SPEKTROS

KOPI
ATOMIK
Kelompok 5:
Agung Marsada
Ingrid C.E.I
Monika Wijaya
Nirwanto Honsono

PETA KONSEP
Definisi
Metode:
1.Flame
2.Elektrotermal
3.IPC

Aplikasi:
Spektroskopi Atomik

Jenis:
1. AAS
2. AES
3. AFS

1.Lingkungan
2.Industri

Definisi dan
Pengertian

SPEKTROSKOPI

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang

berhubungan dengan gelombang elektromagnetik
yang diterjemahkan ke dalam komponenkomponen panjang gelombang untuk
menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa
fungsi dari intensitas radian versus panjang
gelombang atau frekuensi.

PERAN SPEKTROSKOPI
Membedakan struktur molekular.
Indentifikasi molekul yang tidak diketahui
Mendeteksi molekul yang sudah diketahui
Mengukur konsentrasi

MACAM SPEKTROSKOPI
Spektroskopi Molekuler
Spektroskopi Atomik

SPEKTROSKOPI MOLEKULER
Spektroskopi molekular adalah teknik yang
digunakan untuk mengidentifikasi senyawa
organik dan anorganik dalam spesi molekular
Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi
ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.
Banyak digunakan untuk identifikasi dari
banyak spesies organik, anorganik, maupun
biokimia.

SPEKTROSKOPI ATOMIK

Spektroskopi molekular adalah teknik yang

digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik
dan anorganik dalam spesi atom

Spektroskopi atomik digunakan untuk

penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar
70 elemen.
Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam s.
atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu

PERBEDAAN S.ATOMIK DAN

S.MOLEKULER
Spektroskopi molekuler
Spesi:

molekul
Metode:
Spektroskopi
UV/visible dan
Spektroskopi
inframerah.
Suhu rendah
Fase padat, gas,
cair

Spektroskopi atomik
Spesi:

atom
Metode: flame AAS,
flame AFS, flame AES,
elektrotermal AAS,
elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena
diperlukan untuk
proses atomasi
(pelepasan ikatan
kimia)
Fase gas

CONTD

Perbedaan besar lain antara S. Atomik dengan S.

Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum
s. Atomik jauh lebih tipis dari spektrum S.
Molekulel karena pada S. Atomik hanya ada
getaran elektronik dan tidak ada getaran
vibrasional

Jenis
Spektroskopi
Atomik
2

AES (ATOMIC EMISSION

SPECTROSCOPY)
Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah
teknik spektroskopi yang memanfaatkan
panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh
atom selama masa transisinya dari fase eksitasi
menuju fase istirahat.
Kurang akurat dan memiliki ketilitian rendah
untuk perhitungan bersifat kuantitatif. Karena
tidak semua atom tereksitasi berelaksasi pada
saat yang bersamaan

CONTD

Pada AES, eksitasi terhadap sampel tidak dilakukan

dengan melakukan penyorotan. Tetapi eksitasi atom
dilakukan dengan memberikan kalor atau tegangan
listrik (arc)

HASIL PEMBACAAN DAN ANALISA

KUANTITATIF
Analisa Kuantitatif dari
AES digunakan dengan
melihat tinggi plot (kurva)
dari spektrum. Semakin
tinggi berarti semakin
besar konsentrasinya.
Untuk perhitungan
dilakukan permbandingan
terhadap suatu faktor
pembanding dengan
komposisi diketahui

AAS (ATOMIC ABSORPTION

SPECTROSCOPY)
AAS adalah suatu teknik spektroskopi yang
memanfaatkan besarnya gelombang
elektromagnetik yang diserap pada frekuensi
tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi
Gelombang elektromagnetik yang diserap
dihasilkan oleh suatu sumber cahaya
AAS dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam
yang berbeda yang terkandung dalam suatu
larutan. AAS sangat sensitif dan akurat karena
dapat mengukur hingga bagian per milyar dari
suatu berat (g dm-3).

