LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA 2015 PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN
I.
Tujuan Menentukan kadar KMnO4 dalam.larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi redoks
II. Dasar Teori
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990). Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood,1986). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005). Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986). Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 1990). Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energy cahaya dan materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat absorbansi energi oleh senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang gelombang dimana suatu senyawa organik menyerap energi bergantung pada struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.
Spektoskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai suatu benda atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan, diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan yang sama maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya, maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar dengan ttt. Dalam hubungannya dengan senyawa organik, maka senyawa ini mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Hal penting yang mendasari prinsip ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau ultraviolet dapat mengakibatkan tereksitasinya electron dari molekul. Larutan - larutan permanganat yang bersifat asam permanganat akan terdekomposisi sesuai dengan persamaan: 4MnO4-+4H+4MnO2(s)+3O2(g)+2H2O ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan encer pada suhu ruangan. Namun jangan pernah menambah permanganat lebih kedalam sebuah unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi karena reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan laju reaksi rendah (Day dan Underwood, 1986). Zat pengoksid yang berharga dan sangat kuat ini paling mula diperkenalkan dalam analisa titrimetri oleh F. Margueritte untuk titrasi besi (II). Dalam larutanlarutan asam, reduksi ini dapat dinyatakan dalam persamaan: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Sehingga ekuivalennya adalah 1/5 mol yaitu 158,05/5 atau 31,606. Untuk titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian indikator tidaklah perlu karena kalium permanganat 0,01 N dan yang hanya serendah 0,01 cm sudah memberikan warna merah jambu pucat kepada 100 cm 3 air (Basset, J, dkk, 1994). Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day dan Underwood,1986 ). Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi ionion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik, tetapi tidak dapat mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat bukan menjadi karbondioksida. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.
Pada Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium Permanganat.
Kalium Permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan reaksi. Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan Asam Oksalat. reaksi terjadi: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat. Larutan permanganat tidak stabil kaarena mudah terurai. Penguraian Kalium Permanganat dapat dipercepat oleh cahaya, energi panas, asam, basa, ion Mn2+, dan MnO2. Oleh karena itu, senyawa tersebut tidak dapat digunakan sebagai standar primer (Petrucci, 1999).
III. Metodologi Percobaan
Alat: 1. Seperangkat alat spektrofotometer 2. Gelas Beaker 3. Gelas ukur 4. Labu ukur 5. Pipet tetes 6. Pengaduk 7. Statif 8. Buret 9. Erlenmeyer 10. Holder 11. Termometer Bahan: 1. 2. 3. 4. 5.
Aquades KMnO4 10-2M Larutan cuplikan I dan II H2C2O4 (Asam Oksalat) H2SO4 3M
1 buah 4 buah 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 4 buah 1 buah 1 buah
secukupnya secukupnya secukupnya 25 ml 10 ml
III.1 Gambar
Gelas Beker
Pengaduk
Termometer
Spektofotometer
ukur
Biuret
Gwlas Ukur
Erlenmeyer
Pipet
Statif
Labu
Cara Kerja a) Spektrofotometri (UV-VIS) i. Pembuatan grafik standar
Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar KMnO 4 dalam larutan cuplikan berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi reduksi. Pada percobaan pertama adalah titrasi redoks. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, dalam reaksi ini ion MnO4- bertindak sebagai reduktor. Hal ini karena ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Reaksi yang terjadi pada titrasi KMnO4 H2C2O4 : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H- 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Kalium permanganat dalam percobaan ini diletakkan di biuret yang dilapisi dengan plastic hitam,hal ini dilakukan sebagai pencegahan agar KMnO4 tidak teroksidasi. Hal ini bisa terjadi karena kalium permanganate merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat bahkan oleh faktor cahaya kalium permanganat dapat teroksidasi. Selain itu dalam percobaan ini larutan campuran dari H2C2O4 dan H2SO4 dipanaskan terlebih dahulu, hal ini dilakukan untuk mempercepat reaksi. Pada saat titrasi tidak diperlukan penambahan indicator karena KMnO 4 dapat bertindak sebagai indicator juga. Dari percobaan ini didapatkan 3 data volume cuplikan KMnO4 yang diperlukan dalam proses titrasi yaitu sebesar 19,3 ml ; 16 ml ; dan 18 ml. dari volume tersebut diperoleh volume rata-rata titrasi dan kemudian dengan menggunakan persamaan N1.V1 = N2.V2 dihitung konsentrasi cuplikan KMnO4 yang mana diperoleh sebesar 2,25 x 10-5 M. Pada percobaan kedua adalah metode spektroskopi. Prinsip dasar dari percobaan ini adalah serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu spesies kimia dalam hal ini adalah larutan berwarna yag mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai dengan warnanya. Terang atau
