PERCOBAAN II

Judul

: Isolasi Trimistin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala

Tujuan

: 1. Mengisolasi Trimiristin dari biji pala dengan metode

ekstraksi kontinu.
2. Melakukan

reaksi

penyabunan

Trimiristin

untuk

mendapatkan Asam Miristat.

Hari/Tanggal : Selasa/ 22 Maret 2011
Tempat

: Laboratorium FKIP Kimia Unlam Banjarmasin

I. DASAR TEORI
Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt
termasuk familia myristicaceae, yang tumbuh di
Indonesia, terutama di Maluku. Pohon pala
merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10 meter.
Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian
tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm.
Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak
atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri
serbuk tidak kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut:
a.

Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan

lebarnya sekitar 1,5 cm sampai 2 cm.

b.

Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik

dan bergaris-garis kecil yang juga berwarna coklat muda.
Kandungan-kandungan zat pada biji pala:

1.

minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar 4%,
pinen 80%, kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan alkohol
6%.

2.

Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan
asam linoleat

3.

Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula
Demikian banyak kandungan zatnya, sehingga banyak diperlukan bagi
obat pembius, menyebabkan rasa ngantuk dan memperlambat pernafasan. Selain
sebagai bahan obat sering pula dijadikan bahan pewangi.
Manfaat Tanaman Pala
Selain sebagai rempahrempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman
penghasil minyak atsiri yang banyak digunakan dalam industri pengalengan,
minumandankosmetik.
1) Kulitbatangdandaun
Batang/kayu pohon pala yang disebut dengan kino hanya dimanfaatkan
sebagai kayu bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan
minyakatsiri
2) Fuli
Fuliadalahbendauntukmenyelimutibijibuahpalayangberbentukseperti
Anyaman pala, disebut bunga pala. Bunga pala ini dalam bentuk kering
banyakdijualdidalamnegeri.
3) Bijipala
Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orangorang pribumi sebagai
rempahrempah.Buahpalasesungguhnyadapatmeringankansemuarasasakit
dan rasa nyeri yang disebabkan oleh kedinginan dan masuk angin dalam
lambung dan usus. Biji pala sangat baik untuk obat pencernaan yang
terganggu,obatmuntahmuntahdanlainlainya.
4) Dagingbuahpala
Dagingbuahpalasangatbaikdansangatdigemariolehmasyarakatjikatelah
diproses menjadi makanan ringan, misalnya: asinan pala, manisan pala,
marmelade,selaipala.
Hampir semua orang mengenal buah pala (Myristica Fragrans Houtt). Kita
biasa menggunakan bijinya sebagai bumbu masakan. Olahan daging maupun
masakan bersantan terasa lebih harum dan lezat dengan menambahkan sedikit
pala halus. Daging buahnya lain lagi, aromanya yang harum dengan rasa sedikit
asam menjadikan daging buah pala cocok untuk bahan baku sirup maupun

manisan.

Kebiasaan

menggunakan

pala

sebagai

bumbu

masakan

atau

mengkonsumsi dalam bentuk sirup dan manisan perlu digalakkan, mengingat

buah dengan keharuman semerbak ini ternyata mempunyai banyak khasiat bagi
kesehatan. Kandungan kimia terkandung dapat mengatasi insomania, batuk
berlendir, membantu pencernaan, penghilang kejang otot dll.
Isolasi Trimistin Dari Biji Pala
Ekstraksi merupakan metoda, pemisahan komponen dari suatu campuran
dengan menggunakan suatu pelarut. Teknik ekstraksi yang paling sederhana
adalah dengan menggunkan corong pisah. Untuk solut yan berupa emulsi
misalnya susu atau yang lebih mudah larut dalam air menggunakan metode
ekstraksi kontinu.
Bila sampel berupa padatan maka ekstraktor yang paling populer adalah
soxhlet. Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun.
Bila volumenya mencukupi, pelarut yang telah membawa solut akan keluar
melalui pipa kecil ke dalam labu. Proses ini akan berlangsung terus menerus.
Ekstraksi padat-cair atau lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang
akan di ekstraksi terdapat dalam fase padat. Cara ini banyak digunakan dalam
isolasi senyawa organik (padat) dari bahan Alam. Senyawa akan larut dalam
pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut)
adalah sesuai. Yang polar larut dalam senyawa polar dan sebaliknya.jika sifat
kepolaran suatu senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar paling
penting dalam proses ekstraksi. Efisiensi ekstraksi padat cair ini di tentukan oleh
besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik, dan banyaknya
kontak dengan pelarut.Oleh karena itu, dalam percobaan untuk mengisolasi
kandungan trimiristin dalam biji pala akan dilakukan dengan metoda ekstraksi
kontinu dengan menggunakan soxhlet.
Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari
gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica
fragrans) yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak
bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan

menggunakan pelarut non polar, misalnya heksana atau dietil eter dengan soxlhet
(karena sampel biji pala berupa padatan). Pelarut yang ada dalam labu didih
dipanaskan kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi pelarut yang telah
membawa solut akan keluar melalui pipa kecil kedalam labu. Proses ini
berlangsung terus-menerus (kontinu) menggunakan sokhlet dan metode perkolasi.
Asam miristat juga dapat diperoleh dari trimiristin dengan reaksi penyabunan dan
hidrolisis dan dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan aseton.
Reaksi Penyabunan Trimistin Menjadi Asam Miristat
Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asamasam lemak. Sabun mengandung terutama garam C 16 dan C18. Namun dapat juga
juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah.
Sebagaimana telah kita ketahui, buah pala (myrictica fragrans) memiliki
komposisi kimia seperti minyak atsiri (berisi miristin), minyak lemak (berupa
gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat, serta abu, zat putih
telur, pati dan gula.
Trimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol
dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat nonpolar. Karena kadar trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi
dengan menggunakan pelarut non-polar misalnya heksana atau dietil eter dengan
soxhlet dan dimurnikan dengan cara kristalisasi menggunakan aseton.
Penyabunan trimiristin menggunakan NaOH menghasilkan gliserol dan
garam natrium dari asam miristat. Bila larutan ini diasamkan akan menghasilkan
asam miristat yang dapat dikumpulkan dengan pengeringan vacum.
Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada
zaman yang lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi
(natrium hidroksida) dan karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam
natrium dari asam lemak. Dulu digunakan abu kayu ( yang mengandung basa
seperti kalium karbonat) sebagai ganti lindi (lye = larutan alkali).
Reaksi penyabunan :

Natrium Miristat

Kegunaan sabun adalah kemampuannya mengemulsi kotoran berminyak

sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua
sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zatnon polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun yang
tertarik pada air ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang
menyembul dari tetesan minyak minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetesan
sabun-minyak, maka itu tidak dapat saling bergabung, tetapi tetap tersuspensi.
Jadi, pada percobaan ini mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan
menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam
miristat.
II. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah :
1.

Seperangkat Alat Sokhlet

1 set

2.

Corong Buchner

1 buah

3.

Corong Biasa

1 buah

4.

Baskom

1 buah

5.

Erlenmeyer 50 mL

1 buah

6.

Statif + Klem

1 buah

7.

Labu Bundar

1 buah

8.

Penangas Air

1 buah

9.

Penangas Minyak

1 buah

10.

Evaporator

1 set

11.

Gelas Kimia 250 mL

1 buah

12.

Gelas Ukur 50 mL

1 buah

13.

Pipet Tetes

5 buah

14.

Pipet Ukur

1 buah

15.

Batang Pengaduk

1 buah

16.

Spatula

1 buah

17.

Sendok

1 buah

18.

Kaca Arloji

1 buah

19.

Neraca Analitik

1 buah

20.

Termolyn

1 buah

21.

Termometer

1 buah

22.

Kasa

1 buah

23.

Kaki Tiga

1 buah

24.

Bunsen

1 buah

25.

Seperangkat Alat Refluks

1 set

Bahan-bahan yang digunakan adalah :

1. Serbuk biji Pala
2. Aquadest
3. Aseton
4. Batu didih
5. n-heksana
6. NaOH 6 M
7. Etanol
8. Es Batu
9. HCl Pekat

III.

Prosedur Kerja

A. Isolasi Trimistin
1. Membungkus dengan kertas saring 80 gram serbuk biji pala kemudian
memasukkan ke dalam alat soxhlet.

