 9 Kern, dipilih HE 1-1

Shell and tube layout design (Tabel 9 Kern, 1965)
Shell inside diameter (ID shell)

Baffle use
Baffle space (B)
Number of pass (N)
Tube layouts
Pitch
Number of tube pass (n)
Number of tube (Nt)
Clearance
UD terkoreksi =
= 27 in
= 25% cut segmental baffles
= 13,5 in
= 1
= triangular pitch
= 1,25 in
= 1
= 349
= 0,25 in
Q
4196847,03
129,34 Btu/j.ft2.F
AxLMTD
(349).(16).(0,2618).(22,10)
Tube side (larutan yang akan dikristalkan) :

Slurry yang akan didinginkan adalah campuran antarea feed dan magma recycle
dengan flow rate : 81944,24 lb/jam
Sifat-sifat fisis slurry pada suhu Tav :
h = 1,53 lb/ft.
h = 66,77 lb/in3
Cp = 3,591 Btu/lb.F
kh = 0,559Btu/j.ft.F
at =
jumlah pipa x flow area

(349).(0,2618) in 2 1 ft
jumlah passes
(1)
12 in
Gt = at '
= 1,44 ft2
81944,24 lb / j
= 56920,55 lb/j.ft2
1,44
ft 2

28

Dari Tabel 10 Kern (1965), diperoleh D = 0,87 in = 0,0725 ft
Ret =
D x Gt
(0,0725) ft . (56920,55 )
lb
j. ft 2
lb
(1,53)
j. ft
2689,95
Untuk Ret = 2689,95 dari fig.24 Kern (1965) diperoleh jHt = 15

1/3
Prt
hi
cpt . t
kt
jH .
1
3
k c.
.
D k
(3,591).(1,53)

(0,559)
1
3
2,14
3,591
.(2,14) = 247,94 Btu/j.ft2.F
0,0725
= (15).
hio hi ID
0,87

= (247,94).(
) Btu/j.ft2.F = 215,71 Btu/j.ft2.F
t
t OD
1
Shell Side (Pendingin) :

as =
IDs. C '. B
( 27).(0,25).(13,5)
0,51 ft2
=
144. PT
(144).(1,25)
flow rate = 85956,5 lb/j

Gs =
W 85956,5 lb/j
lb
= 0,51 ft 2 169790,61 j. ft 2
as
Sifat-sifat fisis pendingin pada suhu tav (Perry, 1999) :

c = 4,5576 lb/ft.j
c = 74,127lb/in3
Cp = 0,1851 Btu/lb.F
kc = 0,3236 Btu/j.ft.F
Dari fig.28 Kern, OD = 1 in, 1,25 Triangular De = 0,72 in
De = 0,72/12 = 0,06 ft
Res =
De. Gs
(0,06).(169790,61)
26823,3
4,5576
Untuk Res = 26823,3 dari fig.28 Kern (1950) diperoleh jHs = 80

1/3
Prt
cp s . s
ks
1
3
k c.
jH .
.
s
De k
ho
(0,1851).( 4,5576)

(0,3236)
1
3
1,38
0,3236
.(1,38) = 1124,87 Btu/j.ft2.F
0
,
06
= (80).

29

Koreksi ho dan hio:

Tube wall temperature( Kern, 1965) :
hio /
Tavg t avg
hio / ho /
t w t avg
t w 54,5
215,71
215,71 1124,87
............(34)
77 54,5 = 58 F
viskositas air pada tw = 62,25 lb/ft3

viskositas slurry (t) = 1,53 lb/ft
t
t
w
hio
0.14
0,915
hio
t (215,71).(0,915) = 197,27 Btu/j.ft2.F
t
viskositas pendingin brine (s) = 4,5576 lb/ft.j

s
s
w
ho
0.14
1,065
hio
s (1124,87 ).(1,065) = 1198,13 Btu/j.ft2.F
s
Clean Overall Coefficient, Uc:

Uc =
hio x ho
= 169,38 Btu/j.ft2.F
( hio ho)
Dirt Factor, Rd :
Rd =
Uc U D
169,38 130
0,0018
=
(169,38 ).(130)
Uc x U D
Rd persyaratan untuk sistem ini (light organic brine) adalah 0,001 (Kern,1965).
Karena Rdrequired adalah 0,001 maka HE dari segi transfer panas telah memenuhi syarat.
Pressure Drop
Tube Side
Untuk Re = 2689,95, dari fig.26 Kern (1965) diperoleh nilai f = 0,0004
Panjang pipa = L = 16 ft
30

