Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM 2

KIMIA FARMASI ANALITIK II


Penetapan Kadar Coffein dengan Metode Titrasi Reduksi Oksidasi
(Rabu, 16 Februari 2012)

Disusun oleh :
Ai Romlah

( 31109037 )

Amir

( 31109038 )

Anisa Pebiansyah

(31109041 )

Susilawati

( 31109063 )

Teni Istianah

( 31109056 )

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2012

BAB I
PENDAHULUAN
A. Tujuan Praktikum
Mengetahui kadar Coffein menggunakan metode titrasi reduksi oksidasi.
B. Dasar Teori
Definisi
Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi
sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya.
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator
berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan teroksidasi dan oksidator
akan tereduksi.
Teori oksidasi reduksi
Secara umum oksidasi diartikan sebagai reaksi pengikatan oksigen dan reduksi sebagai
pelepasan oksigen. Berdasarkan konsep elektron dari suatu zat, istilah redok digunakan untuk
reaksi-reaksi dimana terjadi pelepasan dan pengikatan elektron. Pelepasan elektron disebut
oksidasi sedangkan pengikatan elektron disebut reduksi.
Oksidasi

: Fe2+

Fe3+ + e

Reduksi

: Ce4+ + E Ce3+

Redoks

: Fe2+ Ce4+ Fe3+ + Ce3+

Pada reaksi redoks jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor selalu sama dengan
jumlah elektron yang diikat oleh oksidator. Hal ini analog dengan reaksi asam basa, dimana
proton yang dilepaskan oleh asam dan proton yang diikat oleh basa juga selalu sama. Oleh
karena elektron tidak tampak pada keeluruhan reaksi maka penlisan reaksi lebih mudah bila

dipisahkan menjadi dua bagian yaitu bagian oksidasi dan bagian rduksi, masing-masing dikenal
sebagai setengah reaksi (lihat contoh reaksi di atas).
Oleh karena reaksi berlangsung dalam larutan air maka untuk menyempurnakan koeffien
reaksi air (H+ atau OH-) bila perlu dapat diikutsertakan dalam reaksi. Misalnya dalam oksidasi
senyawa besi (II) dengan kalium permanganat, reaksi dapat ditulis sebagai berikut :
Oksidasi

: Fe2+

Fe3+ + e 5x

Reduksi

: MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + H2O

Redoks

: 5 Fe2+ MnO4 8 H + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O


Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus memenuhi

persyaratan umum sebagai berikut :


1. Reaksi harus cepat dan sempurna.
2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti antara
oksidator dan reduktor.
3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator redoks atau secara
potentiometrik.
Oleh karena itu banyak unsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka
dikenal beberapa macam titrasi redoks yaitu :
1. Titrasi permanganometri.
2. Titrasi Iodo-Iodimetri
3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri
4. Titrasi serimetri
Bobot ekivalen

Bobot ekivalen suatu zat pada titrasi redoks adalah bayakna mol zat itu yang ekivalen
dengan mol 0,1 mol Cl/Br/I atau 1 mol elektron.
Untuk melengkapkan koefisien pada reaksi oksidasi atau reduksi dapat dilakukan
prosedur sebagai berikut :
1. Tulis reaktan dan produk.
2. Samakan jenis unsur.

Untuk O dipakai H2O

Untuk H dipakai H+ (pada media asam) atau OH (pada media basa).

1. Samakan jumlah unsur.


2. Samakan muatan dengan penambahan elektron pada bagian reaktan atau produk.
Bilangan oksidasi
Untuk menentukan bobot ekivalen pada titrasi redoks dapat juga dilakukan tanpa
melengkapkan koefisien reaksi, yaitu dengan menggunakan bilangan oksidasi(tingkat oksidasi).
Perubahan bilangan oksidasi menunjukkan jumlah elektron yang diikat atau dilepaskan pada
reaksi redoks.
Untuk menetapka bilangan oksidasi digunakan ketentuan berikut :
1. Bilangan oksidasi dari ion sederhana (monnoatomik) sama dengan muatannya.
2. Jumlah bilangan oksidasi dari molekul adalah nol.
3. Jumlah bilangan oksidasi dari atom-atom yang menyusun ion sama dengan muatan dari
ion tersebut.

