PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI

UNTUK MENGUKUR KADAR SPESI NITROGEN (Nitrat: NO3- dan

Amonium: NH4+) DALAM TANAH PERTANIAN DENGAN TIGA
EKSTRAKTAN

SKRIPSI

Oleh :
Siti Nur Hilaliyah
NIM 081810301002

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013

PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI

UNTUK MENGUKUR KADAR SPESI NITROGEN (Nitrat: NO3- dan
Amonium: NH4+) DALAM TANAH PERTANIAN DENGAN TIGA
EKSTRAKTAN

SKRIPSI

Diajukan guna memenuhi salah satu tugas untuk menyelesaikan Program Strata 1
(S1) dan mencapai gelar sarjana sains

Oleh :
Siti Nur Hilaliyah
NIM 081810301002

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013

PERSEMBAHAN

Skripsi ini saya persembahkan untuk:

1. Agama dan ilmu pengetahuan, jadikanlah keduanya jalan untuk bahagia dunia
dan akhirat;
2. Orang tua tercinta, Ibu Hj. Astutik S.pd dan Bapak H. Moch Bisyri yang telah
mengajarkan arti hidup, kemandirian, memberi doa dan nasehat-nasehat serta
mengatasi rasa takut;
3. Adik tersayang, Indatur Rochmah yang telah memberikan kritik yang
membangun, membantu serta mendukungku selama ini;
4. Guru-guruku sejak TK Masyitoh, SDN Klurak Candi, SMPN 1 Candi, SMAN
3 Sidoarjo, serta dosen-dosen di Jurusan Kimia FMIPA UNEJ yang telah
memberikan ilmu dan membimbing dengan penuh kesabaran;
5. Almamater Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Jember.

ii

MOTTO

Dan Kami telah menghamparkan bumi dan menjadikan padanya gunung dan Kami
tumbuhkan padanya segala sesuatu menurut ukuran
(QS. Al-Hidjr : 19)

Dia mengetahui apa yang masuk ke dalam bumi dan apa yang keluar dari padanya
dan apa yang turun dari langit dan apa yang naik kepadanya. Dan Dia bersama
kamu dimana saja kamu berada. Dan Allah Maha Melihat apa yang kamu kerjakan
(QS. Al Hadiid: 4)

Rahasia Kesuksesan adalah selalu bersyukur atas segala yang kita miliki, sekecil
apapun itu dan tidak membenci hidup atas hasil yang belum pernah diberikannya
kepada kita
( Walters, J.D)

iii

PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : Siti Nur Hilaliyah
NIM

: 081810301002

menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang berjudul : PENGGUNAAN

METODE POTENSIOMETRI DAN SPEKTROMETRI UNTUK MENGUKUR
KADAR SPESI NITROGEN (Nitrat: NO3- dan Amonium: NH4+) DALAM TANAH
PERTANIAN DENGAN TIGA EKSTRAKTAN adalah benar-benar hasil karya sendiri,
kecuali jika dalam pengutipan substansi disebutkan sumbernya, dan belum pernah
diajukan pada institusi manapun, serta bukan karya jiplakan. Saya bertanggung jawab
atas keabsahan dan kebenaran isinya sesuai dengan sikap ilmiah yang harus dijunjung
tinggi.
Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya, tanpa adanya tekanan
dan paksaan dari pihak manapun serta bersedia mendapat sanksi akademik jika
ternyata dikemudian hari pernyataan ini tidak benar.

Jember, Februari 2013

Yang menyatakan,

Siti Nur Hilaliyah

NIM. 081810301002

iv

SKRIPSI

PENGGUNAAN METODE POTENSIOMETRI DAN

SPEKTROMETRI UNTUK MENGUKUR KADAR SPESI
NITROGEN (Nitrat: NO3- dan Amonium: NH4+) DALAM TANAH
PERTANIAN DENGAN TIGA EKSTRAKTAN

Oleh :
Siti Nur Hilaliyah
NIM 081810301002

Pembimbing :

Dosen Pembimbing Utama

: Drs. Siswoyo, M.Sc., Ph.D.

Dosen Pembimbing Anggota : Drs. Zulfikar, Ph.D.

PENGESAHAAN
Skripsi berjudul Penggunaan Metode Potensiometri Dan Spektrometri Untuk
Mengukur Kadar Spesi Nitrogen (Nitrat: NO3- Dan Amonium: NH4+) Dalam Tanah
Pertanian Dengan Tiga Ekstraktan telah diuji dan disahkan oleh Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember pada:
hari, tanggal :
tempat

:Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember.

Tim Penguji
Ketua,

Sekretaris,

Drs. Siswoyo, M.Sc., Ph.D.

NIP. 196605291993031003

Drs. Zulfikar, Ph.D.

NIP. 196310121987021001

Anggota I,

Anggota II,

Dr. Bambang Piluharto, S.Si., M.Si

NIP. 197107031997021001

Asnawati, S.Si., M.Si

NIP. 196808141999032001
Mengesahkan
Dekan,

Prof. Drs. Kusno, DEA, Ph.D

NIP. 196101081986021001

vi

RINGKASAN

Penggunaan Metode Potensiometri Dan Spektrometri Untuk Mengukur Kadar

Spesi Nitrogen (Nitrat: NO3- Dan Amonium: NH4+) Dalam Tanah Pertanian
Dengan Tiga Ekstraktan; Siti Nur Hilaliyah, 081810301002; 2013: 53 halaman;
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Unsur hara merupakan zat-zat penting yang tersedia dialam yang dapat
mempengaruhi pertumbuhan tanaman. Nitrogen merupakan salah satu unsur hara
penting yang dibutuhkan tanaman. Defisiensi nitrogen akan mempengaruhi
pertumbuhan tanaman, dimana pada pohon berbuah, rontoknya daun yang terlalu
awal, kematian tunas-tunas lateral, rangkaian buah yang kurang baik dan
perkembangan buah yang tidak biasa merupakan tanda-tanda defisiensi nitrogen.
Kandungan nitrat dan amonium dalam tanah banyak dilakukan dengan
menggunakan metode spekrofotometri. Metode potensiometri merupakan salah satu
metode yang banyak digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu di
dalam suatu larutan, namum belum banyak diterapkan untuk analisis pada sampel
tanah. Metode potensiometri berdasarkan ion selective electrode (ISE) memiliki
selektivitas, sensitifitas, keakuratan, dan ketepatan yang relative besar. Elektroda
selektif ion nitrat dan amonium selektif terhadap ion nitrat dan amonium sehingga
dapat digunakan untuk mendeteksi ion-ion tersebut secara potensiometri. Oleh karena
itu tujuan dari penelitian ini adalah untuk mencari metode alternatif baru yang lebih
efisien untuk dapat digunakan mengukur kandungan hara pada tanah khususnya
Nitrat dan Amonium yaitu dengan metode potensiometri berdasarkan ion selektive
electrode (ISE). Penentuan ekstraktan optimum dilakukan untuk mendapatkan hasil
yang terbaik dengan variasi jenis ekstraktan yaitu (KCl, CaSO4 dan CaCl2). Dan
untuk mengetahui kelayakan metode ini maka hasil penelitian dibandingkan dengan
metode lain yaitu spektrofotometri.

vii

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental laboratoris, menggunakan

sampel tanah dari 3 jenis lokasi berbeda-beda pada masing-masing unsur nitrat dan
ammonium. Pada hasil penelitian terlihat bahwa ekstraktan optimum baik untuk nitrat
maupun amonium yaitu CaCl2 karena nilai beda potensial yang dihasilkan lebih tinggi
daripada laiinya. Nilai beda potensial CaCl2 bisa lebih tinggi dari ektraktan lainnya
karena CaCl2 mudah terionisasi. Sedangkan untuk variasi waktu tidak memiliki
perbedaan yang signifikan sehingga dipilih waktu yang terendah dengan
pertimbangan efisiensi waktu.
Kesimpulan yang diperoleh dari hasil penelitian adalah kedua metode berbeda
signifikan, dimana hasil konsentrasi yang didapat berbeda dan tidak memiliki trend
yang sama. Hal ini juga dibuktikan dengan uji-t, dimana nilai dari t-hitung lebih besar
dari t-tabel sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua metode tersebut berbeda
signifikan. Namun untuk pengukuran amonium menggunakan ekstraktan jenis air,
kedua metode ini tidak berbeda signifikan. Sedangkan untuk uji karakteristik
diperoleh linier range 0.9831 dan 0.9959 untuk nitrat dan amonium. Sensitifitas
sebesar

47.716 mV/dec untuk nitrat dan 51.015 untuk amonium. Limit deteksi

sebesar 0.73 untuk nitrat dan 0.14 untuk amonium. Reprodusibilitas elektroda nitrat
maupun amonium cukup baik karena setiap kali melakukan pengulangan, kesalahan
yang dihasilkan kurang dari 5%.

viii

PRAKATA

Puji syukur ke hadirat ALLAH SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul Penggunaan Metode
Potensiometri Dan Spektrometri Untuk Mengukur Kadar Spesi Nitrogen (Nitrat:
NO3- Dan Amonium: NH4+) Dalam Tanah Pertanian Dengan Tiga Ekstraktan.
Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan
pendidikan strata satu (S1) pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jember.
Penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak, oleh karena itu
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Unej, Prof. Kusno
DEA, Ph.D atas kesempatan yang diberikan kepada penulis untuk menyelesaikan
tugas akhir ini;
2. Drs. Siswoyo, M.Sc., Ph.D. selaku dosen pembimbing utama dan Drs. Zulfikar,
Ph.D.selaku dosen pembimbing anggota yang telah meluangkan waktu, pikiran,
tenaga, dan perhatiannya dalam penulisan tugas akhir ini;
3. Dr. Bambang Piluharto, S.Si., M.Si dan Asnawati, S.Si., M.Si sebagai dosen
penguji yang banyak memberikan masukan, perhatian, dan waktunya selama
penulisan tugas akhir ini;
4. Ayah, Ibu, kakak-kakak dan adik tercinta atas semangat, inspirasi dan kerja
kerasnya;
5. Rekan-rekan kerja di Laboratorium Instrumen Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, atas semangat dan kekompakan kalian selama penelitian;
6. Mas Dulkolim dan Mas Darma selaku Teknisi Lab instrumen dan organik yang
super baik, Mbak Sari selaku Teknisi Laboratorium Fisik atas bantuanbantuannya;

ix

7. Patner kerja penelitian seperjuangan Citra Awalul Laili dan Restu Tri Utami atas
bantuan-bantuan dan kerja sama yang super baik;
8. Sahabat-sahabatku yang telah memberikan semangat, dukungan dan motivasi;
9. Teman terdekatku terima kasih atas perhatian, dukungan, dan pengorbanan demi
kebahagiaan serta kebaikan bersama;
10. Teman-teman Kimia 2008 dan semua pihak yang telah memberikan bantuan dan
dukungan dalam penulisan skripsi ini.
Penulis juga menerima segala kritik dan saran yang membangun dari semua
pihak demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap, semoga skripsi ini
dapat bermanfaat.

Jember, Februari 2013

Penulis

DAFTAR ISI

Halaman
HALAMAN JUDUL ..................................................................................

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................

ii

HALAMAN MOTTO ................................................................................

iii

HALAMAN PERNYATAAN ....................................................................

iv

HALAMAN PEMBIMBINGAN ...............................................................

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................

vi

RINGKASAN .............................................................................................

vii

PRAKATA .................................................................................................

ix

DAFTAR ISI ... ..........................................................................................

DAFTAR TABEL ......................................................................................

xiii

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................

xiv

DAFTAR LAMPIRAN ..............................................................................

xv

BAB 1. PENDAHULUAN ..........................................................................

1.1 Latar Belakang .......................................................................

1.2 Rumusan Masalah ..................................................................

1.3 Batasan Masalah ......................................................................

1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................

1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ................................................................

2.1 Tanah ......................................................................................

2.2 Nitrogen ...................................................................................

2.2.1 Nitrat ...............................................................................

10

2.2.2 Amonium .........................................................................

10

2.3 Metode Standar Untuk Analisa Nitrogen ...............................

11

2.4 Potensiometri ...........................................................................

13

xi

2.4.1 Elektroda Selektif Ion ......................................................

13

2.5 Spektrometri ...........................................................................

15

2.5.1 Spektrofotometri UV-Vis .................................................

16

2.6 Ekstraksi ..................................................................................

17

2.6.1 Ekstraktan........................................................................

19

2.7 Aplikasi ESI pada Tanah Pertanian .......................................

20

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN ...................................................

22

3.1 Waktu dan Tempat .................................................................

22

3.2 Alat dan Bahan ........................................................................

22

3.2.1 Alat ..................................................................................

22

3.2.2 Bahan...............................................................................

22

3.3 Rancangan Penelitian .............................................................

23

3.3.1 Diagram Alir Penelitian ...................................................

23

3.3.2 Konsep Penelitian ............................................................

24

3.4 Pengambilan Sampel (Sampling) ............................................

25

3.4.1 Waktu Pengambilan Sampel.............................................

25

3.4.2 Cara Pengambilan Sampel................................................

25

3.5 Prosedur Ekstraksi .................................................................

25

3.5.1 Penetapan Kadar Air ........................................................

25

3.5.2 Penatapan Ekstraktan Optimum ......................................

25

3.5.3 Penetapan Waktu Optimum..............................................

26

3.6 Penentuan Sampel dengan Potensiometri ..............................

27

3.6.1 Larutan Standar Potensiometri .........................................

27

3.6.2 Pengukuran Sampel Potensiometri ...................................

27

3.7 Pengukuran dengan Spektrometri..........................................

28

3.7.1 Larutan Standar Spektrometri...........................................

28

3.7.2 Pengukuran Sampel Spektrometri ....................................

28

3.8 Karakteristik Larutan Sampel................................................

29

3.8.1 Linier Range ....................................................................

29

xii

3.8.2 Limit Deteksi ...................................................................

29

3.8.3 Sensitifitas .......................................................................

30

3.8.4 Reprodusibilitas ...............................................................

30

3.9 Analisis Data ............................................................................

30

3.9.1 Uji-t .................................................................................

30

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................

32

4.1 Penentuan Ekstraktan Optimum ...........................................

33

4.2 Penentuan Waktu Optimum ..................................................

38

4.3 Karakteristik Pengukuran Nitrat dan Amonium ..................

41

4.4 Penentuan Kadar Air ............................................................

46

4.5 Perbandingan Metode Potensiometri dan Spektrofotometri .

46

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................

54

5.1 Kesimpulan .............................................................................

54

5.2 Saran .......................................................................................

54

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................

55

LAMPIRAN ...............................................................................................

57

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman
2.1

Pengukuran Potensiometri .................................................................

14

2.5

Skema Komponen Spektrofotometer .................................................

16

2.6

Gambar Ekstraksi ..............................................................................

18

2.6.1 Ekstraksi Cair-Cair ...................................................................

18

2.6.2 Ekstraksi Padat .........................................................................

18

4.1

Histogram Hasil Penentuan Ekstraktan Optimum Nitrat ....................

34

4.2

Histogram Hasil Penentuan Ekstraktan Optimum Amonium ..............

34

4.3

Grafik Penentuan KCl Sebagai Pengganggu .....................................

35

4.3a

Grafik Penentuan KCl Sebagai Pengganggu Nitrat ................

35

4.3b

Grafik Penentuan KCl Sebagai Pengganggu Amonium .........

36

Grafik Penentuan Waktu Optimum Nitrat ..........................................

39

4.4a

Grafik Penentuan Waktu Optimum Nitrat dengan CaCl2 ........

39

4.4b

Grafik Penentuan Waktu Optimum Nitrat dengan Air.. ..........

39

Grafik Penentuan Waktu Optimum Amonium ...................................

40

4.5a Grafik Penentuan Waktu Optimum Amonium dengan CaCl2. .....

40

4.5b Grafik Penentuan Waktu Optimum Amonium dengan Air..........

40

4.6

Kurva Kalibrasi Nitrat .......................................................................

42

4.7

Kurva Kalibrasi Amonium.................................................................

43

4.8

Kurva Perbandingan Nitrat ................................................................

49

4.8a Hasil perbandingan kedua metode menggunakan CaCl2 .............

49

4.8b Hasil perbandingan kedua metode menggunakan air ..................

50

Kura Perbandingan Amonium ...........................................................

51

4.9a Hasil perbandingan kedua metode menggunakan CaCl2 .............

51

4.9b Hasil perbandingan kedua metode menggunakan air ..................

52

4.4

4.5

4.9

xiv

DAFTAR TABEL
Halaman
4.1

Hasil Pengukuran Pengenceran Larutan Standar CaCl2 ......................

37

4.1a Hasil NO3- dengan CaCl2............................................................

37

4.1b Hasil NH4+ dengan CaCl2 ..........................................................

37

4.2

Nilai Kv Nitrat dan Amonium ...........................................................

45

4.3

Hasil Perbandingan Konsentrasi Nitrat ..............................................

48

4.4

Hasil Perbandingan Konsentrasi Amonium........................................

51

4.5

Nilai Uji Statistik t-test ......................................................................

53

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
A.

Prosedur Preparasi Bahan .................................................................

58

A.1 Larutan Standart ISE Nitrat 1000 ppm ...........................................

58

A.2 Larutan Standart Amonium 1000 ppm ..........................................

58

A.3 Larutan Standart Spektro Nitrat 1000 ppm ....................................

59

A.4 Larutan CuSO4 1 M .......................................................................

59

A.5 Larutan (NH4)2SO4 2 M ................................................................

59

A.6 Larutan CaCl2 ...............................................................................

59

A.7 Larutan KCl .................................................................................

60

A.8 Larutan CaSO4 ..............................................................................

60

A.9 Larutan HCl 1 M ..........................................................................

60

A.10 Larutan Fenol ..............................................................................

60

A.11 Larutan Natrium Nitro Prusida ...................................................

60

A.12 Larutan Sitrat Alkali ....................................................................