2. Memasukkan 250 mL n-heksana dan batu didih ke dalam labu soxhlet.

Kemudian merangkai alat soxhlet.
3. Melakukan soxhletasi selama 3 jam menggunakan penangas air
4. Mengevaporasi

ekstrak

untuk

mengeluarkan

pelarutnya

sehingga

mendapatkan minyak dan memindahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.

5. Menambahkan 45 mL aseton ke dalam minyak untuk melarutkan zat hasil
ekstraksi di atas penangas air.
6. Menyaring panas-panas larutan diatas dengan menggunakan kertas saring
(corong biasa).
7. Mendinginkan filtrat yang diperoleh dalam wadah yang mengandung es.
8. Mengumpulkan endapan atau kristal putih trimiristin yang terbentuk.
9. Memisahkan endapan dengan penyaringan Buchner yang dilengkapi
pengisapan.
10. Mencuci kristal sebanyak 2 kali dengan sejumlah kecil aseton dan
membiarkan hingga kristal kering.
11. Menimbang kristal yang diperoleh, menghitung rendemennya dan menentukan
titik lelehnya (titik leleh trimiristin 56-570C)
B. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat
1. Memasukkan sebanyak 0,80 g (0,001 mol) trimiristin, 12 mLNaOH 6 M dan
12 mL etanol kedalam labu dasar bundar ukuran 250 mL.
2. Menambahkan batu didih kedalam labu tersebut dan menghubungkan
kekondensor refluks, lalu merefluks campuran selama 1 jam.
3. Menuangkan larutan yang diperoleh kedalam gelas kimia 250 mL dan
memasukkan kedalam wadah yang berisi air es
4. Sambil mengaduk dengan hati-hati. Menambahkan HCl pekat sebanyak 12
mL sedikit demi sedikit hingga larutan menjadi asam (mengetes dengan kertas
lakmus) sampai terbentuk endapan asam miristat dan mendinginkan gelas
kimia tersebut dalam wadah yang mengandung air es.

5. Mengumpulkan kristal yang terbentu menggunakan corong Buchner, lalu

mencuci kristal dengan 10 mL air dingin dan membiarkan kristal menjadi
kering dalam Buchner.
6. Menimbang kristal yang diperoleh, menentukan persentase rendemen hasil
dan membandingkan dengan perhitungan teoritis (1 mol trimistin = 3 mol
asam miristat)
7. Menentukan titik lelehnya dengan metode pipa kapiler (membandingkan
dengan literatur).
IV.

Hasil Pengamatan
N

Variabel yang diamati

Hasil pengamatan

o
A. Isolasi Trimistin
1
Menimbang serbuk pala
80,0736 gram
2
Membungkus serbuk pala dengan kertas Pala terbungkus kertas saring
3

saring
Melakukan soxhletasi

Jumalah siklus :15 siklus

Mengevaporasi ekstrak

Pelarut

terpisah

dengan

minyak,

minyak

berwarna

coklat bening
6

Minyak pala + 45 mL aseton

Larutan

Menyaring endapan

kekuningan
Larutan bening kekuningan

9
10
11
12

Mendinginkan filtrat dalam es

Menyaring dengan corong buchner
Mencuci dengan aseton
Menimbang
- massa kristal

bening

berwarna

Endapan putih
Terdapat endapan putih
Endapan terpisah dengan filtrat
Endapan putih
21,2110 gram

- titik leleh trimistin

43o 50o C
B. Reaksi Penyabunan Trimistin menjadi Asam Miristat
1
Menimbang trimistin
0,8029 gram
2. Trimistin + NaOH + etanol
Kristal tidak

larut,

larutan

keruh
Larutan bening kecoklatan
yang Terbentuk kristal putih

3.
4.

Merefluks 1 jam
Mendinginkan dalam

6
7

mengandung es
Menyaring dengan corong buchner
Massa Kristal

Filtrat terpisah dari kristal

0,1294 gram

Menentukan titik leleh

200o 204oC

wadah

V. Analisis Data
Pada percobaan ini dilakukan pemisahan senyawa organik dengan
menggunakan ekstraksi padat cair, dimana dalam percobaan ini melakukan isolasi
trimiristin asam miristat dari biji pala menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi
penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.
A.

Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat dari Biji Pala

Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala terlebih dahulu biji pala

dijadikan serbuk halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji
pala mudah larut dalam pelarut, karena semakin halus serbuk maka semakin luas
permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel sehingga akan semakin besar
kontak dengan pelarut yang digunakan.
Selanjutnya sebelum memulai proses soxhletasi serbuk biji pala dibungkus
dengan kertas saring berbentukl lonjong dan diikat dengan benang gandir agar
sampel tidak keluar dasri kertas saring paada saat menyoxhlet. Penggunaan kertas
saring sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang tipis
dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk menyerap lemak yang
terkandung dalam serbuk biji pala.
Kemudian sampel serbuk biji pala yang sudah dibungkus kertas saring
tadi disoxhlet. Dalam percobaan ini menggunakan metode pemisahan dengan
soxhlektasi karena dalam percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan
yaitu serbuk biji pala. Adapun

pelarut yang digunakan adalah n-heksana.

Penggunaan pelarut ini karena n-heksana dapat digunakan untuk melarutkan

trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar pula (like disolve like)
dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian pelarut n-heksana ini

dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang
bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
Selanjutnya melakukan soxhletasi selama 3 jam dengan beberapa siklus
untuk menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya
larutan bening maka menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna.
Dalam proses soxhletasi ini digunakan penangas minyak agar pelarut
dapat menguap dengan sempurna tanpa didahului oleh penguapan penangas,
karena titik didih minyak yang lebih tinggi daripada pelarut n-heksana yaitu untuk
minyak sekitar 200oC dan n-heksana sekitar 69oC. Pada soxhletasi terjasdi suatu
siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut n-heksana dalam labu bundar akan
menguap akibat dari pemanasan penangas minyak yang berasal dari termolyne.
Uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi
molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh ke dalam tempat sampel serbuk biji
pala. Terjadinya pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke
dalam sampel. Setelah volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh
cairan ( pelarut yang telah membawa solut ) akan turun kembali ke labu dasar
bundar melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut dengan satu siklus.
Siklus ini terjasdi berulang-ulang ( kontinu ) sehingga terjadi suatu
sirkulasi. Dalam percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 15 kali, hasil siklus ini
adalah pelarut n-heksana beserta zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk
biji pala dasn senyawa non polar yang ikut terlarut bersama-sama dengan pelarut
n-heksana adalah minyak pala.
Dalam proses soxhletsi ini, ketika pelarut n-heksana masuk ke dalam
tempat sampel maka pelarut n-heksana yang bersifat non polar akan melarutkan
zat-zat yang bersifat non polar yang terkandung dalam biji pala lalu akan turun
kembali ke dalam labu bundar bersama-sama dengan pelarut n-heksana. Semakin
bvanyak siklus yang terjadi maka semakin banyak ekstrak yang didapat karena
semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstrak
akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam
sampel. Dari proses soxhletasi ini diperoleh minyak yang berwarna coklat muda

bening yang merupakan minyak pala dan hasil mini diperoleh dari perlakuan
evaporasi.
Selanjutnya hasil dari proses soxhletasi tadi dievaporasi dengan
menggunakan alat evaporator. Perlakuan dengan evaporasi bertujuan untuk
memisahkan antara zat pelarut dengan minyak pala. Pada pemisahan dengan
evaporasi ini merupakan pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih dimana zat
yang mempunyai titik didih rendah akan menguasp terlebih dahhulu. Dalam
proses ini, pelarut n-heksana mempunyai titik didih yang lebih rendah darida
minyak pala sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu akibatnya n-heksana
akan terpisah dari minyak pala.
Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan
dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut nheksana dapat menguap 5-10oC di bawah titik didih pelarutnya. Hal ini
disebabkan oleh adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap
pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi
molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar penampung
pelarut dan terpisah dengan hasil ekstraknya.
Selanjutnya minyak yang diperoleh ini hasil evaporasi ditambahkan
dengan aseton. Penggunaan aseton ini bertujuan untuk memisahkan zat pengotor
dari zat murni dari biji pala, dan proses pemisahan ini disebut rekristalisasi.
Dalam proses rekristalisasi, kriteria pelarut yang digunakan tentunya pelarut yang
tidak bereaksi dengan zat padat yang terlarut. Dalam percobaan ini digunakan
aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung serbuk biji
pala. Selain itu kriteria pelarut yang baik dalam proses rekristalisasi adalah pelarut
yang tidak memiliki titik didih melebihi titik leleh zat padatnya, kemudian pelarut
hanya sedikit melarutkan zat padat padam suhu kamar, tetapi sangat mudah
melarutkan pada suhu didihnya.
Dalam percobaan ini digunakan aseton karena titik didh aseton lebih
rendah dibandibgkan titik leleh zat yang terkandung dalam biji pala yaitu titik
leleh aseton berdasarkan literatur adalah 56,2oC sedangkan titik leleh trimiristin
adalah 56o 57oC. Pada penambahan aseton timbul endapan berwarna putih, hal