4. Bilangan oksidasi dari H = +1 (kecuali pada gas Hidrogen dan hidrida, masing-masing
adalah -1, 0 dan +2).
5. Bilangan oksidasi dari H = +1 (kecuali pada gas Hidrogen dan hidrida, masing-masing
adalah 0 dan -1).
6. Bilangan oksidasi dari logam, yaitu sama dengan valensinya dan diberi tanda positif.
Indikator redoks
Disamping secara potensiometrik (dengan mengukur loncatan potensial larutan), titik akhir
dari titrasi redoks dapat juga ditetapkan secara visual apabila sistem redoks itu sendiri
memperlihatkan peruabahan warna pada titik akhir titrasi (misalnya KmnO 4), atau dengan
menambahkan indikator redoks. Indikator adalah senyawa organik yang bila dioksidasi dengan
atau direduksi akan mengalami perubahan warna. Perbedaan warna dari bentuk tereduksi dengan
bentuk teroksidasi harus tajam, sehingga penggunaannya dapat sesedikit mungkin untuk
mengurangi kesalahan titrasi.
Inok + n e Inred
Warna indikator eksidasi tidak sama dengan warna indikator reduksi.
Daerah perubahan warna dari suatu indikator redoks dua warna berada pada daerah
potensial tertentu. Hal ini analog dengan indikator asam basa dimana perubahan warna juga
terjadi pada trayek pH tertentu. Untuk indikator satu warna, warna titik akhir (intensitas warna)
ditentukan oleh konsentrasi indikator itu. Tentu saja indikator yang dipilih harus mempunyai
daerah transisi perubahan warna pada titik ekivalen, atau disekitar titik ekivalen. Indikator harus
mempunyai potensial standard (E0) harga E0 dari oksidator dan reduktor. Misalnya pada
penetapan senyawa besi (II) secara serimetri, indikator yang baik adalah ferroin (0-fenanthrolin
besi (II) sulfat.
Kurva titrasi

Kurva titrasi pada titrasi redoks adalah suatu kurva yang menggambarkan perubahan
potensial standard (E0) akibat penambahan titran. Potensial standard (E0) sebagai sumbu Y dan
titran sebagai sumbu X. Titik ekivalen ditandai dengan terjadinya perubahan yang cukup besar
pada fungsi ordinatnya. Kurva titrasi simetris disekitar titik ekivalen karena pada saat ini
perbandingan mol keadaan teroks.
Monografi Coffein
Sinonim

: Kofeina

Rumus Kimia : C8H10N4O2


Struktur

BM = 194,19
Pemerian

: Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat biasanya menggumpal, putih, tidak
berbau, rasa pahit.

Kelarutan

: Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform
p, sukar larut dalam eter p. (F I, edisi III : 175).

C. Metode Umum
Metode yang digunakan pada praktikum titrasi reduksi oksidasi ini yaitu dengan metode
titrasi balik atau kemnbali residual iodimetri.
D. Prinsip Titrasi Reduksi Oksidasi

Penentuan kafein dengan menggunakan metode iodimetri dengan cara titrasi kembali
dimana larutan I2 yang telah terbentuk ditambahkan secara berlebih pada kafein , kelebihan dari
I2 tersebut dititrasi oleh larutan Natrium tiosulfat dan ditambahkan indikator amilum.

BAB II
CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN
A. Alat dan Bahan
Alat :
1. Buret Statif
2. Erlenmeyer
3. Pipet tetes
4. Pipet volume
5. Bulb
6. Labu ukur 50 mL
7. Gelas ukur
8. Corong
9. Gelas kimia
Bahan :
1.
2.
3.
4.
5.

Asam sulfat
Aquadest
Tiosulfat
K2Cr2O7
Amilum (Indikator)

B. Cara Kerja
1. Pembuatan Tiosulfat
Timbang tiosulfat 25 gram

Masukkan
Gelas kimia 1000 mL
Dimasukkan
Tambahkan 1000 mL aquadest matang
Gelas kimia 1000 mL
Aduk sampai larut
Tambahkan 0,1 gram Na.
Bikarbonat
Aduk
Masukan dalam botol
2. Pembuatan Amilum (Indikator)
Timbang 500 mg amilum
Dimasukkan
Gelas kimia 100 mL
Tambahkan 100 mL aquadest hangat
Gelas kimia 100 mL yang
telah berisi amilum
Aduk ad larut
Masukan dalam botol
3. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
Timbang K2Cr2O7 100 mg
Masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL
Tambahkan aquadest 50 mL, KI seujung
spatel, 10 mL asam sulfat
Titrasi dengan Na2S2O3
Setelah kuning jerami,
Tambahkan indicator amilum 3 tts
Tirasi kembali K2Cr2O7
Dari warna biru ke hijau muda.
Catat volume K2Cr2O7

