Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)

PERCOBAAN 3
PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :EKSTRAKSI DAN
ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH SERTA UJI
KALOID

Nama

: Ganjar Abdillah Ammar

NIM

: 11213021

Kelompok

:3

Tanggal Percobaan: 1 Oktober 2014


Tanggal Laporan

: 8 Oktober 2014

Asisten

: Asih Suryati / 11212030


Arinta Dewi / 11212039

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014

I.

Tujuan Percobaan
1. Menentukan kadar rendemen kristal.
2. Menentukan

nilai

Rf

masing-masing

noda

dari

ji

Kromatografi Lapis Tipis (KLT).


3. Menentukan ada atau tidaknya kafein dengan pereaksi
Mayer dan Dragendorff.
II.

Teori Dasar
Ekstraksi

adalah

pemisahan

suatu

zat

dari

campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara


dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil
zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan
alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan
metode

pemisahan

mekanis.

Misalnya

saja,

karena

komponennya saling bercampur dengan sangat erat, peka


terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau
tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni,
2009).
Tujuan

ekstraksi

adalah

untuk

menarik

semua

komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini


didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke
dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada
lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam
pelarut (Medicafarma, 2010).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah
terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji
coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki

berat molekul 194,19 gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2


dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah,
efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya
tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya
seperti

menstimulasi

pernafasan

dan

jantung,

serta

memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses),


tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak
beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung


amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500
alkaloid telah diketahui, yang merupakan golongan senyawa
metabolit sekunder terbesar dari tanaman. Tidak ada
satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi
alkaloid umumnya mencakup senyawa-senyawa bersifat
basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen,
biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia,
alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar
dari

senyawa-senyawa

yang

seperti coniine sampai

sederhana

ke

struktur

pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di


alam dan beberapa adalah steroid (Utami, 2008).
Kromatografi merupakan metode analisis campuran
atau larutan senyawa kimia dengan absorpsi memilih pada
zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir melalui kolom zat
penyerap,

misalnya

kapur,

alumina

dan

semacamnya

sehingga penyusunnya terpisah menurut bobot molekulnya,


mula-mula

memang

fraksi-fraksi

warnanya (Puspasari, 2010).

dicirikan

oleh

warna-

Semua

kromatografi

memiliki

fase

diam

(dapat

berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase


gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui
fase

diam

terdapat

dan

membawa

komponen-komponen

yang

dalam

campuran.

Komponen-komponen

yang

berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Pelaksaanan


kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis
silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng
gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel silika (atau
alumina)

merupakan

kromatografi
substansi

lapis

yang

fase

tipis

mana

diam.

Fase

diam

juga

mengandung

seringkali
dapat

berpendar

dalam

untuk
sinar

ultraviolet. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran


pelarut yang sesuai (Clark, 2007).

III. Data Pengamatan


A. Ekstraksi Kafein dari Teh
Ektraksi padat/cair pada 10 kantong teh didapat data:
o Massa labu dan kristal
o Massa labu

= 140.30 gram
= 140.18 gram

B. Uji Kromatografi Lapis Tipis (KLT)


Pengujian

KLT

kristal

kloroform:metanol (9:1).
o Jarak eluen = 3.5 cm
o Jarak noda

= 2.2 cm

Jarak eluen
Jarak noda

kafein

dengan

eluen

Gambar 1
Pengujian KLT dengan eluen kloroform:metanol (9:1)
pada kristal kafein

C. Uji Alkaloid
Tabel 1 Hasil Pengamatan Uji Alkaloid pada Kristal Kafein
Uji
Mayer
Dragendorff

Pengamatan
Endapan kuning muda
Endapan orange tua

Gambar 2
Pengujian dengan pereaksi
Mayer

Gambar 3
Pengujian dengan pereaksi
Dragendorff

IV. Perhitungan dan Pengolahan Data


o Massa rendemen percobaan
mpercobaan = mtotal - mbotol
= 140.30 140.18
= 0.120 gram

o %Rendemen =

mpercobaan
x 100
mliteratur

0.120
x 100
0.125

= 96%

o Rf eluen kloroform:metanol (9:1)


Massa rendemen kristal referensi = 0.125 gram
Jarak noda
2.2
Rf =
Rf =
Jarak
eluen
3.5 = 0.62857 0.63
V.