ini merupakan rekristalisasi. Kemudian dilakukan pemanasan agar kristal

trimiristin yang terbentuk tadi langsung larut dalam aseton. Jadi pada proses
pemanasan dan penambahan aseton ini bertujuan untuk melarutkan trimiristin
bukan zat pengotornya.
Selanjutnya, melakukan penyaringan ketika larutan masih panas agar
larutan tidak sampai mengkristal yang berakibat pada tertahannya kristal yang
diharapkan pada kertas saring. Oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam
keadaan panas, sehingga yang tertinggal pada kertas saring hanya endapan yang
merupakan zat pengotor yang tidak diharapkan. Berdasarkan hasil peercobaan
setelah melakukan penyaringan didapatkan filtrat yang berwarna kuning jerami
dan residu berupa endapan putih. Perlu diketahu bahwa filtrat tersebut yang
mengandung trimiristin, sedangkan residunya yang berupa endapan putih adalah
zat pengotor.
Selanjutnya filtrat hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk
mempercepat terbentuknya kristal. Kristal selanjutnya dikumpulkan dan disaring
dengan corong Buchner dan dicuci dengan sejumlah kecil aseton yang bertujuan
agar melarutkan zat-zat yang bersifat polar yang masih terdapat dalam kristal
karena sifat aseton yang juga polar sehingga diperoleh kristal kering trimiristin
yang berwarna putih kekuning-kuningan.
Massa kristal trimiristin yang diperoleh adalah sebesar 21,2110 gr dengan
rendemennya sebesar 26,49%

Hasil rendeman trimiristin yang diperoleh cukup sedang, tidak terlalu

banyak ataupun tidak terlalu sedikit yaitu 26,49%, hal ini mungkin disebabkan
bentuk serbuk biji pala yang digunakan masih kurang terlalu halus karena besar

kecilnya ukuran partikel mempengaruhi koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk

sampel maka semakin efisein karena semakin halus serbuk maka semakin halus
serbuk maka semakin banyak kontak dengan pelarut sehingga semakin efisien
ekstraknya dan hasilnya lebih optimal. Jadi, semakin disebabkan kurang halusnya
serbuk biji pala yang digunakan sehingga hasil yang didapatpun juga tidak terlalu
banyak.
Kristal yang telah diperoleh diukur titik lelehnya dan dibandingkan dengan
literatur untuk mengetahui bahwa kristal yang ddihasilkan benar-benar merupakan
trimiristin. Bila titik lelehnya sama antara literatur dengan percobaan, maka dapat
dinyatakan bahwa kristal tersebut adalah trimiristin. Berdasarkan percobaan
diperoleh bahwa titik leleh kristal adalah trayeknya antara 430C 500C, sedangkan
dari literatur titik lelehnya trayek antara 50 0C - 570C. Titik leleh dari hasil
percobaan lebih rendah sedikit daripada dari literatur. Jadi, kemungkinan kristal
yang diperoleh kurang murni, sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya.
Tetapi karena perbedaanya tidak terlalu jauh atau mencolok, jadi kemungkinan
kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni.
B.

Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat

Dalam percobaan ini, reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat

dengan mencampurkan antara 0,8 gram trimiristin hasil isolasi dengan soxhletasi
tadi dengan NaOH dan etanol. Penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi
ini dihasilkan sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut di
mana etanol akan melarutkan hasil campuran setelah direfluks yakni sabun dan
gliserol
Campuran trimiristin, NaOH, dan etanol direfluks dengan penangas air
selama 1 jam. Hal ini bertujuan agar campuran dapat melarut secara sempurna dan
juga jumlah produk akan meningkat dengan dilakukan pemanasan. Pada saat
merefluks tentunya dilakukan penambahan batu didih dalam labu bundar yang
berisi campuran. Hal ini bertujuan agar suhu dan tekanan akan tetap stabil
sehingga tidak terjadi tiupan ketika merefluks.