Lakukan triplo

4. Pembakuan I2 dengan Na2S2O3


Pipet 10 mL I2
Dimasukkan
Erlenmeyer 250 mL
Titrasi dengan Na2S2O3
Sampai kuning jerami
Tambahkan 3 tts indicator amilum
Titrasi kembali dengan Na2S2O3
Sampai warna biru hilang
Catat
V Na2S2O3 yang diperlukan

Lakukan titrasi triplo

5. Penetapan Coffein
Timbang 800 mg coffein pada
tabung sentrifuse
Tambahkan aquadest 10 mL
Lakukan sentrifuse
Hasil sentrifuse kemudian disaring.
Lakukan sentrifuse triplo
Erlenmeyer 250 mL
Bilas tabung sentrifuse dengan aquadest
Tambahkan H2SO4 3 mL, I2 berlebih
Erlenmeyer
Titrasi I2 dengan Na2S2O3
Terjjadi perubahan dari coklat

ke kuning jerami
Tambahkan indicator amilum 3 tetes, titrasi
dengan Na2S2O3
Sampai terjadi perubahan warna biru hilang
catat
V Na2S2O3 yang diperlukan
Lakukan triplo
C. Hasil Pngamatan dan Perhitungan
a. Pembakuan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
mg K2Cr2O7
100 mg
100 mg
100 mg
Perhitungan :

mg K 2 Cr 2 O7
BE K 2 Cr 2 O 7 x Volume Na2 S 2O 3

N Na2S2O3 =
N Na2S2O3

Volume Na2S2O3
16,3 mL
17,5 mL
18 mL

mg K 2 Cr 2 O7
BE K 2 Cr 2 O7 x Volume Na2 S 2O 3 =

N Na2S2O3 =

Nrata-rata =

100 mg
49,05 X 16,3ml

mg K 2 Cr 2 O7
BE K 2 Cr 2 O 7 x Volume Na2 S 2O 3 =
0,125+ 0,116+ 0,113
3

100 mg
49,05 X 16,3ml

V I2
x N I2
10 mL x N I2
N I2

Volume HCl
9,2 mL
8,2 mL
8,7 mL
= 8,7 mL

= V Na2S2O3 x N Na2S2O3
= 8,7 mL x 0,118N
= 0,103 N

= 0,116 N

100 mg
49,05 X 16,3ml = 0,113 N

= 0,118 N

b. Pembakuan I2 dengan Na2S2O3


mg Na. Karbonat
10 mL
10 mL
10 mL
9,2mL +8,2 mL+8,7 mL
3

= 0,125 N

Perhitungan :
V rata-rata

c. Penetapan Kadar Kafein


mL HCl
800 mg
800 mg
800 mg

Volume NaOH
7,6 mL
6,9 mL
8,1 mL
7,6 mL +6,9 mL+ 8,1mL
3

V rata-rata

m grek kafein

= m grek I2 m grek Na2S2O3


=

= 7,53 mL

(N . V ) I2 - ( N . V ) Na2S2O3

= ( 0,103 N . 10 mL ) ( 0,118 N . 7,53 mL )


