Anda di halaman 1dari 28

1

ANALISIS MINYAK DAN


LEMAK

Sisilia T.R.Dewi

Pendahuluan
2

Minyak dan lemak kelompok


trigliserida yg termasuk dlm golongan
lipid
Sifat khas gol. Lipid larut dlm pelarut
organik, tdk larut dlm air atau pelarut
polar lainnya
Trigliserida byk terdapat dlm jaringan
hewan dan tanaman

Trigliserida hsl kondensasi satu


molekul gliserol dgn 3 molekul asam
lemak
O

H2C

O
R1

O
HC
H2C

O
O

C
C

R2

H2O

H2C

OH

HC

OH

H2C

OH

OHR3

Lemak (ester trigliserida)

R1

OH
O

Gliserol

R2

R3

OH
OH

Asam Lemak

Trigliserida dpt berwujud padat at cair,


tergantung dr komp as lemak yg menyusunnya
Miny nabati cair as lemak tdk jenuh spt, as
oleat, linoleat, linolenat dgn titik cair yg rendah
Lemak hewani padat as lemak jenuh spt as
palmitat, as stearat mempunyai ttk cair yg tinggi
Lemak trigliserida yang dlm kondisi suhu
ruang dlm keadaan padat
Minyak trigliserida dalam suhu ruang
berbentuk cair

Sifat Fisio-Kimia Minyak dan


Lemak

Sifat Fisik

Warna
Bau amis (fishy flavor)
Odor dan flavor
Kelarutan
Titik cair dan
polymorphism
Titik didih (boiling
point)
Titik Lunak (softening
point)

Slipping point
Shot melting point
Bobot jenis
Indeks bias
Titik asap, titik
nyala dan titik api
Titik kekeruhan
(turbidity point)

Sifat Kimia

Hidrolisa
Oksidasi
Hidrogenasi
Esterifikasi
Pembentukan keton

Analisis Minyak Dan Lemak


7

Pengujian Sifat Fisik

Penentuan Kadar Minyak


Dilakukan dgn menggunakan Soxhlet apparatus.
Prinsipnya : contoh yg diuji harus kering (bebas
air), kemudian
dimasukkan kedalam selongsong lalu kedalam
labu destilas
yg telah dikeringkan dan ditimbang beratnya
dimasukkan
petroleum eter atau pelarut lemak lainnya, lalu
dipanaskan
diatas penangas air selama 24-48 jam. Proses
penyulingan

Air
Kelua
r

Cont
oh

Pendingin
Air
Masu
k
Tabun
g
Sokhl
et
Labu
Pelarut
Lemak +
batu didih

Gambar : Piranti
Sokhlet
8

Kadar Minyak = B - A)
X 100%
(%)
bobot
contoh
Dimana :
A : bobot labu kosong +
batu didih
B : Bobot labu dan
ekstrak minyak

Lanjutan Pengujian sifat


fisik

Kadar Air dan Zat Menguap

Cara Hot Plate


dpt digunakan untuk menentkan kadar air
dan bahan lain yg menguap, yg terdpt dlm
minyak dan lemak, dpt digunakan utk
semua jenis miny dan lemak
Cara Oven terbuka
digunakan untuk lemak hewani dan nabati,
tetapi tdk dpt digunakan untuk miny yg
mengering atau setengah mengering

10

Cara oven Hampa udara


digunakan untuk semua jenis miny dan
lemak kecuali miny. Kelapa dan miny.
Sejenis yg tdk mengandung asam lemak
bebas lebih dari 1%

Kadar air dan zat yg menguap


(%)
= Bobot yg hilang (gram) X 100%
bobot contoh (gram)

11

Bobot Jenis
merupakan perbandingan berat suatu volume
mny atau lemak pada suhu 25o C dengan berat
air pada volume dan suhu yg sama.
pengukuran dengan menggunakan picnometer
Bobot jenis minyak : ( a b )
(cb)
a : berat picnometer dan minyak
b : berat picnimeter kosong
c : berat picnometer dan air

12

Indeks Bias

Berguna utuk menguji kemurnian miny atau


lemak. Indeks bias meningkat dengan
bertambahnya rantai C, derajat
ketidakjenuhan dan suhu yg semakin tinggi
Pengukuran dilakukan dengan
menggunakan refraktometer.
Penentuan indeks bias miny dilakukan pd
suhu 25oC, lemak pada suhu 40oC

Pengujian Secara Kimia


13

Tujuannya untuk mengetahui kualitas


minyak atau lemak
Beberapa pengujian yg sering
digunakan pd miny dan lemak :

Bilangan
Bilangan
Bilangan
Bilangan

asam
Penyabunan
iodium
ester

Penetuan Bilangan Asam


14

Bil. Asam adl ukuran jumlah as lemak bebas,


serta dihit berdsrkan BM dari as lemak at
camp as lemak
Bil. Asam dinyatakan sbg jumlah milligram
(mg) KOH 0,1 N yg digunakan utk
menetralkan as lemak bebas yg terdpt dlm 1
gram miny atau lemak
Bilangan asam = ml KOH x N KOH x 56,1
Berat Sampel (gram)

15

Bil asam kdg2 dinyatakan jg dlm derajat asam


atau kadar asam lemak bebas
Derajat asam : byknya ml lar KOH 0,1N yg
diperlukan untuk menetralkan 100 gram miny
atau lemak
Derajat asam = ml KOH x N KOH x 100
Berat Sampel (gram)
Kadar asam lemak bebas (%)
= ml KOH x N KOH x BM x 100%
Berat sampel (mg)
BM : BM asam lemak

