Tujuan Praktikum
1. Memahami prinsip titrasi pembentukan kompleks
2. Mengukur kadar Ca2+ dan Mg2+ dalam sampel air minum kemasan
Pendahuluan
Air sadah adalah air yang mengandung mineral dalam jumlah yang tinggi. Mineral ini
meliputi ion-ion logam seperti Ca2+, Mg2+, Fe3+, SO42-, dan HCO3-. Umumnya
kesadahan air muncul karena air mengalir melalui lapisan batu kapur (CaCO 3) yang
ada di dalam tanah. Air sadah tidak berbahaya untuk dikonsumsi, sebaliknya air
sadah bermanfaat bagi kesehatan karena kandungan kimia utamanya adalah ion
kalsium dan magnesium yang diperlukan oleh tubuh.
Masalah yang ditimbulkan air sadah adalah: ia menyebabkan sabun mengendap dan
sukar berbusa. Ion kalsium dan magnesium akan mengikat molekul sabun dan
membentuk endapan, akibatnya sabun menjadi sukar berbusa dan kurang efektif
dalam membersihkan kotoran. Bila air sadah dipanaskan, maka akan terbentuk
endapan CaCO3, dan hal ini dapat menyebabkan terjadinya penyumbatan pada pipa
dan ketel air panas.
Ada dua tipe kesadahan air, yaitu sementara dan permanen. Kesadahan sementara
disebabkan oleh adanya kandungan ion bikarbonat HCO 3- dalam air. Kesadahan ini
dapat dihilangkan dengan cara merebus air sadah untuk melepaskan kandungan CO 2
nya.
HCO3- (aq) H2O (l) + CO2 (g)
Kesadahan permanen disebabkan oleh adanya kandungan ion Ca 2+, Mg2+, Fe3+, dan
SO42- di dalam air. Kesadahan ini tidak dapat dihilangkan dengan cara merebus air
seperti yang dilakukan pada kesadahan sementara. 2 | P E N E N T U A N K A D A R C
a&MgDALAMAIRMINUM
Tingkat kesadahan air didefinisikan sebagai jumlah total konsentrasi ion kalsium dan
magnesium yang terlarut di dalam air, yang dinyatakan dalam miligram CaCO 3 per
liter air. Umumnya kesadahan air ditentukan melalui titrasi dengan larutan standar
EDTA (ethylenediamminetetraacetic acid). EDTA sendiri merupakan senyawa
pembentuk kompleks yang seringkali digunakan untuk menangkap dan mengikat ionion logam. Setelah terikat oleh EDTA, ion kalsium dan magnesium tidak dapat
membentuk endapan dengan molekul sabun. Dengan demikian, kedua ion tadi tidak
dapat lagi mengganggu aktivitas pembersih dari sabun.
Struktur EDTA dapat dilihat di bawah ini. EDTA merupakan ligan, yaitu molekul yang
dapat membentuk senyawa kompleks dengan kation logam. EDTA dapat
mencengkram kation logam (seperti capit kepiting) melalui 4 6 ikatan kovalen
koordinasi, karena itu EDTA sering kali disebut ligan multidentat (bergigi banyak) atau
ligan pengkhelat (khelat = sepit kepiting).
EDTA membentuk ion kompleks yang stabil dengan kation logam, karena itu dapat
digunakan dalam titrasi untuk menentukan konsentrasi ion logam dalam suatu
larutan. Reaksinya adalah sebagai berikut: M2+ (aq) + EDTA4- (aq) [M(EDTA)]2- (aq)
Oleh karena reaksi yang digunakan dalam titrasi ini adalah reaksi pembentukan
kompleks, maka titrasi ini disebut titrasi kompleksometri.
Seperti halnya titrasi yang lain, kita membutuhkan suatu metode untuk menentukan
letak titik akhir titrasi. Dalam percobaan ini, kita akan menggunakan indikator
Eriochrome Black-T (Erio-T). Indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri
pada dasarnya adalah senyawa pembentuk kompleks juga, sama halnya seperti
EDTA. Hanya saja, mereka memiliki warna yang berbeda pada saat sebelum dan
sesudah membentuk kompleks. Misalnya, Erio-T berwarna biru dalam keadaan bebas
dan berwarna merah anggur pada saat membentuk kompleks dengan ion logam.