= 0,141 N
massa kafein

= grek kafein x Mr kafein x faktor pengenceran


= 0,141 N x 194,19 x 3
= 82,14 mg

% kafein

= massa kafein x 100%


massa mula-mula
= 82,14 mg x 100 %
800 mg
= 10,3 %

BAB III
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar kafein menggunakan metode titrasi
redoks (titrasi iodimetri yaitu titrasi kembali atau residual) , Sebelum dilakukan penetapan
kadar kafein, dilakukan terlebih dahulu pembakuan Na2S2O3 menggunakan K2CrO7 yang
dilakukan adalah timbang K2Cr2O7 kemudian mengencerkan dengan aquadest, asam sulfat
dan KI serta iodium yang dibebaskan melalui titrasi dengan natrium thiosulfat dengan
menggunakan indikator amilum.
I3- + 5I- 3I2 + 3H2O
Untuk volume titrasi yang dihasilkan pada proses standarisasi ini yaitu berubahnya
warna dari coklat tua menjadi kuning muda, dan setelah ditambahkan amilum dan kemudian
dititrasi kembali maka perubahan warna yang terjadi adalah dari biru tua menjadi hijau.
Standarisasi thiosulfat ini dilakukan agar larutan natrium thiosulfat menjadi larutan standar
primer dan hal ini juga diperlukan agar kita dapat mengetahui konsentrasi larutan natrium
thiosulfat tersebut yaitu sebesar 0,118 N.
Pada analisa kadar kafein dalam tablet, aquadest yang digunakan dalam percobaan
berguna untuk melarutkan senyawa organik dengan zat organik yang terkandung dalam tablet
dan kemudian mengunakan alat sentrifuse bertujuan memisahkan senyawa organik dengan
zat organik yang terkandung dalam tablet dilakukan sebanyak 3 kali sentrifuse selama 10
menit lalu di saring, karena dalam tablet tidak hanya mengandung kafein tetapi juga
mengandung zat-zat lain seperti pengikat ,pembawa dan yang lainnya. Kemudian penetapan
kadar kafein (iodimetri titrasi balik) dengan cara filtrat dimasukkan dalam erlemeyer lalu
asam sulfat dan larutan iodium berlebih. Penambahan asam sulfat membuat reaksi berada
dalam suasana agar reaksi reduksi oksidasi cepat terjadi, karena kepekatan lebih besar dalam

larutan asam daripada dalam larutan netral dan lebih basa dengan adanya ion iodium yang
ditambah dan kelebihan iodium setelah terjadi reaksi adisi, , kelebihan dari I2 tersebut
dititrasi oleh larutan Natrium tiosulfat dan ditambahkan indikator amilum
Penggunaan natrium thiosulfat sebagai larutan yang akan terurai dalam larutan belerang
sebagai endapan. Akan tetapi reaksinya berlangsung lambat dan tidak terjadi apabila
thiosulfat dititrasi dengan larutan berasam. Pada iodium jika larutannya tidak diaduk maka
reaksi antara iodium dengan thiosulfat jauh lebih cepat dari pada penguraian. Iodium
mengoksidasi thiosulfat menjadi ion tetraionat reaksinya
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Pada titrasi digunakan indikator kanji yang berbentuk ion komplek berwarna biru yang
berasal dari amilum, reaksi yang menunjukkan adalah sebagai berikut:
I2 + amilum I2- + amilum.
Setelah dilakukan titrasi maka reaksi yang terjadi adalah:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat dan tablet
karena natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum
atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini
menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan natrium
thiosulfat. Dari perhitungan diperoleh massa kafein sebesar 82,14 mg, sehingga konsentrasi
kafein pada proses titrasi dengan menggunakan metode redoks pada titrasi iodimetri secara titrasi
balik sampel tablet adalah 10,3% dan untuk kesalahan pada konsentrasi kafein 10,3/15 100% =
68,7% .Hal ini disebabkan karena berbagai factor diantaranya banyaknya langkah kerja yang
dilakukan sehingga sampel dipindah-pindah dari satu alat k ealat lain. Dari pemindahan tersebut
ada kemungkinan banyak sampel yang tersisa pada alat alat sehingga dapat mengurangi kadar
kafein sebenarnya. Selain itu pada proses dimana larutan I2 yang telah terbentuk ditambahkan
secara berlebih pada kafein , dan pada percobaan tersebut tidak berlebi sehingga pada kelebihan

dari I2 tersebut dititrasi oleh larutan Natrium tiosulfat dan ditambahkan indikator amilum
konsentrasi yang dihasilkan dapat mengurangi kadar kafein.

BAB IV
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam penetapan kadar kafein dapat
ditentukan dengan menggunakan titrasi reduksi oksidasi. Kadar kafein yang diperoleh dari
hasil titrasi pada praktikum yaitu 10,3 % dengan presentasi kesalahan sebesar 68,7 %.
Kesalahan tersebut terjadi karena disebabkan oleh berbagai factor seperti yang tertera pada
pembahasan diatas.

DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia ed 3.Jakarta:
Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Rohman, Abdul., Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
http://www.mhhe.com/biosci/pae/botany/botany_map/articles/article_36.html
(Diakses tanggal 19 februari 2012)