Jumlah passes = n = 1
Diameter pipa = D = 0,0725 ft
Specific gravity = S = 1,07
= (bahan/water)0,14 = 0,915
P1
f .Gt 2 .L.n
(0,0004).(56920.55) 2 .16.1
= 0,559 psi
5,22.1010.D.S .
5,55.1010.(0,0725).(1,07).(0,915)
PT P1 0,559 psi
Shell Side
Untuk Re = 26823,3 dari fig.29 Kern (1965) diperoleh nilai f = 0,0015
No. Of baffle crosses = N + 1 = 12.L/B = 12.16/13,5 = 14,22
Diambil 15
Ds = IDs/12 = 27/12 = 2,25
Specific gravity = S = 1,191
= (bahan/water)0,14 = 1,065
De = 0,72/12 = 0,06
PS
(0,0015).(169790,61) 2 .( 2,25).(15 1)
f .Gs 2 .Ds.( N 1)
5,22.1010.(0,06).(1,191).(1,065)
5,22.1010.De.S .
= 0,3919 psi
Karena pressure drop yang diijinkan untuk kedua arus adalah 10 psi, maka HE dari
segi pressure drop telah memenuhi syarat.

31

Crystallizer Mika

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Crystallizer Mika

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

dan H2O2 dengan Kapasitas 15.000 Ton/Tahun

: Mengkristalkan produk Glyphosate sebanyak 1729,48 kg/j

Tank Crystallizer with External Circulation Through a

1. Dasar Pemilihan Alat :

Supersaturation by the evaporation of the solvent.

Supersaturation by adiabatic evaporation (cooling and evaporation).

Scraped surface, untuk senyawa organic dengan kemungkinan membentuk

Circulating magma, menghasilkan kristal dengan ukuran besar, untuk bahan

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

Circulating liquor, menghasilkan kristal dengan ukuran seragam (lebih

Solubilitas glyphosate (N-phosphonomethyl glycine) dalam air naik dengan

Kelarutan, g/100 g air

Menurut US Patent No. 6228807 distribusi ukuran produk kristal glyphosate

External Circulation Through a Heat Excanger dengan pertimbangan :

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

Gambar.1 Tank Crystallizer with External Circulation Through a Heat

Mass flow rate, kg/jam

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

Mass flow rate, kg/jam

3. Perancangan Dimensi Tangki Pengkristal

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

= jumlah ion tiap molekul solut

= ratio konsentrasi larutan lewat jenuh dengan larutan jenuh = C / Cs

Pertumbuhan kristal adalah proses transfer massa yang dilanjutkan dengan

= koefisien transfer massa dari cairan ke padatan, cm/s

= luas permukaan kristal, cm2

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

= driving force = beda konsentrasi = (C Cs) g/cm3

= konsentrasi jenuh, g/cm3

Asumsi : kristal yang terbentuk berbentuk bulat dengan diameter Lc

c .Lc 2 maka dmC . c .Lc 2 .dLc

maka nilai laju pertumbuhan linier kristal menjadi :

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

Nilai difusifitas (D) didekati dengan persamaan Wilke-Chang (Treybal,

= berat molekul solven

= viskositas solven pada suhu, cP

= volume molar solut pada titik didih normal, cm3/mol

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

= koefisien asosiasi solven

Sebagai perbandingan, untuk urea dalam air, DAB = 1,37.10-5 cm2/s

Menghitung konsentrasi glyphosate

Konsentrasi jenuh glyphosate (CS) :

Joannes Armika Putra (03/168690/TK/28733)

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

Nilai laju pertumbuhan linier kristal menjadi :

= 5,23 x10-8 m/s

Menentukan Volume Tangki Pengkristal

V = densitas slurry x waktu kristalisasi

V = 1069,54 kg / m 3 x 0,8521 jam = 14,81 m3

Menentukan Distribusi ukuran Kristal

Prarancangan Pabrik Herbisida Glyphosate dari NPMIDA

, sehingga diperoleh massa total seluruh kristal yang terbentuk

diintegralkan dan diperoleh persamaan untuk menghitung fraksi massa kristal

= volume shape factor, untuk bola = /6

= kecepatan pertumbuhan kristal, m/s

= population density, jumlah/m.m3