60

A.13 Larutan Pengoksidasi ..................................................................

60

Respon Elektroda Terhadap Variasi jenis Ekstraktan .....................

61

B.1 Nitrat .............................................................................................

61

B.2 Amonium.......................................................................................

62

Respon Elektroda Terhadap Variasi Waktu Pengadukan ...............

63

C.1 Nitrat .............................................................................................

63

C.2 Amonium.......................................................................................

65

Perhitungan Limit Deteksi .................................................................

67

D.1 Nitrat .............................................................................................

67

D.2 Amonium ......................................................................................

67

E.

Perhitungan Reprodusibilitas ............................................................

69

F.

Perhitungan Kadar Air ......................................................................

70

B.

C.

D.

xvi

G.

H.

I.

Perhitungan Nilai X Nitrat dan Amonium ........................................

71

G.1 Nitrat .............................................................................................

71

G.2 Amonium ......................................................................................

71

Data Konsentrasi Nitrat dan Amonium ............................................

72

H.1 Nitrat Secara Spektrofotoetri .........................................................

72

H.2 Nitrat Secara Potensiometri ...........................................................

73

H.3 Amonium Secara Spektrofotometri ................................................

74

H.4 Amonium Secara Potensiometri .....................................................

75

Perhitugan T-Test ..............................................................................

76

I.1 Nitrat .............................................................................................

76

I.2 Amonium ........................................................................................

77

xvii

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Indonesia dikenal sebagai negara agraris karena sebagian besar penduduk
Indonesia mempunyai pencaharian di bidang pertanian atau bercocok tanam. Data
statistik pada tahun 2001 menunjukkan bahwa 45% penduduk Indonesia bekerja di
bidang agrikultur. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa negara ini memiliki
lahan seluas lebih dari 31 juta ha yang telah siap tanam, dimana sebagian besarnya
dapat ditemukan di Pulau Jawa. Pertumbuhan tanaman pertanian dan perkebunan
secara langsung terkait dengan tingkat kesuburan dan kualitas tanah. Oleh karena itu
ketersediaan unsur hara dan nutrient pada tanah di bidang pertanian perlu ditinjau
secara terus menerus.
Fungsi tanah dalam bidang pertanian adalah sebagai tempat tumbuh, penyedia
hara, air dan lingkungan bagi akar dan batang tanaman dalam melakukan aktifitas
fisiologinya. Pertumbuhan tanaman yang baik memerlukan kualitas tanah tertentu,
berupa kesuburan tanah baik berupa fisik, kimia maupun biologis (Ajud, 2002).
Kesuburan tanah ialah kemampuan yang memungkinkan tanah untuk menyediakan
unsur hara yang memadai, baik dalam jumlah maupun keseimbangannya bagi
pertumbuhan tanaman dan produksi.
Unsur hara merupakan zat-zat penting yang tersedia di alam yang dapat
mempengaruhi pertumbuhan tanaman. Unsur-unsur yang pada umumnya dibutuhkan
tanaman dibagi dalam dua kelompok, berdasarkan pada jumlah yang dibutuhkan
tanaman. Unsur hara makro diperlukan relatif dalam jumlah besar, biasanya diatas
500 ppm dalam tanaman. Unsur hara mikro diperlukan hanya dalam jumlah sangat
kecil, biasanya kurang dari 50 ppm dalam tanaman (Henry, 1998). Unsur hara utama
yang banyak dibutuhkan tanaman adalah unsur nitrogen (nitrat: NO3- dan ammonium:
NH4+), Phosporus (phosphate : PO43-, hydrophosphate : HPO42-, dihydrophosphate :
H2PO4-) dan Potasium (potash : K+) adalah elemen yang paling penting (Lin J, et al.,

2008). Tidak terpenuhinya salah satu maka akan menurunkan kualitas dan kuantitas
hasil produksi tanaman.
Nitrogen (N) merupakan unsur yang berlimpah didalam udara dalam bentuk
N2 , tetapi bentuk tersebut tidak bisa diserap atau dimanfaatkan oleh tanaman dan agar
bisa dimanfaatkan tanaman maka unsur N yang ada diudara tersebut terlebih dahulu
harus berfiksasi dengan unsur H ataupun oksigen dan air. Nitrogen yang berlimpah
menaikkan pertumbuhan dengan cepat dengan perkembangan yang lebih besar pada
batang dan daun-daun hijau gelap. Defisiensi Nitrogen akan mempengaruhi
pertumbuhan tanaman, dimana pada pohon berbuah, rontoknya daun yang terlalu
awal, kematian tunas-tunas lateral, rangkaian buah yang kurang baik dan
perkembangan buah yang tidak biasa merupakan tanda-tanda defisiensi nitrogen
(Henry, 1998). Menurut Winarso, S., (2003) sebagian besar N didalam tanah dalam
bentuk senyawa organik tanah dan tidak tersedia bagi tanaman. Fiksasi N organik ini
sekitar 95% dari total N yang ada di dalam tanah. Nitrogen dapat diserap tanaman
dalam bentuk ion NO3- dan NH4+.
Salah satu cara mengetahui tingkat kesuburan tanah yaitu dengan mengambil
sampel tanah untuk ditest formulasi pemupukan (Lin J, et al., 2008) yang disebut
dengan uji tanah. Uji tanah dapat dilakukan dengan menggunakan metode analisis
spektrometri. (Reza M, et al., 2010) terdapat beberapa metode analisis seperti Atomic
Absorption, UVVis Spectrometry dan Inductively Coupled Plasma (ICP) yang
banyak digunakan untuk penentuan kandungan unsur hara pertanaian.
Spektrometry UV-Vis sering digunakan untuk menentukan kandungan unsur
hara khususnya nitrogen di tingkat konsentrasi rendah. Spektrometry UV-Vis
merupakan salah satu teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber radiasi
elektromagnetik sinar tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer yang
akan mengukur serapan molekul organik atau anorganik yang diberikan sumber
cahaya dengan rentang panjang gelombang di daerah UV-Vis 180-770 nm (Mulja dan
Suharman, 1995). Metode ini larutan yang digunakan harus dikomplekskan terlebih
dahulu dengan reagen yang menghasilkan senyawa berwarna sehingga membentuk

suatu warna yang spesifik (Hendayana S, 1994). Pegukuran nitrat akan diberikan
reagen HCl sedangkan pengukuran amonium akan diberikan reagen pengompleks
larutan fenol, natrium nitro prusida dan larutan pengoksidasi (SNI 01-3554-2006).
Hal ini membutuhkan perlakuan yang banyak dan cukup memakan waktu, serta
memerlukan biaya yang sedikit mahal. Oleh karena itu penulis ingin membuat suatu
pengembangan metode uji tanah dengan cara menentukan kandungan unsur hara
khususnya spesi nitrogen (nitrat dan amonium), dengan menggunakam elektroda
selektif ion berdasarkan metode potensiometri. Spesi-spesi nitrogen dipilih karena
nitrogen merupakan unsur utama penyusun protein tanaman dan pembentukan
senyawa penting di dalam sel tanaman, sedangkan ESI (elektroda selektif ion) dengan
metode potensiometri umumnya digunakan untuk uji liquid, namun berdasarkan
selektifitas, sensitifitas dan keakuratan penulis mencoba mengembangkan metode ini
untuk analisis tanah pertanian.
Analisis tanah pertanian menggunakan ESI (elektroda selektif ion) secara
potensiometri dilakukan dengan cara mengekstrak tanah terlebih dahulu, dimana
ekstraktan untuk unsur hara nitrogen yang digunakan adalah KCl 2 M, CaCl2 0,01 M
dan CaSO4 0,01 M (Griffin Gray et al., 2009). Metode penetapan senyawa nitrogen
dilakukan dengan metode ekstraksi dengan menggunakan KCl dengan dasar bahwa
NH4+ dan NO3- dalam tanah dapat dibebaskan oleh KCl 1 N menjadi amonium
klorida dan kalium nitrat. Nitrat dapat juga diekstraksi dengan menggunakan CaCl2.
Metode ekstraksi CaCl2 yang digunakan pada penentuan nitrat, sedangkan untuk
penentuan amonium menggunakan metode ekstraksi KCl (Umariah 2007 dalam
Harry N).
Elektroda Selektif Ion (ESI) merupakan suatu sensor elektrokimia yang
banyak digunakan karena memiliki selektivitas, sensitifitas, keakuratan, dan
ketepatan yang relatif tinggi. Keefektifan ESI dikarenakan gangguan terhadap kerja
ESI umumnya hanya sedikit dan mudah diatasi. Contoh larutan keruh (berwarna
sampat batas tertentu) tidak menyulitkan pengukuran dan prosedur analisisnya
sederhana, sehingga pengukuran hanya memerlukan waktu singkat, alat-alat

sederhana dan mudah dilakukan. Oleh karena itu ESI dapat digunakan untuk
pengukuran analisis (Agustiani W, 2007).
Detektor potensiometri merupakan salah satu teknik analisis elektrokimia
yang didasarkan pada hubungan antara potensial sel dengan konsentrasi spesi kimia
dari potensial antara dua elektroda. Metode ini didasarkan pada pengukuran arus
listrik sebagai fungsi perubahan potensial listrik yang diterapkan pada sel elektrolisis.
Sel elektrolisis terdiri atas elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda
pendukung (Agustiani W, 2007). Detektor potensiometri juga selektif dan sensitif
terutama untuk penentuan senyawa-senyawa organik. Oleh karena itu penentuan
unsur nitrogen pada tanah akan dilakukan menggunakan ESI dengan metode
potensiometri.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas maka perumusan masalah yang dapat
dikemukakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.2.1 Bagaimana variasi jenis ekstraktan (KCl, CaSO4 dan CaCl2) pada analisis
kadar spesi Nitrogen (nitrat dan ammonium), dalam tanah pertanian untuk
mendapatkan hasil yang terbaik
1.2.2 Bagaimana perbandingan metode potensiometri dan spektrometri untuk
pengukuran spesi Nitrogen (nitrat dan ammonium), pada tanah pertanian

1.3 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.3.1 Elektroda Selektif Ion (ESI) yang digunakan adalah elektroda komersial
1.3.2 Sampel tanah yang digunakan diambil di lahan pertanian Agrotechnopark
Fakultas Pertanian Universitas jember
1.3.3 Pengambian sampel tanah dilakukan tanpa memperhatikan musim

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut :
1.4.1 Mengetahui variasi jenis ekstraktan (KCl, CaSO4 dan CaCl2) pada analisis
kadar spesi Nitrogen (nitrat dan ammonium), dalam tanah pertanian untuk
mendapatkan hasil yang terbaik
1.4.2 Mengetahui perbandingan metode potensiometri dan spektrometri untuk
pengukuran spesi (nitrat dan ammonium), pada tanah pertanian

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini, sebagai berikut :
1.5.1 Menjadi alat dukung dalam implementasi pertanian presisi
1.5.2 Mempelajari metode terbaru untuk analisis tanah pertanian
1.5.3 Dapat memudahkan pekerjaan orang-orang yang menganalisis tanah pertanian
untuk mengetahui unsur hara khususnya spesi nitrogen pada tanah

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanah
Tanah merupakan hasil evolusi dan mempunyai susunan teratur yang unik yang
terdiri dari lapisan-lapisan atau horizon-horizon yang berkembang secara genetik (Henry,
1998). Tanah adalah medium dari tanaman secara normal memperoleh unsur haranya.

Unsur hara tersebut adalah karbon (C), nitrogen (N), posfor (P). Tiga komponen
utama tanah yang menyediakan unsur hara bagi pertumbuhan tanaman adalah bahan
organik, turunan bahan batuan induk, dan serpih-serpih lempung. Unsur hara
pertama-tama dibebaskan ke dalam larutan tanah (air tanah) sebelum dipindahkan ke
dalam sistem perakaran tanaman (Rao, 1994).
Fungsi tanah dalam bidang pertanian adalah sebagai tempat tumbuh, penyedia
hara, air dan lingkungan bagi akar dan batang tanaman dalam melakukan aktifitas
fisiologinya. Pertumbuhan tanaman yang baik memerlukan kualitas tanah tertentu,
berupa kesuburan tanah baik berupa fisik, kimia maupun biologis (Ajud, 2002).
Kesuburan tanah ialah kemampuan yang memungkinkan tanah untuk menyediakan
unsur hara yang memadai, baik dalam jumlah maupun keseimbangannya bagi
pertumbuhan tanaman dan produksi.
Pertumbuhan dan perkembangan tanaman ditentukan oleh sejumlah faktor
dari tanah dan iklim, dan oleh faktor-faktor yang berasal dari tanaman itu sendiri.
Tanah yang berhasil menghasilkan tanaman dengan baik, pasti mempunyai sesuatu
yang lain, suatu penyediaan yang cukup dari semua unsur-unsur yang penting
(esensial) atau unsur-unsur hara. Unsur-unsur yang pada umumnya dibutuhkan
tanaman dibagi dalam dua kelompok, berdasarkan pada jumlah yang dibutuhkan
tanaman. Unsur hara makro diperlukan relatif dalam jumlah besar, biasanya di atas
500 ppm dalam tanaman. Unsur hara mikro diperlukan hanya dalam jumlah sangat
kecil, biasanya kurang dari 50 ppm dalam tanaman (Henry, 1998).

Unsur hara utama yang banyak dibutuhkan tanaman adalah unsur Nitrogen
(nitrat: NO3- dan amonium: NH4+), Phosporus (phosphate : PO43-, hydrophosphate :
HPO42-, dihydrophosphate : H2PO4-) dan Potasium (potash : K+) adalah elemen yang
paling penting (Lin J, et al., 2008). Tidak terpenuhinya salah satu maka akan
menurunkan kualitas dan kuantitas hasil produksi tanaman.

2.2 Nitrogen
Nitrogen merupakan unsur hara utama bagi pertumbuhan tanaman, yang pada
umumnya sangat diperlukan untuk pembentukan atau pertumbuhan bagian-bagian
vegetatif tanaman, seperti daun, batang dan akar (Sutedjo, 2002). Unsur N banyak
tersedia atau berlimpah di dalam udara dalam bentuk N2 , tetapi bentuk tersebut tidak
bisa diserap atau dimanfaatkan oleh tanaman dan agar bisa dimanfaatkan tanaman
maka unsur N yang ada di udara tersebut terlebih dahulu harus berfiksasi dengan
unsur hidrogen ataupun oksigen dan air. Menurut Winarso, S., (2003) sebagian besar
N didalam tanah dalam bentuk senyawa organik tanah dan tidak tersedia bagi
tanaman. Fiksasi N organik ini sekitar 95% dari total N yang ada di dalam tanah.
Contohnya, konsentrasi N total (organik dan anorganik) dalam tanah yang ditanami
Kedelai jauh lebih besar apabila dibandingkan dengan konsentrasi N anorganiknya, N
dapat diserap tanaman dalam bentuk ion NO3- dan NH4+ (Purwadi, E. 2011). Bentuk
nitrogen dalam tanah dapat dibedakan menjadi 2 yaitu: nitrogen dalam bentuk
organik yang terdiri dari protein (asam amino) dan urea, termasuk nitrogen yang
ditemukan dalam makhluk hidup serta dalam tanaman dan hewan. Nitrogen dalam
bentuk anorganik, terdiri dari ammonium, gas ammonia, nitrit, dan nitrat.
Surnber N utama tanah adalah dari bahan organik melalui proses mineralisasi
+

NH4 dan NO3-. Selain itu N dapat juga bersumber dari atmosfir melalui curah hujan,
penambatan (fiksasi) oleh mikroorganisme tanah baik secara sembiosis dengan
tanaman maupun hidup bebas. Walaupun sumber ini cukup banyak secara alami,
namun untuk memenuhi kebutuhan tanaman maka diberikan secara sengaja dalam

bentuk pupuk, seperti Urea, ZA, dan sebagainya maupun dalam bentuk pupuk
kandang ataupun pupuk hijau. Berikut sumber N dalam tanah :
a. Hujan
b. Pemupukan
c. Mineralisasi N dari bahan organik dan imobilisasinya

Pengikatan Nitrogen dalam bentuk organik disebut Imobilisasi dan

pelepasannya secara lambat disebut Mineralisasi. Perubahan-perubahan bentuk
Nitrogen dalam tanah dari bahan organik tejadi dalam beberapa tahap :
1). Aminasi
Adalah Pembentukkan senyawa amino dari bahan organik (protein) oleh
bermacam-macam (heterogenus) mikroorganisme.
Protein R-NH2 + CO2 + Energi
(Kanisius, 1983).
2). Amonifikasi
Adalah Pembentukkan amonium dari senyawa-senyawa amino. Amonifikasi
adalah tersedianya senyawa amonia (NH3) dalam tanah sebagai hasil penguraian
bahan organik, misalnya :
- Bahan organik diuraikan oleh makrofauna dan mikroba menjadi senyawa asam
amino (R-NH2) menjadi NH3R-NH2+ + HOH ROH- +NH3 +Energi
- Amonia yang terlepas ini, selanjutnya bereaksi dengan air atau asam organik tanah
dan membentuk ion ammonium (NH4)
NH3 + HOH NH4+ + OHAmonifikasi dapat terjadi pada lingkungan oksigen atau tanpa oksigen dan
dapat diperkuat dengan pengapuran, pengairan pada tanah. Pengolahan tanah yang
baik dan penambahan pupuk hijau yang kaya N (Kanisius, 1983).

