Anda di halaman 1dari 14

MAKALAH KIMIA FARMASI ANALISIS

ANALISIS KUANTITATIF
ANTIHISTAMIN

OLEH:
KELOMPOK IV
ANDRI ARIFIN

INDAH RUKMINI

ANDI IMA KUSUMAWATI

NUR EKSAWATI

ANSHARI ANSAR

RAHAYU ERNIWANTI

HARIANA

SARTINI KARTIKASARI

HILMIATI WAHID

SAMATA GOWA
2011

KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allh SWT karena berkat nikmat,
karunia da hidayah-Nya makalahl ini dapat diselesaikan. Salam dan shalawat
dihaturkan kepada junjungan Nabi Muhammad SAW serta keluarga dan para sahabat
yang dengan setia memperjuangkan kebenaran agama Allah kepada seluruh umat
manusia yang pengruh dan manfaatnya hingga kini masih terasa.
Tak lupa juga ucapan terima kasih kami sampaikan kepada pihak-pihak yang
telah membantu penulisan dan penyusunan jurnal praktikum ini. Termasuk
didalamnya pihak keluarga yang senantiasa mendukung dalam hal pemberian materi
serta kasih sayang yang tak terhitung nilainya. Kepada dosen pengajar dan rekan
rekan mahasiswa seangkatan yang ikut ambil andil dalam membantu makalah ini,
baik itu berupa materil maupun non materil.
Disadari bahwa malakah ini masih jauh dari kesempurnaan, maka dari itu
kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan penulis dalam rangka perbaikan
jurnal ini dalam masa yang akan datang.

Samata-Gowa, 3 januari 2011

Penyusun

BAB I
PENDAHULUAN
Kimia Farmasi Analisis melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode
untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu
senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umum.
-

Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen,


spesies, dan atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain,
analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu
analit yang dituju dalam suatu sampel.

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau
relative dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.

Analisis struktur adalah penentuan letak dan pengaturan ruang tempat atom dalam
suatu elemen atau molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugusgugus fungsional) dalam suatu molekul.
Ada beberapa proses fisika-kimia yang dapat digunakan untuk memberikan

informasi analisis. Proses ini berkaitan dengan sejumlah sifat atom dan molekul serta
fenomena-fenomena yang mampu menjadikan elemen-elemen atau senyawa-senyawa
tersebut dapat dideteksi atau dapat diukur secara kuantitatif pada kondisi yang dapat
dikontrol. Proses-proses yang ini

mendasari semua menentukan dalam berbagai

macam teknik.
Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan
berbagai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis
secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi,
obat dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Contohnya antibiotika, vitamin,
antihistamin dll.
Histamin (suatu autacoids atau hormon lokal) adalah suatu amin nabati
(bioamin) yang ditemukan oleh dr. Paul Ehrlich (1878) dan merupakan produk

normal dari pertukaran zat histidin melalui dekarboksilasi enzimatis. Asam amino
ini masuk ke dalam tubuh terutama dalam daging yang kemudian di jaringan
diubah secara enzimatis menjadi histamine. Histamin terjadi secara praktis pada
semua jaringan tetapi didistribusi tidak sama, sejumlah besar terdapat di paruparu, kulit, dan saluran cerna. Obat ini ditemukan dalam konsentrasi tinggi pada
sel mast atau basofil. Pada sel mast, histamin disimpan dalam bentuk granul
kompleks yang tidak aktif yang berisi histamin dan anion polisulfat, heparin,
bersama dengan protein anion. Jika histamin tidak disimpan, cepat diinaktifkan
oleh enzim amin oksidase

BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian antihistamin
Antihistamin adalah zat-zat yang dapat mengurangi atau menghalangi
efek histamin terhadap tubuh dengn jalan memblok reseptor histamin
(perhambatan saingan). Antihistamin dapat digolngkan menjadi yakni:
1)

Antagonis reseptor H1 (H1 bloker atau antihistminika)


Bekerja dengan cara mengantagonir histamin dengan jalan memblok
reseptor H1 di otot licin dari dinding pembuluh , bronki, dan saluran cerna,
kandung kemih serta rahim. Selain itu, H1 bloker bermanfaat untuk
mengobati reaksi hipersensitivitas atau keadaan lain yang disertai pelepasan
histamin endogen berlebihan.
Adapun contoh-contoh dan contoh obat H1 bloker adalah sebagai berikut:

a. Antihistamin Generasi I

Etanolamin

(karbinoksamin,

difenhidramin,

dimenhidrinat

difenhidramin)

Etilenediamin (pirilamin, tripelenamin)

Piperazin (hidroksizin, siklizin, meklizin)

Alkilamin (klorfeniramin, bromfeniramin)

Derivate fenotiazin (prometazin)

Lain-lain (siproheptadin, mebhidrolin napadisilat)

b. Antihistamin generasi II

Astemizol

Feksofenadin

Lain-lain (loratadin, setrizin)

