Anda di halaman 1dari 13

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR II

PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN


BERWARNA

Disusun oleh:
NAMA

: Kristiyanto Adi Wibowo

NIM

: M0214029

SEMESTER

: II

KELOMPOK

: 9 (Sembilan)

SHIF

: 1 (satu)

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET


SURAKARTA 2015
PENENTUAN KADAR KMnO4 DALAM LARUTAN

I.

Tujuan
Menentukan kadar KMnO4 dalam.larutan cuplikan berwarna dengan
analisis spektrofotometri dan titrasi redoks

II. Dasar Teori


Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).
Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi
yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi
maupun pengukuran panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang
tertentu (Underwood,1986).
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan
pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada
tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media
tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu
pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang
diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al.,
2005).
Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi
cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang
radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu
panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari
tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan
elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan
tereksitasi singlet (Khopkar, 1990).
Spektroskopi adalah studi mengenai interaksi antara energy cahaya dan
materi. Warna yang tampak dan fakta bahwa orang bisa melihat adalah akibat
absorbansi energi oleh senyawa organik maupun senyawa anorganik. Panjang
gelombang dimana suatu senyawa organik menyerap energi bergantung pada
struktur senyawa itu, sehingga teknik spektroskopi dapat digunakan untuk
menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui dan untuk mempelajari
karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.

Spektoskopi adalah suatu keadaan yang terjadi jika suatu cahaya mengenai
suatu benda atau materi. Kemudian cahaya itu bisa jadi diserap, dihamburkan,
diteruskan, dan dipancarkan kembali oleh materi itu dengan yang sama
maupun berbeda. Apabila benda itu diubah atau dibelokkan sudut getarnya,
maka disebut polarimetri. Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat
menyerap sinar dengan ttt. Dalam hubungannya dengan senyawa organik,
maka senyawa ini mampu menyerap cahaya. Senyawa organik mempunyai
elektron valensi yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Hal penting
yang mendasari prinsip ini adalah bahwa penyerapan sinar tampak atau
ultraviolet dapat mengakibatkan tereksitasinya electron dari molekul.
Larutan - larutan permanganat yang bersifat asam permanganat akan
terdekomposisi sesuai dengan persamaan:
4MnO4-+4H+4MnO2(s)+3O2(g)+2H2O
ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan encer pada suhu ruangan.
Namun jangan pernah menambah permanganat lebih kedalam sebuah unsur
reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi karena
reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan laju reaksi rendah (Day dan
Underwood, 1986).
Zat pengoksid yang berharga dan sangat kuat ini paling mula diperkenalkan
dalam analisa titrimetri oleh F. Margueritte untuk titrasi besi (II). Dalam larutanlarutan asam, reduksi ini dapat dinyatakan dalam persamaan:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Sehingga ekuivalennya adalah 1/5 mol yaitu 158,05/5 atau 31,606. Untuk titrasi
larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian indikator tidaklah perlu
karena kalium permanganat 0,01 N dan yang hanya serendah 0,01 cm sudah
memberikan warna merah jambu pucat kepada 100 cm 3 air (Basset, J, dkk,
1994).
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas
lebih dari 100 tahun ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak
memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day
dan Underwood,1986 ).
Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi ionion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik, tetapi tidak dapat
mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya beberapa senyawa organik dioksidasi
oleh kalium permanganat menjadi oksalat bukan menjadi karbondioksida.
Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu
reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit
dengan titran. Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada pada reaksi
redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

Pada Permanganometri, titran yang digunakan adalah Kalium Permanganat.


Kalium Permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali
digunakan larutan yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu
warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna
ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan reaksi.
Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan Asam
Oksalat. reaksi terjadi: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan
kelebihan permanganat. Larutan permanganat tidak stabil kaarena mudah terurai.
Penguraian Kalium Permanganat dapat dipercepat oleh cahaya, energi panas,
asam, basa, ion Mn2+, dan MnO2. Oleh karena itu, senyawa tersebut tidak dapat
digunakan sebagai standar primer (Petrucci, 1999).