3). Nitrifikasi
Sebagian dari amonia yang berada bebas dalam tanah oleh golongan autotrob
dioksidasi menjadi NO3. Energi yang terlepas dari reaksi diambil oleh bakteri dan
mereka mendapat unsur karbon untuk menyusun sel tumbuhnya dari karbondioksida
udara. Nitrifikasi merupakan proses pengubahan nitrogen amonium secara biologis
menjadi nitrogen-nitrat. Reaksi pembentukan nitrit dari amonia dikatilisis oleh bakteri
Nitrosomonas, sedangkan perubahan nitrit menjadi nitrat dikatalisis oleh bakteri
Nitrobaker. Nitrifikasi bersifat reversible, di bawah kondisi anaerob, karena reduksi
nitrat menjadi sumber energi bagi bakteri memperbanyak diri (Kanisius, 1983).
Nitrifikasi ada dua tingkat, yakni : Nitritasi dan Nitratasi
- Nitritasi adalah perubahan amonia menjadi nitrit, yang dilakukan oleh bakteri

Nitrosomonas dan Nitrosococus

NH3 + HOH NH4OH
2 NH4+ + 3O2 2NO2- + 2H2O + 4H+
Amonia bereaksi dengan air membentuk amoniak yang melepaskan ion-ion
amonium dan hidroksil. Ion amonium dioksidasi membentuk ion-ion nitrit dan ion
hidrogen.
- Nitratasi adalah perubahan nitrit menjadi nitrat yang dilakukan oleh bakteri
Nitrobakter
2 NO2- + O2 2NO3Bakteri nitrifikasi banyak dijumpai pada lapisan tanah olah terutama pada
tanah-tanah yang subur. Faktor-faktor yang merangsang kegiatan nitrifikasi adalah
temperatur optimal 27,5o dengan tata udara yang baik, kandungan air cukup, adanya
senyawa karbonat, bahan organik dan reaksi tanah optimal pada pH 78 (Kanisius,
1983).
d. Fiksasi Nitrogen
Fiksasi nitrogen Merupakan proses konversi langsung N2 dari atmosfer
menjadi nitrat oleh cahaya. Penambahan sebagian besar nitrogen secara alami ke

10

tanah ditambahkan melalui fiksasi biologis simbiotik dan non simbiotik. Fikasasi
nitrogen secara biologis merupakan reaksi reduksi yang memerlukan penambahan
energi oleh adenosine triphosphat (ATP). Asam piruvat adalah donor hidrogen, dan
fiksasi terjadi dalam suatu rangkaian tahap-tahap yang mereduksi N2 menjadi NH3
(Henry, 1998).
N2 + 8H+ + 8e- + 16 MgATP 2 NH3 + H2 + 16 MgADP + 16 Pi
(Henry, 1998).
2.2.1 Nitrat
Nitrat (NO3-) adalah bentuk utama nitrogen dan merupakan unsur hara utama
bagi pertumbuhan tanaman dan algae. Nitrat merupakan ion yang mudah bergerak
(mobile) di dalam tanah. Hal ini disebabkan oleh sifatnya yang mudah sekali larut dan
tidak terjerap (adsorbsi) oleh koloid tanah. Nitrat menunjukkan bentuk kimia nitrogen
yang paling mudah teroksidasi dalam sistem alam ((Mukhlis;Fauzi, 2003).
Nitrat memiliki formula kimia NO3-, yang berarti bermuatan negatif (anion)
dan sangat mudah berpasanagan dengan ion bermuatan positif (kation), seperti dalam
garam kalium nitrat, KNO3 atau natrium nitrat, NaNO3. Nitrat merupakan salah satu
anion yang paling mudah larut dalam air (NECI, 2005 dalam skripsi Trisno N). Ion
nitrat memiliki struktur segitiga ekuilateral, dengan atom oksigen mengelilingi atom
nitrogen pusat (Encyclopedia Britannica, 1973 dalam skripsi Trisno N). Nitrat tidak
berasa, tidak berwarna, dan tidak berbau, sehingga keberadaan nitrat dalam
lingkungan, khususnya pada air, hanya dapat dianalisa secara laboratorium.

2.2.2 Amonium
Amonium adalah suatu ion hasil hidrolisis amonia, dimana amonia merupakan
hasil hidrolisis dari urea yang ada dalam urin. Amonium adalah ion NH4+ yang
bersifat tidak berwarna, berbau menyengat dan berbahaya bagi kesehatan. Garamgaram amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang mudah larut dalam air.
Melalui pemanasan, semua garam amonium terurai menjadi amonia dan asam yang

11

sesuai, kecuali jika asamnya tak mudah menguap. Gas amonia akan dilepaskan ketika
campuran senyawa dipanaskan.
NH4+ + OH-

NH3 + H2O

(Svehla, 1985).
Amonium bersifat basa sebagai substansi bergabung dengan ion hidrogen
(protons). Amonium dalam larutan berada dalam kesetimbangan seperti berikut :
NH3 + H2O NH4+ + OHAmonium bereaksi sebagai basa karena adanya pasangan bebas yang aktif
dari nitrogen. Nitrogen lebih elektronegatif dari hidrogen sehingga menarik ikatan
elekton pada molekul amonia kearahnya. Atau dengan kata lain dengan adanya
pasangan bebas terjadi muatan negatif sekitar atom nitrogen. Kombinasi dari
negatifitas ekstra tersebut dan daya tarik pasangan bebas, menarik hydrogen dari air.
Dalam hubungannya dengan urin, sifat fisika bau (amonia) tidak berwarna dan
dalam sifat kimia amonia mempunyai dua reaksi yaitu :
1). Reaksi subtitusi : masuknya ion H+ (dari molekul H2O) dalam amonia, misal :
NH3 + H2O NH4OH NH4+ + OH2). Reaksi oksidasi : reaksi Amonia dengan Oksigen membentuk Nitrogen dan Air.
reaksinya : 4 NH3 + 3 O2 2 N2 + 6 H2O
(Svehla, 1985).

2.3 Metode Standar Untuk Analisa Nitrogen

Analisis standar N total kebanyakan dilakukan dengan metode kjeldhal.
Metode kjeldhal merupakan prosedur analisis yang tertua diantara semua metode
analisis. Analisis N total tanah didasari oleh prinsip mengubah N-organik menjadi Namonium oleh asam sulfat yang dipanaskan sekitar 380oC dan dengan menggunakan
Cu-sulfat + Selenium + Na-sulfat sebagai katalisator. Proses ini disebut digestasi dan
hasilnya disebut digest; secara keseluruhan disebut Kjeldhal Digestasi. Asam digest
yang mengandung amonium dibasakan dengan NaOH sehingga ion amonium
dikonversi menjadi ammoniak. Lalu didestilasi menjadi amonium hidroksida.

12

NH4OH ditentukan jumlahnya dengan mentitrasi dengan HCl. Analisa protein cara
Kjeldhal pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi,
proses destilasi dan tahap titrasi :
1. Tahap Destruksi
Tahap ini sampel dipanaskan, dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi
destruksi menjdi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi CO,
CO2, dan H2O. Nitrogen akan berubah menjadi (NH4)2SO4. asam sulfat yang
diperunakan untuk destruksi diperhitungkan adanya bahan protein lemak dan
karbohidrat. Katalisator sering ditambahkan untuk memperepat proses destruksi yaitu
selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain
menaikkan itik didih juga mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke
valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan
merkuri dan kupri sulfat tetapi selelnium mempunyai kelemahan yaitu karena sangat
cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru mungkit ikut hilang. Hal ini dapat diatasi
dengan pemakaian selenium yang sangat sedikit yaitu kurang dari 0,25 gram. Proses
destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna.
2. Tahap Destilasi
Tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan
penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar selama destilasi tidak terjasi
superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung gas yang besar
maka dapat ditambahkan logam zink. Amonium yang dibebaskan selanjutnya akan
ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang dapat dipakai adalah asam
klorida atau asam borat 4% dalam jumlah yang berlebihan. Agar kontak antara asam
dengan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung tercelup sedalam
mungkin dalam asam. Asam dalam keadaan berlebih agar dapat diketahui maka
diberi indikator misalnya BCG + MR atau PP. Destilasi diakhiri bila semua ammonia
telah teroksidai sempurna denmgan ditandai destilat tidak bereaksi basa.

13

3. Tahap Titrasi
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam
borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi dengan
menggunakan asam klorida 0,1N dengan indikator BCG + MR, akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi
sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen (Sudarmaji, 1989)

2.4 Potensiometri
Potensiometri merupakan salah satu teknik analisis elektrokimia yang
didasarkan pada hubungan antara potensial sel dengan konsentrasi spesi kimia dari
potensial antara dua elektroda. Metode ini didasarkan pada pengukuran arus listrik
sebagai fungsi perubahan potensial listrik yang diterapkan pada sel elektrolisis. Sel
elektrolisis terdiri atas elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda
pendukung (Agustiani W, 2007). Elektroda pembanding merupakan elektroda yang
harga potensial selnya diketahui, konstan dan sama sekali tidak peka terhadap
komposisi larutan yang sedang diselidiki. Elektroda indikator merupakan pasangan
elektroda pembanding yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang
sedang diteliti (Underwood, 1986). Dimana beda potensial dua elektroda yang tidak
terpolarisasi diukur pada kondisi arus mendekati nol. Pengukuran dalam
potensiometri, yang merupakan sensor kimia adalah elektroda indikator. Elektroda ini
dibagi menjadi dua golongan yaitu elektroda logam dan elektroda membran. Yang
digunakan dalam penelitian ini adalah elektroda indikator membran sering disebut
elektroda selektif ion (ISE) (Khopkar, 1990).

2.4.1 Elektroda Selektif Ion

Elektroda Selektif Ion (ISE) merupakan setengah sel elektrokimia, yang
terdiri dari sebuah membran selektif ion, larutan pengisi internal, dan sebuah
elektroda referensi internal atau terdiri dari membran selektif ion dan sebuah solid
contact. Elektroda Selektif Ion (ESI) merupakan suatu sensor elektrokimia yang

14

banyak digunakan karena memiliki selektivitas, sensitifitas, keakuratan, dan

ketepatan yang relative besar. Keefektifan ESI dikarenakan gangguan terhadap kerja
ESI umumnya hanya sedikit dan mudah diatasi. Contoh larutan keruh (berwarna
sampat batas tertentu) tidak menyulitkan pengukuran dan prosedur analisisnya
sederhana, sehingga pengukuran hanya memerlukan waktu singkat, alat-alat
sederhana dan mudah dilakukan. Oleh karena itu ESI dapat digunakan untuk
pengukuran analisis rutin (Agustiani W, 2007). Metode potensiometri dengan ion
selektif elektroda dapat digunakan untuk menganalisis ion nitrat dan amonium.
Elektroda selektif Ion ini memiliki membran polimer matriks PVC yang dirancang
untuk mendeteksi ion nitrat dan ammonium dalam larutan air dan cocok untuk
lapangan dan aplikasi laboratorium (Nico, tanpa tahun).
Menentukan konsentrasi ion-ion dalam larutan secara langsung melalui
pengukuran potensial elektroda selektif ion (ESI), dimana digunakan dua elektroda
yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator. Skema pengukurannya :
Elektroda Pembanding

Elektroda Indikator
V

Gambar 2.1 Pengukuran Potensiometri

Elektroda selektif ion yang digunakan pada penelitian ini merupakan elektroda
komersial yang dikombinasikan dengan elektroda reference dan dialirkan pada volt
meter (Khopkar, 1990) dimana yang diukur adalah ekstrak dari spesi nitrogen yaitu
nitrat dan ammonium pada tanah pertanian. Beda potensial akan terukur karena inner

15

solution atau membrane electrode spesifik dengan analit yang diukur sehingga ion
analit

akan

berdifusi

ke

membran

dan

menyebabkan

adanya

perubahan

kesetimbangan antara elektroda reference dan elektroda kerja yang diterjemahkan

sebagai beda potensial pengukuran.

2.5 Spektrometri
Analisis spektrometri adalah salah satu metode analisis dalam ilmu kimia
yang didasarkan pada identifikasi dan kuantifikasi spesies analit berdasarkan sifat
optisnya. Dalam metode ini spektrum radiasi elektromagnetik dimanfaatkan sebagai
entitas perantara untuk analisis kualitatif dan kuantitatif ketika berinteraksi dengan
spesies analit yang dapat melalui proses absorpsi, emisi, fluoresensi atau proses
lainnya (Siswoyo, 2007). Dalam metode spektrometri, larutan sampel menyerap
radiasi elektromagnetik dari sumber yang tepat, dan jumlah yang diserap terkait
dengan konsentrasi analit dalam larutan. Transisi elektronik yang terjadi di daerah
tampak dan ultraviolet dari spektrum adalah karena penyerapan radiasi oleh jenis
tertentu dari kelompok, obligasi, dan kelompok fungsional dalam molekul. Panjang
gelombang penyerapan dan intensitas tergantung pada jenis. Panjang gelombang
serapan adalah ukuran dari energi yang dibutuhkan untuk transisi. Intensitasnya
tergantung pada probabilitas transisi yang terjadi ketika sistem elektronik dan radiasi
berinteraksi dan pada polaritas keadaan tereksitasi ( Christian, 1994).

2.5.1 Spektrfotometri UV-Vis

Spektrofotometri sinar tampak adalah salah satu teknik analisis spektroskopik
yang memakai sumber radiasi elektromagnetik sinar tampak dengan menggunakan
instrument spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995).
Spektrofotometer UV-Vis adalah sejenis peralatan yang digunakan untuk
mengukur serapan molekul organik atau anorganik yang diberikan sumber cahaya
dengan rentang panjang gelombang di daerah UV-Vis (180-770 nm) (Siswoyo,
2007).

16

Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis karena mereka
mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke
tingkst energi yang lebih tinggi (Underwood, 1999). Adsorbsi cahaya oleh suatu
molekul merupakan bentuk interaksi antara gelombang cahaya (foton) dan
atom/molekul. Energi cahaya diserap oleh ataom/molekul dan digunakan oleh
elektron di dalam atom/molekul tersebut untuk bertransisi ke tingkat energi elektronik
yang lebih tinggi. Proses absorbsi cahaya UV-Vis berkaitan dengan promosi elektron
dari suatu orbital molekul dengan tingkat energi elektronik tertentu ke orbital molekul
lain dengan tingkat nergi elektronik yang lebih tinggi (Siswoyo, 2007).
Kompenen yang penting dari suatu spektrofotometer, secara skema dapat
ditunjukan sebagai berikut :

Skema 1. Komponen Spektrofotometer

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah

spektrum dalam mana instrument itu dirancang untuk beroperasi.
2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit
panjang-panjang gelombang dari spectrum lebar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya.
3. Suatu wadah untuk sampel.
4. Suatu detector, yang berupa transduser yang mengubah energy cahaya
menjadi suatu isyarat listrik.

17

5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat

isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.
6. Suatu sistem baca yang diperagakan besarnya isyarat listrik (Underwood,
1999).

2.6 Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan dua zat atau lebih dengan
menggunakan pelarut yang tidak saling campur. Berdasarkan fase yang terlibat,
terdapat dua jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair
(Harborne, 1987).
a. Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair-cair dikenal sebagai ekstraksi pelarut yang merupakan metode
pemisahan senyawa berdasarkan kelarutannya dalam dua cairan yang berbeda dan
tidak saling larut, biasanya air dan pelarut organik. Ekstraksi cair-cair adalah teknik
dasar dalam laboratorium kimia, di mana dilakukan dengan menggunakan corong
pisah. Ekstraksi cair-cair dimana solute akan dipisahkan dari cairan pembawa (diluen)
menggunakan solvent cair. Campuran diluen dan solvent

ini disebut heterogen,

dimana jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solvent
(ekstrak). Seperti pada gambar berikut :

Gambar 2.6.1 Ekstraksi Cair-cair

18

Ekstraksi pelarut digunakan dalam pemrosesan nuklir, pengolahan bijih, produksi

senyawa organik halus, pengolahan parfum, produksi minyak nabati dan biodiesel,
serta industri lainnya (Harborne, 1987).
b. Ekstraksi Padat-cair
Jenis ekstraksi yang penulis gunakan untuk menentukan jumlah hara pada
tanah yaitu ekstraksi padat-cair. Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah proses
pemisahan zat padat yang terlarut dari campurannya dengan pelarut yang tidak saling
larut. Pemisahan umumnya melibatkan pemutusan yang selektif, dengan atau tanpa
difusi. (Perry, 1997). Leaching merupakan proses peluruhan bagian yang mudah
terlarut (solute) dari suatu padatan dengan menggunakan suatu larutan (pelarut) pada
temperatur dan proses alir tertentu. Proses sederhana ekstraksi ini bisa dilakukan
hanya dengan mencampurkan bahan dengan pelarutnya yang kemudian disaring
menggunakan kertas saring dengan corong biasa untuk memisahkannya.

Pelarut
Padatan

Gambar 2.6.2 Ekstraksi Padat

Proses ekstraksi ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut
karena lebih berharga dari padatannya, misalnya bahan tambang, minyak nabati, dan
lain-lain, ataupun untuk menghilangkan bahan kontaminan yang mudah terlarut dari
padatan yang lebih berharga, misalnya pigmen dari kontaminan kimiawi yang bisa

19

atau mudah dilarutkan (Harborne, 1987).

Pemindahan komponen dari padatan ke pelarut pada ekstraksi padat-cair
melalui tiga tahapan, yaitu difusi pelarut ke pori-pori padatan atau ke dinding sel, di
dalam dinding sel terjadi pelarutan padatan oleh pelarut, dan tahapan terakhir adalah
pemindahan larutan dari pori-pori menjadi larutan ekstrak. Ekstraksi padat-cair
dipengaruhi oleh waktu ekstraksi, suhu yang digunakan, pengadukan, dan banyaknya
pelarut yang digunakan (Harborne, 1987). Tingkat ekstraksi bahan ditentukan oleh
ukuran partikel bahan tersebut. Bahan yang diekstrak sebaiknya berukuran seragam
untuk mempermudah kontak antara bahan dan pelarut sehingga ekstraksi berlangsung
dengan baik (Sudarmadji & Suhardi, 1989), dimana bahan pengekstraksi disebut
juga dengan ekstraktan.

