Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM

Analisis Logam Pb pada Kupang dan Kerang dengan Menggunakan AAS

Dibuat untuk memenuhi salah satu tugas


matakuliah Kimia Analisis Bahan Pangan dan Cemarannya

Dosen Pengasuh:
Dr. Miratul Khasanah, M.Si
Dr. Muji Harsini, M.Si

Disusun Oleh:
Rahmat Eko Sanjaya (NIM. 081324253002)

PROGRAM MAGISTER KIMIA


FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2014
Praktikum VI
Judul Praktikum : Analisis Pb pada Kupang dan Kerang dengan Menggunakan AAS
Tujuan
: Menentukan kandungan Pb pada Kupang dan Kerang dengan menggunakan AAS

Hari/Tanggal
Tempat
I.

: Jumat/12 Juni 2014


: Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Unair

Dasar Teori
Pencemaran logam berat sangat berbahaya bagi lingkungan. Banyak laporan yang
memberikan fakta betapa berbahayanya pencemaran lingkungan terutama oleh logam berat pada
kawasan perairan, baik akibat penggunaan airnya untuk konsumsi sehari-hari maupun ketika
mengkonsumsi biota yang hidup di perairan tercemar tersebut. Kasus yang dilaporkan pertama kali di
Jepang, timbulnya penyakit itaiitai(Ouch-ouch) yang menyebabkan para nelayan dan keluarganya
terkena keracunan kronis akibat logam berat Cd dan mengakibatkan kematian manusia 100 orang.
Pencemaran lingkungan terjadi karena masuknya atau dimasukkannya mahluk hidup, zat,
energi dan/atau komponen lain ke dalam lingkungan dan atau berubahnya tatanan lingkungan oleh
kegiatan manusia atau oleh proses alam sehingga kualitas menurun sampai ketingkat tertentu yang
menyebabkan lingkungan jadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi. Sedangkan definisi pencemaran
menurut UU No.32 tahun 2009, Pencemaran adalah masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat,
energi dan atau komponen lain ke dalam lingkungan hidup oleh kegiatan manusia, sehingga
melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah ditetapkan.
Timbal (Pb) adalah logam lunak kebiruan atau kelabu keperakan yang lazim terdapat dalam
kandungan endapan sulfit yang tercampur mineral-mineral lain, terutama seng dan tembaga.
Penggunaan Pb terbesar adalah dalam industri baterai, kendaraan bermotor seperti timbal metalik dan
komponen-komponennya. Timbal digunakan pada bensin untuk kendaraan, cat dan pestisida.
Pencemaran Pb dapat terjadi di udara, air, maupun tanah. Badan perairan yang telah kemasukan
senyawa atau ion-ion Pb akan menyebabkan jumlah Pb yang ada melebihi konsentrasi yang dapat
menyebabkan kematian bagi biota perairan tersebut. Tingkat maksimun kandungan Pb yang
diperbolehkan di perairan adalah 0.03 (PP No 82 Th 2001 Tentang Kualitas Air).
Pb (timbal) merupakan salah satu logam berat dengan kandungan yang telah melebihi
ambang batas di beberapa perairan di Indonesia. Pb merupakan logam yang dapat terakumulasi dalam
jaringan organisme. Kandungannya dalam jaringan terus meningkat sesuai dengan kenaikan
konsentrasi Pb dalam air dan lamanya organisme tersebut berada dalam perairan yang tercemar Pb.
Hal ini disebabkan karena organisme air tidak mampu meregulasi logam berat Pb yang masuk
kedalam tubuh organisme. Kadar maksimum Pb dalam air yang dapat digunakan untuk kegiatan
perikanan adalah sebesar 0,03 mg/L.
Surabaya sebagai kota terbesar nomor 2 di Indonesia dan daerah sekitarnya yang merupakan
daerah industri, turut memberi sumbangan terhadap pencemaran lingkungan yang terjadi. Industri di
Surabaya dan sekitarnya beragam, mulai dari industri rumahan hingga industri skala besar yang
menghasilkan limbah. Limbah-limbah tersebut sedikit banyaknya mempengaruhi lingkungan. Limbahlimbah yang dihasilkan di daerah industri surabaya tidak hanya berwujud gas, tetapi juga berwujud
cairan maupun padatan. Pada umumnya, dalam limbah tersebut masih terdapat bahan-bahan beracun,
bahkan logam-logam berat. Salah satu logam berat yang memiliki potensi besar untuk terlarut sebagai
limbah industri di Surabaya dan sekitarnya adalah Pb (timbal). Logam jenis ini ketika memasuki
perairan, sungai yang berakhir di laut/selat Madura, akan terakumulasi dalam tubuh biota laut, seperti
ikan, kerang dsb. Akumulasi logam di dalam organisme laut akan berakibat pada tingkatan konsumen
yang lebih tinggi, manusia misalnya. Manusia yang memakan ikan, kerang, kupang, dsb dari perairan
tercemar logam, akan terpapar logam tersebut di dalam tubuh yang berakibat fatal bagi manusia yang
2