SUMBER ENERGI CAHAYA

Kelemahan AAS
Sumber cahaya kontinu tidak dapat
digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit
dari pita pada spektroskopi biasa.
Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow
Cathode

ANALISA KUANTITATIF

Transmittance

Persen Transmittance

Absorbance

TEKNIK ANALISA KUANTITATIF

DENGAN AAS

Menguji beberapa larutan standard yang mengandung

unsur yang ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang
telah diketahui ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji
pada
beberapa
larutan
standard)
dengan
nilai
absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) :
sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk
mendapatkan nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

LANGKAH-LANGKAH ANALISA
KUANTITATIF

Menguji beberapa larutan standard yang mengandung unsur yang

ingin diuji dengan variasi konsentrasi yang telah diketahui ke
dalam alat AAS untuk mendapatkan nilai absorbansinya.
Memplotkan variasi C (konsentrasi unsur yang ingin diuji pada
beberapa larutan standard) dengan nilai absorbansinya.
y= mx + b
dimana absorbansi (A) : sumbu y dan konsentrasi (C) : sumbu x.
Menguji larutan sampel ke dalam alat AAS untuk mendapatkan
nilai absorbansinya.
Setelah itu masukan nilai A sebagai y ke dalam persamaan
garis linear yang telah didapat pada langkah sebelumnya.
Dari persamaan itu kita akan mendapatkan nilai x yaitu
nilai konsentrasi unsur yang ingin diuji dalam sampel.

PRINSIP DASAR INSTRUMENTASI

AAS DAN AES
AAS

AES

AFS (ATOMIC FLOURESCENCE

SPECTROSCOPY
Atomic Fluoresence Spectroscopy (AFS) adalah
salah satu jenis spektroskopi elektromagnetik
yang menganalisis fluorescence dari atom
sampel.
Didalamnya meliputi penggunaan sorotan sinar,
biasanya sinar ultraviolet, yang mengeksitasi
elektron dalam atom dan menyebabkannya
memancarkan sinar.
Alat untuk mengukur fluorescence disebut
fluorometers atau fluorimeter.

CONTD

Keuntungan Fluoroscence:
+
+
+

Mempunyai sensitivitas yang tinggi

Spesifikasi tinggi
Large linear dynamic system

Kerugian Fluoroscence:
-

Senyawa fluororesce yang lain harus dihilangkan

jika terjadi overlape spectra
Senyawa dengan konsentrasi tinggi akan
mempengaruhi sensitivitas
Adanya reaksi fotokimia

RANGKAIAN INSTRUMEN AFS

Metode
Spektroskopi
Atomik

FLAME ATOMIZER
Definisi:
Flame Atomizer merupakan perangkat s. Atomik yang
proses pengatomannya dilakukan melalui
pemanasan media api.

Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS,

dan AAS

FLAME ATOMIZER

Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah

sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan
dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration

SKEMA ATOMISASI FLAME

FLAME ATOMIZATION

Nebulization - Pengubahan sampel

cairan menjadi fine spray /
aerosol
Desolvation - Padatan atom
dicampur dengan
gaseous fuel
Volatilization - Padatan atom
dirubah menjadi uap di
dalam flame.

FLAME YANG DIGUNAKAN

Fuel and

Temperature,

Oxidant
Gas / Udara

C
1700-1900

Gas / O2

2700-2800

H2/udara

2000-2100

H2/O2

2550-2700

C2H2/udara

2100-2400

C2H2/O2

3050-3150

C2H2/N2O

2600-2800

PENGARUH SUHU TERHADAP

ATOMIZER FLAME
Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah
populasi atom di dalam flame, dan
meningkatkan sensitivitasnya.
Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari
atom yang tereksitasi ataupun yang tidak
tereksitasi di dalam sebuah flame.

PERBANDINGAN BEBERAPA ELEMEN

UNTUK METODE FLAME YANG EMISI
DAN ABSORPSI
Lebih sensitif

Sensitivitasya

Lebih sensitif

terhadap Flame

sama antara

terhadap Flame

emission

emisi dan

Absortion

Al, Ba, Ca, Eu,

absorpsi
Cr,
Cu, Dy,

Ag, As, Au,B,

Ga, Ho, In, K,

Er,Gd, Ge, Mn,

Be, Bi, Cd, Co,

La, Li, Lu, Na,

Mo, Nb, Pd, V ,

Fe, Hg, Ir, Mg,

Nd,Pr, Rb, Re,

Y, , Rh, Sc, Ta,

Ni, Pb, Pt, Sb,

Ru, Sm, Sr, Tb,

Ti, Zr

Se, Si, Sn, Te,

Tl, Tm, W, Yb

Zn

ELECTROTHERMAL ATOMIZER
Definisi:
Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang
proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh
arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya
digunakan untuk AAS dan AFS
Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan
dalam konsentrasi sangat rendah

DESAIN ATOMIZER

CARA KERJA
1.

2.

3.

Sampel diinjeksikan kedalam pembakar grafit.

Selanjutnya sampel diuapkan dan kemudian
diabukan.
Setelah sampel berbentuk abu. Tegangan pada
pembakar grafit dinaikkan hingga 2000oC
hingga 3000oC. Sampel pada saat ini mengalami
atomisasi.
Sampel yang mengalami atomisasi kemudian
ditembak dengan lampu hollow cathode atau
flourescense sebelum dianalisa akhirnya.