2.6.1 Ekstraktan
Tes tanah membutuhkan ekstraktan untuk menentukan jumlah hara dalam
tanah. Sebuah ekstraktan tanah adalah larutan yang terbuat dari air dengan
konsentrasi tertentu dari bahan kimia. Ekstraktan tersebut akan ditambahkan ke dalam
tanah sehingga akan bercampur untuk jangka waktu yang ditentukan. Campuran ini
kemudian dituangkan melalui kertas saring dan ekstraktan sekarang mengandung
unsur hara yang terlarut. Unsur hara dalam ekstraktan tersebut dianalisis
menggunakan peralatan laboratorium yang tepat untuk melihat berapa banyak unsur
hara yang hilang dari tanah. Jumlah unsur hara yang diekstrak akan mewakili
sebagian kecil dari nutrisi total yang tersedia (Mitchell, 2000). Ekstraktan adalah
pelarut yang digunakan untuk ekstraksi.
Tan (1991) menyatakan bahwa pemilihan ekstraktan (bahan pengekstraksi)
yang baik didasarkan pada dua pertimbangan yaitu : (1) pereaksi yang digunakan
tidak merubah sifat fisika dan kimia bahan yang diekstrak, (2) pereaksi harus dapat
memisahkan senyawa dari tanah secara kuantitatif. Ekstraktan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah KCl 2 M, CaCl2 0,01 M, dan CaSO4 0,01 M (Griffin Gray et al.,
2009). Metode penetapan senyawa nitrogen dilakukan dengan metode ekstraksi

20

dengan menggunakan KCl dengan dasar bahwa NH4+ dan NO3- dalam tanah dapat
dibebaskan oleh KCl 1 N menjadi amonium klorida dan kalium nitrat. Nitrat dapat
juga diekstraksi dengan menggunakan CaCl2. Metode ekstraksi CaCl2 yang
digunakan

pada

penentuan

nitrat,

sedangkan

untuk

penentuan

amonium

menggunakan metode ekstraksi KCl (Umariah 2007 dalam Harry N).

2.8 Aplikasi ESI pada Tanah Pertanian

Aplikasi elektroda selektif ion (ESI) pada tanah pertanian dapat dilakukan
dengan tujuan mengukur unsur hara pada tanah pertanian. Elektroda Selektif Ion
(ESI) merupakan metoda yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion
secara kuantitatif dengan menggunakan membran sebagai sensor kimia yang
potensialnya berubah secara reversibel terhadap perubahan aktivitas ion yang
ditentukan.

Penggunaan

elektroda

selektif

ion

biasanya

dilakukan

dalam

potensiometri. Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak

digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu di dalam suatu larutan,
namun belum banyak diterapkan untuk analisa sampel tanah. Dalam jurnal (Abdul, et
al., 2000) telah dilakukan

penerapan metode potensiometri pada penentuan

kandungan karbon organik total tanah menggunakan elektroda selektif CO2 sebagai
elektroda penunjuk. Prinsip penentuan kandungan karbon organik total tanah adalah
mengubah karbon organik total menjadi CO2 yang selanjutnya CO2 yang dihasilkan
diukur konsentrasinya berdasarkan perubahan potensial elektroda yang ditunjukkan
oleh elektroda selektif CO2. Konsentrasi CO2 yang didapatkan sebanding dengan
konsentrasi karbon organik total tanah. Sebelum digunakan untuk pengukuran tanah,
terlebih dahulu dilakukan karakterisasi terhadap elektroda selektif CO2. Kelayakan
hasil pengukuran karbon organik total tanah dengan metode potensiometri akan
dibandingkan dengan metode titrimetri. Hasil pengukuran dari kedua metode tersebut
menunjukkan bahwa metode potensiometri dapat digunakan untuk menentukan
kandungan karbon organik total tanah dengan hasil yang diperkirakan lebih akurat
dibandingkan

dengan

metode titrimetri biasa.

Sekarang

penulis

mencoba

21

mengembangkan aplikasi tentang elektroda seletif ion dengan metode potensiometri

untuk mengukur kadar nitrogen dalam tanah pertanian, dimana untuk mengoreksi
kelayakan dari metode tersebut maka digunakan metode spektrometri sebagai
pembandingnya.

BAB 3. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian dilakukan pada bulan September 2012. Pengambilan sampel
dilaksanakan di tanah pertanian Fakultas Pertanian Universitas Jember, tanah
perumahan di Jl.Kalimantan dan tanah pekarangan di belakang Jurusan Kimia
Universitas Jember. Sedangkan analisa sampel dilakukan di Laboratorium Kimia
Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Jember.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat
Kertas saring, erlenmeyer, gelas kimia, corong, spektrofotometri UV-Vis,
elektroda komersial untuk nitrat dan ammonium, volt meter, labu ukur, pipet volume,
pipet tetes, pipet mikro, cawan, buret, oven, desikator, hot plate, stirrer magnetik dan
anak nya, Potensiometer, pH meter, bulb pipet, lemari asam, botol semprot dan
neraca timbang.

3.2.2 Bahan
Padatan KNO3 (E-Merck), Padatan NaNO3 (E-Merck), larutan HCl (EMerck), serbuk NH4Cl anhidrat (Riedel-de-Han), aquademin, aquades, larutan fenol
(E-Merck), larutan etanol (E-Merck), serbuk natrium nitroprusida (E-Merck), serbuk
tri natrium sitrat (E-Merck), kristal NaOH (E-Merck), larutan natrium hipoklorit,
larutan H2SO4 (E-Merck), serbuk KCl (E-Merck), serbuk CaCl2 (Riedel-de-Han),
serbuk CaSO4 (E-Merck), larutan CHCl3 (E-Merck), resin kation asam, NaAsO2 (EMerck) dan larutan ISA nitrat ((NH4)2SO4) serta ammonium (CuSO4).

23

3.3 Rancangan Penelitian

3.3.1 Diagram Alir Penelitian
Pengambilan Sampel Tanah

Penentuan Kadar Air

Ekstraksi Tanah
Variasi Larutan Ekstraktan:
1. KCl 2 M

Variasi Waktu:

2. CaCl2 0,01 M

5, 15, 25, 35, dan 45 menit

3. CaSO4 0,01 M
4. Air
Larutan
Standart

Filtrat Hasil
Optimasi

Filtrat

Larutan
Standart

Analisis
Potensiometri
Analisis Spektrofotometri
UV-Vis

Data 1

Linier
Range

Sensitivitas

Uji t

dibandingkan

Reprodusibilitas

Data 2

Limit
Deteksi

24

3.3.2 Konsep Penelitian

Tanggal

Aktifitas

Hasil Yang Diharapkan

10 September 2012 Pengambilan sampel tanah

Didapatkan sampel tanah yang

diinginkan

untuk

dianalisis

agar diketahui kadar nitrat dan

amonium dalam tanah
10 September 2012 Pengolahan sampel tanah Sampel tanah yang siap untuk
dengan

cara

pengeringan

melakukan diuji dan dapat

pada

ditentukan

suhu kadar air tanah tersebut

kamar dan pengayakan

10 September 2012 Optimasi

ekstraktan Diperoleh data ekstraktan yang

(Sampel tanah yang didapat optimum kemudian ekstraktan

diekstrak

menggunakan yang

optimum

digunakan

beberapa ekstraktan yaitu untuk mencari waktu ekstraksi

KCl, CaCl2 dan CaSO4)

optimum

yaitu

dengan

mevariasikan waktu (lamanya

pengendapan); 5, 10, 15, 20, 25
dan 30 menit, serta efisiensi
ekstraktan

yang

menggunakan
selektif
sehingga
optimum.
tersebut

ion

dilakukan
elektroda

potensiometri

didapatkan

data

Hasil

optimum

diulangi

kembali

untuk perlakuan pengukuran

dengan metode spektrometri
12 November 2012

Ekstraktan yang optimum Agar didapatkan data yang

dibandingkan

dengan

2 kemudian

dianalisis

linier

25

metode untuk analisis tanah range, limit deteksi, sensitivitas

yaitu

potensiometri

dan dan reprodusibilitas. Dan untuk

spektrometri

membandingkan kedua metode

dilakukan juga uji-t

3.4 Pengambilan Sampel (Sampling)

3.4.1 Waktu Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan di Agrotechnopark Fakultas Pertanian
Universitas Jember, Tanah didaerah Jl.Kalimantan dan Tanah diarea belakang jurusan
Kimia Universitas Jember pada bulan September sampai Desember.

3.4.2 Cara Pengambilan Sampel

Sampel diambil menggunakan scoop atau cangkul pada kedalaman 20 cm
yang kemudian diletakkan pada sebuah wadah.

3.5 Prosedur Ekstraksi

3.5.1 Penetapan Kadar Air
Sebanyak 5,00 g sampel tanah dimasukkan kedalam cawan dan dikeringkan
dalam oven pada suhu 105oC selama 4 jam. Setelah dioven selama 4 jam dimasukkan
ke dalam desikator kemudian ditimbang dengan neraca analitik. Bobot tanah yang
hilang adalah bobot air.
(105)

( )
100 %
( )

Keterangan:
a = berat cawan saja
b = berat cawan dan berat sampel tanah
c = berat cawan dan berat sampel tanah setelah dioven dan dimasukkan
desikator

ke dalam

26

3.5.2 Penetapan Ekstraktan Optimum

a. KCl 2,0 M
Penggunaan ekstraktan ini digunakan rasio perbandingan 1 : 2,5 yaitu 20,00 g
tanah dilarutkan dengan 50 mL KCl 2,0 M kemudian dilakukan pengadukan selama
45 menit. Dilakukan penyaringan sehingga didapatkan ekstrak dari tanah tersebut dan
dilakukan pengukuran secara potensiometri.

b. CaCl2 0,01 M
Sebanyak 20,00 g tanah dimasukan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan
larutan CaCl2 0,01 M sebanyak 50 mL. Setelah itu dilakukan pengadukan selama 45
menit dan disaring menggunakan kertas saring sehingga ekstrak didapatakan. Ekstrak
dari tanah tersebut dan dilakukan pengukuran secara potensiometri.

c. CaSO4 0,01 M
Penggunaan ekstraktan ini digunakan rasio perbandingan 1 : 2,5 yaitu 20,00 g
tanah dilarutkan dengan 50 mL CaSO4 0,01 M kemudian dilakukan pengadukan
selama 45 menit. Dilakukan penyaringan sehingga didapatkan ekstrak dari tanah
tersebut dan dilakukan pengukuran secara potensiometri.

d. Air
Sebanyak 20,00 g tanah dimasukan ke dalam gelas kimia dan ditambahkan
Aquademin sebanyak 50 mL. Setelah itu dilakukan pengadukan selama 45 menit dan
disaring menggunakan kertas saring sehingga ekstrak didapatakan. Ekstrak dari tanah
tersebut dan dilakukan pengukuran secara potensiometri.

3.5.3 Penetapan Waktu Optimum

Ekstraktan optimum digunakan sebagai ekstraktan untuk penentuan waktu
optimum. Variasi yang digunakan 5, 15, 25, 35 dan 45 menit. Masing-masing waktu

27

dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Waktu optimum menunjukkan nilai beda
potensial yang optimum.
(Ket : Hasil optimum diulangi lagi untuk pengukuran secara spektrofotometri UVVis)

3.6 Penentuan Sampel Dengan Potensiometri

3.6.1 Larutan Standart Potensiometri
1) Nitrat
Larutan baku nitrat dibuat dengan mengencerkan NaNO3 anhidrat sebanyak
1,37 gram dalam 1 Liter dengan aquademin didalam labu ukur. Larutan baku nitrat
divariasi konsentrasi 0; 0.01; 0.1; 1; 10; 20; 30; 40; 50; 60 mg/L. Larutan baku
dengan variasi konsentrasi dimasukkan ke dalam beaker glass sebanyak 50 mL
kemudian ditambahkan 1 mL larutan ISA ( larutan 2M (NH4)2SO4)) pada masingmasing larutan baku. Kemudian celupkan elektroda nitrat dan elektroda referensi ke
dalam larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang
terbaca pada mV meter stabil.

2) Amonium
Larutan baku dibuat dengan dengan mengencerkan 2,97 gram NH4Cl pada
labu ukur 1 L. Larutan baku amonium divariasi konsentrasi 0; 0.01; 0.05; 0.1; 0.5; 1;
5; 10; 50 mg/L, kemudian dipipet 50 ml pada setiap konsentrasi dan dimasukkan ke
dalam beaker gelas. Ditambahkan 1 mL larutan ISA ( larutan 1M CuSO4) pada
masing-masing larutan standart. Kemudian celupkan elektroda amonium dan
elektroda referensi ke dalam larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit sampai
nilai potensial yang terbaca pada mV meter stabil.

28

3.6.2 Pengukuran Sampel Potensiometri

1) Nitrat
Ekstrak yang didapat dimasukkan ke dalam beaker gelas sebanyak 50 mL
kemudian ditambahkan 1 mL larutan ISA ( larutan 2M (NH4)2SO4)) pada masingmasing sampel. Kemudian celupkan elektroda nitrat dan elektroda referensi ke dalam
larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang terbaca
pada mV meter stabil.

2) Amonium
Ekstrak yang didapat dimasukkan ke dalam beaker gelas sebanyak 50 mL
kemudian ditambahkan 1 mL larutan ISA ( larutan 1 M CuSO4) pada masing-masing
sampel. Kemudian celupkan elektroda amonium dan elektroda referensi ke dalam
larutan tersebut. Tunggu kurang lebih 5 menit sampai nilai potensial yang terbaca
pada mV meter stabil.

3.7 Pengukuran dengan Spektrometri

3.7.1 Larutan Standar Spektrometri
1) Nitrat
(SNI 01-3554-2006) Larutan baku nitrat dibuat dari penimbangan 1,63 gram
KNO3 (E-Merck) kemudian di oven pada suhu 105oC selama 4 jam dan dilarutkan
pada labu ukur 1000 mL aquademin. Larutan baku divariasi konsentrasi 0; 0,1; 0,2;
0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mg/L ke dalam labu ukur 50 mL. Dimasukkan dalam Erlenmeyer
100 mL dengan ditambahkan 1 mL HCl 1 N ke dalam masing-masing variasi.
Dilakukan pengukuran absorban pada panjang gelombang 220 nm dan 275 nm
sebagai faktor pengoreksi.

2) Amonium
(SNI 01-3554-2006) Larutan baku amonium dibuat dari penimbangan 2,97
gram NH4Cl yang dilarutkan dalam labu ukur 1000 mL aquademin. Larutan baku

29

divariasi konsentrasi sebesar 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mg/L ke dalam labu ukur
25 mL, kemudian pada masing-masing variasi ditambahkan 1 mL larutan natrium
nitro porusida dan 2,5 mL larutan pengoksidasi. Erlenmeyer masing-masing ditutup
dengan aluminium foil 15 menit kemudian diukur absorbannya pada panjang
gelombang 640 nm.

3.7.2 Pengukuran Sampel Spektrometri

1) Nitrat
Ekstrak yang didapat diambil 50 mL, kemudian ditambahkan 1 mL HCl 1N ke
dalam masing-masing sampel. Dilakukan pengukuran absorban pada panjang
gelombang 220 nm dan 275 nm sebagai faktor pengoreksi.

2) Amonium
Ekstrak yang didapat diambil 25 mL, kemudian ditambahkan 1ml larutan
natrium nitro porusida dan 2,5 mL larutan pengoksidasi. Erlenmeyer masing-masing
ditutup dengan aluminium foil 15 menit kemudian diukur absorbannya pada panjang
gelombang yang sudah optimum pada panjang gelombang 640 nm.

3.8 Karakteristik Larutan Sampel

3.8.1 Linier Range
Linier range dapat digambarkan dari kurva kalibrasi dengan memplotkan
antara sumbu x dan sumbu y, dimana sumbu x adalah konsentrasi nitrat dan
ammonium. sedangkan sumbu y adalah potensial yang dihasilkan.
Respon yang linier ditunjukkan melalui persamaan garis sebagai berikut :
y = bx + a
dimana b adalah kemiringan kurva kalibrasi (slope) dan a adalah perpotongan
terhadap sumbu y (Caulcut, 1995).

30

3.8.2 Limit Deteksi

Salah satu analisa data dari detektor adalah kemampuannya untuk
mendeteksi konsentrasi suatu analit. Semakin kecil konsentrasi yang bisa dideteksi,
semakin baik analisa data dari detektor tersebut. Batas deteksi biasanya dinyatakan
dalam mikrogram (g) atau gamma (Svehla, 1985). Limit deteksi adalah konsentrasi
analit terkecil yang dapat memberikan sinyal atau dideteksi oleh detektor, dapat
dirumuskan sebagai berikut:
YLOD = YB + 3 SB
Dimana :
YLOD = limit deteksi,
YB

SB

= intersep kurva kalibrasi,

= standart deviasi kurva kalibrasi

(Miller dan Miller, 1991).

3.8.3 Sensitifitas
Sensitifitas dinyatakan sebagai slope dari kurva yang diperoleh dengan range
tertentu (Miller dan Miller, 1991). Menurut IUPAC, sensitifitas yang dinyatakan
dengan slope merupakan sensitifitas kurva. Kateman (1993) menyatakan sensitifitas
sebagai rasio perubahan konsentrasi analit. Nilai sensitifitas yang besar berarti bahwa
perubahan konsentrasi yang kecil dari analit dapat memberikan respon yang berarti.