Warna indikator ini juga sangat dipengaruhi oleh pH, inilah sebabnya pH larutan
harus dijaga dengan larutan buffer pada saat melakukan titrasi kompleksometri. 3 | P
ENENTUANKADARCa&MgDALAMAIRMINUM
Indikator
(biru)
Ion logam
(tak berwarna)
Ion kompleks
logam indikator (merah)
EDTA
(tak berwarna)
Ion logam
(tak berwarna)
Ion kompleks
logam EDTA (tak berwarna)
Ion kompleks
logam indikator (merah)
EDTA
(tak berwarna)
Ion kompleks
logam EDTA (tak berwarna)
Indikator
(biru)
Gambar 3a
Gambar 3b
Gambar 3c
Statif (1 buah)
Klem & Boss Head (2 pasang)
Botol semprot (1 buah)
Neraca analitik
Desikator
Hot plate & Magnetic bar
Oven
Na2H2EDTA.2H2O
NH4Cl (s)
Na2C2O4 (s)
CaCO3 (s)
Larutan NH3 pekat (28-30%)
Larutan Ethanol 95%
Larutan HCl encer (3 M)
Eriochrome Black T (indikator)
Sampel air minum dalam kemasan
Akuades
Ketiga gambar di atas, antara gambar yang satu dan yang lainnya, masing-masing
hanya berbeda penambahan larutan EDTA 0.01 M sebanyak 1 tetes. Gambar 3a
menunjukkan warna ion kompleks logam indikator: merah anggur. Gambar 3b
memperlihatkan perubahan warna yang terjadi ketika sebagian indikator telah
dibebaskan akibat penambahan EDTA. Perpaduan warna merah anggur dan biru
menghasilkan warna ungu. Gambar 3c menunjukkan warna indikator dalam keadaan
bebasnya (seluruh kation logamnya telah diambil oleh EDTA): biru.
Dalam percobaan ini, Anda akan menggunakan titrasi EDTA untuk menentukan
konsentrasi Ca2+ dan Mg2+ yang terkandung di dalam air minum kemasan. Di sini
diasumsikan bahwa hanya kedua ion ini saja yang terdapat di dalam air minum. Anda
akan melakukan dua set titrasi. Titrasi yang pertama digunakan untuk menentukan
konsentrasi total ion Ca2+ dan Mg2+ yang terkandung dalam sampel air minum Anda.
Berikutnya, Anda akan menyiapkan sampel air minum yang bebas dari ion Ca 2+
melalui penambahan ion oksalat. Seluruh ion Ca 2+ akan diendapkan sebagai CaC2O4.
Sampel air minum yang telah bebas dari ion Ca 2+ ini, kemudian dititrasi untuk
menentukan konsentrasi ion Mg2+ nya. Konsentrasi ion Ca2+ dapat ditentukan dari
selisih titran yang digunakan dalam titrasi yang pertama dan kedua.
Alat dan Bahan
Labu ukur 250 mL (1 buah)
Labu ukur 1 Liter (2 buah)
Gelas kimia 250 mL (4 buah)
Gelas kimia 1 Liter (2 buah)
Gelas ukur 100 mL (2 buah)
Pipet ukur 10 mL, 25 mL (@ 2 buah)
Prosedur Kerja
A. Persiapan Larutan Standar EDTA 0.01 M (Disiapkan Pembimbing
Praktikum)
1. Keringkan 5 gr padatan Na2H2EDTA.2H2O (Massa molar = 372.24 gram/mol) pada
suhu 80 oC selama 1 jam dan dinginkan dalam desikator. Timbang sebanyak 3.8 gram
dan larutkan dengan 800 mL akuades dalam gelas kimia 1 Liter. Aduk hingga larut,
bila perlu larutan dapat dipanaskan untuk melarutkan seluruh EDTA. Namun, jika
Anda menggunakan pemanasan, larutan harus didinginkan kembali ke suhu ruang
sebelum diproses lebih lanjut.
2. Pindahkan larutan ini ke dalam labu ukur 1 Liter. Tera dengan akuades hingga
tanda batas.
