Anda di halaman 1dari 26

ANALISIS BAHAN BAKU

TRAMADOL HCL
MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETRI UV
DAN IR

DISUSUN OLEH KELOMPOK 8 :


Virna Oktarina
260110100030
Ayu Khoirunnisaa
260110100031
Riska Wulandari
260110100032
Nurul Nurmalia Dewi
260110100033

MONOGRAFI TRAMADOL HCL

C16H26ClNO

Nama Kimia : cis-2


[(dimetilamino)metil]-1-(3metoksifenilsikloheksanol)
hidroklorida.
BM : 299,8
Pemerian : serbuk` kristal putih,
berasa pahit dan tidak berbau.
Kelarutan : mudah larut dalam air
dan metanol, sangat sedikit larut
dalam pelarut eter.
Titik didih : 180-181 C
pH : 5,0-6,2
(refarmed,
certifi cate of analysis)

Kualitatif
(IR)
Analisis
tramadol
HCl
Kuantitatif
(UV)

ANALISIS KUALITATIF
INFRARED (IR)
Instrumentasi
Spektroskopi IR memiliki instrumentasi yang terdiri
dari lima komponen utama, yaitu :

1.
2.
3.
4.
5.

Sumber radiasi.
Sampel kompartemen.
Monokromator.
Detektor
Amplifier/penguat dan read out.

PRINSIP KERJA IR
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan
spektrofotometer lainnya yaitu i interaksi energi dengan suatu materi.
Radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm1 (1/wavelength), merupakan ukuran unit untuk frekuensi.
Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua
frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel.
Semua frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang
terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari %
ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.

FUNGSI KEGUNAAN IR
Umumnya spektrofotometer IR
digunakan untuk mengidentifi kasi
gugus fungsi pada suatu senyawa,
terutama senyawa organik. Setiap
serapan pada panjang gelombang
tertentu menggambarkan adanya suatu
gugus fungsi spesifi k dan masingmasing kelompok fungsional menyerap
sinar inframerah pada frekuensi yang
unik.

PROSEDUR ANALISIS KUALITATIF


DENGAN INFRARED (IR)
KBr dan sampel
terlebih dahulu
dikeringkan dalam
oven 100 C selama 1
jam. Jika titik leleh
sampel rendah
dikeringkan dalam
oven selama
seetengah jam

Dibuat cakram
KBr blanko

Dibuat cakram
KBr + BPFI
Tramadol HCl

Hasil berupa
spektrum dan
dianalisis gugus
fungsinya

Masing-masing
cakram dianalisis
menggunakan
spektrofotometri IR

Dibuat cakram
KBr + sampel
Tramadol HCl

CONTOH SPEKTRUM TRAMADOL HCL


. . .

SPEKTRUM TRAMADOL HCL


150

tramadol hcl_baku 02-04-13


Kelompok 8-tramadol hcl 02-04-13

%T

100

-50

7 9 1,3 0

1 4 85 ,20

1 5 90 ,80

2 6 80 ,5 9

2 93 3 ,2 7

3 3 00 ,23

2 8 59 ,01

50

RENTANG FREKUENSI VIBRASI


UNTUK BERBAGAI MACAM IKATAN..

Analisis Kuantitatif
Spekrtrofotometri UV

SPEKTRROFOTOMETRI UV
Instrumentasi
Spektroskopi UV-VIS memiliki instrumentasi yang
terdiri dari lima komponen utama, yaitu ;
1. Sumber radiasi
2. Wadah sampel
3. Monokromator
4. Detektor
5. Amplifi er dan Rekorder

PARAMETER KUANTITATIF
PANJANG GELOMBANG MAKSIMUM TRAMADOL
HCL:

- Menurut USP 2013 max terdapat pada


270 nm
- Menurut (Gharge & Pandurang, 2010)
max terdapat pada 270,5 nm
- Menurut (Gogulamudi & Sujana, 2012)
max terdapat pada 271 nm

PRINSIP KERJA UV
Interaksi yang terjadi antara energi
yang berupa sinar monokromatis dari
sumber sinar dengan materi yang berupa
molekul. Besar energi yang diserap
tertentu
dan
menyebabkan elektron
tereksitasi
dari
keadaan
dasar
ke
keadaan tereksitasi yang memiliki energi
lebih tinggi

