PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Sulfamerazin adalah salah satu senyawa yang digunakan dalam dunia
kefarmasian. Untuk menganalisis senyawa ini maka digunakan 2 metode yaitu secara
titrasi yang meliputi uji kualitatif dan kuantitatif maupun analisis menggunakan
instrumental (spektrofluorometri). Uji kualitatif bertujuan untuk mengetahui sifat
fisika kimia dari senyawa uji, yang terdiri atas uji organoleptis, analisis
gugus,golongan,reaksi yang terjadi, dan sebagainya. Sedangkan metode kuantitatif
lebih bertujuan untuk menentukan kadar dari sulfamerazin yang akan dicari secara
titrasi
(nitrimetri)
dalam
suasana
asam
dan
menggunakan
instrument
(spektrofluorometri).
Teknik analisis spektrofluorometri adalah salah satu teknik analisis instrumental.
Teknik tersebut memanfaatkan fenomena interaksi materi dengan gelombang
elektromagnetik seperti sinar-x, ultraviolet, cahaya tampak dan inframerah.Interaksi
tersebut menghasilkan signal-signal yang disadap sebagai alat analisis kuantitatif.
Spektrofluorometri adalah metode analisis kimia kuantitatif yang berdasarkan
flourecence. Dimana pada penggunaannya sinar yang diemisikan yang akan diukur.
Investasi besar dalam peralatan-peralatan di atas amat penting dalam menunjang
keinginan kita untuk menganalisis suatu senyawa kimia serta mengetahui kemurnian
dari senyawa yang akan diukur, melalui pengukuran kadar yang dilakukan. Atau bisa
dikatakan dengan adanya analisisi spektrofluorometri selain menunjang keterampilan
dalam
menggunakan
berbagai
peralatan spektrofluorometri,
kitapun
dapat
mengetahui kelebihan dan keterbatasan serta cara memperoleh data yang handal dari
berbagai cara teknik spektrofluorometri.
Jadi dengan adanya percobaan menggunakan titrasi dan instrument diharapkan
dapat menjawab keinginan kita untuk mengetahui gambaran besar mengenai
sulfamerazin khususnya dalam penentuan kadar dan pengetahuan mengenai sifat
fisika kimia senyawa tersebut (sulfamerazin).
B. TINJAUAN PUSTAKA
Pada dasarnya, analisis kimia dapat dilakukan dengan analisis kualitatif yang
bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul, atau radikal yang terdapat dalam sampel,
analisis kuantitaif yang bertujuan untuk menentukan kadar ion atau molekul dalam
suatu sampel dan analisis instrumentasi yakni analisis kualitaif dan kuantitatif dengan
menggunakan peralatan elektronik (Sumardjo, 2006).
Sulfamerazin
Sulfamerazin merupakan golongan dari sulfa. Yang mempunyai rumus molekul
C11H12N4O2S, dan memiliki bobot molekul sebesar 264,30 g/mol,pKa sebesar 7,1
(Sumardjo, 2006).
Gambar 1. Struktur
sulfamerazin (Sumardjo,
2006).
Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5 %
C11H12N4O2S dihitung terhadap zat yang dikeringkan. Pemeriaannya serbuk hablur
putih atau agak putih kekuningan , tidak berbau, rasa agak pahit, stabil di udara tetapi
perlahan lahan menjadi gelap pada pemaparan terhadap cahaya. Kelarutannya sukar
larut di air, agak sukar larut di aseton, sukar larut di etanol, sangat sukar larut di eter
dan dalam kloroform. Sulfamerazin dapat berperan sebagai antibakteri (Dirjen POM
RI, 1979).
Nitrimetri
Metode diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu merupakan metode penetapan
kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit dalam
suasana asam, dimana pada praktikum ini digunakan HCl sebagai pemberi suasana
asam. Reaksi diazotasi merupakan reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium, reaksi yang terjadi adalah :
NaNO2 + HCL
HNO2 + NaCl
pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji iodida. Ketika larutan
digoreskan pada kertas atau kanji, adanya kelebihan dari asam nitrit akan
mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan
menghasilkan warna biru. Indikator iodida peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 mL
natrium nitrit dalam 200 mL larutan (Gandjar dan Rohman, 2007).
Titik akhir titrasi akan tercapai apabila pada penggoresan larutan yang di titrasi
pada pasta kanji iodida akan terbentuk warna biru karena dibiarkan beberapa saat
diudara. Hal ini karena oksidadi iodide oleh udara (oksigen). Indikator dalam terdiri
atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO adalah indikator asambasa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi
oleh adanya kelebihan asam nitrit sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi prubahan dari ungu menjadi biru sampai
hijau tergantung dari senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman, 2007).
Dalam nitrimetri berat ekuivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya
karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol
garam diazonium. Untuk nitrimetri konsentrasi larutan baku sering dinyatakan
dengan molaritas karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Amina aromatik merupakan senyawa aromatis yang memiliki radikal fungsi
amino (NH2) yang dapat langsung terikat pada inti benzene atau juga terikat pada
rantai cabangnya. Senyawa ini bersifat basa lemah dan memiliki bau yang khas.