3. Larutan ini harus dibuat dengan menggunakan akuades yang bebas Ca 2+ dan Mg2+.
B. Persiapan Larutan Buffer amonia pH = 10 (Disiapkan Pembimbing
Praktikum)
1. Larutkan sebanyak 64.0 gram amonium klorida di dalam 600 mL larutan amonia
pekat (28-30% amonia). Tuangkan ke dalam labu ukur 1 liter, kemudian tera dengan
akuades hingga tanda batas. Larutan ini dapat digunakan kira-kira untuk 120 kali
titrasi.
C. Persiapan Larutan Indikator Eriochrome Black-T (Disiapkan Pembimbing
Praktikum)
1. Larutkan 0.1 gram EBT di dalam 100 mL ethanol 95%. Larutan ini tidak stabil, dan
harus dipersiapkan dalam keadaan segar setiap bulannya.
D. Persiapan Larutan H2C2O4 (Disiapkan Pembimbing Praktikum)
1. Tuangkan 0.63 gram H2C2O4 ke dalam gelas kimia 100 mL. Larutkan dengan
menambahkan 50 mL akuades ke dalamnya. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur
100 mL secara kuantitatif, kemudian tera hingga tanda batas.
E. Persiapan Larutan Standar Primer Ca2+ 0.01 M
1. Timbang kira-kira 0.25 gram CaCO3 ke dalam gelas kimia 100 mL. Tambahkan 25
mL air dan larutan HCl encer (3 M) setetes demi setetes hingga seluruh CaCO 3 larut,
setelah itu tambahkan 2 tetes lagi ke dalam larutan. Bila diperlukan larutan dapat
dihangatkan untuk mempercepat pelarutan. Pindahkan larutan ini secara kuantitatif
ke dalam labu ukur 250 mL, dan tera hingga tanda batas. Aduk dengan baik hingga
membentuk larutan yang homogen. Karena larutan standar Ca 2+ ini digunakan untuk
menstandarisasi larutan EDTA, larutan ini harus dipersiapkan dengan hati-hati
sehingga Anda mengetahui dengan tepat konsentrasinya.
6|PENENTUANKADARCa&MgDALAMAIRMINUM
b) Apakah penentuan kesadahan air yang dilakukan dalam percobaan ini termasuk
penentuan kesadahan sementara atau kesadahan pemanen? Jelaskan.
Penentuan kesadahan tetap, karena memerlukan reaksi kimia untuk menghilangkan kesadahan
airnya.
Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation (Ca2+ atau
Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.
b) Seorang siswa mentitrasi 50 mL sampel air dengan larutan EDTA 0.003125 M. Bila
titrasi itu membutuhkan 34.64 mL larutan EDTA untuk mencapai titik akhir,
berapakah konsentrasi total ion Mg2+ dan Ca2+ yang ada di dalam sampel air tersebut
(molar)?
c) Bila siswa yang sama kemudian menambahkan larutan jenuh natrium oksalat ke
dalam 50 mL larutan sampel air yang sama (dengan pertanyaan nomor 5b); lalu,
setelah seluruh endapan disaring, larutan hasil filtrasi yang diperoleh kemudian
dititrasi dengan EDTA, titrasi ini ternyata membutuhkan 23.67 mL larutan EDTA.
Tentukan konsentrasi masing-masing ion Ca2+ dan Mg2+ yang ada di dalam sampel air
tersebut. Kemudian, nyatakan tingkat kesadahan total sampel air ini dalam miligram
CaCO3 per liter air.
Tugas Akhir Praktikum (Laporan)
1. Tuliskan persamaan ion bersih reaksi pengendapan Ca 2+ sehingga Anda dapat
menentukan kadar ion Mg2+ yang ada di dalam larutan. Jelaskan mengapa Ca2+
mengendap sedangkan Mg2+ tidak mengendap.
2. Hitunglah konsentrasi Ca2+ dan Mg2+ yang ada di dalam sampel air minum
kemasan Anda dan bandingkan hasil yang Anda peroleh dengan nilai yang tertera
pada kemasan air minum Anda.
3. Dua buah indikator: A dan B, akan digunakan dalam titrasi EDTA untuk
menentukan konsentrasi Mg2+. Tetapan pembentukan (Kf) untuk kompleks indikatorMg2+ adalah: 2.34 x 105 untuk indikator A dan 1.76 x 109 untuk indikator B. Tetapan
pembentukan kompleks EDTA-Mg2+ adalah 6.17 x 108. Indikator manakah yang dapat
digunakan? Jelaskan.