Anda di halaman 1dari 7

TUGAS AWAL PEMISAHAN ANALITIK

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

DISUSUN OLEH :
Nama

: ALIF HIDAYATULLAH AMIN

Kelas

: C

Stambuk

: A 251 13 006

Kelompok

: I

Asisten

: FULGENSIA GENEFEFA

LABORATORIUM KIMIA LANJUT


JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS TADULAKO
2015

Kromatografi pertukaran ion adalah salah satu teknik pemurnian senyawa


spesifik di dalam larutan campuran. Prinsip utama dalam metode ini didasarkan pada
interaksi muatan positif dan negatif antara molekul spesifik dengan matriks yang berada
di dalam kolom kromatografi. Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam
suatu sistem dapat dilakukan denagan memasuakn gugus-gugus dari suatu resing yang
terionkan kedalam suatu matriks polimer organic yang paling lazim diantaranya ialah
polisterina hubungan silang yang diatas diperiksasebagai absorben. Kromatografi
penukar ion merupakan bidang khusus kromatografi cairan-cairan. Seperti namanya,
sistem ini khusus digunakan untuk spesies ion. Penukar ion yang lebih disukai adalah
biasanya material buatan yang dikenal sebagai resin penukar ion
Pertukaran ion adalah salah satu metode yang efektif untuk pemisahan secara
kuantitatif. Pemisahannya berdasarkan prinsip yang sama sekali berbeda dan hanya
diterapkan pada senyawa yang berion. Dua seri paralel dari prosedur yang ada, terfokus
pada pertukaran anion dan kation.
Istilah penukar ion secara umum diartikan orang sebagai pertukaran dari ion-ion
yang bertanda muatan (listrik) sama, antara suatu larutan dan suatu bahan yang padat
serta sangat tak dapat larut, dimana larutan itu bersentuhan. Zat padat itu (penukaran
ion) harus mengandung ion-ion miliknya sendiri. Dan agar pertukaran dapat
berlangsung dengan cukup cepat dan ekstensif, zat padat itu harus mempunyai struktur
molekuler yang terbuka dan permeabel, sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut
dapat bergerak keluar masuk dengan bebas. Penukar kation terdiri dari suatu anion
polimerik dan kation-kation aktif, sementara suatu penukar anion adalah suatu kation
polimerik dengan anion-anion aktif.
Metode ini pertama kali dikembangkan oleh seorang ilmuwan bernama Thompson
pada tahun 1850. Secara umum, teradapat dua jenis kromatografi pertukaran ion, yaitu:

Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan


positif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan negatif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus karboksil.
Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah asam sitrat,
asam laktat, asam asetat, asam malonat, buffer MES dan fosfat.

Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan


negatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus Larutan
penyangga (buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah N-metil piperazin,
bis-Tris, Tris, dan etanolamin
Resin penukar ion dilakukan dengan fasa diam yang mempunyai gugus fungsi

bermuatan. Pemisahan pertukaran ion sederhana berdasarkan perbedaan kekuatan


interaksi ion terlarut dengan resin, jika senyawa terlarut berinteraksi lemah dengan
adanya ion fasa gerak, ion terlarut keluar awal pada kromatogram sedangkan senyawa
terlarut yang berinteraksi kuat dengan resin berarti lebih kuat terikat dan keluar
belakangan.
Sifat dari resin penukar ion yang digunakan ikut menentukan kesektifan
penukaran terhadap berbagai ion,kut tidaknya suatu ion diserap pada resin penukar ion
tergantung dari sifat gugus fungsional yang terdapat dalam resin. Hal lain yang ikut
menentukan kekuatan diserpnya suatu ion pada resin penukar ion adalah persen
hubungan silang resin yang digunakan. Semakin tinggi persen hubungan silang maka
semakin selektif resin yang bersangkutan terhadap ion-ion yang ukurannya berbedabeda.
Larutan yang melalui kolom disebutinfluent,sedangkan larutan yang keluar dari
kolom disebut effluent.Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion
adalah desorpsi atau elusi.Proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagen yang sesui
disebut elusi dan pereaksinya disebut eluen dan yang disebut dengan kapasitas
pertukaran total adalah jumlah-jumlah gugusan yang dapat dipertukarkan dalam kolom
dinyatakan dalam miliekivalen.
Beberapa substituen (suatu atom atau gugus atom yang melekat pada suatu
molekul sebagai pengganti atom lain) ionik yang digunakan pada penukar ion
diantaranya yaitu penukar kation bersifat asam kuat mengandung gugus asam sulfonat,
sedangkan substituen asam fosfat digunakan sebagai penukar ion bersifat asam agak
kuat.

Penukar kation bersifat asam lemah menggunakan gugus fungsi asam karboksilat.
Penukar anion bersifat basa kuat menggunakan gugus tetraalkilamonium untuk interaksi
ionik, sedangkan penukar anion bersifat basa lemah mengandung gugus tertieramina.
Untuk tujuan tertentu digunakan penukar ion dengan suatu kombinasi gugus fungsi
Syarat-syarat dasar bagi suatu resin yang berguna adalah:
1. Resin itu harus cukup terangkai silang, sehingga keterlarutannya yang dapat
diabaikan.
2. Resin harus cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui
strukturnya dengan laju yang terukur dan berguna.
3. Resin harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai,
dan harus stabil dalam hal kimiawinya.
4. Resin yang sedang mengembang, harus lebih besar rapatannya daripada air.