mengkonsumsinya. Logam berat yang terserap oleh tubuh ikan, akan diikat oleh protein thionein yang
disintesis di dalam hati. Yang kemudian disebarkan ke seluruh tubuh melalui mekanisme peredaran
darah.
Dinas Peternakan dan Kelautan DKI Jakarta (2004) melaporkan beberapajenis makanan yang
mengandung kadar timbal tinggi adalah makanan kaleng (50100 g/kg)jeroan, hati, ginjal, dari hasil
ternak (150 g/kg) ikan (170 g/kg) dan kelompok yang paling tinggi kadar timbalnya adalah kerangkerangan (moluska) dan udang-udangan (250 g/kg). Sedangkan jenis makanan yang tergolong
rendah derajat kontaminasi timbal adalah susu sapi, buah-buahan, sayuran dan biji-bijian (1520 g/kg).
Konsumsi mingguan elementimbal yang direkomendasikan oleh WHO toleransinya bagi orang dewasa
adalah50 g/kg berat badan dan untuk bayi atau anak-anak 25 g/kg berat badan. Sedangkan batas
maksimum Pb untuk pangan yang diolah dengan panas dan dikemas dalam kaleng menurut SNI 7387:
2009 adalah 250 mg/kg.
Di dalam tubuh, timbal diperlukan seperti halnya kalsium.Tempat penyerapan pertama adalah
plasma dan membran jaringan lunak. Selanjutnya didistribusikan ke bagian-bagian dimana kalsium
memegang peranan penting seperti gigi pada anak-anak dan tulang pada semua umur. Bayi dan janin
dalam kandungan serta anak-anak lebih sensitif terhadap paparan timbal karena Pb lebih mudah
diserap oleh tubuh yang sedang berkembang. Sekitar 99% Pb yang masuk ke tubuh orang dewasa
dapat diekskresikan setelah beberapa minggu, namun pada anak-anak hanya 32% yang dapat
diekskresikan.
Efek Timbal Terhadap Kesehatan
Sistem syaraf dan kecerdasan
Efek timbal terhadap sistem syaraf telah diketahui, terutama dalam studi kesehatan kerja
dimana pekerja yang terpajan kadar timbal yang tinggi dilaporkan menderita gejala kehilangan nafsu
makan, depresi, kelelahan, sakit kepala, mudah lupa, dan pusing. Pada tingkat pajanan yang lebih
rendah, terjadi penurunan kecepatan bereaksi, memburuknya koordinasi tangan-mata, dan
menurunnya kecepatan konduksi syaraf. Efek timbal terhadap keerdasan anak telah banyak diteliti, dan
studi menunjukkan timbal memiliki efek menurunkan IQ bahkan pada tingkat pajanan rendah.
Peningkatan kadar timbal dalam darah sebesar 10 g/dl hingga 20 g/dl dapat menurunkan IQ sebesar
2.6 poin. Studi lebih lanjut menunjukkan bahwa kenaikan kadar timbal dalam darah di atas 20 g/dl
dapat mengakibatkan penurunan IQ sebesar 2-5 poin.
Efek sistemik
Studi menunjukkan hubungan antara meningkatnya tekanan darah dengan BLL paling banyak
ditemukan pada kasus pajanan terhadap laki-laki dewasa. Schwartz (1995) dalam laporan WHO
menunjukkan bahwa penurunan BLL sebesar 10 g/dl to 5 g/dl menyebabkan penurunan tekanan
darah sebsar 1.25 mmHg. Pada wanita dewasa, hubungan antara BLL dengan tekanan darah tidak
terlalu kuat dan jarang ditemukan. Efek sistemik lainnya adalah gejala gastrointestinal. Keracunan
timbal dapat berakibat sakit perut, konstipasi, kram, mual, muntah, anoreksia dan kehilangan berat
badan.

