ANALISIS TEMBAGA MENGGUNAKAN NANOKOMPOSIT DENGAN

ELEKTRODA PASTA KARBON

Muhammad Faiz J3L1121

Dwi Sutari J3L

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA

PROGRAM DIPLOMA
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2013

Kata Pengantar
Assalamualaikum wr.wb
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat-Nya
kepada kami sehingga makalah ini selesai tanpa ada halangan sesuatu apapun.
Shalawat dan salam semuga tetap tercurahkan kepada baginda Nabi Muhammad
SAW, yang telah membuka jalan kebaikan.
Makalah ini dibuat sebagai wujud rasa peduli saya pada dunia pendidikan dan
sekaligus melakukan apa yang menjadi tugas mahasiswa yang mengikuti mata
kuliah Elektroanalitik. Dalam proses pendalaman materi Analisis Tembaga
Menggunakan Nanokomposit Dengan Elektroda Pasta Karbon ini, tentunya saya
mendapatkan bimbingan, arahan dan saran, untuk itu rasa terimakasih yang
sedalam-dalamnya kami sampaikan kepada :
1.
Dosen pembimbing materi Elektroanalitik
2.
Kepada teman-teman dekat saya.
3.
Dan kepada teman-teman yang tak mungkin bisa saya sebutkan satu persatu.
Kami ucapkan terima kasih sebanyak-banyaknya. Semoga Allah SWT
membalas amal perbuatan kita semua dan mengampuni dosa-dosa yang sudah kita
perbuat.
Penulis sadar bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena
itu kritik konstruktif dari semua pihak sangat saya harapkan. Demikian makalah
ini saya buat semoga bermanfaat. Amiiin.
Wassalamualaikum wr.wb

Penulis

Daftar Isi

Pendahuluan.............................................................................................................1
Tinjauan Pustaka......................................................................................................2
Bahan dan Metode...................................................................................................3
Hasil dan Pembahasan............................................................................................3
Penutup.....................................................................................................................9

ii

Bab I
Pendahuluan
Tembaga adalah salah satu logam berat yang perlu kontrol yang tepat
dalam lingkungan yang merupakan elemen yang penting dalam konsentrasi yang
rendah dan beracun pada konsentrasi tinggi. Tembaga bisa mengkatalisis oksidasi
asam lemak dan dapat mempengaruhi umur simpan dan nilai gizi . Terjadinya
tembaga dalam lingkungan yang luas seperti yang digunakan untuk berbagai
keperluan industri, pertanian dan domestik, hal ini dapat menyebabkan kanker,
disleksia, katarak, ganggua pencernaan dan hipoglikemia. Oleh karena itu,
penentuan kadar tembaga ini sangat penting. Beberapa metode analisis seperti
serapan atom, spektrometri UV-Vis dan induktif ditambah plasma (ICP) yang
digunakan untuk penentuan tembaga pada tingkat konsentrasi rendah. Metode lain
untuk penentuan tembaga adalah metode potensiometri dengan menggunakan
sensor ion sebagai indikator elektroda karena Reaktivitas dan serapan biologis
tembaga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi ion bebasnya (Soleimani and Afshar
2013).
Pengukuran dengan potensiometri ini menggunakan elektroda pasta
karbon karena lebih sederhana, murah, selektif, metodenya akurat dan analisis
yang berjalan cepat. Eloektroda pasta karbon (CMCPEs) berdasarkan perubahan
permukaan multiwalled carbon nanotube (MWCNT) karena perubahan ini yang
mempengaruhi transfer dan jumlah permukaan atom reaktif sehingga
menyebabkan peningkatan respon elektrokimia ( Ghaedi et. all 2013). Faktor
digunakannya elektroda pasta karbon karena persiapan yang sederhana, fleksibel
dan pembaharuan yang cepat dari permukaan elektroda. Elektroda ini berbahan
nano yang berbasis silika yang merupakan padatan anorganik kuat menampilkan
kedua permukaan spesifik yang tinggi pada daerah (200-1500 m2-g 1) dan
struktur tiga dimensi yang terbuat dari ruang yang sangat terbuka saling
berhubungan untuk satu sama lain. Hal ini akan memberikan tingkat difusi yang
tinggi sehingga dapat memilih komponen pada analit dalam jumlah yang besar.
Hal inilah sebagai kunci utama yang membuat perangkat memiliki sensor dengan
sensitivitas yang tinggi.