Beberapa faktor yang harus dipenuhi dalam resin penukar ion yaitu :
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)

Partikel yang sama dengan bahan terobosan relatif kecil,


Stabilitas mekanik yang tinggi,
Tidak larut dalam air dan pelarut yang digunakan,
Tahan terhadap asam dan basa yang mengoksidasi,
Tahan terhadap panas,
Tidak mempunyai daya adsorpsi terhadap ion lawan yang bergerak bebas,
Dapat diregenerasi, dan
Kapasitas penukar dan aktifitas penukar sudah tertentu
Prinsip dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah

perbedaan kecepatan migrasi ionion di dalam kolom penukar ion. Apabila resin di
masukkan ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan menggelembung,
sedangkan gugus asamnya larut. Besarnya penggelembungan resin ditentukan oleh
derajad ikatan silangnya, yaitu banyaknya % berat divinilbenzen dalam resin. Semakin
besar derajat ikatan silangnya akan semakin kuat ikatan resin dan semakin kecil
penggelembungannya. Resin yang dimasukkan dalam air akan terionisasi menurut
persamaan : ResinSO3H Resin SO3- + H+
Resin penukar ion itu harus berupa partikel yang berukuran kecil supaya
memberi permukaan kontak yang luas, namun tidak boleh begitu halus sampai
menimbulkan laju aliran yang sangat lambat. Kebanyakan pekerja analisis bahan-bahan

50-100 mesh atau 100-200 mesh akan memadai. Hal ini berarti diameter manic resin
harus kurang dari sepersepuluh diameter kolom. Resin dengan rangkaian silang yang
sedang atau tinggi jarang menunjukkan perubahan volume lebih lanjut dan apabila
terkena perubahan kekuatan ionic yang egitu besar maka akan terjadi perubahanperubahan volume yang berarti.
Karakteristik fasa gerak dalam kromatografi pada penukaran ion seperti yang
diperlukan oleh jenis kromatografi lain. Fasa gerak harus melarutkan cuplikan,
mempunyai kekuatan pelarut yang memberikan waktu retensi yang cocok, berinteraksi
dengan solut sehingga memberikan harga selektivitas yang tepat. Fasa gerak dalam
kromatografi penukaran ion adalah larutan dalam air yang dapat mengandung sedikit
metanol atau pelarut organik lain yang bercampur dengan air. Pelarut ini juga
mengandung senyawa-senyawa ionis dalam bentuk buffer. Kekuatan pelarut dan
selektifitas ditentukan oleh jenis dan konsentrasi bahan-bahan tambahan ini. Ion-ion
dari fasa gerak saling bersaing dengan ion analit untuk memperebutkan tempat paling
penukar ion. Fasa diam dalam kromatografi penukar ion dapat berupa penukar ion
asam sulfonat untuk kation atau penukar amin untuk anion.
Proses pertukaran ion dikerjakan dengan cara pembebanan ion-ion pada kolom
penukar ion. Kemudian ionion yang terikat dalam resin dialiri dengan eluen yang
mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda-beda terhadap masing-masing
ion yang terserap dalam resin. Keseimbangan yang berbeda ini mengakibatkan
kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak sama.
Kapasitas penukaran merupakan ukuran keseluruhan gugus yang terlibat pada
proses penukaran per gram penukaran ion. Harga ini memberikan jumlah yang
dibutuhkan untuk perubahan suatu penukar anion dinyatakan dalam jumlah ekivalen
dalam mol, yang diikat oleh satu gram penukar ion
Faktor yang mempengaruhi kapasitas penukaran adalah koefisien distribusi
ditentukan oleh perbandingan antara aktifitas spesies-spesies pada fase resin dan dalam
larutan serta pengenceran pada larutan mempunyai sedikit pengaruh koefisien
selektifitas asalkan tidak ada hidrolisis ataupun kesetimbangan kompleks. Koefisien
selektifitas dapat berubah karena berbagai sebab antara lain konsetrasi total ion-ion

dalam fase reda selektifitas, struktur kimia dan matriks resin, koefisien aktifitas pada
kedua fase, dan konsentrasi total logam pada fase resin.
Macam ion dalam fase gerak dapat berpengaruh nyata pada retensi molekul
cuplikan, sebagai akibat dari perbedaan kemampuan ion fasa gerak berinteraksi dengan
resina penukar ion. Urutan retensi dari berbagai aniom untuk resina penukar anion
poliestirena berikatan silang konvensional adalah sebagai berikut: Sitrat > sulfat >
oksalat > yodida > nitrat > kromat >bromida >sianida > klorida > format > asetat >
hidroksida > fluorida.
Faktor Retensi
Faktor retensi (Rf) adalah jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan
jarak yang ditempuh oleh eluen. Rumus faktor retensi adalah:
Rf =

jarak yang ditempuh oleh senyawa


jarak yang ditempuh oleh pelarut

Harga Rf dipengaruhi oleh keadaan zat sampel, temperatur, dan jenis komponen.
Keakuratan hasil pemisahan dengan kromatografi bergantung pada beberapa faktor sbb:
a. Pemilihan adsorben sebagai fasa diam.
b. Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai dengan fasa gerak.
c. Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah material yang akan
dipisahkan.
d. Laju elusi atau aliran fasa gerak.