3.8.4 Reprodusibilitas
Pengulangan percobaan yang dilakukan pada reprodusibilitas diharapkan akan
dihasilkan limit antar percobaan yang sekecil mungkin, dengan nilai setiap
pendekatan untuk satu kali pengulangan atau lebih yang berbeda adalah 95%
(Caulcutt, 1995). Hasil pengulangan dapat dinyatakan sebagai koefisien variasi dari
simpangan induk.
=

. 100%

dimana : SD = standart deviasi, x = signal rata-rata sampel dan Kv = koefisien variasi

(Miller dan Miller, 1991)

31

3.9 Analisis Data

3.9.1 Uji-t
Analisis

data

untuk

menguji

hasil

dari

metode

analitik

dengan

membandingkan dua metode dapat menggunakan uji statistik salah satunya yaitu ujit. Uji-t dapat diperoleh dengan menghitung nilai x untuk respon metode pertama dan
nilai y untuk respon metode kedua. Nilai t-eksperimen diperoleh melalui persamaan
berikut :
S

{ (n 1)S + (n 1)S )
(n + n 2)

dimana

x x
1
1
S n + n

= mean data metode pertama

= mean data metode kedua
S1

= standar deviasi ratarata metode pertama,

S2

= standar deviasi ratarata metode kedua

= standar deviasi total

n1

= jumlah pengulangan percobaan metode pertama

n2

= jumlah pengulangan percobaan metode kedua

(Miller dan Miller, 1991).

Jika nilai t-eksperimen lebih kecil dibandingkan dengan nilai t-tabel, maka
secara statistik kedua metode tersebut tidak mempunyai perbedaan signifikan pada
selang kepercayaan 95 % ( = 0,05) (Sudjana, 1996).

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini dilakukan pengukuran terhadap unsur nitrogen pada tanah
yaitu nitrat dan amonium berdasarkan metode potensiometri. Pengukuran nitrat dan
amonium diekstrak menggunakan berbagai jenis ekstraktan dengan proses filtrasi,
dimana dilakukan optimasi jenis ekstraktan sehingga didapatkan ekstraktan optimum
dengan variasi waktu pengadukan untuk mendapatkan waktu yang efisien. Sebagai
pembanding telah dilakukan pula penentuan nitrat dan amonium dalam tanah dengan
metode spektrofotometri. Sampel yang digunakan yaitu tiga jenis sampel tanah,
dimana tanah yang digunakan yaitu tanah dari lokasi berbeda-beda. Ada tiga lokasi
tanah yang digunakan yaitu tanah perumahan di Jl.Kalimantan no.46 Jember sebagai
tanah A, tanah perkarangan daerah belakang kampus FMIPA Kimia Universitas
Jember sebagai tanah B dan tanah pertanian Agrotechno Park Universitas Jember
sebagai tanah C.
Sampel tanah untuk pengukuran ekstraktan optimum nitrat dan amonium
dieksrak tiga kali dengan masing-masing variasi jenis ekstraktan sehingga didapatkan
12 sampel siap ukur per tanah. Sedangkan sampel tanah untuk menentukan waktu
optimum diekstrak tiga kali dengan masing-masing variasi waktu sehingga
didapatkan 15 sampel siap ukur per tanah. Ekstraktan optimum dan waktu optimum
yang sudah didapatkan akan digunakan juga untuk pengukuran nitrat dan amonium
dengan menggunakan metode spektrofotometri. Kemudian hasil pengukuran nitrat
dan amonium secara spektrofotometri tersebut dibandingkan dengan pengukuran
secara potensiometri, dimana analisis statistik yang digunakan yaitu uji-t. Penentuan
ekstraktan dan waktu optimum dilakukan dengan teknik potensiometri, dimana
sampel yang memberikan respon beda potensial tinggi diasumsikan sebagai hasil
yang terbaik. Beda potensial akan terukur karena inner solution atau membrane
electrode spesifik dengan analit yang diukur sehingga ion analit akan berdifusi ke

33

membran dan menyebabkan adanya perubahan kesetimbangan antara elektroda

reference dan elektroda kerja yang diterjemahkan sebagai beda potensial pengukuran.

4.1 Penentuan Ekstraktan Optimum

Penentuan ekstraktan optimum nitrat dan amonium dalam tanah dilakukan
menggunakan 4 (empat) jenis ekstraktan, yaitu : air, CaCl2 0.01 M, CaSO4 0.01 M,
dan KCl 2 M. Sebanyak 40,00 g sampel tanah untuk dilarutkan dalam 100 ml
ekstraktan. Filtrat yang didapat diambil masing-masing 50 ml dan ditambahkan
larutan ionic strength adjuster (ISA) 1 ml agar larutan sampel dapat terionisasi
sempurna. Larutan ISA yang digunakan adalah 2M NH4(SO4)2 untuk nitrat dan 1M
CuSO4 untuk amonium yang kemudian diukur beda potensial dari masing-masing
sampel. Pengukuran sampel dilakukan dengan menggunakan volt meter merk Jenway
yang dihubungkan dengan elektroda jenis Elit 8021 untuk nitrat dan Elit 8051 untuk
amonium

dengan elektroda reference yang digunakan yaitu LiAc. Elektroda

reference LiAc digunakan berdasarkan rekomendasi elektroda nitrat dan amonium

(Nico, tanpa tahun).
Ekstraktan yang memberikan respon beda potensial tertinggi dianggap
merupakan ekstraktan optimum dengan asumsi bahwa semakin tinggi nilai beda
potensial yang terukur semakin banyak ion nitrat atau amonium dalam ekstrak
sampel, namun untuk pengukuran nitrat ekstraktan yang memberikan respon beda
potensial terendah dianggap merupakan ekstraktan optimum karena kecenderungan
kurva standar nitrat semakin besar konsentrasi yang diukur maka semakin rendah
respon nilai beda potensial yang dihasilkan (karakteristik metode; hal 44) sehingga
nilai beda potensial yang rendah dianggap sebagai respon optimum. Dari hasil
pengukuran diperoleh bahwa masing-masing ekstraktan tersebut memiliki efektifitas
ekstraksi

yang berbeda-beda terhadap konsentrasi ion yang dihasilkan yang

dibuktikan dari beda potensial yang dihasilkan selama pengukuran. Efektifitas

ekstraksi sangat dipengaruhi jenis ekstraktan, dimana semakin polar ekstraktan yang
digunakan seperti air maka semakin lama proses mengekstraknya dan semakin tinggi

34

kelarutan ekstraktan maka nilai beda potensial yang dihasilkan semakin tinggi.
Penentuan jenis ekstraktan diperoleh data pada Gambar 4.1 untuk ekstraktan optimum
nitrat dan Gambar 4.2 untuk ekstraktan optimum amonium berikut :

500

Beda Potensial (mV)

450
400
350
300
250

Air

200

CaCl2

150

CaSO4

100

KCl

50
0

Tanah A

Tanah B

Tanah C

Sampel
Gambar 4.1 Grafik penentuan jenis ekstraktan optimum nitrat

Beda Potensial (mV)

450
400
350
300

Air

250

CaCl2

200

CaSO4

150

KCl

100

Tanah A

Tanah B

Tanah C

Sampel
Gambar 4.2 Grafik penentuan jenis ekstraktan optimum amonium

35

Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 mengindikasikan bahwa setiap jenis ekstraktan
memiliki respon yang berbeda-beda. Respon tertinggi ditunjukkan oleh KCl sehingga
KCl tampak sebagai ekstraktan optimum pada pengukuran nitrat dan amonium,
namun karena nilai yang dihasilkan pada pengukuran amonium nilai beda potensial
yang dihasilkan sangat tinggi sekali dengan kata lain tidak masuk range standar
kalibrasi amonium, ini menunjukkan bahwa yang terukur oleh elektroda bukan unsur
hara yang diharapkan melainkan ion dari pengganggu elektroda. Selain itu nilai beda
potensial yang dihasilkan berbeda jauh dengan respon yang dihasilkan oleh
ekstraktan lainnya, sehingga KCl masih harus dibuktikan kembali. Berdasarkan Tabel
4.1 berikut terlihat beda potensial yang dihasilkan dari deret standar yang dilarutkan
dengan KCl baik untuk unsur nitrat maupun amonium dengan variasi konsentrasi
tersebut tidak mengalami peningkatan. Gambar 4.3 berikut :
410

Beda Potensial (mV)

390
Pengenceran dgn KCl

370

Pengenceran dgn
Aquademin

350
330
310
290
-1.00

1.00

1.30

1.48
Log [C]

1.60

1.70

1.78

Gambar 4.3a Hasil penentuan KCl sebagai pengganggu pada nitrat

36

440
Beda Potensial (mV)

420
400
380
360
340
Pengenceran dgn
KCl
Pengenceran dgn
Aquademin

320
300
280
-1.00

0.00

0.30

0.48

0.60

0.70

Log [C]

Gambar 4.3b Hasil penentuan KCl sebagai pengganggu pada amonium

Mengingat pula keterbatasan elektroda maka KCl dianggap sebagai

pengganggu elektroda pada pengukuran nitrat dan amonium. Berdasarkan buku
panduan dari elektroda Elit, Elektroda nitrat akan terganggu dengan unsur BF4-, Cl-,
ClO4-, I-, dan NO2- sedangkan elektroda amonium akan terganggu dengan unsur K+
sehingga dikhawatirkan beda potensial yang terbaca bukan beda potensial dari nitrat
melainkan beda potensial dari unsur-unsur pengganggunya (Nico, tanpa tahun).
Berasarkan Tabel 4.1 ini menunjukkan bahwa KCl termasuk pengganggu elektroda,
oleh karena itu KCl ini tidak digunakan sebagai ekstraktan optimum. Dan respon
terbaik setelah KCl ditunjukkan oleh CaCl2.
CaCl2 memberikan respon yang terbaik karena CaCl2 merupakan bahan yang
mudah larut dimana jika kelarutan suatu zat semakin besar berarti semakin banyak zat
tersebut yang larut dan kemungkinan terionisasi juga semakin besar. Oleh karena itu
dimana suatu zat itu mudah mengion maka beda potensial yang dihasilkan akan
semakin tinggi, sehingga CaCl2 dipilih sebagai ekstraktan optimum untuk nitrat dan
amonium. Hal ini berarti kandungan ion nitrat dan ion amonium dalam tanah lebih

37

mudah mengion dengan ekstraktan CaCl2 dari pada ekstraktan yang lain. Selain itu
CaCl2 dikatakan optimum dapat dilihat juga pada Tabel 4.1 berikut :
Tabel 4.1a Hasil pengukuran pengenceran larutan standar NO3- dengan CaCl2
Beda Potensial (mV)

Deret Standar
(ppm)

0.01

373

374

375

374

0.1

370

371

370

370

10

367

368

367

367

20

356

358

359

358

30

349

348

350

349

40

340

341

342

341

50

336

337

338

337

60

330

332

333

332

100

323

323

324

323

Rata-Rata

Tabel 4.1b Hasil pengukuran pengenceran larutan standar NH4+ dengan CaCl2
Beda Potensial (mV)

Deret Standar
(ppm)

0.01

240

225

226

230

0.05

229

231

230

230

0.1

243

240

241

241

0.5

246

243

243

244

255

256

255

255

291

290

290

290

10

311

310

310

310

50

350

351

351

351

100

369

369

370

369

Rata-Rata

38

Pada Tabel 4.1a dan 4.1b merupakan hasil dari larutan standar yang dilarutkan
dengan CaCl2 memiliki range beda potensial yang terus meningkat seiring
bertambahnya konsentrasi larutan standar tersebut. Hal ini menunjukan bahwa beda
potensial yang terukur merupakan ion dari NO3- dan NH4+. Oleh karena itu penulis
yakin bahwa CaCl2 merupakan ekstraktan optimum untuk analisa nitrat dan amonium
secara potensiometri. Selain itu CaCl2 ini juga memiliki respon yang bagus untuk
unsur hara lainnya seperti kalium, natrium dan fosfat pada tanah. Namun tujuan dari
penelitian ini mencari ekstraktan yang nantinya akan memudahkan pekerjaan analis
tanah dan tidak membutuhkan biaya yang begitu mahal, sehingga respon dari air
masih ingin dilihat. Selain itu air juga lebih mudah diperoleh dari pada CaCl2. Air
juga memberikan respon yang tidak begitu buruk yang ditunjukkan pada Gambar 4.1
dan Gambar 4.2 dimana beda potensial yang dihasilakan oleh air masih memenuhi
syarat yaitu potensial yang dihasilkan masih dapat terbaca oleh elektroda walaupun
dalam proses filtrasinya air memerlukan waktu yang lama. Sehingga untuk mencari
waktu optimum dari ekstraksi ini air masih tetap digunakan.

4.2 Penentuan Waktu Optimum

Penentuan waktu optimum dilakukan dengan mengamati hasil pengukuran
berupa respon potensial elektroda selektif ion ketika dicelupkan pada sampel uji yang
dibuat dengan melarutkan 40,00 g tanah dalam CaCl2 dan 40,00 g tanah dalam air
yang kemudian disaring untuk diambil filtratnya. Dari dua jenis sampel uji tersebut
dilakukan variasi waktu pengadukan (menggunakan stirrer) yaitu 5; 15; 25; 35 dan 45
menit. Pada Gambar 4.3 dan Gambar 4.4 dibawah terlihat bahwa nilai beda potensial
yang dihasilkan pada masing-masing waktu tidak terlalu berbeda dengan waktu yang
lainnya. Hal ini bisa terlihat dari selisih antar beda potensial disetiap waktunya tidak
berbeda banyak, dimana tingkat konsistensi pengukuran ini bisa dikatakan baik
sehingga bisa diasumsikan dari ketiga lokasi tanah yang diuji memiliki trend yang
sama yaitu waktu pengadukan tidak berpengaruh pada respon beda potensialnya.
Keseluruhan nilai beda potensial untuk pengukuran nitrat dan amonium yang hampir

39

seragam serta nilai SD yang relatif kecil bisa dianggap nilai-nilai tersebut tidak
berbeda signifikan. Selain itu dari nilai SD yang kecil bisa dihitung nilai
reprodusibilitas tidak lebih dari 5% sehingga pengukuran tersebut dikatakan
konsisten. Berdasarkan hasil penentuan variasi waktu optimum nitrat berdasarkan dua
jenis ekstraktan yaitu Air dan CaCl2 dapat ditunjukan gambar histogramnya sebagai

Beda Potensial (mV)

berikut :
400
390
380
370
360
350
340
330
320
310
300

45 menit
35 menit
25 menit
15 menit
5 menit
Tanah A

Tanah B

Tanah C

Sampel

Beda Potensial (mV)

Gambar 4.4a Grafik penentuan variasi waktu optimum dengan menggunakan CaCl2 untuk
nitrat
400
390
380
370
360
350
340
330
320
310
300

45 menit
35 menit
25 menit
15 menit
5 menit
Tanah A

Tanah B

Tanah C

Sampel
Gambar 4.4b Grafik penentuan variasi waktu optimum dengan menggunakan air untuk nitrat

40

Pada pengukuran unsur amonium kasus yang dihasilkan juga sama dengan
nitrat dimana nilai beda potensial yang dihasilkan hampir seragam dengan konsistensi
pengukurang yang baik sehingga waktu pengadukan dianggap tidak berpengaruh.
Berdasarkan hasil penentuan variasi waktu optimum amonium secara histogram
berdasarkan dua jenis ekstraktan yaitu Air dan CaCl2 dapat ditunjukan sebagai
berikut:

Beda Potensial (mV)

280
275
270

45 menit

265

35 menit
25 menit

260

15 menit
255

5 menit

250
Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

Gambar 4.5a Grafik penentuan variasi waktu optimum dengan menggunakan CaCl2 untuk
amonium

Beda Potensial (mV)

280
270
260
250

45 menit

240
230

35 menit

220

15 menit

210

5 menit

25 menit

Tanah A

Tanah B

Tanah C

Sampel
Gambar 4.5b Grafik penentuan variasi waktu optimum dengan menggunakan Air untuk
amonium

41

Penentuan waktu yang optimum dapat dilihat juga dari SD. Setiap garis SD
yang didapat baik untuk nitrat maupun amonium saling berhimpit antar waktu satu
dengan waktu lainnya pada masing-masing tanah. Hal ini menunjukkan bahwa
perbedaan nilai beda potensial disetiap waktunya tidak berbeda secara signifikan.
Oleh karena itu waktu yang paling rendah dipilih sebagai waktu yang opimum yaitu 5
menit, dikarenakan tidak adanya perbedaan secara signifikan disetiap jenis waktunya.
Selain itu perlu dilihat dari segi efisien waktu. Jika nilai beda potensial yang
dihasilkan disetiap waktunya tidak mengalami perbedaan maka semakin singkat
waktu yang digunakan untuk pengadukan maka akan semakin baik karena semakin
dapat mempersingkat waktu. Nilai beda potensial yang hampir selalu sama
dimungkinkan karena ekstraktan dengan unsur hara yang ada di dalam tanah sudah
mengion diwaktu yang singkat sehingga walaupun range waktu dibuat begitu lama
nilai beda potensial yang didapat tetap sama yaitu tidak akan ada kecenderungan
peningkatan sehingga pemilihan waktu 5 menit sebagai waktu yang cukup efektif
dapat digunakan.

4.3 Karakteristik Metode Potensiometri

4.3.1 Linier Range
Daerah linier merupakan daerah dimana elektroda dapat merespon adanya
analit secara sensitif. Daerah linier dapat diamati dari variasi konsentrasi analit yang
diberikan kepada elektroda sehingga menghasilkan signal yang linier. Daerah linier
ini didapat dari kurva kalibrasi yang dibuat dengan menentukan potensial ion nitrat
dan amonium pada variasi konsentrasi. Variasi konsentrasi yang digunakan untuk
nitrat yaitu 0.01; 0.1; 1; 10; 20; 30; 40; 50 dan 60 ppm yang diambil dari larutan
standar NaNO3 1000 ppm. Pembuatan larutan standar nitrat 1000 ppm ini dilakukan
dengan dengan menimbang 1,37 g NaNO3 yang dimasukan kedalam labu ukur 1000
mL Kemudian ditambah dengan aquademin hingga tanda batas. Daerah linier dapat
dilihat dari kurva kalibrasi dengan memplotkan log [C] sebagai sumbu x dan nilai
beda potensial sebagai sumbu y.