III. Metodologi Percobaan

Alat:
1. Seperangkat alat spektrofotometer
2. Gelas Beaker
3. Gelas ukur
4. Labu ukur
5. Pipet tetes
6. Pengaduk
7. Statif
8. Buret
9. Erlenmeyer
10. Holder
11. Termometer
Bahan:
1.
2.
3.
4.
5.

Aquades
KMnO4 10-2M
Larutan cuplikan I dan II
H2C2O4 (Asam Oksalat)
H2SO4 3M

1 buah
4 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
4 buah
1 buah
1 buah

secukupnya
secukupnya
secukupnya
25 ml
10 ml

III.1 Gambar

Gelas Beker

Pengaduk

Termometer

Spektofotometer

ukur

Biuret

Gwlas Ukur

Erlenmeyer

Pipet

Statif

Labu

Cara Kerja
a) Spektrofotometri (UV-VIS)
i.
Pembuatan grafik standar

3.3 Langkah Kerja


5 larutan KMnO4
masing-masing
sebanyak 10 ml

grafik A vs C

Dibuat

Dibuat

Konsentrasi 2.10-5, 4.105 M,6.10-5 M,8.10-5 M,


dan 10.10-5 M dan
larutan blangko.

absobansi dengan
spektrofotometer

Diukur

panjang gelombang
maksimum.

tinggi kuvet

Dicari
larutan cuplikan
jarum petunjuk skala
absorbansi

Diatur

Dimasukkan
tinggi kuvet

Dimasukkan
kadar KMnO4-nya
berdasar larutan standar
Masing masing larutan
Dihitung

Diukur

Absorbansi

ii.

Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan Cuplikan.

b) Titrasi Redoks
3 kali percobaan

10 ml larutan oksalat standar


0,0001 M

diulangi

dimasukkan

dengan larutan cuplikan


KMnO4 hingga terjadi
perubahan warna

Labu titrasi 250 ml

ditambahkan

dilakukan
titrasi

4 ml H2SO4 3 M

dipanask
an

IV. Data Percobaan


1. Pembuatan Grafik Standar
max = 523 nm
No

Konsentrasi

Larutan

Absorbansi (A)

2 x 10-5M

KMnO4

0,0455

4 x 10-5M

KMnO4

0,0890

6 x 10-5M

KMnO4

0,1146

8 x 10-5M

KMnO4

0,1863

70 oC atau mendidih

10 x 10-5M

KMnO4

0,2252

2. Penentuan Kadar KMnO4 dalam Larutan cuplikan


max = 523 nm
Cuplikan

Absorbansi (A)

0,1284

3. Titrasi KMnO4 - H2C2O4


Vcuplikan KMnO4
Vcuplikan KMnO4
Vcuplikan KMnO4
Vcuplikan KMnO4 rata-rata

V.

= 19,3 ml
= 16 ml
= 18 ml
= 16 ml

Hasil dan Pembahasan

Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar KMnO 4 dalam larutan cuplikan
berwarna dengan analisis spektrofotometri dan titrasi reduksi. Pada percobaan pertama adalah
titrasi redoks. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu
reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran.
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks, dalam reaksi ini ion
MnO4- bertindak sebagai reduktor. Hal ini karena ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+
dalam suasana asam. Reaksi yang terjadi pada titrasi KMnO4 H2C2O4 :
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H- 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Kalium permanganat dalam percobaan ini diletakkan di biuret yang dilapisi dengan plastic
hitam,hal ini dilakukan sebagai pencegahan agar KMnO4 tidak teroksidasi. Hal ini bisa terjadi
karena kalium permanganate merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat bahkan oleh
faktor cahaya kalium permanganat dapat teroksidasi. Selain itu dalam percobaan ini larutan
campuran dari H2C2O4 dan H2SO4 dipanaskan terlebih dahulu, hal ini dilakukan untuk
mempercepat reaksi. Pada saat titrasi tidak diperlukan penambahan indicator karena KMnO 4
dapat bertindak sebagai indicator juga. Dari percobaan ini didapatkan 3 data volume cuplikan
KMnO4 yang diperlukan dalam proses titrasi yaitu sebesar 19,3 ml ; 16 ml ; dan 18 ml. dari
volume tersebut diperoleh volume rata-rata titrasi dan kemudian dengan menggunakan
persamaan N1.V1 = N2.V2 dihitung konsentrasi cuplikan KMnO4 yang mana diperoleh sebesar
2,25 x 10-5 M.
Pada percobaan kedua adalah metode spektroskopi. Prinsip dasar dari percobaan ini
adalah serapan terhadap reaksi cahaya oleh suatu spesies kimia dalam hal ini adalah larutan
berwarna yag mempunyai kisaran panjang gelombang sesuai dengan warnanya. Terang atau