Gambar 1. Struktur kimia 3-(2-methyl-2,3-dihydrobenzothiazol-2-yl)-2Hchromen- 2-one (L)

Tujuan
Penelitian Bertujuan untuk mengetahui apakan elektroda pasta
karbon secara potensiometri dapat mengukur kandungan tembaga
dengan memodifikasi elektroda tersebut dengan MWCNTs dan

nanosilika.

Bab III
Bahan dan Metode
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan yaitu sel kaca dengan elektroda karbon model
R684. Elektroda referensi yang digunakan yaitu Ag/AgCl dengan sebuah ion
analysis 250 pH/mV yang dapat digunakan untuk pengukuran potensial pada 25,0
0,1 C.
Bahan-bhan yang digunakan yaitu bubuk grafit dengan ukuran partikel
<50 m, minyak paraffin (Aldrich) dengan densitas 2,2 g/cm3, nanotube karbon
multi-berdinding (MWCNTs) dengan diameter 10-40 nm, 1-25 m panjang,
diameter inti: 5-10 nm, SBET: 40-600 m2/g, Vtotal: 0,9 cm3/g, dengan densitas
0,1 g/cm3, kepadatan 2,1 g/cm3 dan dengan kemurnian 95% yang dibeli dari
pabrik lokal (Iran). Nanosilika digunakan adalah Wacker HDK H20 dengan
permukaan BET dari silika hidrofilik dari 170-230 m2/g, Vtotal: 0,81 cm3/g dan
dipadatkan kepadatan 40 g/liter.
Metode Penelitian
Sintesis ionofor atau 3-asetil kumarin dilakukan dengan metode
kondensasi knoevenagel, dimana campuran dingin antara dingin derivatif
Salicylaldehyde (0,2 M) dan ethylacetoacetate (0,2 M) serta ditambahkan 2 ml
piperidin yang diaduk dengan cepat. Setelah pengadukan 20 menit terbentuk
endapan kekuningan yang kemudian disaring dan dicuci dengan etanol serta
direkristalisasi dari air dan etanol (3:7), hasil yang didapat yaitu 83,6-95%.
Pencampuran reaksi antara 3-asetil kumarin (10 mmol)
dan 2Aminothiophenole (12 mmol) yang ditambahkan katalis AcOH dan campuran
diiradiasi dengan microwave pada 150 C (pemeriksaan internal) selama 3 5
menit atau dapat dilakukan dengan kondisi refluks selama 24 jam yang dimana
kemajuan reaksi diikuti TLC. Setelah reaksi selesai, campuran dapat didinginkan
dan endapan padat disaring dan dicuci dengan EtOH. Pemurnian campurant
dilakukan dengan kristalisasi dari EtOH.
Persiapan elektroda pasta karbon dilakukan dengan bobot yang berbeda
dari ionofor (L) yang dicampur dengan bobot yang tepat dari bubuk grafit,
nanosilika dan MWCNTs. Campuran kemudian dipindahkan ke dalam tabung.
Bagiam elektroda dibuat dari tabung dengan diameter 5 mm dan 3 cm. Setelah
campuran di homogenkan, pasta ditumbukkan agar padat ke ujung tabung. Sebuah
kawat tembaga dimasukkan untuk mengalirkan arus listrik. Permukaan elektroda
eksternal dihaluskan dengan kertas yang lembut. Permukaan yang baru dibuat,

permukaan tersebut digesekan keluar dan diganti dengan pasta karbon. Elektroda
kemudian dikondisikan selama 24 jam dengan merendam dalam 1,0 10-3 M Cu
(NO3).
Pengukuran EMF dilakukan dengan sel elektrokimia direpresentasikan
dengan membuat grafik dengan memplot potensial E dengan logaritma dari
konsentrasi ion tembaga.