1. Antagonis reseptor H2 (H2 Bloker atau penghambat asam)

(garam

Bekerja dengan cara menghambat secara selektif sekresi asam lambung yang
meningkat akibat histamine, dengan jalan persaingan terhadap reseptor H2 di
lambung. Adapun penghambat asam yang banyak digunakan dewasa ini
adalah simetidin, ranitidine, pamotidin, nisatidin dan roksatidin yang
merupakan senyawa heterosiklik dari histamine.
Berangkat dari latar belakang inilah disusunnya makalah tentang
identifikasi tentang golongan senyawa obat antihistamin secara kuantitatif,
untuk mengetahui cara-cara atau metode yang dapat digunakan untuk
mengidentifikasi

atau

mengetahui

kandungan

senyawa

obat

mengandung senyawa obat antihistamin.


B. Identifikasi beberapa antihistamin
1. Chlorpeniramini maleat

Titrasi Bebas Air


Kecuali dinyatakan lain larutkan sejumlah sampel sebanyak 500
mg yang ditimbang seksama dalam sejumlah volume asam acetat
glasial p

yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam

perkloprat 0,1 N menggunakan indikator kristal violet p. bila


perlu dihangatkan kemudian dinginkan.

Titrasi dengan asam

perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indikator sampai sesuai


dengan harga maksimum d/F/dV jika titrasi dilakukan secara
potensiometrik. Jika digunakan indikator lain, indikator tersebut
harus pula digunakan untuk menetralkan asam acetat glasial p.
larutan raksa (II)Acetat p dan untuk pembakuan asam perklorat.
Jika titik akhir titrasi ditetapkan secara

potensiometri, dapat

yang

digunakan eletroda kaca sebagai eletroda indikator dan eletroda


kalomel sebagai eletroda pembanding. Hasil akan lebih baik jika
larutan jenuh kalium klorida pada eltroda kalomel diganti dengan
larutan litium perklorat p 1 % b/v dalam asam acetat glasial p.
1 ml asam perklorat 0,1N setara dengan 19,54 mg
chlorpheniramini Maleat
2. Deksametason

Spektrofotometri massa
Larutkan sejumlah zat dalam etanol mutlak babas aldehid P secukupnya
hingga kadar antara 340 g dan 360 g dalam 10 mL. Masukkan 10 mL
dalam

labu

tentuukur

25

mL,

tambahkan

2,0

mL

larutan

trifeniltetrazolium klorida P, hilangkan udara dalam labu dengan nitrogen


bebas oksigen P. tambahkan segera 2,0 mL larutan tetrametilamonium
hidroksida encer P, hilangkan udara dalam labu dengan nitrogen bebas
oksigen P. tutup labu, goyangkan perlahan-lahan , biarkan dalam tangas
air pada suhu 30 selama 1 jam. Dinginkan segera, tambahkan etanol
mutlak bebas aldehida P secukupnya hingga 25,0 mL, campur. Ukur
serapan 1 cm pada maksimum lebih kurang 485 nm terhadap blanko 10
mL etanol mutlak bebas aldehida P. hitung jumlah deksametason dari
serapan yang diperoleh dengan mengulangi pengujian menggunakan
deksametason PK sebagai pengganti zat uji.

Gas chromatographymass spectrometry.In plasma, synovial fluid and


tissues: limit of detection 0.1 g/LJ. Girault et al.,Biomed. Env. Mass
Spectrom.,1990, 195, 295302

High performance liquid chromatography.In serum and urineB. C.


McWhinney et al.,Clin. Chem.,1996, 42, 979981. In plasma: limit of
quantification 15 g/L, UV detection ( = 240 nm)P. N. Schild and B.
G. Charles,J. Chromatogr. B Biomed. Sci. Appl.,1994, 6581, 189192. In
plasma or tissues: limit of detection 10 ng in plasma, UV detectionB.
Cham et al.,Ther. Drug Monit.,1980, 2, 373377.
a. Fase Gerak
Buat campuran air asetonitril P ( 7:3) sedemikian hingga pada laju
aliran 2 ml/ menit, waktu retensi deksametason 7 menit.
b. Larutan baku
Timbang seksama sejumlah deksametason BPFI, larutkan dalam
metanol P hingga kadar 7,5 mg/ml. encerkan sejumlah volume yang
diukur seksama dengan fase gerak hingga kadar 0,3 mg/ml.
c. Larutan Uji
Timbang seksama 30 mg (lakukan seperti yang tertera pada larutan
baku.
d. Prosedur suntikan
Suntikkan secara terpisah masing masing sejumlah volume sama
(antara 15l dan 30l) larutan baku

dan larutan uji kedalam

kromatograf yang dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4


mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7, dengan tekanan 1000 psi. atur
parameter hingga respons puncak larutan baku 60 % skala penuh,
simpangan baku relatif pad 5 kali penyuntikan ulang tidak lebih dari
3,0 %. Ukur respons puncak larutan baku dan larutan uji hitung
jumlah dalam mg deksametason dengan rumus

100 C ( ru/rs )
C adalah kadar deksametason BPFI dalam mg/ml larutan baku ; ru
dan rs berturut-turut adalah respons puncak larutan uji dan larutan
baku.
3.

