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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Universidad del Per, Decana de Amrica
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA
(Creada el 29 de Octubre de 1943)

PRCTICA N 03: PURIFICACIN DE


COMPUESTOS ORGNICOS.
CRISTALIZACIN

EAP FARMACIA Y
BIOQUIMICA

Docente:Choquesillo Pea, Fritz


Grupo:Mesa N 3
Das: Mircoles de 2 6 pm
Integrantes:
Aguilar Lpez, Yamile
Carazas Ranilla Zuri
Palomino Suarez Eddy
Quispe Gmez, Bryan

PURIFICACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS. CRISTALIZACIN

INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un producto
fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar
una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El
disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido
y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones). As, es
necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto slido que queremos cristalizar
sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalizacin no se consigue la
purificacin completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalizacin.
Para la extraccin de las impurezas es muy recomendado utilizar el carbn activo que es un
material en forma de polvo muy fino que presenta un rea superficial excepcionalmente alta y
se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos. El carbn activo presenta
una capacidad de adsorcin elevada y se utiliza para la purificacin de lquidos y gases.
Aunque se conoce desde la antigedad, la primera aplicacin industrial del carbn activo
tuvo lugar en 1794 en Inglaterra, donde se utiliz como agente decolorante en la industria
azucarera.

I.

OBJETIVOS

Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para encontrar el disolvente

ms adecuado para efectuar una cristalizacin.


Comprobar la purificacin de sustancias solidas a travs de la recristalizacin
basndonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los

slidos en un disolvente al aumentar la temperatura.


II.
EXPLICACION DE LAS REACCIONES

La recristalizacin de solidos cristalizables se realiza por lo general en medio acuoso y


solventes orgnicos, esto permite purificar y obtener el producto deseado. Este proceso es
ms fsico que qumico. Se realiza en caliente y tambin se filtra, luego se somete a
enfriamiento a temperatura ambiente o sometindolo a bajas temperaturas; para quedarnos
con los cristales.
Antes que se proceda a filtar en caliente se adiciono carbn activado pues es en ese
momento cuando la temperatura especial hace que el carbn se active y cree esa porosidad
que permite adsorber todas las impurezas que no queremos que tenga nuestra muestra.

III.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES:
INSTRUMENTOS
Tubos de ensayo

Embudo

Gradilla

Recipiente de metal

Becker

Papel filtro

Matraz Erlenmeyer

Bagueta

Cocinilla elctrica

REACTIVOS
cido acetil saliclico (obtenido en la
primera prctica)
Carbn activado
Hielo
Agua destilada

Com
pue
sto

cid
o
acet
ilsali
clic
o

Agu
a

P
M

1
8
0
.
1
6
1
8
.
0
1
5
2
8

Densid
ad

Pu
nt
o
de
fu
si
n

Pu
nt
o
de
eb
ull
ici
n

1.40
g/cm3

13
8
C

14
0
C

0
C

99.
98
C

1 g/cm

Solubil
idad
en
agua

1
mg/ml
(20C)

Carb
n
acti
vad
o

1
2
.
0
1

En
agua:
1.50
Densida
d de
vapor
en aire:
0.40

Imp
urez
as

35
50
C

48
27
C

Insolubl
e en
agua

3.2 PROCEDIMIENTO:

a) Purificacin del cido acetil saliclico

En una placa Petri tenemos el cido acetil saliclico de la prctica anterior, y con la

ayuda de una bagueta la retiramos y lo colocamos en un Becker.


Agregamos unos cuantos ml de agua destilada caliente (solvente elegido) y agitamos

con una bagueta hasta su total disolucin.


Adicionamos alrededor de un gramo de carbn activado, agitamos y lo llevamos a la

cocinilla, debe calentar ligeramente, cuando empiece a hervir se debe retirar.


Inmediatamente filtramos la solucin obtenida en caliente y lo separamos en dos

tubos.
Ambos tubos los enfriaremos, el primero a temperatura ambiente, obteniendo as
cristales de forma espontnea; el segundo tubo se realiz la cristalizacin forzada
colocndolo en un recipiente con hielo.

Despus de unos minutos comparamos los dos tubos, y observamos la cantidad de


cristales que se obtuvo en cada caso.

Luego de comparar los tubos se procede a filtrar con vaco, con la finalidad de separar

los cristales de la solucin.


Los cristales obtenidos por ambos procesos de enfriamiento se quedaran el papel de

filtro que se colocar en una luna de reloj y llevara a secarlo.


Secados los cristales, se pesaron y se determin el rendimiento prctico.

IV.

OBSERVACIONES
La formacin de los cristales no se dio al instante debido a que la solucin estuvo
diluida, para esto se procedi a evaporar un poco del solvente y as obtener una
solucin sobresaturada, los cristales se fueron formando poco a poco, pero se tuvo

que dejar refrigerar para que estos aumentarn.


Se utiliz el carbn activado debido a su capacidad de adsorcin, que logra que las
impurezas se adhieran a este aumentando su tamao y puedan quedar retenidas en el

papel filtro.
Durante el desarrollo de la prctica todo el sistema se debe de realizar en caliente y
ms an en la filtracin ya que si la solucin se enfra se formarn cristales antes de lo
previsto y al momento de filtrar quedarn retenidos los cristales del cido

acetilsaliclico.
No se logr observar los cristales mediante la cristalizacin espontnea debido a que
tomaban demasiado tiempo, adems en los dos tubos A y B se realizaron la
cristalizacin inducida llevndolas a refrigerar formando luego una gran cantidad de
cristales.

V.

CONCLUSIONES

Para realizar la cristalizacin la solucin debe ser sobresaturada en caliente.


En la purificacin de la muestra se utiliza el carbn activado para eliminar las
impurezas orgnicas.
Con la cristalizacin espontnea se obtienen cristales de gran calidad para estudios
cualitativos y con la cristalizacin inducida se obtienen gran cantidad de cristales para
estudios cuantitativos.

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VI.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Lpez Floralba, Rodrguez Pedro, Zavala Yvetty. Sntesis y purificacin de la Aspirina.


Laboratorio de Qumica 21. Departamento de Qumica. Facultad de Ciencias.
Universidad de Los Andes. Mrida. Venezuela
2. Inmaculada A., Casamitjana N., Caubet A., et al. Cristalizacin y recristalizacin.
Universidad

de

Barcelona.

Disponible

en:

http://www.ub.edu/oblq/oblq

%20castellano/precip_cristal.html
3. Alices Villanueva. Experimento 2 sntesis de aspirina. Universidad Interamericana de
Puerto Rico.

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