Efek timbal terhadap reproduksi


Efek timbal terhadap reproduksi dapat terjadi pada pria dan wanita dan telah diketahui sejak
abad 19, dimana pada masa itu timbal bahkan digunakan untuk menggugurkan kandungan. Pajanan
3

timbal pada wanita di masa kehamilan telah dilaporkan dapat memperbesar resiko keguguran,
kematian bayi dalam kandungan, dan kelahiran prematur. Pada laki-laki, efek timbal antara lain
menurunkan jumlah sperma dan meningkatnya jumlah sperma abnormal.
Melihat begitu besarnya dampak yang dihasilkan oleh cemaran Pb terhadap kesehatan dan
juga untuk melihat tingkat pencemaran Pb terhadap suatu lingkungan, maka dilakukanlah pengamatan
dengan menggunakan kupang dan kerang. Kupang dan kerang merupakan biota laut yang banyak
dihasilakan di perairan Surabaya dan menjadi konsumsi masyarakat Surabaya pada umumnya. Oleh
sebab itu, penelitian ini dilakukan dengan menggunakan instrumentasi AAS terhadap sampel kupang
dan kerang menggunakan metode destruksi basah.
II. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum adalah sebagai berikut:
Gelas kimia 100 mL
2 buah
Gelas ukur 25 mL
2 buah
Pipet volumetric 10 mL
2 buah
Labu destruksi Kjeldahl
2 buah
Labu volumetrik 100 mL
5 buah
Labu volumetrik 50 mL
5 buah
Pipet tetes
3 buah
Spectrometer AAS
1 buah
Labu volumetrik 500 mL
1 buah
Bahan yang digunakan dalam praktikum adalah sebagai berikut:
1. Sampel makanan: Kupang dan Kerang
2. Larutan Pb2+ 100 ppm
3. HNO3 pekat
4. Aquades
III. Prosedur Kerja
1. Sebanyak 5,0076 g kupang dan 5,7555 g kerang masing-masing dimasukkan ke dalam labu
destruksi kemudian ditambahkan 25 mL HNO 3 pekat.
2. Masing-masing campuran didestruksi hingga terbentuk larutan yang berwarna kuning.
3. Larutan hasil destruksi diencerkan hingga volume 100 mL.
4. Larutan dianalisis absorbansinya menggunakan AAS dengan prinsip standar adisi dengan larutan
standar Pb2+ yang dibuat dari melarutkan padatan Pb(NO 3)2 dengan akuades.
Standar Adisi:
10 mL sampel diencerkan hingga 50 mL
10 mL sampel + 5 mL Pb2+ 100 ppm diencerkan hingga 50 mL
10 mL sampel + 10 mL Pb2+ 100 ppm diencerkan hingga 50 mL
10 mL sampel + 15 mL Pb2+ 100 ppm diencerkan hingga 50 mL
10 mL sampel + 20 mL Pb2+ 100 ppm diencerkan hingga 50 mL
10 mL sampel + 25 mL Pb2+ 100 ppm diencerkan hingga 50 mL
IV. Hasil dan Pembahasan
Dari hasil praktikum mengenai analisis kadar Pb dengan menggunakan AAS terhadap kupang
dan kerang, diperoleh hasil sebagai berikut:
4

Volume Sampel
(mL)

Volume Standar
Pb2+ 100 ppm
(mL)

Volume total
(mL)

Standar Pb2+
(ppm)

Abs. Kerang

Abs. Kupang

10
10
10
10
10
10

5
10
15
20
25

50
50
50
50
50
50

0
10
20
30
40
50

-0,0007
0,1456
0,2917
0,4162
0,5146
0,5954

0,0003
0,1423
0,2789
0,4033
0,4979
0,5776

Kurva Standar Adisi Kerang


0.7
0.6

f(x) = 0.01x + 0.06


R = 0.99

0.5
0.4
Absorbansi

0.3
0.2
0.1
0
5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Konsentrasi Pb2+ standar

Dengan meggunakan persamaan linier y = 0,011x + 0,056


Dalam standar adisi, absorbansi sampel = 0
0 = 0,011x + 0,056
-0,056 = 0,011x
0,056 = 0,011x
x = 5,09 ppm ~ 5,1 ppm dalam 50 mL larutan uji
massa Pb dalam 50 mL = (50/1000) x 5,1 mg = 0,255 mg
massa Pb dalam 50 mL larutan uji = massa Pb dalam 10 mL sampel pengenceran destruksi = 0,255
mg
massa Pb dalam 100 mL pengenceran destruksi = 2,55 mg
massa Pb 100 mL pengenceran = massa Pb dalam 5,0076 kerang = 2,55 mg
Kadar Pb dalam kerang = 2,55 mg/5,0076 g kupang = 0,51 mg/g kerang = 510 ppm