Pembahasan
Digunakan 10 kantong teh celup yang kemudian
ditambahkan 20 gram natrium karbonat didalam labu

erlenmayer 250 ml yang diberi air mendidih sebanyak 225


ml. Kegunaan natrium karbonat (Na 2CO3) adalah agar
kandungan tanin dalam teh dapat diserap (bereaksi) dan
masuk kedalam fasa cair dengan reaksi ArOH + Na 2CO3

ArONa + NaHCO3, sehingga membentuk garam tanin

atau anion fenolik. Kemudian biarkan larutan selama 7


menit dan didekantasi ke labu erlenmayer lain. Perlakukan
hal yang sama pada 10 kantong teh celup tadi dengan
memberi air panas sebanyak 50 ml dan didekantasi lalu
digabungkan dengan ekstrak teh sebelumnya. Dilanjutkan
lagi dengan mendidihkan air yang berisi kantong teh
selama 20 menit dan didekantasi lalu digabungkan dengan
ekstrak teh sebelumnya. Hal ini dilakukan berulang agar
proses ekstraksi padatan teh berjalan maksimal, yaitu
mendapatkan zat/ ekstrak yang lebih banyak.
Setelah

semua

ekstrak

terkumpul

dalam

labu

erlenmayer, kemudian didinginkan hingga mencapai suhu


kamar dengan direndam air keran. Lalu pindahkan kedalam
corong pisah dengan penambahan 30 ml diklorometana
(CH2Cl2) untuk diekstraksi kembali. Kocok corong pisah dan
isinya perlahan selama 5 menit dan buka keran setiap 3-4
kali

kocokan,

terakumulasi

agar
didalam

gas

CO2

yang

yang

akan

dihasilkan

bisa

merusak

tidak
dan

menekan corong pisah karena tekanan. Terdapat 3 spesi


yang ada di dalam corong pisah, spesi kafein-yang
berwarna bening kekuningan, terletak didasar corong
pisah, spesi pelarut air-yang mengandung banyak zat yang
tidak dibutuhkan, berada diatas campuran, dan spesi
emulsi yang berada diantara spesi air dan kafein. Spesi
kafein yang bisa juga disebut sebagai fase diklorometana
dapat terbentuk karena kafein yang merupakan senyawa

organik nonpolar dapat larut pada diklorometana yang juga


merupakan senyawa organik nonpolar. Sedangkan tanin
adalah senyawa organik polar yang pastinya akan

larut

dalam kepolaran senyawa lain yaitu air.


Tanin yang sudah berada dalam bentuk garam atau
anion fenolik akan mengakibatkan material dalam sampel
yaitu diklorometana dapat membentuk emulsi dengan air.
Garam tanin ini berfungsi sebagai surfaktan anion yang
mampu membentuk emulsi apabila diguncang terlalu kuat.
Itulah sebabnya corong pisah yang berisi sampel ekstraksi
teh tidak boleh dikocok/ diguncang terlalu kuat, yaitu agar
tidak terbentuk emulsi yang akan mengganggu kemurnian
ekstraksi.
Setelah

didapat

fasa

diklorometana

pertama,

diperlukan penambahan lagi 30 ml diklorometana pada


sisa sampel yang ada pada corong pisah dan proses terus
berulang. Kemudian dibuat duplo, tapi karena ekstraksi
pertama gagal maka hanya mendapat satu ekstrak dari
ekstraksi

kedua.

Ekstraksi

kedua

menghasilkan

dua

ekstrak, ektrak pertama diletakkan pada cawan uap yang


nantinya akan diuapkan dan ektrak kedua diletakkan pada
labu erlenmayer yang akan diproses kemudian.
Proses kemudian itu ditambahkan kalsium klorida
anhidrat supaya air yang masih terdapat pada fasa
diklorometana dapat diserap oleh kalsium klorida dengan
indikasi berupa gumpalan didalam labu erlenmayer. Air
yang masih ada atau terjebak dalam fasa tersebut
dikarenakan ketidaksengajaan emulsi yang terbawa saat
pengmbilan fasa diklorometana. Setelah itu, saring ektrak
dengan penyaring biasa atau dengan cara dekantasi tanpa
ada gumpalan kalsium klorida anhidrat yang ikut terbawa.

