A-1

LAMPIRAN A
A.1 Karakterisasi Katalis dengan Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) bekerja dengan memfokuskan sinar
elektron (electron beam) dipermukaan obyek dan mengambil gambarnya dengan
mendeteksi elektron yang muncul dari permukaan obyek, SEM dapat
menghasilkan beberapa informasi seperti:

Topografi objek, seperti permukaan dan tekstur sampel dapat terpindai

oleh SEM pada tingkat resolusi tertentu.

Morfologi kristal, dapat berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel yang
menyusun suatu objek.

Kristalografi yang dapat memberikan informasi berupa susunan atomatom pada sampel.
SEM terdiri dari sebuah senapan elektron yang memproduksi berkas

elektron pada tegangan dipercepat sebesar 2 30 kV. Berkas elektron tersebut

dilewatkan pada beberapa lensa elektromagnetik untuk menghasilkan gambar
berukuran <~10nm pada sampel yang ditampilkan dalam bentuk film fotografi
atau ke dalam tabung layar. SEM sangat cocok digunakan dalam situasi yang
membutuhkan pengamatan permukaan kasar dengan pembesaran berkisar antara
20 kali sampai 500.000 kali [Anggraeni, 2008].
Sebelum melalui lensa elektromagnetik terakhir, scanning raster
mendeflesikan berkas elektron untuk men-scan permukaan sampel. Hasil scan ini
tersinkronisasi dengan tabung sinar katoda dan gambar sampel akan tampak pada
area yang di-scan. Tingkat kontras yang tampak pada tabung sinar katoda timbul
karena hasil refleksi yang berbeda-beda dari sampel. Diagram skematik SEM
dapat di lihat pada Gambar A.1 berikut:

A-2

Gambar A.1 Skema Scanning Electron Microscope (SEM) [Redetic, 2011]

Saat berkas elektron menumbuk permukaan sampel, sejumlah elektron
direfleksikan sebagai backscattered electron (BSE) dan yang lain membebaskan
energi rendah secondary electron (SE). Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel
timbul pada panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang
gelombang yang digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak
(cathodoluminescence) dan sinar-X [Anggraeni, 2008].
Elektron-elektron BSE dan SE yang direfleksikan dan dipancarkan sampel
dikumpulkan oleh sebuah scintillator yang memancarkan sebuah pulsa cahaya
pada elektron yang datang. Cahaya yang dipancarkan kemudian diubah menjadi
sinyal listrik dan diperbesar oleh photomultiplier. Setelah melalui proses
pembesaran, sinyal tersebut dikirim ke bagian grid tabung sinar katoda
[Anggraeni, 2008].

A-3

Scintillator biasanya memiliki potensial positif sebesar 5 10 kV untuk

mempercepat energi rendah yang dipancarkan elektron agar cukup untuk
mengemisikan cahaya tampak ketika menumbuk scintillator. Scintillator harus
dilindungi agar tidak terkena defleksi berkas elektron utama yang memiliki
potensial tinggi. Pelindung metal yang mengandung metal gauze terbuka yang
menghadap sampel memungkinkan hampir seluruh elektron melalui permukaan
scintillator [Anggraeni, 2008].
A.2 Karakterisasi Katalis dengan Brenet Emmet Teller (BET)
Teori BET diperkenalkan tahun 1938 oleh Stephen Brunaeur, Paul Hugh
Emmet, dan Edward Teller. BET adalah singkatan dari nama ketiga ilmuwan
tersebut. Teori ini menjelaskan fenomena adsorpsi molekul gas di permukaan zat
padat (melekatnya molekul gas di permukaan zat padat). Kuantitas molekul gas
yang diadsorpsi sangat bergantung pada luas permukaan yang dimiliki zat padat
tersebut. Metode BET memberikan informasi tentang luas permukaan spesifik zat
padat. Dengan demikian metode ini dapat digunakan untuk memperkirakan
ukuran rata-rata partikel zat padat. Untuk material berpori, luas permukaan
spesifik ditentukan oleh porositas spesifik zat padat, yaitu molekul dapat
teradsorpsi pada permukaan zat padat hingga beberapa lapis dan tidak ada
interaksi antar molekul gas yang teradsorpsi pada permukaan zat padat
[Sulistiandi, 2012].
Ketika melakukan pengujian BET, sampel ditempatkan dalam chamber
kemudian divakumkan yang bertujuan agar tidak ada lagi atom-atom gas yang
menempel pada permukaan material. Kemudian gas dalam jumlah terkontrol
dimasukkan ke dalam chamber. Jumlah gas ini menghasilkan tekanan awal (P0).
Gas yang digunakan umumnya gas inert seperti nitrogen, kripton atau argon. Suhu
diatur serendah mungkin dan tetap konstan. Biasanya suhu dipertahankan pada
suhu nitrogen cair (-195,6oC). Sebagian atom gas kemudian mulai menempel pada
permukaan sampel (teradsorpsi). Akibatnya, jumlah molekul gas yang bergerak
dalam ruang chamber berkurang. Lama kelamaan jumlah molekul gas yang
menempel pada permukaan sampel makin banyak dan diikuti berkurangnya

A-4

jumlah molekul gas bergerak dalam ruang. Hingga akhirnya seluruh permukaan
sampel sudah ditutupi penuh oleh molekul gas. Tidak ada adsorpsi gas lebih lanjut
sehingga tekanan di dalam chamber tidak berubah lagi dan menjadi P (tekanan
kesetimbangan). Luas permukaan BET dihitung dari simulasi isoterm permukaan
dihitung langsung dari struktur kristal secara geometris [Sulistiandi, 2012].