16

Hubungan antara kadar asam lemak


dengan bilangan asam dapat dituliskan
sebagai berikut:
Bil asam = Faktor konversi x % kdr as
lemak bebas
Faktor konversi : asam oleat
= 1,99
asam palmitat = 2,19
asam laurat = 2,80
asam linoleat = 2,01

17

Penentuan Bilangan
Penyabunan

Bil penyabunan dinyatakan sebagai


banyaknya mg KOH yg dibutuhkan untuk
menyabunkan lemak secara sempurna
dari 1 gram lemak atau minyak
Dpt digunakan utk mendeteksi adanya
gliserida yg asam lemaknya tersusun
atas atom C kurng dari 16 atau lbh dari
18 krn besarnya bil penyabunan
berbanding terbalik dengan rata2 BM
asam penysun trigliserida (miny dan
lemak)

18

Bilangan penyabunan :
= (V HCl blanko V HCl sampel) x N
HCl x 56,1
berat sampel (gram)
O
O
Reaksi yg
terjadi
H2C

R1

O
HC
H2C

R2

KOH etanol

R3

Minyak atau lemak


Sisa KOH + HCl

H2C

OH

HC

OH

H2C

OH

OK
O

Gliserol
KCl + H2O

R1

R2

R3

OK
OK

Sabun Kalium

Penentuan Bilangan Iodium


19

Bil. Iodium dinyatakan sebagai jumlah


gram iod yg diserap oleh 100 gram
minyak atau lemak
Asam lemak yg tdk jenuh dlm miny dan
lemak mampu menyerap sejumlah iod
dan membentuk senyawa yg jenuh
Besarnya jumlah iod yg diserap
menunjukkan banyaknya ikatan rangkap
atau ikatan tidak jenuh
Penentuan bilangan Iod biasanya
menggunakan cara Hanus, Kaufmann

20

Prinsip penetapan adl sejumlah miny at


lemak dilarutkan dgn CHCl3 lalu
ditambahkan halogen scr berlebihan lalu
didiamkan di tempat gelap lalu
kelebihan I2 yg terbentuk dititrasi dgn
larutan Na. tiosulfat baku sampai warna
biru tepat hilang dgn menggunakan
CH
CH
CH
CHindikator
COOH + ICl
R1
CH
CH
Amylum
CH CH COOH
Cl
Cl
Reaksi yg terjadi
As lemak tak jenuh

R1

21

Bilangan iodium :
= (V tio blanko V tio sampel) x N tio x
126,9 x 100
Berat sampel (gram) x 1000
= (V tio blanko V tio sampel) x N tio x
12,69
Berat sampel (gram)

Penentuan Bilangan Ester


22

Bilangan ester merupakan jumlah mg


KOH yang diperlukan untuk meyabunkan
1 gram minyak atau lemak
Bilangan ester = Bil penyabunan
bil asam

Uji Ketengikan (Randicidity)


23

Ketengikan rasa dan bau khas yg tdk


diinginkan reaksi oksidasi (ketengikan
oksidatif) atau reaksi hidrolisis
(ketengikan hidrolitik)
Ketengikan hidrolitik menghslkan
asam lemak bebas dan sabun, hsl reaksi
antara miny/lemak + air dgn katalis
logam at enzim lipase

24

Ketengikan oksidatif, dibagi 3 tahap :

Inisiasi inisiator (logam Cu/Fe, enzim


lipooksigenase), rx ini dipercepat oleh
cahaya atau panas radikal bebas +
oksigen peroksida yg labil
Propagasi peroksida radikal peroksi
dan alkoksi + asam lemak dlm miny/lemak
radikal bebas baru (rx autooksidasi)
Terminasi terbentuknya seny hasil rx
berantai berupa HK, aldehid, keton, asam
dan alkohol menyebabkan bau tengik

25

Inisiasi RH R. + H
Propagasi R. + O2 ROO.

ROO. + RH ROOH + R.
Terminasi R. + R. produk inert
R. + ROO. produk inert
ROO. + ROO. produk inert
Analisis ketengikan mengukur seny sl oksidasi
meliputi :
penentuan bil peroksida, jml karbonil, jml oksigen
aktif, uji
asam thiobarbiturat, dan uji oven schaal

26

Penetapan bilangan
peroksida

Bil peroksida menentukan derajat


kerusakan pada minyak/lemak
Asam lemak tdk jenuh dpt mengikat
oksigen pd ikatan rangkapnya shg
membentuk peroksida
Bil peroksida dinyatakan sebagai
banyaknya mili-ekuivalen peroksida
dalam setiap 1000 gram (1 kg)
miny/lemak

27

Prinsip penetapan : berdasarkan pd rx antara


KI dgn peroksida dlm suasana asam, iodium
yg dibebaskan dititrasi dgn larutan baku Na tio
Bil peroksida (miliekuivalen per 1000
gram):
= ml tiosulfat x N thiosulfat x 1000
berat sampel (gram)
Bil peroksida (milimol per 1000 gram) :
= ml tiosulfat x N tiosulfat x 0,5 x 1000
berat sampel (gram)

28

Bil peroksida (miligram oksigen per


100 gram):
= (V tit blanko V tit sampel) x N tio x 8 x
100
berat sampel (gram)