Anda di halaman 1dari 4

PENETAPAN KADAR THIAMIN HCl DALAM SEDIAAN

INJEKSI VITAMIN B-1


I. TUJUAN
Untuk menetapkan kadar Thiamin HCl dalam sediaan injeksi Vitamin B1.

II. DASAR TEORI


Suatu sediaan farmasi sebelum dipasarkan terlebih dahulu dilakukan uji jaminan
kualitas (Quality Assurance = QA) dan control kualitas (Quality Control = QC). Jaminan
kualitas berhubungan dengan studi tentang proses pembuatan dan rencana pengembangan
untuk menjamin kualitas produk, agar layak dan aman digunakan oleh konsumen (pasien).
Pada control kualitas rencana tersebut dilakukan selama proses produksi dan termasuk semua
uji dan evaluasi yang diperlukan untuk menjamin kualitas produk tersebut. Manfaat analisis
farmasi adalah sebagai control kualitas sediaan farmasi. Sediaan farmasi, dapat berupa sediaan
obat maupun sediaan lainnya seperti kosmetik. Analisis farmasi meliputi identifikasi sediaan
secara menyeluruh antara lain identifikasi kemasan, organoleptis, keseragaman bobot,
penetapan kadar, serta uji lainnya yang terkait dengan sediaan farmasi tersebut . Pada
praktikum ini dilakukan penetapan kadar Thiamin HCl dalam sediaan injeksi vitamin B1.
Thiamin HCl dalam keadaan kering cukup stabil dan pada pemanasan 100 selama 1
jam tidak berkurang potensinya. Larutan Thiamin HCl dalam air dapat distrilisasi pada 110,
tetapi jika pH larutan diatas 5,5 akan cepat terhidrolisa. Satu gram Thiamin HCl kristal setara
dengan 333,000 SI. (Sudjadi, 1979)
Ada beberapa macam metode analisis untuk menetapkan kadar thiamin HClyaitu:
1.

Metode Titrasi Bebas Air


Prinsip

: Metode melibatkan titrasi langsung terhadap garam thiamin dengan

asam

perklorat berdasarkan sifat basa lemah dari thiamin pada asam asetat glasial.
2.

Metode Kolorimetri
Prinsip : reaksi antara thiamin dengan 6 aminotimol yang telah didiazotasi sehingga
menghasilkan warna kuning yang intens. Warna kuning yang terjadi disebabkan adanya
perpanjangan

kromofor

dari

6-

aminothymol

spektrofotometer pada daerah visible ( = 400 800 nm ).


3.

Metode asidi alkalimetri

Absorbansi

dibaca

dengan

Prinsip

: hidroklorida pada thiamin HCl dititrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N

dengan menggunakan indikator biru brom timol.


4.

Metode Gravimetri
Prinsip

: terjadinya reaksi antara larutan asam silikowolframat

[ H4( W12SiO40) ] dengan thiamin membentuk endapan yang tidak larut, kemudian
dikeringkan dan ditimbang untuk penetapan kadar vitamin B1 secara gravimetric.
5.

Metode Spektrofluorometri
Prinsip

: terjadinya reaksi oksidasi thiamin oleh K3Fe ( CN )6 dalam larutan alkali

menjadi thiokrom yang mempunyai struktur rigid dan kaku serta berfluoresensi biru.
6.

Metode Spektrofotometri UV
Prinsip : thiamin Hcl memberikan serapan pada daerah UV yang tergantung pH larutan.
PH yang digunakan adalah pH 2 atau 7.

7.

Metode argentometri
Prinsip : berdasarkan metode volhard yang suasananya harus asam sebab jika dalam
suasana basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa membentuk Ag
(OH) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag 2O akibatnya perak
nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga bereaksi dengan basa.

III. ALAT DAN BAHAN


Alat :

Bahan :

1.

Neraca analitik

1.

Injeksi

Thiamin HCl
2.

Labu takar 10 mL, 50 mL, 100 mL, 250mL 2. Thiamin HCl

3.

Mikropipet

3.

Yellow tip

4.

37%
4.
Aquadest
5.

Pipet tetes

6.

Beker gelas 250 ml

7.

Spektrofotometer UV

8.

Kuvet

9.

Kertas pH

HCl

10.

Drop plate tetes

IV. CARA KERJA


1. Pembuatan Larutan stok Thiamin HCl
Ditimbang seksama 100 mg Thiamin HCl, masukkan dalam labu takar 100 mL
Dilarutkan dengan aquadest ad 100 mL
Sebelum tanda batas, ditambahkan HCl 1 N hingga pH 2
diperoleh kadar Thiamin HCl 1 mg/ml
2. Penentuan maks
Larutan stok diambil 1 ml ad 100 ml aquadest (kadar 0.01 mg/ml)
sebelum sampai tanda batas ditambahkan HCl 1 N hingga pH 2
Scanning pada 200-300 nm
Didapatkan maks246 nm
3. Pembuatan kurva baku
Diambil 2 mL larutan stok dan diencerkan hingga 100 mL dengan aquades
Didapat kadar larutan stok 20g/mL
Larutan stok diambil 10 mL, 7.5 mL, 5 mL, 2 mL, 1 mL
Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL
Didapatkan konsentrasi 20 g/mL, 15 g/mL, 10 g/mL, 4 g/mL, 2 g/mL
Sebelum sampai batas tanda tambahkan HCl 0,1 N hingga pH 2

Baca absorbansi pada 246 nm


Dibuat kurva baku dan tetapkan persamaan kurva baku
4. Penetapan Kadar Sampel injeksi Thiamin HCl (kadar 100 mg/ml)
0,5 mL sampel injeksi Thiamin HCl
Diencerkan 10.000 kali dengan aquadest untuk mendapatkan larutan yang mengandung 5
g/mL vitamin B-1
Ditambahkan sedikit HCl 0,1 N hingga diperoleh larutan dengan pH 2
Diukur absorbansinya yang memasuki rentang 0,2 0,8 pada maks 246 nm (merupakan
hasil scanning)
Ditetapkan kadarnya dengan memasukkan absorbansi pada persamaan
kurva baku
Direplikasi 2 kali