CARA KERJA UV
yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan
menuju
monokromator.Cahaya
dari
monokromator
diarahkan
terpisah
melalui
sampel
dengan
sebuah
cermin
berotasi.Detektor
menerima
cahaya
dari
sampel secara bergantian secara berulangulang, Sinyal listrik dari detektor diproses,
diubah
ke
digital
dandilihat
hasilnya,
selanjutnyaperhitungan
dilakukan
dengan
komputer yang sudah terprogram.

LANGKAH-LANGKAH UTAMA DALAM


ANALISA DENGAN SINAR UV/VIS
1. Pembentukan molekul yang
dapat menyerap sinar UV/Vis
Harus dilakukan jika senyawa yang
dianalisa tidak melakukan penyerapan
didaerah UV/Vis. Senyawa harus diubah
menjadi bentuk lain yang dapat
melakukan penyerapan pada daerah
yang dimaksud. Misalnya mengubah
menjadi berwarna atau tidak berwarna.

2. Pemilihan panjang
gelombang agar diperoleh
panjang gelombang
maksimum
3. Pembuatan kurva kalibrasi. Untuk
keperluan ini dibszuat sejumlah
larutan standar dengan berbagai
konsentrasi. Absorbans larutan
standart ini diukur kemudian dibuat
grafik A versus C

5. Pengukuran sampel
dilakukan pada kondisi
yang sama seperti pada
larutan standart

4. Hukum Lambert
Beerterpenuhi, jika
grafik berbentuk garis
lurus yang melalui titik
nol.

Panjang gelombang maksimum perlu dicari karena


akan digunakan untuk penetapan kadar.
Penetapan kadar dilakukan pada max karena :
Pada max diperoleh serapan maksimum.
Pada pita panjang gelombang maksimum ini, daya
serap relative konstan sehingga diperoleh kurva
kalibrasi yang linier.
Pada max bentuk serapan pada umumnya landai

CONTOH SPEKTRUM DALAM UV

CONTOH KURVA KALIBRASI

PERHITUNGAN KADAR

CONT..

REFERENSI
A n o n im .20 13. USP Vo lu m e 1 .M ar yla n d : T h e u n i t ed s t a t es
ph a rm a co peia
Da y RA da n Un der w o od A L.1 98 6. An al is is K im ia Ku a nt it at if edi si
Kelim a . Ja ka r t a : E r la n g ga .
Fess en den & Fes sen den . 199 4. K im ia O rg a n ik J i lid 1 . J a ka r t a :
E r la n g ga . Pa ge 1 52.
Ha rm i t a .20 06 .An a lisi s Fis iko k im i a. Ja kar t a : Depa rt em en Fa rm a si UI
Ha m a n i,s ya rif.2 0 09.S pek t ro fo t o m et er.a va ila bl e on lin e at :
h t t p://ca t a t a n ki m ia .co m /c at a t a n /ka liber a si- sp ek t ro fot om et er- uv-vi
s.h t m l
K h o p ka r SM. 20 03. Ko n s ep Da sa r K im i a An a lit ik . Ja ka rt a : UI Press.
Ku rn i aw an ,gi gih .2 012 .Sp ek t ro fo t o m et ri I R. Ava il ab le o nl ine a t :
h t t p://ch em ist ryi no rga n ic.co m /2 012 /10/sp ek t ro fo t o m et ri -in fra m er a h
- ft ir. h t m l
Ma r ya dele;h eckelm a n ,E P ;Ko ch ,b c h er ie;Ro m a n ,J k r ist in .20 06.T h e
Merck I n dex Fo ur t een t h ed it io n . US A : Merc k & C o ,I nc.
Sko o g, Dou gl as A.et . al .19 96 . Fu n d a m en t als o f A na lyt ica l
C h em is t r y 7 t h E d it io n , O r la n d o : Sa u n der s C o ll eg e Pub lis hin g

SEKIAN
TERIMAKASIH

Anda mungkin juga menyukai