ICP (INDUCTIVELY COURSED

PLASMA)

ICP adalah metode s. Atomik dengan menggunakan

panas dari plasma sebagai sumber eksitasi atomnya
Plasma ???
plasma adalah campuran gas yang memiliki sifat
konduktor yang mengandung konsentrasi besar dari
kation dan elektron
Plasma yang sering digunakan adalah plasma argon.
Karena memiliki nilai kapasitas dan konduktivitas
kalor yang baik serta inert

ILUSTRASI INSTRUMEN ICP

KOMPONEN
Komponen penghasil plasma:
1. Tiga tabung quartz konsentrik untuk mengalirkan gas
argon (11-17L/min).
2. Induction coil bertenaga 2 kW dengan frekuensi
gelombang sumber 27 MHz
3. Tesla coil sebagai pengionisasi

Cara Kerja:
1. Sampel

tengah

2. Argon

diinjeksikan melalui tabung quartz

dialirkan melalui tabung quartz

3. Argon

yang masuk ke atas alat akan diionisasi

oleh bunga api dari tesla coil

4. Kation

argon dan elektron berinteraksi dengan

medan magnet yang dihasilkan dari induction
coil. Akibat interaksi ini, plasma akan saling
bergesekan dan menghasilkan suhu tinggi

5. Plama

diisolasi secara termal oleh aliran argon

dari dinding tabung.

PENAMPAKAN PLASMA DAN SPEKTRUM

Spektra berwarna putih, non-transparan
Terdapat inti plasma beberapa milimeter diatas
tabung
Inti ini menghasilkan spektrum kontinu akibat
pertemuan ion dengan elektron dalam plasma.
Spektrum emisi analyte ion dibaca pada ketinggian 1520 mm diatas induction coil

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

METODE ICP
Suhu sangat tinggi, dan waktu eksitasi lebih lama
sehingga ionisasi lebih sempurna
Tidak ada ionization interference dan chemical
interference
Sensitif dan akurat

LIMIT DETEKSI DALAM PPM

Limit Deteksi S. Atomik untuk unsur-unsur tertentu
Unsur

AAS flame

AES flame

AES ICP

30

AAS
elektrotermal
0,005

Al

As

100

0,02

0,0005

40

Ca

0,02

0,1

0,02

Cd

0,0002

800

Cr

0,02

0,3

Cu

0002

10

0,1

Fe

0,005

30

0,3

Hg

500

0,1

0,0004

Mg

0,1

0,00002

0,05

Mn

0,0002

0,06

Mo

30

0,005

100

0,2

Na

0,0002

0.1

0,2

Ni

0,02

20

0,4

Pb

10

0,002

100

Sn

20

0,1

300

30

20

0,1

10

0,2

Zn

0,00005

0,0005

Aplikasi
Spektroskopi
Atomik

DALAM DUNIA INDUSTRI

Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk
identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama
dalam industri farmasi
Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral
tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan.
Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker

UNTUK LINGKUNGAN
Teknik Spektroskopi Atomik banyak digunakan
untuk menentukan konsentrasi pencemar logam
berat dalam lingkungan.
Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran
logam berat pada suatu ekosistem


- Terima Kasih -

PERTANYAAN-PERTANYAAN
Kelompok Penyanggah:
Instrumen AFS yang ada sumber, dkk. Yang
paling baik untuk jadi sumber itu apa?
Kalau Lampu seperti xenon jenis apa yang
digunakan?
Apakah metode itu udah lama

CONTD
Republik Daudy:
Argon buat apa,dengan suhu yang tinggi apakah
alatnya tidak rusak?
Pada instrumentasi flouresense, sumber apa
yang paling baik?
Kegunaan lampu Hollow Cathode?

CONTD
Rinus:
Daya tahan alat terhadap panas dan lamanya proses
atomasi
Kepanjangan ICP dan sumber energi ICP
Kegunaan Argon (sama dengan Daudy)
Grafik dan spektrum dari AAS
Contoh dan teknik aplikasi Atomic Spectroscopy

BUKU ACUA
Skoog, Douglas A; West, Donald M; Holler, F. 1991.
Fundamentals of Analytical Chemistry-Seventh Edition.
New York: Saunders College Publishing
Day R.A dan A.L Underwood.2002.Analisis Kimia
Kuantitatif.Jakarta:Erlangga
Harvey, David.2000. Modern Anayitical Chemistry,USA :
Mc Graw Hill
Mendham, J, et al. 2000. Vogels Textbook of
Quantitative Chemical Analysis.
London: Prentice Hall.