42

440

Beda Potensial (mV)

420
y = -x + 412.3
R = 1

400

Daerah Non Linier

380

Daerah Linier

360

y = -47.71x + 416
R = 0.983

340
320
300

-1.5

-1

-0.5

0 Log [C]0.5

1.5

Gambar 4.6 Hasil kalibrasi larutan standar nitrat

Parameter yang penting yang penting dari kurva kalibrasi antara lain: slope
(b), intersep (a) dan koefisien korelasi (R). Linieritas yang baik diperoleh dengan
nilai koefisien korelasi adalah 0.99.
Hasil penelitian menunjukkan respon elektroda selektif ion nitrat terhadap
sampel nitrat linier pada konsentrasi 1; 10; 20; 30; 40; 50 dan 60 ppm. Berdasarkan
gambar 4.5 diketahui bahwa semakin besar konsentrasi nitrat maka semakin tinggi
nilai beda potensial yang diperoleh. Persamaan dan koefisien korelasi pada gambar
4.5 diperoleh dari hubungan antara log konsentrasi nitrat dengan potensial, dimana
berdasarkan gambar 4.5 diperoleh koefisien korelasi sebesar 0.9831, artinya 98%
perubahan potensial dipengaruhi oleh konsentrasi sedangkan 2% dipengaruhi oleh
faktor lain. Kadar nitrat dalam sampel tanah diperoleh dengan cara mensubstitusikan
nilai beda potensial larutan sampel pada persamaan y = -47.716x + 416.
Linier range untuk amonium didapatkan dari membuatan larutan standar
amonium 1000 ppm. Pembuatan larutan standar amonium 1000 ppm dapat dilakukan

43

dengan dengan menimbang 2.97 g NH4Cl, yang dimasukan kedalam labu ukur 1000
mL. Kemudian ditambah dengan aquademin hingga tanda batas. Sedangkan variasi
konsentrasi yang digunakan untuk amonium yaitu 0.01; 0.05; 0.1; 0.5; 1; 5; 10 dan 50
ppm. Sama halnya nitrat daerah linier dapat dilihat dari kurva kalibrasi dengan
memplotkan log [C] sebagai sumbu x dan nilai beda potensial sebagai sumbu y.
360

Beda Potensial (mV)

340

y = 51.01x + 266.9
R = 0.995

320
300

Daerah non linier

280

Daerah linier

260
240
y = 4.897x + 247.1
R = 0.869

220
200

-3

-2

-1

Log [C]

Gambar 4.7 Hasil kalibrasi larutan standar amonium

Demikian pula pada gambar 4.6 menunjukkan respon linier pada konsentrasi
0.5; 1; 5; 10 dan 50 ppm. Koefisien korelasi yang diperoleh sebesar 0.9959, artinya
99% perubahan nilai beda potensial dipengaruhi oleh konsentrasi sedangkan 1%
dipengaruhi oleh faktor lain. Kadar amonium dalam sampel tanah diperoleh dengan
cara mensubstitusikan nilai beda potensial larutan sampel pada persamaan y =
51.015x + 266.9

4.3.2 Sensitifitas
Sensitifitas merupakan rasio perubahan sinyal tiap unit perubahan analit.
Sensitifitas dinyatakan sebagai slope dari kurva yang diperoleh dengan range tertentu
(Miller dan Miller, 1991) dan menyatakan sensitifitas dari elektroda selektif ion nitrat

44

dan amonium dalam mendeteksi nitrat dan amonium secara potensiometri. Nilai slope
pada nitrat sebesar 47.716, sedangkan nilai slope pada amonium sebesar 51.015 yang
diperoleh dari kurva kalibrasi untuk nitrat maupun amonium. Nilai slope ini
mendekati nilai slope dari spesifikasi elektroda selektif ion Elit baik untuk nitrat
maupun ammonium yaitu sebesar 54 5 mV/decade. Nilai slope yang besar berarti
bahwa perubahan konsentrasi yang kecil dari analit dapat memberikan respon yang
berarti. Nilai slope yang dihasilkan memberikan arti bahwa perubahan dari setiap satu
satuan konsentrasi nitrat dan amonium menghasilkan perubahan respon potensial
sebesar nilai slope tersebut.

4.3.3 Limit Deteksi

Limit deteksi merupakan konsentrasi terkecil dari suatu analit yaitu nitrat dan
amonium yang masih dapat ditentukan atau dideteksi, semakin kecil konsentrasi
nitrat dan amonium yang dapat dideteksi maka kinerja dari elektroda selektif ion baik
untuk nitrat maupun amonium dengan metode potensiometri ini semakin baik. Limit
deteksi ditentukan dengan cara pengukuran blanko sebanyak 15 kali. Berdasarkan
sinyal blanko yang diukur dapat dicari standart deviasinya sehingga YLOD dapat
diketahui kemudian disubstitusikan ke persamaan kurva kalibrasi dan didapatkan
konsentrasi dari limit deteksi elektroda tersebut. Limit deteksi pada elektroda selektif
ion secara potensiometri diperoleh dari hasil perhitungan sebesar 0.73 ppm untuk
nitrat, sedangkan limit deteksi yang diperoleh dari amonium sebesar 0.14 ppm. Hal
ini berarti batas konsentrasi yang dapat dideteksi oleh elektroda selektif ion untuk
nitrat sebesar 0.73 ppm dan batas konsentrasi yang dapat dideteksi oleh elektroda
selektif ion untuk amonium sebesar 0.14 ppm. Sehingga apabila konsentrasi analit
lebih rendah dari batas tersebut maka elektroda selektif ion baik untuk nitrat maupun
amonium tidak dapat menghasilkan respon yang signifikan.

45

4.3.4 Reprodusibilitas
Reprodusibilitas merupakan suatu kemampuan elektroda dalam memberikan
output yang sama ketika diberikan input yang tetap. Reprodusibilitas dapat
dinyatakan sebagai koefisien variasi (Kv) yang menunjukkan tingkat kesalahan
pengukuran akibat pengulangan. Reprodusibilitas elektroda dalam mendeteksi sampel
dikatakan baik apabila nilai Kv (koefisien variasi) kurang dari 5%. Dimana dalam
setiap 100 kali pengukuran terdapat kesalahan pengukuran kurang sari 5 kali.
Tabel 4.2 Nilai Kv nitrat dan amonium
Unsur

Nitrat

Amonium

Konsentrasi
0.01
0.1
1
10
20
30
40
50
60

SD
0.58
0.58
0.58
0.58
0.58
0.00
0.00
0.58
0.58

Kv (%)
0.14
0.14
0.14
0.15
0.16
0.00
0.00
0.17
0.18

0.01
0.05
0.1
0.5
1
5
10
50

0.58
0.58
1.00
1.73
0.58
1.00
1.53
0.00

0.24
0.24
0.41
0.68
0.22
0.33
0.49
0.00

Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai koefisien variasi (Kv) terendah

pada nitrat dari pengukuran kalibrasi ini adalah 0% pada konsentrasi 30 ppm dan 40
ppm, sedangkan Kv tertinggi sebesar 0.18% pada konsentrasi 60 ppm. Nilai Kv
terendah pada amonium dari pengukuran kurva kalibrasi ini adalah 0% pada
konsentrasi 50 ppm, sedangkan Kv tertinggi sebesar 0.68%. Hal ini menunjukkan
respon elektroda nitrat maupun amonium cukup baik karena setiap kali melakukan

46

pengulangan, kesalahan yang dihasilkan kurang dari 5%. Berdasarkan data penelitian
dapat disimpulkan bahwa potensial yang dihasilkan bersifat reprodusibel terhadap
variasi konsentrasi.

4.4 Penentuan Kadar Air

Penentuan kadar air digunakan untuk mengetahui kadar air pada masingmasing sampel tanah, karena setiap jenis tanah memiliki kadar air yang berbeda-beda
sehingga dibutuhkan penetapan kadar air pada masing-masing tanah agar
mendapatkan hasil yang lebih akurat. Perbedaan kandungan air pada setiap jenis
tanah maka dibutuhkan perhitungan kadar air sebagai faktor koreksi. Sebelum
pengukuran nitrat dan amonium penentuan kadar air tanah dilakukan dengan
menggunakan metode gravimetri tidak langsung. Bobot air dihitung berdasarkan pada
kehilangan bobot setelah penguapan pada suhu 105oC (Harjadi, 1993). Suhu 105oC
digunakan untuk menghilangkan air pada tanah yang terikat secara fisik. Penentuan
kadar air sangat penting dalam menentukan kadar nitrat dan amonium dalam tanah.
Kadar air dapat mempengaruhi penetapan kandungan unsur hara yang terdapat pada
tanah tersebut, oleh karena itu pada proses analisis dilakukan pengukuran kadar air
dari setiap kondisi tanah yang berbeda. Berdasarkan analisis yang dilakukan kadar air
yang dihasilkan berkisar 13-35% (Lampiran 68). Faktor koreksi akan dimasukkan
dalam rumus perhitungan untuk menetapkan kadar unsur hara pada tanah agar
didapatkan konsentrasi unsur hara nitrat dan amonium pada tanah yang dilambangkan
dengan Fk. Kadar air sebagai faktor koreksi akan disubstitusikan pada perhitungan
kadar nitrat dan amonium sehingga didapatkan konsentrasi kering baik untuk nitrat
maupun amonium.

4.5 Perbandingan Antara Hasil Analisis Dengan Menggunakan Metode

Potensiometri dan Spektrometri
Perbandingan metode ini dilakukan untuk mengetahui apakah metode
potensiometri ini dapat digunakan untuk mengukur kandungan unsur hara dalam

47

tanah khususnya nitrat dan amonium sebagaimana dengan metode spektrofotometri

yang sering digunakan dalam menentukan unsur hara nitrat dan amonium. Ekstraktan
yang digunakan adalah ekstraktan optimum pada metode potensiometri yaitu CaCl2
dengan waktu pengadukan yang efektif yaitu 5 menit. Namun ekstraktan air
digunakan juga untuk mengetahui responnya. Analisis unsur hara nitrat atau
ammonium dilakukan pada hari yang sama dengan sampel yang sama sehingga
sampel yang digunkan baik untuk metode potensiometri dengan spektrofotometri
merupakan sampel dengan kondisi yang sama. Hal ini dilakukan karena agar
mendapatkan hasil yang maksimal sehingga dapat dibandingkan.
Pengukuran

nitrat

secara

spektrofotometri

dilakukan

menggunakan

spektrofometer-UV pada panjang gelombang 220 nm dan 275 nm sebagai faktor

pengoreksi. Reagen yang digunakan adalah HCl 1 M. Penambahan sejumlah larutan
asam klorida ke dalam larutan yang mengandung ion nitrat akan menyebabkan
perubahan pada spektrum absorban nitrat. Sedangkan untuk amonium diukur
menggunakan spektrofotometer-Vis pada panjang gelombang 640 nm dengan larutan
yang berwarna biru. Reagen pengompleks yang digunakan adalah fenol alkali,
hipoklorit dan natrium nitro prusida. Fenol alkali dan hipoklorit bereaksi dengan
amonia membentuk biru indo fenol yang merupakan kandungan konsentrasi amonia.
Warna biru terbentuk secara cepat dengan penambahan larutan natrium nitro prusida
(SNI 01-3554-2006). Perlu diketahui ekstraktan yang memberikan respon bagus di
potensiometri belum tentu menghasilkan respon yang bagus di spektrofotometri, hal
ini bisa terjadi karena pada pengukuran unsur nitrat dan amonium dengan metode
spektrofotometri tidak dilakukan optimasi melainkan ekstraktan dan perlakuan yang
diberikan yaitu hasil optimasi pada potensiometri. Pada Tabel 4.8 berikut disajikan
perbedaan yang tinggi antara kadar nitrat yang diukur dengan spektrofotometri dan
potensiometri. Kandungan nitrat dan amonium pada metode potensiometri lebih
tinggi dibandingkan kandungan nitrat dan amonium pada metode spektrofotometri.
Hal ini menunjukkan metode potensiometri lebih unggul dalam pengukuran nitrat dan

48

amonium pada tanah dengan menggunakan ekstraktan CaCl2 dibandingkan dengan

spekrofotometri.
Tabel 4.3 Perbandingan konsentrasi nitrat
Jenis
Ekstraktan

CaCl2

Air

Jenis Tanah

[ppm] dari Metode Pengukuran

ISE

Spektro

Tanah A

36.94

3.94

Tanah B

32.26

2.29

Tanah C

37.73

7.67

Tanah A

11.79

-96.16

Tanah B

9.07

-161.17

Tanah C

9.78

-91.52

Pada ekstraktan air untuk nitrat yang diukur secara spektrofotometri nilai
konsentrasi yang didapat yaitu negatif. Hal ini menunjukkan bahwa ekstraktan jenis
air tidak dapat digunakan dalam metode spektrofotometri karena dalam pengukuran
nitrat secara spektrofotometri UV larutan yang digunakan tidak berwarna sedangkan
sampel yang diekstrak menggunakan air berwarna coklat kekuningan. Sehingga
dilakukan pengenceran yang terlalu banyak yaitu 200 kali pengenceran untuk
mendapatkan larutan tidak berwarna. Hal ini akan mempengaruhi pengukuran nitrat,
dengan kata lain kemungkinan nilai absorban yang terbaca belum tentu absorban dari
nitrat. Bisa dilihat pada (Lampiran hal 70) panjang gelombang 275 yaitu panjang
gelombang yang digunakan sebagai faktor pengoreksi memunculkan nilai absorban
yang cukup tingggi. Diasumsikan air dapat mengionkan kandungan logam-logam
lainnya yang ada ditanah sedangkan CaCl2 tidak sehingga nilai absorban yang
dihasilkan lebih baik. Tanah banyak sekali mengandung unsur logam seperti Ca, Mg,
K dan Na dimana logam-logam ini akan ikut mengion juga sehingga nilai absorban
yang didapat pada panjang gelombang pengoreksi sangat besar. Mengingat
kandungan logam Ca ditanah juga tinggi. Banyaknya gangguan yang ada pada
penentuan nitrat dengan ekstraktan jenis air sangat tidak cocok jika ekstraktan jenis

49

air ini digunakan untuk pengukuran nitrat dengan metode spektrofotometri. Selain itu
mengacu pada skripsi Egih, N dan Harry, N untuk pegukuran nitrat secara
spektrofotometri juga menggunakan CaCl2 bukan air, oleh karena itu disarankan
ekstraktan jenis air tidak digunakan untuk analisis nitrat secara spektrofotometri.
Beda halnya dengan potensiometri dimana kekeruhan atau warna tidak akan
mengganggu pengukuran. Pada Tabel 4.7 terlihat bahwa konsentrasi nitrat pada tanah
A, tanah B dan tanah C bernilai negatif. Hal ini menunjukkan bahwa ekstraktan jenis
air tidak dapat digunakan untuk mengukur kandungan nitrat dengan metode
spektrofotometri, sedangkan ekstraktan CaCl2 yang digunakan masih memiliki
kecenderungan nilai yang sama walaupun berbeda nominalnya. Berdasarkan
konsentrasi yang dihasilkan oleh kedua metode tersebut menunjukkan bahwa metode
potensiometri secara ISE dengan metode spektrofotometri berbeda. Hal ini bisa

[NO3-] Berdasarkan Metode Potensiometri

dilihat pada Gambar 4.7 berikut :

38.00
37.00

y = 0.869x + 31.61
R = 0.638

36.00
35.00
34.00
33.00
32.00
31.00
30.00
2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

[NO3-] Berdasarkan Metode Spektrofotometri

Gambar 4.8a Hasil perbandingan kedua metode menggunakan ekstraktan CaCl2

50

[NO3-] Berdasarkan Metode

Potensiometri

12.00

11.00

y = 0.016x + 12.18
R = 0.310

10.00

9.00

8.00
-200.00 -150.00
-100.00 -50.00
0.00
50.00
[NO3-] Berdasarkan Metode Spektrofotometri

Gambar 4.8b Hasil perbandingan kedua metode menggunakan ekstraktan Air

Gambar 4.8a dan 4.8b menunjukkan bahwa kedua metode tersebut

korelasinya tidak bagus. Terlihat dari masing-masing nilai untuk tanah A, tanah B
dan tanah C memiliki respon yang berbeda sehingga tidak membentuk garis dengan
korelasi yang bagus. Gambar 4.7b nilai korelasi yang dihasilkan yaitu 0.3108. Hal ini
menunjukkan bahwa mengekstrak sampel menggunakan air lebih jelek dibandingkan
menggunakan CaCl2. Ekstraktan jenis air memang tidak dapat digunakan untuk
penentuan unsur nitrat dengan metode spektrofotometri, dan untuk kedua metode
tersebut dalam menentukan unsur hara nitrat tidak dapat disamakan karena kedua
metode tersebut benar-benar berbeda secara signifikan.
Penentuan amonium dengan menggunakan kedua metode memiliki trend yang
berbeda dengan nitrat. Amonium jenis ekstraktan air masih dapat dipakai walaupun
dengan beberapa kali pengenceran, namun hasil yang didapat masih bagus dalam
artian tidak memberikan nilai negatif dan memiliki trend dan nilai konsentrasi yang
hapir sama dengan metode potensiometri secara ISE, dimana bila nilai yang
dihasilkan pada spektrofotometri naik maka nilai pada potensiometri ISE juga ikut
naik sehingga kurva yang dibuat memiliki garis korelasi yang bagus. Bisa dilihat
pada Tabel 4.4 berikut:

51

Tabel 4.4 Perbandingan konsentrasi ammonium

Jenis
Ekstraktan

CaCl2

Air

Jenis Tanah

[ppm] dari Metode Pengukuran

ISE

Spektro

Tanah A

2.61

0.97

Tanah B

4.29

0.93

Tanah C

6.05

1.92

Tanah A

2.31

5.00

Tanah B

2.54

4.15

Tanah C

5.28

19.00

Pada Tabel 4.4 terlihat bahwa ekstraktan jenis air pada spektrofotometri
bernilai lebih tinggi daripada potensiometri. Esktraktan CaCl2 juga sama dengan nitrat
yaitu korelasi yang didapat belum bagus, dimana apabila nilai pada metode
spektrofotometri tinggi belum tentu akan tinggi pula pada metode potensiomerei.
Bisa dilihat pada gambar 4.8a, dimana terlihat banyak titik titik yang satu sama lain
berjauhan. Hal ini dikarenakan ekstraktan CaCl2 tidak optimum digunakan untuk
penentuan kadar amonium pada tanah secara spektrofotometri, sehingga melihat
kurva

perbandingan

tersebut

bisa

dikatakan

metode

potensiometri

spektrofotometri dengan pengekstrak CaCl2 berbeda.