Difenhidramin

Titrasi
Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam
campuran 80 mL asam asetat glacial P dan 15 mL benzene P.
Tambahkan 10 mL larutan raksa (III) asetat P dan 2 tetes larutan
Kristal violet P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna
hijau zaitun, lakukan titrasi blanko
Tiap 1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg
difenhidamini

4. Siklizin

5. Siproheptadin

Titrasi Bebas Air


Timbang seksama 650 mg zat yang telah dikeringkan, larutkan dalam 50
ml asam asetat glacial P panaskan hingga larut. Dinginkan, tambahkan 10
ml raksa (II) asetat LP, 0,5 ml anhidraida asetat P dan 1 tetes krital violet
LP, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga warna hijau. Lakukan
penetapan blanko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 32,39 siproheptadin hidroklorida

6. Hidroxizin

Titrasi
Timbang seksama lebih kurang 150 ng zat yang telah dikeringkan larutkan
dalam 10 ml kloroform P. tambahkan 50 ml asam asetat glacial P, 5 ml
raksa (II) asetat P dan merah kuinaldin LP. Titrasi dengan asam perklorat
0,1 N LV. Lakukan penetapan blanko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 22,39 hidroxizin hidroklorida

7. Ranitidin

HPLC
Fase Gerak, buat campuran metanol P amonium asetat 0,1 M ( 70:30 )
saring dan bebas udarakan.
Larutan Baku, timbang seksama ranitidin hidroklorida BPFI, larutkan
dalam fase gerak, jika perlu encerkan bertahap dengan fase gerak hingga
kadar 0,112 mg (setara dengan 0,100 mg ranitidin basa) per ml.
Larutan kesesuaian sistem, timbang seksama ranitidin hidroklorida BPFI
dan senyawa sejenis C ranitidin BPFI larutkan dalam fase gerak jika perlu
encerkan bertahap dengan fase gerak hingga kadar 0,112 mg/ml dan
0,01 mg/ml.
Larutan Uji, timbang seksama 112 mg, masukkan dalam labu tentukur
100 ml, larutkan dan encerkan dengan fase gerak sampai tanda. Masukkan
0,1 ml larutan kedalam labu tentukur 10 ml, encerkan dengan fase gerak
sampai tanda.
Prosedur, masukkan dan suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama
( 10 l ) larutan baku dan larutan uji kedalam mikrograf, ukur luas
puncak utama. Hitung jumlah dalam mg ranitidin HCl dengan rumus :
1000 C ( ru/rs )
C adalah kadar ranitidin HCl BPFI dalam mg/ml larutan baku ; ru dan rs
berturut-turut adalah respons puncak larutan uji dan larutan baku.

8. Simetidin

HPLC
Fase Gerak, masukkan 200 ml metanol p dan 0,3 ml asam fosfat P
kedalam labu tentukur 1000 ml, encerkan dengan air sampai tanda,
campur, saring dan bebas udarakan.
Larutan Baku,

timbang seksama simetidin BPFI, larutkan dalam

campuran air dan metanol P (4:1) hingga kadar lebih kurang 0,4 mg/ml,
diawali dengan melarutkan baku pembanding dalam satu bagian metanol,
dan encerkan dengan 4 bagian air sampai tanda. Masukkan 5,0 ml larutan
ini kedalam labu tentukur 200 ml encerkan dengan fase gerak sampai
tanda hingga kadar lebih kurang 10 g/ml
Larutan Uji, timbang seksama lebih kurang 100 mg, masukkan dalam
labu tentukur 250 ml, larutkan dalam 50 ml metanol P, encerkan dengan
air sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini kedalam labu tentukur 200 ml
encerkan dengan fase gerak sampai tanda.
Prosedur, suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama ( 50l)
larutan baku dan larutan uji kedalam kromatograf, ukur respons puncak.
Hitung jumlah mg simetidin dengan rumus:
10 C ( ru/rs )
C adalah kadar simetidin BPFI dalam mg/ml larutan baku ; ru dan rs
berturut-turut adalah respons puncak larutan uji dan larutan baku.

9. Terfenadin

10.

Dexklorfeniramin

Titrasi
Timbang seksama 400 mg zat yang telah dikeringkan, larutkan
dalam 50 ml asam asetat glacial P, tambahkan 1 tetes kristal violet
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV hingga warna hijau. Larutan
penetapan blanko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,54 mg dexklorfeniramin
maleat

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI


Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI
Clarke. 2005. Analysis of Drugs and Poisons Third Edition. London:
Pharmaceuticals Press.
Sweetman, Sean. 2009. Martindale The Complete Drug Reference Thirty-sixth
edition. London: Pharmaceuticals Press