Pada metode refluks, pemisahan senyawa kimia dilakukan dengan cara

sampel dimasukkan ke dalam labu, kemudian dipanaskan, uap-uap cairan pelarut
terkondensasi pada kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang akan
turun kembali bersama sampel yang berada pada labu alas bundar, demikian
seterusnya berlangsung berkesinambungan sampai pelarutan sempurna.
Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin
merupakan gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga
apabila trimiristin direaksikan dengan NaOH, maka akan menghasilkan sabun
yaitu natrium miristat atau garam natrium dari asam miristat dan gliserol. Adapun
reaksi penyabunan trimiristin yaitu sebagai berikut

Natrium Miristat

Campuran hasil refluks yang homogeny ditambahkan dengan HCl pekat

sampai larutan bersifat asam yang dites dengan kertas indicator. Penambahan HCl
ini bertujuan agar terbentuk asam miristat dimana HCl akan bereaksi dengan Na +
dari sabun miristan membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Adapun
persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
3Na+O CO(CH2)12CH3 + 3HCl

3HO CO(CH2)12CH3 + 3NaCl

Asam miristat

Dengan penambahan HCl yang berlabih itulah yang menyebabkan larutan

yang dihasilkan bersifat asam. Selama proses penambahan HCl sebaiknya
dilakukan sedikit demi sedikit, dan dilakukan di dalam wadah yang berisi air es.
Hal ini bertujuan agar mudah membentuk kristal. Penambahan HCl secara hatihati sambil diaduk agar larutan dapat bercampur dengan sempurna, sehingga
ketika garam NaCl dan kristal asam miristat yang terbentuk karena adanya

penambahan HCl dapat langsung terbentuk dan kristalnya dapat cepat terbentuk
dengan adanya pendinginan dari air es.
Setelah terbentuknya kristal putih agak krem, larutan disring dengan
corong Buchner dan mencucinya dengan menggunakan air dingin. Pencucian
berfungsi agar garam NaCl sebagai hasil samping dapat terpisah dari kristal asam
miristat sebab sifat dari garam NaCl adalah mudah larut dalam air, sedangkan
asam miritat sukar larut dalam air karena asam miristat tergolong asam lemak
yang mempunyai sifat kelatutan dalam air tidak begitu larut.
Kemudian, kristal yang terbentuk dikeringkan dan ditimbang. Dari hasil
percobaan massa kristal asam miristat nyata sebesar 0,1294 gram dan untuk massa
kristalasam miristat secara teoritis adalah 0,7006 gram, sehingga dapat ditentukan
persentase rendemen perbandingan antara berat kristal asam miristat nyata dengan
perbandingan teoritis adalah 17,4 %.
Selanjutnya, ketika penambahan titik leleh terhadap kristal yang diperoleh
dan didapatkan data bahwa titik leleh asam miristat berada pada trayek 2002040C. Titik leleh yang diperoleh ini jauh lebih tinggi daripada titik leleh asam
miristat secara literature, yaitu sebesar 54,10C. hal ini mungkin disebabkan dalam
kristal masih belum murni yaitu kemungkinan masih banyak mengandung gliserol
yang pada dasarnya merupakan minyak yang sukar larut dalam air. Jadi,
kemungkinan ketika mencuci dengan air dingin, gliserol tidak terpisah dengan
baik dari kristal

asam miristat yang dihasilkan. Selain itu, kemungkinan

disebabkan juga oleh kurang bagusnya memasukkan kristal ke dalam pipa kapiler
sehingga mengakibatkan titik leleh dari kristal yang dihasilkan kurang sesuai
dengan literature.
VI.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Dengan metode ekstraksi padat-cair yang bersifat kontinu/ berkasinambungan

yaitu secara soxhletasi dapat mengisolasi trimiristin dari biji pala.