[NH4+] Berdasarkan Metode

Potensiometri

7.00
6.00

y = 2.626x + 0.963
R = 0.724

5.00
4.00
3.00
2.00
0.50

1.00
1.50
2.00
[NH4+] Berdasarkan Metode Spektrofotometri

dan

52

Gambar 4.9a Hasil perbandingan kedua metode menggunakan ekstraktan CaCl2

[NH4+] Berdasarkan Metode

Potensiometri

6.00
y = 0.197x + 1.526
R = 0.982

5.00

4.00

3.00

2.00
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
[NH4+] Berdasarkan Metode Spektrofotometri

Gambar 4.9b Hasil perbandingan kedua metode menggunakan ekstraktan Air

Nilai pada ekstraktan jenis air di spektrofotometri khususnya tanah C sangat tinggi
dibandingkan dengan potensiometri, namun trend yang dihasilkan masih hampir sama
dimana terlihat pada gambar 4.8b titik titik yang dihasilkan tidak jauh berbeda satu dengan
yang lainnya sehingga nilai korelasi yang didapat lebih tinggi daripada dengan ekstraktan
CaCl2. Melihat kurva yang disajikan pada gambar 4.8b memiliki hasil yang bagus

maka dapat dikatakan metode spektrofotometri dengan menggunakan ekstraktan

CaCl2 tidak berbeda dengan metode potensiometri. Namun pernyataan-pernyataan
kedua metode tersebut berbeda ataupun tidak maka dilakukannya uji statistik untuk
memastikan kesimpulan yang dapat diambil.
Uji statistik yang digunakan untuk menyimpulkan kedua metode tersebut
berbeda atau tidak adalah uji t-test. Jika nilai t-eksperimen lebih kecil dibandingkan
dengan nilai t-tabel, maka secara statistik kedua metode tersebut tidak mempunyai
perbedaan signifikan pada selang kepercayaan 95 % ( = 0,05) (Sudjana, 1996).
Namun jika t-eksperimen lebih besar dibandingkan dengan nilai t-tabel, maka secara

53

statistik kedua metode tersebut mempunyai perbedaan signifikan. Berikut Tabel 4.5
statistik uji t-test :
Tabel 4.5 Nilai uji statistik t-test
Unsur

Nitrat

Amonium

Sampel
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Tanah A
Tanah B
Tanah C

t-eksperimen
CaCl2
Air
54.82
14.77
36.04
33.77
41.23
13.60
26.61
-79.33
45.06
-12.05
17.54
-106.87

t-tabel

2.78

Pada Tabel 4.5 tersebut jelas terlihat nilai t-eksperimen lebih besar daripada ttabel sehingga kedua metode tersebut bisa dikatakan berbeda signifikan. Namun
untuk amonium dengan ekstraktan air memiliki nilai t-eksperimen yang jauh lebih
kecil dibandingkan dengan nilai t-tabel sehingga untuk penentuan kadar amonium
pada tanah dengan menggunakan ekstraktan jenis air pada kedua metode bisa
dikatakan tidak memiliki perbedaan signifikan. Namun secara garis besar metode
potensiometri dianggap berbeda signifikan dengan metode spektrofotometri.

BAB 5. PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Ekstraktan optimum untuk pengukuran nitrat (NO3-) dan amonium (NH4+)
secara potensiometri adalah CaCl2, karena ekstraktan tersebut memberikan
nilai beda potensial tertinggi dan ekstraktan ini juga dapat digunakan untuk
mengekstrak K, Na dan fosfat. Sedangkan air juga merupakan ekstraktan yang
paling mudah untuk didapatkan dibandingkan dengan keempat ekstraktan
yang lainnya sehingga air juga digunakan.
2. Waktu optimum untuk nitrat (NO3-) dan amonium (NH4+) untuk pengukuran
nitrat (NO3-) dan amonium (NH4+) secara potensiometri adalah 5 menit,
dikarenakan sudah dianggap mewaliki nilai beda potensial yang diharapkan.
Selain itu perbedaan beda potensial antara waktu satu dengan waktu yang
lainnya dapat dikatakan tidak beda secara signifikan baik yang menggunakan
ekstraktan CaCl2 ataupun air dan pemilihan waktu ini juga berdasarkan pada
efisisensi waktu.
3. Perbandingan metode potensiometri dan spektrometri untuk analisis nitrat
(NO3-) dan amonium (NH4+) dapat dikatakan berbeda signifikan karena
ekstraktan yang digunakan optimum pada potensiometri namun tidak
optimum pada spektrofotometri. Sedangkan untuk analisis unsur amonium
menggunakan ekstraktan jenis air dimana kedua metode ini dapat dikatakan
tidak berbeda signifikan karena nilai t-eksperimen jauh lebih kecil dari t-tabel.

5.2 Saran
Perlu dilakukan optimasi jenis ekstraktan terhadap analisis unsur hara
khususnya nitrat dan amonium untuk penentuan kadar dengan menggunakan
metode spektrofotometri.

55

DAFTAR PUSTAKA

Agustiani W, 2007. Modifikasi Membran Elektrode Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat
Platina Terlapis Dengan Polietilena Glikol Sebagai Porogen [skripsi]. Bogor
: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas IPB.
Ajud Sulaiman. 2002. Identifikasi Kurva Karakteristik Air Tanah dan Beberapa Sifat
Fisik Tanah Pada Lahan Kebun Kec.Jubung-UNEJ [skripsi]. Jember: Fak.
Pertanian Universitas Jember
Caulcutt, R. 1995. Statistic for Analytical Chemist. London : Chapman and Hall.
Christian, Gary D. 1994. Analytical Chemistry. USE: Hamilton Printing Company
Egih N, 2009. Mineralisasi Nitrogen Pada Empat Kedalaman Tanah Andisol Yang
Dikelola Secara Organik Dan Konvensional Di Ciwidey Cisarua [skripsi].
Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas IPB.
Griffin, G, W. Jokela and D. Ross. 1995. Recommended Soil Nitrate-N Tests. P.2229. In Sims, T. and A. Wolf (eds.) Recommended soil testing procedures for
the Northeastern United States. U. Delaware Agric. Exp. Stn. Bull. 493.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia, Penerbit ITB: Bandung.
Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama
Harry N, 2008. Laju Mineralisasi N-NH4+ dan N-NO3- Tanah Andisol Pada Pertanian
Organik dan Konvensional Yang Ditanami Kentang [skripsi]. Bogor :
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas IPB.
Henry, D.Foth. 1998. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. Yogyakarta : Gadjah Mada
University Press.
Jackson, A.R. & Jackson, J.M. 1996. Enviromental Science. England : Longman
Group Limited
Kanisius. 1993. Dasar-dasar Bercocok Tanam. Yogyakarta : Penerbit Kanisius
Kateman, G. 1993. Quality Control in Analytical Chemistry. New York : J. Willey
and Sons, Inc.

56

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Jianhan Lin, Maohua Wang, Miao Zhang, Yane Zhang and Li Chen. 2008.
Electrochemical Sensors For Soil Nutrient Detection : Opportunity and
Challenge. IFIP Advances in Information and Communication Technology,
2008, Volume 259/2008, 1349-1353.
Miller, J.C., & Miller, J.N. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik edisi kedua.
Bandung: Institut Teknologi Bandung.
Mitchell,C. 2000. Soil Testing Issues For The Southeastern U.S. Clemson : Clemson
University
Mulja, M. dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga
University Press
Nico 2000. Tanpa Tahun. Technical Spesification For Nitrate, Nitrite, Ammonium Ion
Selective Electrode (ELIT 8021). http:www.nico2000.com [19 Maret 2012]
Perry, R. H. 1997. Perrys Chemical Engineering Handbook. Seventh Edition. New
York: Mc Graw Hill Company.
Purwadi, E. 2011. Pengujian Ketahanan Benih Terhadap Cekaman Lingkungan.
http://www.masbied.com/2011/05/23/. [19 Maret 2012]
Rao, S. 1994. Mikroba Tanah dan Pertumbuhan Tanaman. Jakarta : Universitas
Indonesia Press.
Reza M, et al.,2010. Nanocomposite Based Carbon Paste Electrode for Selective
Analysis of Copper. Int. J. Electrochem. Sci., 6 (2011) 52 62. January
2011.
Siswoyo dan Asnawati. 2007. Analisis Spektrometri. Jember : Laboratorium Kimia
Analitik Jurusan Kimia Universitas Jember
Sudarmadji, S., Haryono, B., Suhardi. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.
Liberty : Yogyakarta
Sudjana. 1996. Metode Statistika. Bandung: Tarsito
Sumar Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIP
Semarang. Semarang

57

Sutejo, 2002. Pupuk dan Cara Pemupukan. Rineka Cipta. Jakarta.

Svehla, G., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Tan KH. 1991. Dasar-dasar Kimia Tanah. Gumadi DH, penerjemah. Yogyakarta:
Gajah Mada University Pr.
Trisno, N. C. 2006. Penentuan Kadar Nitrat (NO3-), Fosfat (PO4-) dan Kalium (K+)
Pada Perairan Buangan Air Limbah Pabrik Gula Jatiroto [skripsi]. Jember :
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Underwood, A. L. dan Day, R. A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga
Watoni, A dan Buchari. Studi Aplikasi Metode Potensiometri Pada Penentuan
Kandungan Karbon Organik Total Tanah. JMS Vol. 5 No. 1, 23 - 40. Juni
2005
Winarso, S. 2005. Kesuburan Tanah. Dasar Kesehatan dan Kualitas Tanah.
Yogyakarta : Gava Media

58

LAMPIRAN A. PROSEDUR PREPARASI BAHAN

1.

Larutan Standart ISE Nitrat 1000 ppm

NaNO3 Na+ + NO3Mr NaNO3 = 85 g/mol
1000 ppm (NO ) =

Ar (NO )
x [NaNO ]
Mr NaNO

1000 ppm (NO ) =

62.01
x [NaNO ]
82

1000 ppm (NO ) = 729.53 x [NaNO ]

[NaNO ] =

1000
729.53

[NaNO ] = 1.37 gram

Sebanyak 1.37 gram dilarutkan dalam labu ukur 1000 mL dengan aquademin
sampat tanda batas

2.

Larutan Standart Amonium 1000 ppm

NH4Cl NH4+ + ClMr NH4Cl = g/mol
1000 ppm (NH ) =

Ar (NH )
x [NH Cl]
Mr NH Cl

1000 ppm (NH ) =

18.01
x [NH Cl]
53.46

1000 ppm (NH ) = 336.89 x [NH Cl]

[NH Cl] =

1000
336.89

[NH Cl] = 2.97

59

Sebanyak 2.97 gram dilarutkan dalam labu ukur 1000 mL dengan aquademin
sampat tanda batas

3.

Larutan Standart Spektro Nitrat 1000 ppm

KNO3 K+ + NO3Mr KNO3 = g/mol
1000 ppm (NO ) =

Ar (NO )
x [KNO ]
Mr KNO

1000 ppm (NO ) =

62.01
x [KNO ]
101.11

1000 ppm (NO ) = 613.292 x [KNO ]

[KNO ] =

1000
613.29

[KNO ] = 1.63

Sebanyak 1.63 gram dilarutkan dalam labu ukur 1000 mL dengan aquademin
sampat tanda batas

4.

Larutan CuSO4 1 M
Sebanyak 15.96 gram dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin
sampat tanda batas.

5.

Larutan (NH4)2SO4 2 M
Sebanyak 26.43 gram dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin
sampat tanda batas.

6.

Larutan CaCl2 0.01 M

Sebanyak 0.15 gram dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin
sampat tanda batas.

60

7.

Larutan KCl 2 M
Sebanyak 14.90 gram dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin
sampat tanda batas.

8.

Larutan CaSO4 0.01 M

Sebanyak 0.14 gram dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin
sampat tanda batas.

9.

Larutan HCl 1 M
Sebanyak 10 mL HCl 37% dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan
aquademin sampai tanda batas.

10. Larutan Fenol

Sebanyak 11.1 mL fenol cair (89%) diencerkan dengan etanol dalam labu ukur
100 mL hingga tanda batas.
11. Larutan Natrium Nitro Prusida 0.5 %
Sebanyak 0.50 gram natrium nitroprusida dilarutkan dalam labu ukur 100 mL
dengan aquademin sampat tanda batas.
12. Larutan Sitrat Alkali
Sebanyak 20.00 gram tri natrium sitrat dan 1.00 gram natrium hidroksida
dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dengan aquademin sampat tanda batas.
13. Larutan Pengoksidasi
Sebanyak 100 mL larutan sitrat alkali dicampurkan dengan 25 ml larutan natrium
hipoklorit

61

LAMPIRAN

B.

RESPON

ELEKTRODA

TERHADAP

VARIASI

EKSTRAKTAN

1. Nitrat
Variasi
Ekstraktan

Beda Potensial (mV)

Tanah A

Rata2

Tanah B

Rata2

Tanah C

Rata2

Air

396 385 388

390

441

439

433

438

383

385

384

384

CaCl2

373 376 376

375

379

382

382

381

383

382

381

382

CaSO4

384 378 379

380

427

424

413

421

387

381

380

383

KCl

295 295 294

295

292

292

290

291

293

296

293

294

Ekstraktan Optimum Nitrat

500
450

Beda Potensial (mV)

400
350
300

Air

250
CaCl2

200

CaSO4

150

KCl

100
50
0

Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

62

2. Amonium
Beda Potensial (mV)

Variasi
Ekstrakta
n
Air
CaCl2
CaSO4
KCl

Rata
2

Tanah A
25
5
26
7
25
7
45
6

25
8
26
7
25
6
45
3

25
5
26
8
25
6
45
7

256
267
256
455

Rata
2

Tanah B
25
7
25
9
25
4
45
8

25
6
25
7
25
2
45
7

25
6
26
0
25
4
45
8

256
259
253
458

Rata
2

Tanah C
26
0
27
3
26
3
45
7

26
1
27
4
26
7
45
6

26
2
27
2
26
5
45
7

261
273
265
457

Ekstraktan Optimum Amonium

450

Beda Potensial (mV)

400
350
300

Air
CaCl2

250

CaSO4
200

KCl

150
100

Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

63

LAMPIRAN C. RESPON ELEKTRODA TERHADAP VARIASI WAKTU

PENGADUKAN

1.

Nitrat

Ekstraktan CaCl2
Variasi
Waktu
(menit)
45
35
25
15
5

RataRata

SD

347
346
340
335
343

339
341
340
342
343

341
347
348
335
341

342
345
343
337
342

4.16
3.21
4.62
4.04
1.15

Tanah B

45
35
25
15
5

388
388
393
391
389

387
389
393
391
390

389
389
392
391
389

388
389
393
391
389

1.00
0.58
0.58
0.00
0.58

Tanah C

45
35
25
15
5

368
372
375
373
370

369
373
374
374
371

368
373
373
373
370

368
373
374
373
370

0.58
0.58
1.00
0.58
0.58

Sampel

Tanah A

Beda Potensial

Beda Potensial (mV)

Ekstraktan CaCl2
400
380

45 menit

360

35 menit

340

25 menit

320

15 menit

300

Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

5 menit

64

Ekstraktan Air
Variasi
Waktu
(menit)
45
35
25
15
5

339
339
345
350
342

Tanah B

45
35
25
15
5

Tanah C

45
35
25
15
5

Sampel

Tanah A

Beda Potensial
3

RataRata

SD

340
340
346
351
343

339
340
346
351
343

339
340
346
351
343

0.58
0.58
0.58
0.58
0.58

370
368
370
371
371

371
370
368
370
371

371
368
369
370
372

371
369
369
370
371

0.58
1.15
1.00
0.58
0.58

384
386
384
391
390

386
387
385
392
390

386
389
386
392
391

385
387
385
392
390

1.15
1.53
1.00
0.58
0.58

Beda Potensial (mV)

Ekstraktan Air
400
390
380
370
360
350
340
330
320
310
300

45 menit
35 menit
25 menit
15 menit
5 menit
Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

65

2.