Sehingga

hasil

akhir

didapat

senyawa

murni kafein-

diklorometana.
Langkah selanjutnya adalah mendistilasi senyawa
murni kafein diklorometana. Perbedaan titik didih antara
kafein dengan diklorometana yang mendasari proses
distilasi, dimana diklorometana dengan titik didih 34.6 oC
akan menguap terlebih dahulu dan menyisakan kafein
murni (kristal kehijauan-kekuningan pada dinding labu).
Untuk meningkatkan kemurnian kafein, diperlukannya 5 ml
aseton panas yang berfungsi menarik pengotor polar yang
mudah menguap. Setelah itu tambahkan juga ligroin atau
n-heksana dalam keadaan panas yang berguna dalam
penarikan

aseton

karena

ligroin

bersifast

semipolar.

Penambahan ligroin tetes demi tetes sampai terbentuk


warna keruh. Dinginkan perlahan labu erlenmayer hingga
suhu kamar dan disaring dengan penyaring isap Buchner.
Akhirnya didapat kristal hasil ektraksi teh.
Untuk menguji kebenaran bahwa hasil ekstraksi
berupa kafein adalah dengan uji kromatografi lapis tipis
(KLT) dan uji alkaloid (karena kafein merupakan senyawa
alkaloid). Uji kromatografi didasarkan pada prinsip migrasi
dan distribusi zat karena gaya tarik menarik antar molekul
yang bergantung pada kapilaritas plat, kepolaran senyawa
dan kepolaran eluen. Semakin polar senyawa sampel
terhadap eluennya yang polar maka akan semakin dekat
noda sampel dengan titik atas, dikarenakan gaya tarik
menarik antar molekul yang kuat sehingga noda lebih lama
berada pada fasa gerak yang juga polar. Pada akhirnya
diperoleh nilai Rf yang lebih besar -karena jarak nodanya
lebih jauh terhadap titik awal/ mendekat dengan jarak
eluen- daripada nilai Rf sampel nonpolar, begitu juga
sebaliknya.

Pada percobaan ini, sampel hanya diuji pada eluen


kloroform-metanol (9:1) dengan perolehan jarak noda
sebesar 2.2 cm dan jarak eluen 3.5 cm dan dari hasil
perhitungan diperoleh nilai Rf sebesar 0.63. Dalam kasus
ini tidak dapat dilakukan perbandingan nilai Rf mengingat
kami tidak menguji sampel dengan eluen etil asetatmetanol (3:1) karena waktu praktikum yang singkat. Jika
dilihat dari referensi, perolehan nilai Rf dengan eluen
kloroform-metanol akan lebih besar dibandingkan dengan
nilai Rf pada eluen etil asetat-metanol. Hal ini menjelaskan
kebenaran bahwa sampel alkaloid bersifat nonpolar karena
memiliki nilai Rf yang lebih besar pada eluen kloroform
sebagai senyawa nonpolar dibandingkan dengan eluen etil
asetat yang memiliki sifat lebih polar.
Untuk

menguji

keberadaan

kafein

pada

kristal

dilakukan uji alkaloid dengan penambahan reagen Mayer


dan Dragendorff. Diperoleh endapan kuning muda pada
kristal ketika ditetesi pereaksi Mayer dan endapan orange
tua pada kristal ketika ditetesi pereaksi Dragendorff.
Endapan orange tua ini yang menjadi masalah karena
warna yang muncul seharusnya jingga, hal ini dapat
dijelaskan karena ketidakmurnian kristal pada tetesan
Dragendorff tapi tidak pada tetesan Mayer (warna tetesan
Mayer percobaan sesuai dengan referensi). Sehingga
kristal yang diperoleh dari hasil ektraksi padat-cair 10
kantong teh benar-benar mengandung kafein sebanyak
0.120 gram.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan

hasil

percobaan

diperoleh

rendemen

kristal sebanyak 0.120 gram. Diperoleh nilai Rf 0.63 dengan


eluen

kloroform-metanol

(9:1).

Kebenaran

warna

yang

ditunjukkan dari tetesan pereaksi Mayer yaitu kuning muda


menunjukkan bahawa kristal murni sedangkan dengan
tetesan pereaksi Dragendorff pada kristal didapat warna
orange

tua

menunjukkan

ketidakmurnian

kristal

hasil

ekraksi.

VII. Daftar Pustaka

Hermanto. 2007. Kafein, Senyawa Bermamfaat atau

Beracunkah?
Medicafarma. 2010. Prinsip Ekstraksi.
Clark, Jim. 2007. Kromatografi Lapis Tipis. "http://chem-is-try.org

diakses pada tanggal 24 April 2014.


Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan

Heksana Daun. FMIPA UNILA, Lampung. Hal: 136.


Puspasari, Dian. 2010. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi
Media Press, hal. 159.

Beri Nilai