2. Dari 80 gram serbuk biji pala yang digunakan sebagai sampel dan diperolah
trimiristin 21,2110 gram dengan persentase rendemen sebesar 20,49 % dan
titik leleh dengan trayek 43-50 oC
3. Reaksi penyabunan trimiristin akan menghasilkan asam miristat dan diperoleh
garam natrium, dan gliserol. Semuanya diperoleh melalui penambahan NaOH
dan etanol ke dalam trimiristin yang menghasilkan natrium miristat dan
gliserol, kemudian dengan penambahan HCl akan menhasilkan asam miristat
dan garam NaCl.

4. Massa asam miristat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 0,1294
gram dan persentase perbandingan rendemen nyata dengan teoritis adalah
sebesar 0,12 % .
VII.

Daftar Pustaka

Anwar, C. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta : UGM.

Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid I Edisi ketiga. Jakarta :
Erlangga.
Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid II Edisi ketiga. Jakarta :
Erlangga.
HAM, M. 2006. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.
Kusuma, Hembing Wijaya. 1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku 2. Jakarta:
Elek Media Komputindo.
Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian, Yogyakarta : Liberty.
Syahmani dan Rilia Iriani. 2010. Petunjukl Praktikum Kimia Organik.
Banjarmasin : FKIP UNLAM ( Tidak dipublikasikan ).

LAMPIRAN
A. Perhitungan
1. Diketahui : massa serbuk biji pala = 80,0736 gram
Massa kristal = 21,2110 gram
Ditanya : % rendemen ......?
Jawaban:

=
= 26,49 %
Jadi % rendemen trimistin adalah 26,49 %
2. Diketahui : massa trimistin = 0,8029 gram
Massa kristal = 0,1294 gram
Ditanya: % rendemen....?
Jawaban :
Mr asam miristat = 228 gr/mol
Mr trimiristin = 722 gr/mol
Mol trimiristin = massa / Mr = 0,8029 gr / 722 grmol-1 = 0,001112049
1 mol trimistin ~ 3 mol asam miristat
0,001112049 mol trimistin ~ 0,003336149 mol asam miristat
Massa asam miristat = 0,003336149 mol x 228 g/mol
= 0,7606 gram

% rendemen =
= 17,12 %

B. Jawaban pertanyaan
1. Untuk mengisolasi trimistin, diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana,
karena pelarut n-heksana bersifat non polar yang nantinya bias melarutkan
senyawa trimistin yang juga bersifat non polar. Disini kita berpegang pada
prinsip like dissolve like. Meskipun air merupakan suatu pelarut universal
tetapi bersifat polar dan titik didihnya pun juga terlalu tinggi.
2. Aseton dipakai untuk terkristalisasi trimistin adalah karena aseton dapat
melarutkan zat yang masih terkandung dalam residu (trimistin) dan juga
mampu memisahkan zat-zat pengotor dari zat murni dalam keadaan panas.
3. cara yang lebih baik untuk mendapatkan asam miristat dari trimistin
adalah dilakukan penyabunan lebih dahulu karena dari reaksi ini akan
menghasilkan natrium miristat yang nantinya akan diikat oleh HCl.

C. Flowchart
a. Isolasi Trimistin
80 gram serbuk pala dalam kertas saring + 250 mL n-heksana + batu didih
Memasukkan ke dalam labu soxhlet
Menyoxhlet selama 3 jam

Ekstrak pala
- mengevaporasi

Minyak pala

Pelarut

Minyak pala + 45 mL Aseton

- melarutkan di atas penangas air

Larutan panas
- menyaring

Residu

filtrat
mendinginkan dalam wadah yang mengandung es

Kristal putih (trimiristin) + pelarut

Kristal putih trimiristin + pelarut

memisahkan kristal dengan corong buchner

Kristal putih
Mencuci dengan aseton sebanyak 2 kali
Membiarkan kristal sampai kering
Kristal putih kering
menimbang kristal
menentukan titik leleh
lelehan

b. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat

0,80 gram trimiristin + 12 mL NaOH 6 M + 12 mL etanol + batu didih
- merefluks selama 1 jam

Larutan

memasukkan dalam gelas kimia 250 mL

memasukkan dalam wadah yang berisi air

es

menambahkan HCl pekat 12 mL sedikit

demi sedikit sampai bersifat asam

Endapan asam miristat

mendinginkan dalam air es
mengumpulkan endapan dengan corong buchner

Kristal asam miristat

mencuci dengan 10 mL air dingin
mengeringkan

Kristal kering

Catatan
Menimbang kristal kering, menentukan titik lelehnya