Amonium

Ekstraktan CaCl2
Sampel

Tanah A

Tanah B

Tanah C

Variasi
Waktu
(menit)
45
35
25
15
5

270
269
274
270
267

45
35
25
15
5

Beda Potensial
3

RataRata

SD

269
268
270
269
267

269
268
270
268
267

269
268
271
269
267

0.58
0.58
2.31
1.00
0.00

265
266
261
264
261

266
266
262
263
262

264
265
262
264
264

265
266
262
264
262

1.00
0.58
0.58
0.58
1.53

45

270

269

270

270

0.58

35

272

271

271

271

0.58

25

276

275

276

276

0.58

15

269

270

269

269

0.58

271

271

270

271

0.58

Ekstraktan CaCl2
Beda Potensial (mV)

280
275
270

45 menit

265

35 menit

260

25 menit

255

15 menit

250

5 menit
Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

66

Ekstraktan Air
Variasi
Waktu
(menit)
45
35
25
15
5

255
258
260
260
255

Tanah B

45
35
25
15
5

Tanah C

45
35
25
15
5

Sampel

Tanah A

Beda Potensial
3

RataRata

SD

257
257
253
258
254

255
257
253
258
255

256
257
255
259
255

1.15
0.58
4.04
1.15
0.58

247
252
250
238
238

246
250
250
237
237

247
250
250
238
237

247
251
250
238
237

0.58
1.15
0.00
0.58
0.58

238
244
247
259
250

238
244
246
259
252

239
244
246
259
250

238
244
246
259
251

0.58
0.00
0.58
0.00
1.15

Ekstraktan Air
Beda Potensial (mV)

280
270
260
250

45 menit

240

35 menit

230

25 menit

220

15 menit

210

5 menit
Tanah A

Tanah B
Sampel

Tanah C

67

LAMPIRAN D. PERHITUNGAN LIMIT DETEKSI

1. Nitrat
Persamaan regresi linier y = -47.71x + 416
Sinyal blanko
411

413

414

417

415

416

416

415

417

417

417

419

418

418

418

YB

SB

416

2.15

YB

SB

212

3.81

Pengukuran YLOD = YB + 3SB

= 416 + 3(2.15)
= 423
Konsentrasi limit deteksi
c
m
423 416
=
47.71

(X ) =

= -0.14
Log [NO3-] = -0.14
Antilog [NO3-] = 0.73

2. Amonium
Persamaan regresi linier y = 51.015x + 266.94
Sinyal blanko
225

215

212

210

211

210

210

209

210

212

212

212

212

213

212

68

Pengukuran YLOD = YB + 3SB

= 212 + 3(3.81)
= 224
Konsentrasi limit deteksi
c
m
224 212
=
51.015
= -0.85

(X ) =

Log [NH4+] = -0.85

Antilog [NH4+] = 0.14

69

LAMPIRAN E. PERHITUNGAN REPRODUSIBILITAS

Metode potensiometri
Konsentrasi
(ppm)
0.01
0.1
1
10
Nitrat
20
30
40
50
60
0.01
0.05
0.1
0.5
Amonium
1
5
10
50
Unsur

Beda Potensial (mV)

1
2
3
414
415
415
414
413
413
412
413
412
374
375
374
357
357
358
347
347
347
339
339
339
333
332
333
326
327
327
237
238
238
240
239
240
244
242
243
256
253
253
266
265
265
304
303
302
316
314
313
356
356
356

Misal pengukuran koefisien variasi 0,01 ppm

1. Nitrat
Kv =
=

x
,

. 100%
. 100% = 0,14 %

2. Amonium
Kv =
=

x
,

. 100%
. 100% = 0,24

Rata-Rata

SD

Kv(%)

415
413
412
374
357
347
339
333
327
238
240
243
254
265
303
314
356

0.58
0.58
0.58
0.58
0.58
0
0
0.58
0.58
0.58
0.58
1
1.73
0.58
1
1.53
0

0.14
0.14
0.14
0.15
0.16
0
0
0.17
0.18
0.24
0.24
0.41
0.68
0.22
0.33
0.49
0

70

LAMPIRAN F. PERHITUNGAN KADAR AIR

Unsur

Sampel
Tanah A
Nitrat
Tanah B
Tanah C
Tanah A
Amonium Tanah B
Tanah C

a
61.00
50.60
54.80
61.00
50.60
54.80

b
66.00
55.60
59.80
66.00
55.60
59.80

c
65.10
55.00
58.50
64.80
54.80
58.60

b-c
0.90
0.60
1.30
1.20
0.80
1.20

c-a
4.10
4.40
3.70
3.80
4.20
3.80

KA (%)
21.95
13.64
35.14
31.58
19.05
31.58

Contoh Penentuan Kadar Air Tanah A Nitrat

Kadar Air (KA) =
Kadar Air (KA) =

x 100 %
.
.

100 % = 21.95 %

Faktor Koreksi (fk) =

Faktor Koreksi (fk) =

= 1.22

Contoh Penentuan Kadar Nitrat Tanah

[NO3-] (mg/kg) = [NO3-] kurva x fk x Volume ekstrak x fp
Bobot Tanah
= 0.284 mg/L x 1.22 x 100 mL x 5 x 1 L
40.00 g

1000 mL

x 1000 g
1 kg

= 4.33

Contoh Penentuan Kadar Amonium Tanah

[NH4+] (mg/kg) = [NH4+] kurva x fk x Volume ekstrak x fp
Bobot Tanah
= 0.148 mg/L x 1.32 x 100 mL x 2 x 1 L
40.00 g
= 0.97

1000 mL

x 1000 g
1 kg

FK
1.22
1.14
1.35
1.32
1.19
1.32

71

LAMPIRAN G. PERHITUNGAN NILAI X NITRAT DAN AMONIUM

1. Nitrat Dengan Metode Spektrofotometri

y = 0.0652x + 0.0315
Contoh perhitungan Tanah A dengan ekstraktan CaCl2 dimana y = abosorban
x = (0.05 0.0315) / 0.0652
= 0.284

2. Nitrat Dengan Metode Potensiometri

y = -47.716x + 416
Contoh perhitungan Tanah A dengan ekstraktan CaCl2 dimana y = nilai beda
potensial
x = (366 416) / -47.716
= 0.284

3. Amonium Dengan Metode Spektrofotometri

y = 0.7654x + 0.2057
Contoh perhitungan Tanah A dengan ekstraktan CaCl2 dimana y = abosorban
x = (0.318 0.2057) / 0.7654
= 0.1467

4. Amonium Dengan Metode Potensiometri

y = 51.015x + 266.94
Contoh perhitungan Tanah A dengan ekstraktan CaCl2 dimana y = nilai beda
potensial
x = (262 266.94) / 51.015
= -0.097

LAMPIRAN H. DATA KONSENTRASI NITRAT dan AMONIUM

1. Nitrat secara spektrofotometri

Ekstraktan

CaCl2

220

Air

275

CaCl2

A pengurangan

PPm

Rerata

SD

0.067

0.067

0.064

0.050

0.050

0.047

0.284

0.284

0.238

4.33

4.33

3.63

4.09

0.41

0.067

0.067

0.067

0.049

0.049

0.049

0.268

0.268

0.268

4.09

4.09

4.09

4.09

0.00

0.066

0.067

0.068

0.046

0.048

0.047

0.222

0.253

0.238

3.39

3.86

3.63

3.63

0.23

0.073

0.072

0.074

0.040

0.039

0.044

0.130

0.115

0.192

1.85

1.63

2.72

2.07

0.58

0.073

0.073

0.073

0.042

0.041

0.043

0.161

0.146

0.176

2.29

2.07

2.50

2.29

0.22

0.074

0.074

0.074

0.043

0.043

0.043

0.176

0.176

0.176

2.50

2.50

2.50

2.50

0.00

0.083

0.084

0.085

0.057

0.057

0.060

0.391

0.391

0.437

6.60

6.60

7.38

6.86

0.45

0.088

0.088

0.089

0.061

0.061

0.062

0.452

0.452

0.468

7.64

7.64

7.90

7.73

0.15

0.089

0.089

0.089

0.063

0.066

0.063

0.483

0.529

0.483

8.16

8.94

8.16

8.42

0.45

0.065

0.062

0.065

0.019

0.017

0.023

-0.192

-0.222

-0.130

-116.95

-135.66

-79.52

-110.71

28.58

0.065

0.064

0.063

0.023

0.021

0.022

-0.130

-0.161

-0.146

-79.52

-98.24

-88.88

-88.88

9.36

0.065

0.065

0.065

0.022

0.022

0.022

-0.146

-0.146

-0.146

-88.88

-88.88

-88.88

-88.88

0.00

0.053

0.052

0.054

0.013

0.012

0.014

-0.284

-0.299

-0.268

-161.17

-169.88

-152.45

-161.17

8.71

0.057

0.057

0.057

0.017

0.016

0.015

-0.222

-0.238

-0.253

-126.32

-135.03

-143.74

-135.03

8.71

0.049

0.05

0.051

0.009

0.010

0.011

-0.345

-0.330

-0.314

-196.01

-187.30

-178.59

-187.30

8.71

0.068

0.068

0.068

0.018

0.021

0.018

-0.207

-0.161

-0.207

-139.87

-108.78

-139.87

-129.51

17.94

0.073

0.072

0.074

0.025

0.024

0.026

-0.100

-0.115

-0.084

-67.34

-77.70

-56.98

-67.34

10.36

0.07

0.07

0.07

0.025

0.024

0.023

-0.100

-0.115

-0.130

-67.34

-77.70

-88.06

-77.70

10.36

0.017

0.017

0.017

0.018

0.018

0.018

0.02

0.019

0.021

0.033

0.033

0.03

72

Air

0.031

0.032

0.03

0.031

0.031

0.031

0.026

0.027

0.025

0.027

0.027

0.027

0.026

0.023

0.026

0.046

0.045

0.042

0.042

0.043

0.041

0.043

0.043

0.043

0.04

0.04

0.04

0.04

0.041

0.042

0.04

0.04

0.04

0.05

0.047

0.05

0.048

0.048

0.048

0.045

0.046

0.047

Keterangan :
Tanah A
Tanah B
Tanah C

2. Nitrat secara Potensiometri

Ekstraktan

Sampel

Tanah A

CaCl2

Tanah B

Tanah C

Beda Potensial
(mV)
366 366 363

1.11

Konsentrasi basah
(ppm)
11.17 11.17 12.90

Konsentarsi kering
(ppm)
34.05 34.05 39.36

1.05

1.05

364

364

364

1.09

1.09

1.09

12.30

12.30

12.30

37.50

37.50

364

364

364

1.09

1.09

1.09

12.30

12.30

12.30

37.50

365

365

365

366

365

1.07

1.07

1.07

11.72

11.72

11.72

367

1.07

1.05

1.03

11.72

11.17

10.64

367

364

367

1.03

1.09

1.03

10.64

12.30

366

367

365

1.05

1.03

1.07

11.17

366

366

366

1.05

1.05

1.05

11.17

Rerata

SD

35.82

3.06

37.50

37.50

0.00

37.50

37.50

37.50

0.00

33.28

33.28

33.28

33.28

0.00

33.28

31.71

30.22

31.73

1.53

10.64

30.22

34.92

30.22

31.78

2.72

10.64

11.72

37.71

35.93

39.57

37.74

1.82

11.17

11.17

37.71

37.71

37.71

37.71

0.00

73

Tanah A

Air

Tanah B

Tanah C

366

365

367

1.05

1.07

1.03

11.17

11.72

10.64

37.71

39.57

35.93

37.74

1.82

389

388

387

0.57

0.59

0.61

3.68

3.86

4.05

11.22

11.78

12.36

11.79

0.57

388

388

388

0.59

0.59

0.59

3.86

3.86

3.86

11.78

11.78

11.78

11.78

0.00

386

389

389

0.63

0.57

0.57

4.25

3.68

3.68

12.97

11.22

11.22

11.81

1.01

391

392

393

0.52

0.50

0.48

3.34

3.18

3.03

9.49

9.04

8.62

9.05

0.44

392

392

392

0.50

0.50

0.50

3.18

3.18

3.18

9.04

9.04

9.04

9.04

0.00

392

389

395

0.50

0.57

0.44

3.18

3.68

2.75

9.04

10.45

7.82

9.11

1.31

394

396

392

0.46

0.42

0.50

2.89

2.63

3.18

9.76

8.87

10.75

9.79

0.94

395

393

394

0.44

0.48

0.46

2.75

3.03

2.89

9.30

10.25

9.76

9.77

0.47

394

394

394

0.46

0.46

0.46

2.89

2.89

2.89

9.76

9.76

9.76

9.76

0.00

3. Amonium secara Spektrofotometri

Ekstraktan

Sampel
Tanah A

CaCl2

Tanah B

Tanah C

Air

Tanah A

Konsentrasi (ppm)

Rerata

SD

0.318

0.318

0.318

0.15

0.15

0.15

0.97

0.97

0.97

0.97

0.00

0.319

0.318

0.32

0.15

0.15

0.15

0.98

0.97

0.99

0.98

0.01

0.32

0.32

0.317

0.15

0.15

0.15

0.99

0.99

0.96

0.98

0.01

0.322

0.322

0.322

0.15

0.15

0.15

0.90

0.90

0.90

0.90

0.00

0.326

0.326

0.326

0.16

0.16

0.16

0.94

0.94

0.94

0.94

0.00

0.328

0.328

0.328

0.16

0.16

0.16

0.95

0.95

0.95

0.95

0.00

0.43

0.43

0.424

0.29

0.29

0.29

1.93

1.93

1.88

1.92

0.03

0.428

0.429

0.427

0.29

0.29

0.29

1.92

1.93

1.91

1.92

0.01

0.429

0.43

0.431

0.29

0.29

0.29

1.93

1.93

1.94

1.93

0.01

0.784

0.783

0.785

0.76

0.75

0.76

4.99

4.98

5.00

4.99

0.01

0.787

0.787

0.787

0.76

0.76

0.76

5.01

5.01

5.01

5.01

0.00

0.787

0.787

0.787

0.76

0.76

0.76

5.01

5.01

5.01

5.01

0.00

74

Tanah B

Tanah C

0.423

0.423

0.423

0.28

0.28

0.28

4.22

4.22

4.22

4.22

0.00

0.423

0.423

0.423

0.28

0.28

0.28

4.22

4.22

4.22

4.22

0.00

0.423

0.423

0.39

0.28

0.28

0.24

4.22

4.22

3.58

4.01

0.37

0.644

0.645

0.646

0.57

0.57

0.58

18.90

18.94

18.98

18.94

0.04

0.647

0.647

0.647

0.58

0.58

0.58

19.03

19.03

19.03

19.03

0.00

0.648

0.647

0.646

0.58

0.58

0.58

19.07

19.03

18.98

19.03

0.04

4. Amonium secara Potensiometri

Ekstraktan

Sampel
Tanah A

CaCl2

Tanah B

Tanah C

Tanah A

Air

Tanah B

Tanah C

mV
262
261
262
276
275
275
281
280
280
260
259
259
266
262
263
277
276
277

263
261
262
275
275
274
281
283
279
260
259
259
266
265
263
278
276
277

x
264
261
259
277
275
273
278
280
281
257
259
259
260
262
263
279
279
277

-0.10
-0.12
-0.10
0.18
0.16
0.16
0.28
0.26
0.26
-0.14
-0.16
-0.16
-0.02
-0.10
-0.08
0.20
0.18
0.20

-0.08
-0.12
-0.10
0.16
0.16
0.14
0.28
0.31
0.24
-0.14
-0.16
-0.16
-0.02
-0.04
-0.08
0.22
0.18
0.20

-0.06
-0.12
-0.16
0.20
0.16
0.12
0.22
0.26
0.28
-0.19
-0.16
-0.16
-0.14
-0.10
-0.08
0.24
0.24
0.20

Konsentrasi basah
(ppm)
0.80
0.84
0.88
0.76
0.76
0.76
0.80
0.80
0.70
1.51
1.44
1.57
1.44
1.44
1.44
1.44
1.38
1.31
1.89
1.89
1.65
1.80
2.06
1.80
1.80
1.72
1.89
0.73
0.73
0.64
0.70
0.70
0.70
0.70
0.70
0.70
0.96
0.96
0.73
0.80
0.92
0.80
0.84
0.84
0.84
1.57
1.65
1.72
1.51
1.51
1.72
1.57
1.57
1.57

Konsentrasi kering
(ppm)
2.64
2.76
2.89
2.52
2.52
2.52
2.64
2.64
2.31
4.48
4.28
4.68
4.28
4.28
4.28
4.28
4.09
3.91
6.22
6.22
5.44
5.95
6.81
5.95
5.95
5.69
6.22
2.41
2.41
2.11
2.31
2.31
2.31
2.31
2.31
2.31
2.85
2.85
2.17
2.38
2.73
2.38
2.49
2.49
2.49
5.20
5.44
5.69
4.97
4.97
5.69
5.20
5.20
5.20

Rerata

SD

2.76
2.52
2.53
4.48
4.28
4.09
5.96
6.24
5.95
2.31
2.31
2.31
2.63
2.50
2.49
5.44
5.21
5.20

0.12
0.00
0.19
0.20
0.00
0.18
0.46
0.50
0.27
0.18
0.00
0.00
0.39
0.20
0.00
0.25
0.42
0.00

75

76

LAMPIRAN I. PERHITUNGAN T-TEST

1. Nitrat
Contoh perhitungan :
Mencari nilai teks untuk kalium pada tanah A menggunakan ekstraktan CaCl2
S=

{(n 1)S + (n 1)S }

(n + n 2)

S=

{(3 1)1.04 + (3 1)0.02 }

= 0.74
(3 + 3 2)

x x
1
1
S n + n
36.94 3.94
1 1
0.74 3 + 3

Ekstraktan

CaCl2

Air

Sampel
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Tanah A
Tanah B
Tanah C

= 54.82

x1
36.94
32.26
37.73
11.79
9.07
9.78

x2
3.94
2.29
7.67
-96.16
-161.17
-91.52

S1^2
1.04
2.01
1.47
0.28
0.34
0.22

S2^2
0.05
0.07
0.12
159.92
75.89
16.11

t-eks
54.82
36.04
41.23
14.77
33.77
13.60

2. Amonium
Contoh perhitungan :
Mencari nilai teks untuk kalium pada tanah A menggunakan ekstraktan CaCl2
S=

{(n 1)S + (n 1)S }

(n + n 2)

S=

{(3 1)0 + (3 1)0.01 }

= 0.08
(3 + 3 2)

77

x x
1
1
S n + n
2.61 0.97
1 1
0.08 3 + 3

Ekstraktan
CaCl2

Air

Sampel
Tanah A
Tanah B
Tanah C
Tanah A
Tanah B
Tanah C

= 26.61

x1
2.61
4.29
6.05
2.31
2.54
5.28

x2
0.97
0.93
1.92
5.00
4.15
19.00

s1^2
0.00
0.00
0.00
0.00
0.02
0.00

s2^2
0.01
0.02
0.17
0.00
0.04
0.05

t-eks
26.61
45.06
17.54
-79.33
-12.05
-106.87