tidaknya suatu larutan berwarna tergantung pada konsentrasi zat larutannya. Semakin kecil
konsentrasi suatu zat maka semakin terang larutannya.
Konsentrasi suatu larutan dapat diperhitungkan dari harga absorbansi. Suatu larutan
yang mempunyai warna tertentu dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu.
Hal ini dikarenakan adanya serapan oleh larutan yang sebagian kecil dipantulkan oleh media.
Prinsip kerja spektrofotometer mula-mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa
atom atau molekul. Radiasi dari sumber inframerah dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua
bagian dengan arah saling tegak lurus. Kemudian kedua radiasi dipantulkan kembali ke dua
cermin sehingga bertemu di pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke
sampel lalu ke detector berfluktuasi tetapi terkendali. Informasi zat yang ditransmisikan ke
fotodetektor yang bertindak sebagai transduceryang merubah besaran menjadi besaran listrik
agar mudah diidentifikasi.
Langkah pertama sebelum melakukan percobaan adalah menyiapkan alat dan bahan dan
melakukan pengenceran larutan kalium permanganat 10-2 M menjadi larutan dengan
konsentrasi 2 x 10-5M, 4 x 10-5M, 6 x 10-5M, 8 x 10-5M, dan 10 x 10-5M. Pengenceran ini
dilakukan untuk memperoleh nilai absorbansi tiap tiap konsentrasi tersebut yang kemudian
digunakan sebagai variable dalam pembuatan grafik. Konsentrasi tersebut adalah sebagai
variable bebas dan nilai absorbansinya adalah sebagai variable terikat. Untuk melakukan
pengenceran tersebut digunakan rumus: M1.V1 = M2.V2 pengenceran dilakukan dengan
mencampurkan larutan akuades ke dalam labu ukur lalu mengocoknya hingga larutan
tercampur sempurna.
Larutan KMnO4 disebut dengan larutan standar sedangkan larutan cuplikan adalah
sampel yang mengandung KMnO4 dan larutan blanko adalah larutan yang belum
ditambahkan kompkeks berwarna. Pada percobaan ini yang digunakan sebagai larutan blanko
adalah akuades yang nantinya digunakan sebagai pengkalibrasi dimena telah diketahui bahwa
skala absorbansi akuades adalah nol. Akuades juga berfungsi untuk membersihkan kuvet dari
larutan KMnO4 sebelumnya. Selain itu, akuades juga berperan dalam proses pengenceran
KMnO4 10-2 M. Larutan yang digunakan berwarna tidak keruh. Sebab jika larutan yang
digunakan keruh, maka sinar atau cahaya yang melalui larutan tidak akan diteruskan tetapi
akan dihamburkan sehingga akan megurangi kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
Percobaan pertama dalam metode spektroskopi adalah membuat grafik standar.
Larutan yang sudah diencerkan dimasukkan pada alat spektrofotometer sehingga diperoleh
nilai absorbansinya adalah 0,0455; 0,0890; 0,1146; 0,1863; 0,2257. Dari data tersebut dapat
disimpulkan semakin besar konsentrasi maka semakin besar nilai absorbansinya, karena
makin banyaknya warna kompleks yang terkandung dalam larutan tersebut. Hubungan ini
semakin diperjelas dengan pembuatan grafik absorbansi (A) dengan konsentrasi (C) yang
berupa garis lurus dengan melewati puast sumbu dimana absorbansi (A) sebagai ordinat
(sumbu y) dan konsentrasi (C) sebagai absis (sumbu x). Grafik ini merupakan grafik standar.
Percobaan kedua dalam metode spektoskopi adalah penentuan kadar konsentrasi suatu
cuplikan. Cuplikan KMnO4 yang belum diketahui konsentrasinya disiapkan kemudian diukur
dengan spektrofotometer dan dari hasil percobaan diperoleh nilai absorbansi adalah 0,1284.
Kegiatan selanjutnya adalah mengolah data data yang telah didapat dan melakukan
perhitungan untuk memperoleh nilai konsentrasi dari larutan KMnO4 . perhitungan ini