Amina aromatik dapat dibedakan menjadi 3 yaitu amina aromatik primer, amina
aromatik sekunder, amina aromatik tersier. Amina aromatic memiliki kelarutan yang
tinggi, memiliki BM yang kecil dalam air, yang sebagian disebabkan oleh
ekstensifnya pengikatan hidrogen antara amina dan pelarut (Sumardjo, 2006).
Sodium nitrit atau natrium nitrit adalah bahan kristal yang tak berwama atau
sedikit semu kuning. Senyawa ini dapat berbentuk sebagai bubuk, butir-butir atau
bongkahan dan tidak berbau. Sodium nitrit adalah prekursor dari nitrosamines, dan
nitrosammes sudah dibuktikan bersifat karsinogenik (Mitra, 2007).
Spektrofluorometri
Prinsip dari spektrofluorometri adalah metode analisis kimia kuantitatif yang
berdasaran fluorocence. Fluorocence dan phoporecence adalah bagian dari
n
*,
digunakan dalam titrasi. Titran seperti NaOH atau HCl tidak dapat dianggap sebagai
baku primer karena kemurniannya cukup bervariasi (Watson, 2007).
Senyawa azo adalah senyawa aromatik yang mempunyai rumus umum
RNNR dan R adalah radikal fenil. Kedua radikal fenil tersebut dapat membawa
substituen. Contohnya :
(Sumardjo, 2006).
C. PROSEDUR KERJA
1. Alat dan bahan :
Alat
Buret 50 ml
Gelas ukur 10 dan 100 ml
Termometer 0-100oC
Pipet gondok
Kertas saring
Buret dan statif
Gelas piala
Labu takar 10, 25, 50 dan
1000 ml
Timbangan analitik
Kertas timbang
Pengaduk
Sendok
Labu Erlenmeyer
Cawan porselen
Bunsen
Penangas air
Lempeng porselen
Corong
Pipet tetes
Pipet volum
Spektrofluorometer
DAB HCl
Pereaksi Mayer
KMnO4
HCl encer
HCL 2 N
-naftol dalam NaOH
Kristal KBrO3
Larutan tembaga (II) sulfat
2%
HCl 3 N
NaOH 3 N
Pereaksi Parri
Cu Asetat
NaOH 1 N
CuSO4
Bahan
Baku sulfamerazin
Sampel sulfamerazin
Natrium nitrit
Natrium bikarbonat
Asam klorida
Asam sulfanilat
Es batu
Aquadest
Amilum
Kalium iodida
Suspensi pati
NaOH
H2SO4
Aseton
Alkohol
2. Cara kerja :
Analisis kuantitatif nitrimetri
a. Pembuatan pasta kanji iodida
Larutkan 750 mg kalium iodida dalam 5 ml air dan tambakan air sampai
100 ml. Larutan dipanaskan hingga mendidih, dan ditambahkan suspensi pati
5 gram sambil diaduk dalam 35 ml air. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.
Hamparkan pada lempeng porselen.
b. Pembuatan larutan nitrit 0,1 M
Sejumlah natrium nitit p.a. dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap
mg/ml dengan pipet volume dan dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml,
ditambah dengan 0,1 N NaOH sampai tanda. Setelah itu, larutan diukur
intensitas emisi masing-masing seri larutan baku pada panjang gelombang
eksiasi 275 nm dan emisi 350 nm dengan blangko 0,1 N NaOH. Blangko
yang dipakai adalah larutan 0,1 NaOH, dan dibuat kurva baku hubungan
antara konsentrasi (sumbu x) dan intensitas emisi (sumbu y).
b. Penetapan kadar sulfamerazin dalam sampel (3 kali replikasi)
Pertama, ditimbang seksama 50 mg sampel sulfamerazin dan dimasukkan
dalam gelas piala 100 ml. Sampel dilarutkan dalam kurang lebih 10 ml 0,1 N
NaOH, diaduk, dan disarng melalui kertas saring langsung masuk ke dalam
labu takar 50 ml. Sisa sampel dalam gelas piala dibilas dengan 2 x 10 ml 0,1
N NaOH, disaring dengan kertas saring yang sama dan dimasukkan ke dalam
labu takar sampai tanda (disebut dengan larutan sampel A). Setelah itu, dibuat
larutan sampel B, dengan mengambil 10 ml larutan sampel A dan dimasukkan
ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan 0,1 N NaOH sampai batas tanda.
Setelah itu, dibuat larutan sampel C, dengan mengambil 5 ml larutan sampel
B dan dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditambahkan 0,1 N NaOH
sampai batas tanda. Larutan C ini kemudian diuku intensitas emisinya pada
panjang gelombang 275 nm dan emisi 350 nm dengan blangko 0,1 N NaOH.
Dihitung kadar sulfamerazin dalam sampel dengan cara mengeplotkan