tidaknya suatu larutan berwarna tergantung pada konsentrasi zat larutannya. Semakin kecil konsentrasi suatu zat maka semakin terang larutannya. Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dari harga absorbansi. Suatu larutan yang mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu. Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil dipantulkan oleh media. Prinsip kerja spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa atom atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali ke dua cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke detector berfluktuasi tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan ke fotodetektor yang bertindak sebagai transduceryang merubah besaran menjadi besaran listrik agar mudah diidentifikasi. Langkah pertama sebelum melakukan percobaan adalah menyiapkan alat dan bahan dan melakukan pengenceran larutan kalium permanganat 10-2 M menjadi larutan dengan konsentrasi 2 x 10-5M, 4 x 10-5M, 6 x 10-5M, 8 x 10-5M, dan 10 x 10-5M. Pengenceran ini dilakukan untuk memperoleh nilai absorbansi tiap tiap konsentrasi tersebut yang kemudian digunakan sebagai variable dalam pembuatan grafik. Konsentrasi tersebut adalah sebagai variable bebas dan nilai absorbansinya adalah sebagai variable terikat. Untuk melakukan pengenceran tersebut digunakan rumus: M1.V1 = M2.V2 pengenceran dilakukan dengan mencampurkan larutan akuades ke dalam labu ukur lalu mengocoknya hingga larutan tercampur sempurna. Larutan KMnO4 disebut dengan larutan standar sedangkan larutan cuplikan adalah sampel yang mengandung KMnO4 dan larutan blanko adalah larutan yang belum ditambahkan kompkeks berwarna. Pada percobaan ini yang digunakan sebagai larutan blanko adalah akuades yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi dimena telah diketahui bahwa skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga berfungsi untuk membersihkan kuvet dari larutan KMnO4 sebelumnya. Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran KMnO4 10-2 M. Larutan yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika larutan yang digunakan keruh, maka sinar atau cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan tetapi akan dihamburkan sehingga akan megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi. Percobaan pertama dalam metode spektroskopi adalah membuat grafik standar. Larutan yang sudah diencerkan dimasukkan pada alat spektrofotometer sehingga diperoleh nilai absorbansinya adalah 0,0455; 0,0890; 0,1146; 0,1863; 0,2257. Dari data tersebut dapat disimpulkan semakin besar konsentrasi maka semakin besar nilai absorbansinya, karena makin banyaknya warna kompleks yang terkandung dalam larutan tersebut. Hubungan ini semakin diperjelas dengan pembuatan grafik absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang berupa garis lurus dengan melewati puast sumbu dimana absorbansi (A) sebagai ordinat (sumbu y) dan konsentrasi (C) sebagai absis (sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar. Percobaan kedua dalam metode spektoskopi adalah penentuan kadar konsentrasi suatu cuplikan. Cuplikan KMnO4 yang belum diketahui konsentrasinya disiapkan kemudian diukur dengan spektrofotometer dan dari hasil percobaan diperoleh nilai absorbansi adalah 0,1284. Kegiatan selanjutnya adalah mengolah data data yang telah didapat dan melakukan perhitungan untuk memperoleh nilai konsentrasi dari larutan KMnO4 . perhitungan ini
dilakukan dengan menggunakan kalkulator sebagai regresi linier dengan persamaan A + Bx
diperoleh nilai A= -0,00489 dan B= 0.022835 kemudian dimasukkan pada persamaan Y=A+Bx dimana Y adalah nilai absorbansi dari cuplikan tadi yaitu 0,1284 dan diperoleh nilai x=5,83x10-5. Konsentrasi cuplikan KMnO4 dengan dari regresi linier adalah C = 5,83x10-5M . Sedangkan untuk konsentrasi cuplikan KMnO4 dengan rumus A cuplikan C = 5,84 x 10-5M. Untuk percobaan titrasi diperoleh konsentrasi KMnO 4 = 2.25 x 10-5M yang ditandai dengan perubahan warna maenjadi merah muda. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi yang berbeda antara metode Lambert-Beer dan metode kurva standar. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh: 1. Kekurangtepatan dalam mengencerkan KMnO4 2. Kekurangtelitian dalam membaca skala pada alat ukur 3. Kurang tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang jernih atau bagian yang dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah dibersihkan, tetapi juga dapat mempengaruhi kekuatan cahaya yang diabsorbsi. 4. Kurang tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih dari tinggi kuvetnya. 5. Kesalahan pengkalibrasian spektrofotometer 6. Kurang teliti pada saat melakukan perhitungan
VI. Kesimpulan Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 pada titrasi sebesar : 2,25 x 10-5 M Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari hasil regresi linier : 5,83x10-5M Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari rumus A cuplikan : 5,84 x 10-5M VII. Daftar Pustaka Basset, J ,dkk.1984.Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik.Jakarta: Kedokteran EGC. Day, R., A., Jr dan A., L., Underwood.1986.Kimia analisis kuantitatif.Jakarta: Erlangga. Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih.2005.Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s. Hasil Penelitian EBN. Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar:PT. Gramedia. Jakarta. Khopkar, S. M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia Petrucci, R.H. 1999. Kimia Dasar 3.Jakarta:Erlangga
Surakarta , 21 April 2015
Mengetahui, Asisten Laboratorium
...........................................
VIII. LAMPIRAN Titrasi Redoks
Spektrofotometri a. Lambert Beer A1 = K1 [C1]
Praktikan
Kristiyanto Adi W
K1 = A1 : [C1] K1 = 0,0455 : (2 x 10-5) K1 = 2275 A2 = K2 [C2] K2 = A2 : [C2] K2 = 0,0890 : (4 x 10-5) K2 = 2225 A3 = K3 [C3] K3 = A1 : [C3] K3 = 0,1146 : (6 x 10-5) K3 = 1910 A4 = K4 [C4] K4 = A4 : [C4] K4 = 0,1863 : (8 x 10-5) K4 = 2328,75 A5 = K5 [C5] K5 = A5 : [C5] K5 = 0,2252 : ( 10-4) K5 = 2251 K = (K1+K2+K3+K4+K5) : 5 K = 2198,15 A cuplikan = K [C] 0,1284 = 2198,15 [C] [C] = 5,84 x 10-5 b. Regresi linier A = -4,89 x 10-3 B = 0,022835 R = 0,9902 Y = Bx + A 0,1284 = 0,022835x 0,00489 X = 5,84 x 10-5
Dokumen Serupa dengan Penentuan Kadar KMnO4 Dalam Larutan Berwarna
![10.4.1 Non Liniear Case Paragraf 3 Sampai [10.25]](https://imgv2-2-f.scribdassets.com/img/document/351832325/149x198/4896754372/1544692842?v=1)