dilakukan dengan menggunakan kalkulator sebagai regresi linier dengan persamaan A + Bx


diperoleh nilai A= -0,00489 dan B= 0.022835 kemudian dimasukkan pada persamaan
Y=A+Bx dimana Y adalah nilai absorbansi dari cuplikan tadi yaitu 0,1284 dan diperoleh nilai
x=5,83x10-5.
Konsentrasi cuplikan KMnO4 dengan dari regresi linier adalah C = 5,83x10-5M .
Sedangkan untuk konsentrasi cuplikan KMnO4 dengan rumus A cuplikan C = 5,84 x 10-5M.
Untuk percobaan titrasi diperoleh konsentrasi KMnO 4 = 2.25 x 10-5M yang ditandai dengan
perubahan warna maenjadi merah muda.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh konsentrasi yang berbeda antara
metode Lambert-Beer dan metode kurva standar. Perbedaan ini dapat disebabkan oleh:
1. Kekurangtepatan dalam mengencerkan KMnO4
2. Kekurangtelitian dalam membaca skala pada alat ukur
3. Kurang tepat saat memegang kuvet yakni memegang bagian yang jernih atau bagian yang
dilewati cahaya, sehingga meskipun sudah dibersihkan, tetapi juga dapat mempengaruhi
kekuatan cahaya yang diabsorbsi.
4. Kurang tepat dalam memasukkan larutan ke kuvet, mungkin lebih dari tinggi kuvetnya.
5. Kesalahan pengkalibrasian spektrofotometer
6. Kurang teliti pada saat melakukan perhitungan

VI. Kesimpulan
Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 pada titrasi sebesar : 2,25 x 10-5 M
Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari hasil regresi linier : 5,83x10-5M
Diperoleh nilai konsentrasi KMnO4 dari rumus A cuplikan : 5,84 x 10-5M
VII. Daftar Pustaka
Basset, J ,dkk.1984.Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik.Jakarta:
Kedokteran EGC.
Day, R., A., Jr dan A., L., Underwood.1986.Kimia analisis kuantitatif.Jakarta:
Erlangga.
Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih.2005.Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis
Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s. Hasil Penelitian EBN.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar:PT. Gramedia. Jakarta.
Khopkar, S. M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Penerbit Universitas
Indonesia
Petrucci, R.H. 1999. Kimia Dasar 3.Jakarta:Erlangga

Surakarta , 21 April 2015


Mengetahui,
Asisten Laboratorium

...........................................

VIII. LAMPIRAN
Titrasi Redoks

Spektrofotometri
a. Lambert Beer
A1 = K1 [C1]

Praktikan

Kristiyanto Adi W

K1 = A1 : [C1]
K1 = 0,0455 : (2 x 10-5)
K1 = 2275
A2 = K2 [C2]
K2 = A2 : [C2]
K2 = 0,0890 : (4 x 10-5)
K2 = 2225
A3 = K3 [C3]
K3 = A1 : [C3]
K3 = 0,1146 : (6 x 10-5)
K3 = 1910
A4 = K4 [C4]
K4 = A4 : [C4]
K4 = 0,1863 : (8 x 10-5)
K4 = 2328,75
A5 = K5 [C5]
K5 = A5 : [C5]
K5 = 0,2252 : ( 10-4)
K5 = 2251
K = (K1+K2+K3+K4+K5) : 5
K = 2198,15
A cuplikan = K [C]
0,1284
= 2198,15 [C]
[C]
= 5,84 x 10-5
b. Regresi linier
A = -4,89 x 10-3
B = 0,022835
R = 0,9902
Y = Bx + A
0,1284 = 0,022835x 0,00489
X = 5,84 x 10-5