Kurva Standar Adisi Kupang


0.7
0.6

f(x) = 0.01x + 0.05


R = 0.99

0.5
0.4
Absorbansi

0.3
0.2
0.1
0
5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Konsentrasi Pb2+ standar

Dengan meggunakan persamaan linier y = 0,010x + 0,053


Dalam standar adisi, absorbansi sampel = 0
0 = 0,010x + 0,053
-0,053 = 0,010x
0,053 = 0,010x
x = 5,3 ppm ~ 5,3 ppm dalam 50 mL larutan uji
massa Pb dalam 50 mL = (50/1000) x 5,3 mg = 0,265 mg
massa Pb dalam 50 mL larutan uji = massa Pb dalam 10 mL sampel pengenceran destruksi = 0,265
mg
massa Pb dalam 100 mL pengenceran destruksi = 2,65 mg
massa Pb 100 mL pengenceran = massa Pb dalam 5,7555 kupang = 2,55 mg
Kadar Pb dalam kerang = 2,65 mg/5,7555 g kupang = 0,46 mg/ g kupang = 460 ppm
Pada praktikum ini telah dilakukan analisis kadar Pb dalam kerang dan kupang yang diambil
dari pasar di daerah Surabaya dan bersumber dari perairan Surabaya. Hasil analisis menunjukkan
perbedaan kadar timbal (Pb) antara kupang dengan kerang. Kadar timbal pada kerang lebih besar dari
kadar timbal kupang. Perbedaan kadar Pb dalam kerang dan kupang disebabkan oleh kerang memiliki
kemampuan absorbsi logam Pb yang lebih besar dari kupang. Hal ini kemampuan kerang untuk
menampung dan mengakumulasi logam Pb.
Sebelum dilakukan analisis Pb terhadap sampel kupang dan kerang menggunakan instrumen
AAS, bahan yang digunakan dipreparasi terlebih dahulu dengan menggunakan detruksi basah.
Destruksi basah dilakukan untuk memecah kandungan organik dan anorganik yang terkandung dalam
kerang dan kupang menggunakan pelarut asam nitrat pekat. Dalam destruksi basah ini, diharapkan
logam berat Pb yang terkandung akan mengalami reaksi oksidasi sebagai berikut.
Pb + 8HNO3 Pb2+(aq) + 6HNO3 + 2NO(g) + 4H2O
Destruksi ini betujuan untuk melarutkan logam berat menjadi ionnya sehingga dengan menggunakan
intrumen AAS dapat dianalisis.
Analsis kadar Pb dalam kerang dan kupang menggunakan AAS dengan teknik kurva adisi standar.
Kurva adisi standar dilakukan karena dalam hal ini, kadar Pb dalam sampel tidak diketahui rentangan
konsentrasi pastinya. Larutan standar yang dipergunakan adalah larutan Pb 2+ yang diperoleh dari
bahan Pb(NO3). Data absorbansi yang diperoleh pada rentangan 0,14-0,59 dapat dikatakan bahwa
6

linieritas yang diperoleh memiliki tingkat kesalahan yang relative kecil sehingga data absorbansi yang
diperoleh dapat dipercaya. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa pada bahan makanan kerang
ataupun kupang sama-sama mengandung cemaran logam berat Pb dengan kadar yang berbeda-beda.
Hal ini tentu saja menjadi perhatian karena apabila dimakan dalam konsumsi yang banyak tentu saja
logam berat yang terkandung dalam kerang/kupang akan terakumulasi dalam tubuh dan memberikan
efek jangka panjang terhadap kesehatan manusia pada khususnya dan lingkungan.
V. Kesimpulan
Dari hasil praktikum mengenai penentuan kadar Pb terhadap kupang dan kerang dengan
menggunakan instrumen spetroskopi AAS, diperoleh hasil bahwa kupang dan kerang yang diuji
masing-masing mengandung 460 ppm dan 510 ppm dalam 5 gram sampel.
VI. Daftar Pustaka
Andarwulan, N., Kusnandar, F., & Herawati, D. (2011). Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.
deMan, J. M. (1997). Kimia Makanan. (K. Padmawinata, Trans.) Bandung: Penerbit ITB.
Winarno, F. G. (1992). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.