Bab IV
Hasil dan Pembahasan
Bab V
Penutup
Simpulan
Berdasarkan hasil percobaan elektroda pasta karbon untuk mengukur
Cu2+ yang dapat dianalisis dengan konduktometri yang sebelumnya ion logam
dalam asetonitril. Elektroda tersebut dimodifiasi dengan MWCNTs dan nanosilika
untuk mencapai respon elektroda yang lebih baik dengan respon yang linear pada
rentang konsentrasi yang luas dan waktu pengukuran yang singkat yaitu 15 detik
serta sensor atau elektroda ini dapat digunakan pada pH 3-6.5.
Saran
Daftar Pustaka
M. Ghaedi, S. Naderi , M. Montazerozohori , F. Taghizadeh , A. Asghari. 2012.
Chemically Modified Multiwalled Carbon Nanotube Carbon Paste
Electrode For Copper Determination. Arabian Journal of Chemistry.
Arabian. King Saud University
K. Ashok, S. Sivaramaiah, K. Sara , D. Sreevani, Y. Umamaheswari And G. V.
Haritha. 2012. Determination Of Copper In Water, Vegetables, Foodstuffs
And Pharmaceuticals By Direct And Derivative Spectrophotometry. Chem
Sci Trans. Research Laboratories, Department Of Chemistry, V. R. Group
Of Institutions Nellore . India.
Liridon B, Arsim M, Eduard A,and Tahir A. 2014. Electrochemical Properties Of
Modified Carbon Paste With Copper Hexacyanoferrate Film On Nitric
Oxide Reduction. American Journal of Analytical Chemistry. University of
Tirana. Tirana, Albania.
Erik P. 2012. Simple Method Of Copper Analysis Using Monosodium Glutamate
And Its Application In Ore Analysis. Bandar Lampung. Indonesian Institute
of Sciences.
Deepak Singh Rajawat, Nitin K and Soami P. S. 2014. Trace Determination Of
Cadmium In Water Using Anodic Stripping Voltammetry At A Carbon
Paste Electrode Modified With Coconut Shell Powder. Journal of
3

Analytical Science and Technology. India. Dayalbagh Educational

Institute.
Constantin et. all. 2011. Carbon Paste Electrodes Made From Different
Carbonaceous Materials: Application in the Study of Antioxidants.
sensors .ISSN 1424-8220.
Sayed. I, M. Zayed, Hassan. A. and M. Arida. 2013. Preparation Of Carbon Paste
Electrodes And Its Using In Voltammetric Determination Of Amiloride
Hydrochloride Using In The Treatment Of High Blood Pressure. Int. J.
Electrochem. Sci. Cairo.
M. Soleimani and M. Ghahraman Afshar.2013. Potentiometric Sensor For Trace
Level Analysis Of Copper Based On Carbon Paste Electrode Modified
With Multi-Walled Carbon Nanotubes. Int. J. Electrochem. Sci . Qazvin,
Iran. Department of Chemistry, Imam Khomeini International University.
Hossein B. and Fahimeh J. 2012. Sensitive Determination Of Paracetamol Using
A Graphene-Modified Carbon- Paste Electrode. African Journal of
Pharmacy and Pharmacology. Kermanshah, Iran. Department of
Chemistry, Razi University.
Yousry M. Issa , Hossy I, and R. Shehab. 2011. New Copper(II)-Selective
Chemically Modified Carbon Paste Electrode Based On Etioporphyrin I
Dihydrobromide. Journal of Electroanalytical Chemistry. Giza, Egypt.
Chemistry Department, Faculty of Science, Cairo University.