LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)

PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Nama

: Ganjar Abdillah Ammar

NIM

: 11213021

Kelompok

:3

Tanggal Percobaan: 24 September 2014

Tanggal Laporan

: 1 Oktober 2014

Asisten

: Khoirotul Ummah / 20514052

Rahmi Rachmawati / 20514015
Arinta Dewi / 11212039

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014

I.

Tujuan Percobaan
1. Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamper
murni.
2. Menentukan

persentase

galat

rekristalisasi

asam

benzoat dan sublimasi kamper

3. Menentukan

persentase

kemurnian

kristal

hasil

rekristalisasi pada asam benzoat dan sublimasi pada

kamper
II.

Teori Dasar
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau
kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar
kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga
kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat
dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan
senyawa lain dan reaksi kimia. (zulfikar, 2011)
Kristalisasi

Merupakan

suatu

metode

untuk

pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan

pengendapan.

Dalam

kristalisasi

senyawa

organik

dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan

pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan
dan tergantung dalam struktur kristal kristal zat terlarut
tersebut. (Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal
kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada.
Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari

kristalisasi.

Apabila

kristalisasi

(dalam

hal

ini

hasil

kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila

digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan
supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan
yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian
zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut
atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.
Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi

zat

yang

dimurnikan,

bila

dingin,

maka

konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan

sementara

produk

yang

berkonsentrasi

tinggi

akan

mengendap (Arsyad, 2001)

Proses sublimasi sangat mirip dengan proses distilasi.
Istilah distilasi digunakan untuk perubahan dari cairan
menjadi

uap

setelah

mengalami

pendinginan

berubah

menjadi cairan atau padatan. Sedangkan sublimasi adalah

proses dari perubahan bentuk padatan langsung menjadi
uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami
pendinginan

langsung

terkondensasi

menjadi

padatan

kembali. (Sunardi, 2004). Naftalen (zat yang dibuat untuk

membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup
tinggi

untuk

suatu

padatan,jadi

uapaya

yang

cepat

menyebar dalam ruangan tertutup secara umum, karena

molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap
dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap
cairannya (Chang, 2004 : 16-17).

III. Data Pengamatan

1. Kristalisasi asam benzoat dalam air

Massa Awal

= 1.5 gram

Massa Kristal

= 0.6769 gram

Titik Leleh Referensi

Titik Leleh Percobaan = 121-130 oC

= 122.41 oC

2. Sublimasi

Massa Awal

= 1 gram

Massa Kristal

= 0.4016 gram

Titik Leleh Referensi

Titik Leleh Percobaan = 80-84 oC

= 80.26 oC

IV. Perhitungan dan Pengolahan Data

A. Massa zat pengotor
1. Asam benzoat

mpengotor = mmula makhir

= (1.5 -0.6769) gram
= 0.8231 gram
2. Kamper
mpengotor = mmula makhir
= (1.0 -0.4016) gram
= 0.5984 gram
B. Presentase kemurnian asam benzoat kotor
Recovery =

massa kristal
x 100
massa awal

0.6769
x 100
15
= 45.13 %
Galat rekristalisasi asam benzoat
Titik leleh percobaan =

121130
2

= 125.5 oC

Galat =

|T leleh referensi T leleh percobaan|

T leleh referensi

|122.41125.5|
122.41

x 100

x 100

= 2.5243 %
C. Presentase kemurnian kamper kotor
Recovery =

massa kristal
x 100
massa awal

0.4016
x 100
1
= 40.16%
Galat sublimasi kamper
Titik leleh percobaan =

8084
2

= 82 oC

Galat =

|T leleh referensi T leleh percobaan|

T leleh referensi

|80.2682|
80.26

x 100

x 100

= 2.122 %

D. Pembahasan
Pada

prinsipnya

rekristalisasi

adalah

proses

pembentukan kembali kristal dari padatan yang dilarutkan.

Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan dengan
pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih
dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu
dan zat yang akan dikristalkan akan mengendap.
Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang
ingin dimurnikan dipanaskan yang kemudian menguap dan
menjadi padat kembali karena proses pendinginan.

Norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam

benzoat bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat
terserap. Fungsi norit sebagai adsorben membuat proses
pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit memiliki
daya serap tinggi
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal
dalam proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung
dari

proses

Aspirator

suction

inilah

yang

(pengisapan)
membuat

berupa

ruangan

aspirator.

vakum

dan

memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah

kristal yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring
biasa yang hanya memanfaatkan gaya berat dari pelarut
karena gravitasi.
Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik
sangat menunjang terbentuknya kristal yang baik pula.
Diantaranya adalah (1) tidak bereaksi dengan zat padat
yang

akan

direkristalisasi,

(2)

zat

padatnya

harus

mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak

larut

dalam

pelarut,

pada

suhu

kamar

atau

suhu

rekristalisasi, (3) zat padatnya mempunyai kelarutan yang

tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya), (4) titik
didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi, (5) zat pengotor yang tak diinginkan harus
sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak
larut dalam pelarut panas, (6) pelarut harus cukup volatile
(mudah menguap) sehingga mudah untuk dihilangkan zat
padat yang diinginakan telah terkristalisasi.
Massa

kristal

(murni)

yang

dihasilkan

dari

rekristalisasi sejumlah 0.6769 gram dan dari sublimasi

sejumlah 0.4016 gram, menunjukkan seberapa banyak zat
yang

diperoleh

pengotor).

Dari

kembali
data

dalam

tersebut

bentuk

murni

(tanpa

dapat dihitung

massa

pengotor dan persen galat sebagai eror dalam pemurnian

campuran.
Galat pada rekristalisasi asam benzoat sebesar
2.5243% yang menunjukkan kristal asam benzoat yang
diperoleh tidak murni. Hal ini terjadi karena masih adanya
zat pengotor dan pelarut yang terdapat dalam kristal
sehingga titik didih dimulai pada suhu 121

C , yang

menunjukkan titik didih lebih rendah dibanding titik didih

referensi yaitu 122.41 oC dan melebur semua pada suhu
130 oC. Begitu juga dengan galat sublimasi kamper sebesar
2.1220 %. Titik didih dimulai pada suhu 80 oC 84 oC,
dimana titik didih referensi sebesar 80.26

C, yang

mengindikasikan kamper sudah terlebih dahulu mendidih

dibawah suhu referensi.
Faktor galat adalah tidak dapat membersihkan atau
memurnikan

campuran

zat

kondisi

sistem

diperlukannya

secara

sempurna

optimal

sepertu

karena
suhu,

tekanan dan luas permukaan penyerap agar bisa efektif

memurnikan. Kesalahan selama proses percobaan seperti
tuang-menuang zat juga dapat terjadi karena kotoran
masih ada yang tidak tersaring.
Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa
yang diperoleh dari hasil pemurnian dan massa awal zat.
Hasil percobaan menunjukkan recovery asam benzoat
sebesar 45.13% dan recovery kamper sebesar 40.16%
dapat terjadi karena ada massa zat yang hilang ketika
proses pemurnian. Massa zat yang hilang ini disebabkan
karena

adanya

serangkaian

proses

percobaan

yang

melibatkan aktivitas pemindahan zat. Juga disebabkan

karena ada sebagian uap yang keluar pada celah arloji
dengan cawan porselen dapat diartikan ada sebagian
massa juga yang hilang pada sistem. %Recovery juga

dipengaruhi oleh massa pengotor yang masih tertinggal

pada kristal .

Struktur naftalena dan asam benzoat

Benzoic acid

Naphthalene

E. Kesimpulan

Massa

Murni

(gram)
Titik leleh (oC)
Galat (%)
Recovery (%)

Asam Benzoat
0.6769

Kamper
0.4016

122.5
2.5243
45.13

82
2.1220
40.16

Berdasarkan percobaan rekristalisasi dan titik leleh,

diperoleh kristal murni asam benzoat seberat 0.6769 gram

dengan titik leleh 122.5

C, galattitik leleh sebesar

2.5243% dan recovery zat 45.13%. Sedangkan untuk

kamper (naftalena) diperoleh massa kristal murni sebesar
0.4016 gram dengan titik leleh 82 oC, galat titik leleh
2.1220 % dan recovery zat sebanyak 40.16%.

F. Daftar Pustaka

Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan.

Depok: Dept Kimia FMIPA UI

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan

Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.

Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques

Experiments for Organic Chemistry

Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta :

and

Erlangga

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti

Edisi Keempat. Jakarta : Erlangga.