Anda di halaman 1dari 10

Tugas Analisis Farmasi 2

Analisis Turunan Pirazolon


Kelompok 3
EMILIA RAMADIANTI
NATANIEL LUMAMULY
DINA RUMOUW

1. Metode Analisis Turunan Pirazolon

1.Metode Gravimetri
Dalam larutan natrium bikarbonat, antipirin bereaksi
dengan iodium sehingga menghasilkna senyawa
monoiodo.Senyawa monoiodoantipirin dapat diekstraksi
dengan kloroform.Jika terdapat kafein, maka kafein akan
masuk ke dalam kloroform.Iodium dilepaskan dari
gabungan senyawa ini dengan mereaksikannya
menggunakan sulfur dioksida, sementara itu perak nitrat
digunakan untuk menentukan berat antipirin yang ada.Jika
kafein tidak ada, maka iodoantipirin dapat ditimbang
secara langsung.

2.Metode kompleksometri

Metode ini berdasarkan pada pengendapan aminopirin sebagai kompleks


kadmium-aminopirin-tiosianat.Strukturnya dipostulasikan sebagai Cd(Am)
(SCN)4. Pespitat disaring da kandungan kadmiumnya ditentukan dengan titrasi
menggunakan dinatrium etilendiamintetraasetat (EDTA).
Reagen pengendap: sebanyak 5 g kadmium klorida dan 65 g amonium
tiosianat dilarutkan dalam 100 ml air.Penyiapan air pencuci: sebanyak 13,0 g
amonium tiosianat dilarutkan dalam 20 ml air yang selanjutnya dijenuhkan dengan
dicuci menggunakan kompleks kadmium-aminopirin-tiosianat bebas
kloroda.Larutan buffer:sebanyak 13,5 g amonium klorida dan 8,8 ml amonium
hidroksida pekat dilarutkan dalam air secukupnya hingga 250 ml.Indikator: Hitam
eriokrom (Eriochrome black T) digerus halus dengan natrium klorida dengan rasio
1:400.Larutan versenat (EDTA) 0,05 M: sebanyak 18,615 g dinatrium
etilendiamintetraasetat (EDTA) dilarutkan dalam air secukupnya hingga 1 L.

Cara analisis aminopirin denga kompleksometri: sampel yang


setara dengan 0,25-0,3 g aminopirin dilarutkan dalam 10 ml
air.Larutan didihkan dan sebanyak 20 ml reagen presipitasi
ditambahkan ke dalamnya.Larutan dinetralkan terhadap metil
merah dengan NaOH 1 N.Setelah 1,5 sampai 2 jam, presipitat
secara kuantitatif dipindahkan ke dalam penyaring, lalu disaring
dan dicuci dengan 3 bagian air pencuci.Presipitat dilarutkan dalam
5 ml amonium hidroksida pekat dan penyaring dicuci kembali
dengan 50 ml air pencuci.Air cucian ini dikumpulkan dengan
endapan yang telah diendapkan.Sejumlah kecil indikator dan 2-3
ml larutan buffer ditambahkan, dan larutan diencerkan sampai 10
ml, dan selanjutnya dititrasi dengan engan larutan EDTA 0,05 M.
Tiap ml larutan EDTA 0,05 M setara dengan 11,57 g aminopirin.

3.Metode spektrofotometri UV

Aminopirin telah diukur secara


spektrofotometri dalam campuran dengan
kuinin.Dalam
etanol,
aminopirin
mempunyai panjang gelombang maksimal
di 270 nm.

4. Metode Spektrofotometri Vis


Jika antipirin diperlakukan dengan natrium nitrit
dalam larutan asam ( biasanya digunakan HCL), maka
warna yang dihasilkan dapat diukur secara
spektrofotometri. Absorbansi maksimumnya diperoleh
padapanjang gelombang 350 nm.
Metode yang peka untuk analisis antipirin
didasarkan pada reaksi antara antipirin dengan
-dimetilaminobenzaldehid yang menghasilakan
senyawa dengan panjang gelombang maksimal di 513
nm.Reagen -dimetilaminobenzaldehid (0,5 g)
dilarutkan dalam campuran 4,5 ml asam sulfat pekat
dan 8,5 ml air.

Cara analisis antipirin dengan dimetilaminobenzaldehid: sebanyak


5,0 ml alikuot larutan antipirin dalam air (yang mengandung kurang lebih
1,5 mg/ml) dicampur dengan volume larutan reagen
-dimetilaminobenzaldehid yang sama , dan setelah 1 jam, absorbansinya
diukur pada panjang gelombang 513nm. Warana yang dihsilkan merah
mawar sampai merah salmon. Meskipun waktu pembentukan intensitas
warna maksimum berlangsung setelah 4-5 jam, akan tetapi pembacaan
absorbansi dapat dilakukan setelah 1 jam, karena setelah 1 jam,
penambahan intennsitas warnah sangat rendah sekali. Aminopirin dan
asetosal tidak mengganggu penempatan kadar dengan metode ini.
Suatu prosedur yang telah digunakan untuk analisis aminopirin dalam
cairan tubuh adalah berdasarkan pada reaksi antara aminopirin dengan
nitroanilin yangg didiazotasi. Warna kuning dhasilkan ada metode ini.
Dalam larutan netral atau sedikit asam, aminopiri bereaksi dengan
besi(III) klorida membbentuk warna violet, yang absorbansinya dapat
diukur pada panjang gelombang 570 nm.

5. Metode
Polarograf

Cara analisis antipirindengan cara polagrafi:


sebanyak 1 mL asam sulfat 0,1 N ditambahkan pada
1mL antipirin 10-2 M. Campuran dibiarkan selama
12 menit pada suhu 23 28 C untuk menjamin
sempurnanya reaksi. Kelebihan asam nitrat
selanjutnya dinetralkan dengan natrium hidroksida
0,1 N, lalau larutan ditambah 0,5 ml gelatin 1% dan
dilakukan analisis dengan polarograf. Konsentrasi
antipirin dilaporkan proporsional dengan arus difusi.

Thank you